KR20210078882A - 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법 - Google Patents

유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법에 관한 것으로, 분석시료의 전처리 조건의 최적화, 분석 조건을 확립하여 3 ml 이하의 소량의 혈액 시료로부터 망간, 니켈, 구리, 비소, 티타늄, 셀레늄, 몰리브덴, 카드뮴, 주석, 안티몬, 납, 및 수은 등과 같은 금속류를 동시에 분석하는 방법에 관한 것이다.

Description

유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법{Multi-elemental analysis of blood by inductively coupled plasma/mass spectrometry}
본 발명은 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법에 관한 것으로, 분석시료의 전처리 조건의 최적화, 분석 조건을 확립하여 3 ml 이하의 소량의 혈액 시료로부터 망간, 니켈, 구리, 비소, 티타늄, 셀레늄, 몰리브덴, 카드뮴, 주석, 안티몬, 납, 및 수은 등과 같은 금속류를 동시에 분석하는 방법에 관한 것이다.
생체시료는 인체의 건강상태, 영양상태, 환경오염, 약물중독 및 병리학의 기초연구 등에 많이 이용되고 있고, 이러한 생체시료의 미량원소분석은 생리활성이 있는 원소 또는 중금속과 관련한 연구 등에서 필수적이라 할 수 있다.
따라서, 유해한 미량원소, 특히 환경오염 문제에서 큰 비중을 차지하는 중금속의 생체 내 축적여부 및 생물의 중금속에 대한 노출정도의 측정 등을 목적으로 생체시료를 사용하여 신속 정확하게 분석할 수 있는 방법에 관한 연구가 요구되고 있다.
생체 내 축적된 유해 원소 및 필수 영양원소의 검사에 사용되는 생체시료로서는 전통적으로 혈액 또는 뇨(尿)를 사용하고 있다.
한편, 생체시료 중에 존재하는 미량 원소 분석방법으로는 원자흡수분광법(AAS), 중성자방사화분석법, 원자방출분광법(ICP-AES) 및 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS) 등이 있다.
원자흡수분광법은 통상적으로 가열판을 이용하여 시료를 산 분해하여 용해한 후에 실시하게 되는 바, 가열판을 이용한시료 분해시간이 길고(2 ∼ 3 시간 이상 소요됨), 이러한 전처리 과정에서 외부 오염 및 휘발성 원소의 손실이 발생할 수 있으며, 특히 원자흡수분광법이 단일 원소 정량에 널리 사용되는 분석법으로 미량의 중금속 검출에는 효과적이라 할 수 있지만 여러 원소를 동시에 분석할 수 없다는 단점이 있다. 그리고, 중성자방사화분석법은 시료의 처리나 오염, 파괴없이 직접 분석할 수 있으며 특히 동시 다원소 고감도 분석법으로 잘 알려져 있으나, 국가 거대 시설인 원자로를 사용해야 하므로 이용에 많은 제약이 따르며 분석대상 원소 중 반감기가 오랜 원소가 포함되어 있으면 분석기간이 오래 걸리는 어려움이 있고, 인체에 치명적인 납(Pb)과 필수 영양소인 인(P)을 분석하지 못하는 단점이 있다. 또한, 원자방출분광법은 여러 원소를 동시에 분석할 수 있는 가장 일반적인 방법으로 고온의 유도결합 플라즈마(Inductively Coupled Plasma)나 직류 플라즈마(Direct Current Plasma)에 시료를 주입하였을 때 방출되는 빛을 분석하는 방법으로 원소와의 간섭이 적어 검출한계가 ppb 수준이며 농도에 대한 신호의 직선성도 좋은 장점이 있으나, 원자방출분광법은 검출한계가 ppb 수준으로 아직 부족한 수준이다. 이에 반하여, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)은 원자방출분광법(ICP-AES)과 마찬가지로 다원소 동시분석, 분석의 자동화, 넓은 농도범위 분석, 적은 간섭효과와 빠른 시간 안에 분석이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 또한, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)은 원자방출분광법(ICP-AES)에 비해 10 ∼ 100배 정도까지 검출한계가 낮으며 대부분의 원소들에 대해 수십 ppt(Part-per-trillion)까지 얻을 수 있고, 원자방출분광법(ICP-AES) 보다 스펙트럼이 매우 간단하여 정성 및 정량분석이 가능하다는 또 다른 장점을 가지고 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 최근 분석기술의 발달로 여러 가지 분석법에 의한 생체시료의 동시 다원소 분석법이 시도 되고 있으나, 여전히 시료의 전처리 과정을 거치거나 다량의 시료 사용 등의 문제가 제기되고 있으며, 혈액과 뇨 같은 생체시료에 존재하는 다량의 공존원소(Ca, Cl, P, Na, K,C,S)와 매질에 존재하는 산소, 질소 및 플라즈마 생성에 사용되는 아르곤이온에 의해 동중간섭(Isobaric interference) 및 매질 차이에서 오는 간섭이 크게 나타나는 한계가 있었다.
이러한 배경 하에서, 본 발명의 발명자들은 시료의 전처리 조건, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS) 수행 조건 등을 최적화 하여 소량의 혈액 시료로부터 카드뮴, 수은 등과 같은 금속류를 동시에 빠르고 정확하게 분석할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
1. 대한민국 등록특허 제10-0372526 (2003.02.04. 등록)
본 발명의 목적은 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 채취한 혈액에 희석액과 질산용액을 넣어 혼합한 분석시료, 중금속이 포함된 표준용액, 희석액과 질산용액을 넣어 혼합한 공시료를 각각 준비하는 단계; (b) 상기 분석시료, 표준용액, 및 공시료를 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용하여 분석하는 단계; 및 (c) 농도별 표준물질에 대한 검정곡선을 작성하는 단계를 포함하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법을 제공한다.
본 발명에 따른 혈액 내 금속류 동시분석법은 생체 시료 내 12여 종 이상의 금속을 동시 정량분석이 가능하며, 선택성, 직선성, 감도, 검출범위, 검출한계, 정확도, 및 정밀도도 우수하여 체내 미량 금속을 신속하고 정확하게 분석할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분석법은 인체에 축척된 오염물질의 오염원과 오염경로를 파악할 수 있으며, 종래의 분석법인 흑연로 원자흡광광도법(GF-AAS, graphite furnace atomic absorption spectrometry) 보다 검출한계가 낮고, 동시에 여러 항목을 측정할 수 있어 분석시간이 빠르다는 장점을 갖는 바, 국내 생체 모니터링 분석방법으로 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 ICP-AES 분석법에 따라 분석하여 얻은 혈액 중 중금속 다항목 검정곡선 결과이다.
이하에서는 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명자들은 시료의 전처리 조건의 최적화, 유도결합 플라즈마 질량분석기기의 수행 조건을 최적화를 통해, 생체시료에 존재하는 다량의 공존원소(Ca, Cl, P, Na, K,C,S), 매질에 존재하는 산소, 질소 및 플라즈마 생성에 사용되는 아르곤이온에 의해 동중간섭(Isobaric interference), 및 매질 차이에서 오는 간섭원을 제어함으로써 소량의 혈액 시료로부터 망간, 니켈, 구리, 비소, 티타늄, 셀레늄, 몰리브덴, 카드뮴, 주석, 안티몬, 납, 및 수은 등과 같은 금속류를 동시에 빠르고 정확하게 분석할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 (a) 채취한 혈액에 희석액과 질산용액을 넣어 혼합한 분석시료, 중금속이 포함된 표준용액, 희석액과 질산용액을 넣어 혼합한 공시료를 각각 준비하는 단계; (b) 상기 분석시료, 표준용액, 및 공시료를 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용하여 분석하는 단계; 및 (c) 농도별 표준물질에 대한 검정곡선을 작성하는 단계;를 포함하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서 희석액은 질산, 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 및 물을 포함하는 용액이다.
상기 표준용액에는 망간(Mn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 비소(As), 티타늄(Ti), 셀레늄(Se), 몰리브덴(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 납(Pb), 및 수은(Hg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다.
상기 내부표준물질은 로듐(Rh) 또는 이리늄(Ir)이다.
상기 표준물질은 망간(Mn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 비소(As), 티타늄(Ti), 셀레늄(Se), 몰리브덴(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 납(Pb), 및 수은(Hg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이다.
상기 (b) 단계에서 유도결합플라즈마-질량분석기 분석 시 RF 증폭기(power)는 1200 내지 1600 W 범위 내에서 수행할 수 있다.
상기 (b) 단계에서 유도결합플라즈마-질량분석기의 분석 시간은 3 내지 10 분 동안 수행할 수 있다.
상기 (b) 단계에서 주입되는 플라즈마 가스(plasma gas), 보조 가스(auxiliary gas), 분무 가스(nebulizer gas)는 아르곤 가스를 사용할 수 있다.
상기 플라즈마 가스는 14 내지 16 L/min의 속도로 주입되는 것이 바람직하고, 상기 보조 가스는 1.1 내지 1.3 L/min의 속도로 주입되는 것이 바람직하고, 상기 분무 가스는 0.8 ~ 1.2 L/min 속도로 주입하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 분석방법은 종래의 분석법인 흑연로 원자흡광광도법(GF-AAS, graphite furnace atomic absorption spectrometry) 보다 검출한계가 낮고, 동시에 여러 항목을 측정할 수 있어 분석시간이 빠르다는 장점을 갖는 바, 국내 생체 모니터링 분석방법으로 활용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
<참고예> 시료의 준비
채취한 혈액을 교반기에서 녹인 후, 마이크로 피펫을 이용하여 상층액 0.1 mL을 취하여 희석액 4.8 mL와 1% HNO3 0.1 mL에 넣은 뒤 혼합기를 사용하여 잘 섞어 분석 시료를 준비하였다. 기타 모든 시약은 특급 혹은 분석용을 구입하여 사용하였다.
물 질 명 제 조 사 Cat. No. 비고
Standard Reference Material 955c NIST - -
Clinchek Level 1 RECIPE 8847 상업적 표준물질
Clinchek Level 2 RECIPE 8848 상업적 표준물질
Seronorm Level 1 SERO 210105 -
Seronorm Level 2 SERO 210105 -
이때 희석액(Diluent) 및 세척 용액(Rinse Solution)은 1L volumetric flask(Teflon)에 18MΩ의 물을 절반 정도 채운 뒤 4 mL의 수산화테트라메틸암모늄(Tetramethylammonium hydroxide), 10 mL의 Ethanol, 0.1 g의 암모늄 피롤리딘 다이티오카바메이트(Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate), 1000 μg/mL Gold (Au), 0.5 mL의 Triton X-100 용액을 순서대로 첨가하였다. 1000 μg/mL 로듐(Rh)과 1000 μg/mL 이리윰(Ir) 5 uL을 첨가한 뒤 18 M Ω Water로 표선을 맞추어 음파 처리를 30 분간 진행한 후 실온에서 보관하여 사용하였다.
이하 흑연로 원자흡광광도법(GFA-AS), 골드 아말감법(DMA)의 분석방법의 검출한계, 처리속도 등의 문제점을 개선하기 위하여 ICP/MS 분석법을 이용해 시료의 전처리 방법 및 기기조건, 정확도, 재현성, 검출한계, 정량한계 등을 확인하였다. ICP-MS 분석방법으로 실제 생체시료에 대한 적용성을 검토하였다.
<실시예 1> ICP-MS를 통한 분석
유도결합플라즈마-질량분석기(ICP-MS) 기기는 NexION 2000B(Perkin Elmer, Massachusetts, US)를 사용하였다. 동중원소 방해요소를 제어하기 위한 시스템으로 DRC 모드가 적용되었다. 하기 표 2는 ICP-MS 수행 조건을 나타낸 것이고, 표 3은 내부표준물질이고, 표 4는 중금속 다향목 표준물질을 나타낸 것이다.
기기 파라미터 분석 조건
Spray Chamber Glass Cyclonic
Triple Cone Interface Material Nickel
RF power 1400 ~ 1600 W
Nebulizer gas flow (Ar) 0.8 ~ 1.2 L/min
Plasma gas flow (Ar) 14 ~ 16 L/min
Auxiliary gas flow (Ar) 1.1 ~ 1.3 L/min
Scan mode Peak Hopping
Detector mode Dual Detector
Calibration regression Type Matrix Match
Rinse time 180 s
Analyte Sb, As, Cd, Cu, Pb, Mn, Hg, Mo, Ni, Se, Tl, Sn
Internal Standard Rh, Ir
Modes of Operation Standard/KED/DRC
Replicates per Sample 6
Analysis Time 약 4.5 min
No. ITEM Abbreviation Atomic Mass Volume
(mL)		 Concentration
(mg/L)		 Part Number
1 Rhodium Rh 102.905 30 1,000 PLRH3-2M
2 Iridium Ir 192.217 30 1,000 PLIR3-2M
No. ITEM Abbreviation Atomic Mass Volume
(mL)		 Concentration
(mg/L)		 Part Number
1 Antimony Sb 121.76 30 1,000 CLSB7-2M
2 Arsenic As 74.922 30 1,000 CLAS2-2M
3 Cadmium Cd 112.411 30 1,000 CLCD2-2M
4 Copper Cu 63.546 30 1,000 CLCU-2M
5 Lead Pb 207.2 30 1,000 CLPB2-2M
6 Manganese Mn 54.938 30 1,000 CLMN2-2M
7 Mercury Hg 95.96 30 1,000 CLHG4-2M
8 Molybdenum Mo 200.59 30 1,000 CLMO9-2M
9 Nickel Ni 28 30 1,000 CLNI2-2M
10 Selenium Se 78.96 30 1,000 CLSE2-2M
11 Thallium Tl 204.383 30 1,000 CLTL2-2M
12 Tin Sn 118.71 30 1,000 CLSN2-2M
아울러, 표준용액은 하기 표 5의 조건으로 제조하여 사용하였다.
물질명 2차 표준원액
농도(ng/mL)		 분취량
(mL)		 희석용매 최종농도
(ng/mL)
Sb 200 Serial Dilution법으로 희석 1% HNO3 표 6은 원소별 최종농도를 나타낸 것임.
As 100
Cd 100
Cu 2000
Pb 500
Mn 200
Hg 100
Mo 100
Ni 100
Se 500
Tl 100
Sn 100
검정곡선 작성용 표준용액 범위
항목 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD 5 STD 6 STD 7 STD 8
Sb 1 5 10 20 50 100 150 200
As 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
Cd 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
Cu 10 50 100 200 500 1000 1500 2000
Pb 2.5 12.5 25 50 125 250 375 500
Mn 1 5 10 20 50 100 150 200
Hg 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
Mo 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
Ni 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
Se 2.5 12.5 25 50 125 250 375 500
Tl 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
Sn 0.5 2.5 5 10 25 50 75 100
아울러, 분석은 다음의 순서를 따르며, 한 배치의 시료 수는 20개 이하로 하였다. 구체적으로 표 2에 나타낸 바와 같이, 공시료 → 검정곡선 작성 → QC시료(정확도 및 오차범위 확인) → 공시료 → 시료 1∼10번 → 검정곡선 검정표준용액 → 시료 11∼20번 → 검정곡선 검정표준용액 → 검정곡선 검정표준용액 → QC시료 순으로 진행하였다(표 7).
분석순서 물질명 내용 시료수 QC수
1 Reagent Blank 공시료 분석 1
2 Addition 0 혈액 공시료 분석 1
3 Calibration Set
(STD 1-8)		 검정곡선 작성용 표준물질(조제혈액) 8
4 Seronorm Level 1, 2 CRM 물질평가(정확도 평가용) 2
5 Clinchek Level 1, 2 RM 물질평가(정확도 평가용) 2
6 Reagent Blank 공시료 분석 1
7 Sample 1-10 시료 분석 10
8 Recalibration 3-1 검정곡선 안정성 검증 분석 1
9 Sample 11-20 시료 분석 10
10 Recalibration 3-2 검정곡선 안정성 검증 분석 1
11 Clinchek Level 1, 2 RM 물질평가(정확도 평가용) 2
QC 수 19
시료 수 20
총 분석 횟수 39
아울러, 내부정도관리 표준물질 관리기준 및 위험기준은 다음 표 8에 나타낸 바와 같다.
[표 8]
Figure pat00001
<실험예> 일내(intra-day) 정확도 및 정밀도 확인
일내(intra-day) 정확도와 정밀도는 세 가지 다른 농도의 샘플을 이용하였다. 일내 정확도는 5 회씩 분석하도록 하며 정밀도 및 회수율을 평가하였다. 또한 Seronorm Level 1, Level 2(2 개), Clinchek Level 1, Level 2(2 개) 등의 샘플을 분석하고 이를 통한 정확도를 평가하였다. 정밀도 실험은 3 가지의 농도를 반복 측정하였으며, 일내와 일간 각각 5 회의 측정을 수행하고 상대표준편차(RSD, relative standard deviation)를 산출하였다. 또한 방법검출한계는 검정곡선 중 제일 낮은 농도의 매질시료로 7 회 반복 측정하여 구하였다. 정확도와 정밀도의 기준은 산출된 결과의 ±15 % 범위로 하였다.
평가 결과, 일내 실험의 경우 12 개 항목(Mn, Ni, Cu, As, Ti, Se, Mo, Cd, Sn, Sb, Pb, 및 Hg)에서 각각 정확도 및 정밀도가 15% 이하로서, 설정한 기준(≤ ±15%)에 부합하였다(표 9).
[표 9]
Figure pat00002
따라서, 본 발명에 따른 ICP-MS 분석법은 혈액 내 중금속을 동시에 다분석 할 수 있음을 확인할 수 있었다.
상기 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 분석법은 동시에 많은 항목을 분석할 수 있기 때문에 종래의 GFA-AS 분석방법에 비해 분석시간을 크게 단축할 수 있으며, 검출한계도 GFA-AS 분석방법보다 낮은 장점이 있다. 따라서 ICP/MS 분석방법은 분석대상 물질이 극미량으로 존재하는 혈액 및 뇨와 같은 생체시료를 다량으로 분석해야 하는 미량금속 생체노출 조사사업의 분석방법으로 사용 가능하다고 판단된다.

Claims (7)

  1. (a) 채취한 혈액에 희석액과 질산용액을 넣어 혼합한 분석시료, 중금속이 포함된 표준용액, 희석액과 질산용액을 넣어 혼합한 공시료를 각각 준비하는 단계;
    (b) 상기 분석시료, 표준용액, 및 공시료를 유도결합플라즈마-질량분석기를 이용하여 분석하는 단계; 및
    (c) 농도별 표준물질에 대한 검정곡선을 작성하는 단계;
    를 포함하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 희석액은 질산, 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 및 물을 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 표준물질에는 망간(Mn), 니켈(Ni), 구리(Cu), 비소(As), 티타늄(Ti), 셀레늄(Se), 몰리브덴(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 납(Pb), 및 수은(Hg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 유도결합플라즈마-질량분석기 분석 시 RF 증폭기(power)는 1400 내지 1600 W 범위 내에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 유도결합플라즈마-질량분석기의 분석 시간은 3 내지 10 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액내 금속류 동시분석법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 주입하는 가스로서 플라즈마 가스는 14 내지 16 L/min의 속도, 보조 가스는 1.1 내지 1.3 L/min의 속도, 분무 가스는 0.8 ~ 1.2 L/min 속도로 주입되는 것을 특징으로 하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 주입하는 가스는 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 하는, 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용한 혈액 내 금속류 동시분석법.
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