CN112763481B - 一种icp-ms法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ICP‑MS法（电感耦合等离子体质谱法）测定镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标校正方式，实现镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲（质量分数小于0.005%）的准确测定。建立称样量为0.1000g，准确加入25 mL HCl并缓慢加入10 mL双氧水，3‑5滴氢氟酸，反应渐缓，缓慢补入10 mL双氧水和3‑5滴氢氟酸，重复5‑6次，直至溶液澄清的溶样手段，本发明缩短了溶样周期，且保证试样完全溶解。采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标元素对系统进行校准，最大程度上消除了基体效应和接口效应，提高了分析结果的精密度和准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种ICP-MS法测定镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，属于化学分析方法领域。
背景技术
镍基合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金，主要应用于航空发动机、核反应堆、石油化工、冶金等部门。目前，镍基合金（N00625）较难溶且无法溶解完全，且镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲的测量，是各个元素分别测量的，而且尚无分析标准和化学分析用标准样品，不能满足实际检测需求。
发明内容
为了克服上述不足，本发明旨在提供一种ICP-MS法测定镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，完全溶解镍基合金并且利用电感耦合等离子体质谱仪，采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标校正方式，实现镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的准确测定。
本发明缩短了常规化学溶样分离的时间，并采用电感耦合等离子体质谱仪测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲（质量分数小于0.005%），此方法简便、快捷、检出限低、结果准确。本发明首先确定合适的溶样方案，使分析试样快速、完全溶解；然后根据电感耦合等离子体质谱仪的特点，选用合适的校准溶液和内标元素对试样进行校准，实现利用电感耦合等离子体质谱仪对镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的准确测定。
本发明提供了一种ICP-MS法测定镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，包括以下步骤：确定合适的溶样方案，利用电感耦合等离子体质谱仪，采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标校正方式，实现镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的准确测定。
上述测定方法，具体包括以下步骤：
（1）溶样：
准确称取0.1000g试样于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加25 mL盐酸并放置于电热板上加热，加热温度为100-200℃，随后缓慢加入10 mL双氧水，3-5滴氢氟酸，待反应20-30min后，缓慢补入10 mL双氧水和3-5滴氢氟酸，重复5-6次，直至溶液澄清；溶解完后，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。这样的溶解方案，缩短了溶样周期，试样能快速、完全溶解。
（2）绘制标准曲线：
本方法采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，采用115In、103Rh双内标校正方式。按照仪器的标准加入法测量程序，将标准溶液系列由低到高依次雾化后引入电感耦合等离子体质谱仪中测定硒、铈、锆、钽和碲的强度，校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度校准溶液的强度，为硒、铈、锆、钽和碲校准曲线系列溶液的净强度，分别以硒、铈、锆、钽和碲的质量浓度（μg/mL）为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制校准曲线。
（3）测定：
溶清试液引入ICP-MS仪器，通过离子源离子化，形成离子流，仪器通过测定参数的设置，使待测元素的离子选择性地进入检测器，检测器对进入的待测元素离子个数进行记数并形成质谱峰，同时引入115In、103Rh双内标元素补偿基体效应和接口效应，通过待测元素与内标元素的质谱峰强度比，计算出待测元素的质量分数。各待测元素质量数（m/z)分别为：Se(78)、Ce(140)、Zr(90)、Ta(181)、Te(128)。
进一步地，上述的校准曲线系列溶液配制方法为：采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，称取同一待测元素含量较低的镍基合金（N00625）试样5份，按照试样溶解方案完全溶解，冷却后转移到100 mL容量瓶中，分别滴加1.0 μg/mL的硒、铈、锆、钽和碲混合标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、6.00 mL，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。校准系列溶液的浓度分别为0.000 μg/mL 、0.005 μg/mL 、0.010 μg/mL、0.030 μg/mL、0.060 μg/mL 。
关于内标元素的选择：在ICP-MS分析中，内标元素(如In、Rh、Ge、Cs、Re等)能有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移，并对基体效应具有明显的补偿作用。我们最终选择115In、103Rh双内标元素校正系统，115In用以校正质量数<160的元素，103Rh用以校正质量数>160的元素，此双内标校正方式可明显补偿基体效应和接口效应，各待测元素获得较高的回收率。
本发明的创新点：
（1）本发明以盐酸、双氧水在电热板上低温溶解试样，并逐滴滴加3-5滴氢氟酸助溶，如此反复5-6次处理直至溶液澄清，这样的溶解方案，使镍基合金（N00625）完全溶解，解决了以往N00625品种难溶且无法溶解完全的难题。
（2）利用电感耦合等离子体质谱仪，采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标校正方式，对基体效应进行了明显的补偿，实现镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的准确测定。
本发明的有益效果：
（1）本发明选择了合适的溶样方案（建立称样量为0.1000g，准确加入25 mL HCl并缓慢加入10 mL双氧水，3-5滴氢氟酸，反应渐缓，缓慢补入10 mL双氧水和3-5滴氢氟酸5-6次，直至溶液澄清的溶样手段），使分析试样快速、完全溶解，缩短了溶样周期，而且不影响分析结果；
（2）选择合适的校准曲线绘制方式，解决常规曲线绘制中无法实现复杂基体精准匹配的难题。
（3）选择双内标分区段同时校正技术，克服单一内标无法同时准确校正5种元素的缺点，最大程度上消除了基体效应和接口效应，提高了分析结果的精密度和准确度。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
1、试验原理
样品完全溶解成澄清溶液后，引入仪器，采用电感耦合等离子体质谱法，对镍基合金（N00625）中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量进行准确测定。
2、试样溶解
准确称取0.1000g试样于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加25 mL盐酸放置于电热板上，低温加热，随后缓慢加入10 mL双氧水，3-5滴氢氟酸，待聚四氟乙烯烧杯中反应渐缓，缓慢补入10 mL双氧水和3-5滴氢氟酸5-6次，直至溶液澄清。溶解完后，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。
3、校准曲线绘制
（1）、采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，称取同一待测元素含量较低的镍基合金（N00625）试样5份，按照试样溶解方案完全溶解，冷却后转移到100 mL容量瓶中，分别滴加1.0 μg/mL的硒、铈、锆、钽和碲混合标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、6.00 mL，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。校准系列溶液的浓度分别为0.000 μg/mL 、0.005 μg/mL 、0.010 μg/mL、0.030 μg/mL、0.060 μg/mL 。
（2）、选择115In、103Rh双内标元素校正系统，按照仪器的标准加入法测量程序，将标准溶液系列由低到高依次雾化后引入电感耦合等离子体质谱仪中测定硒、铈、锆、钽和碲的强度，校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度校准溶液的强度，为硒、铈、锆、钽和碲校准曲线系列溶液的净强度，分别以硒、铈、锆、钽和碲的质量浓度（μg/mL）为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制校准曲线。
4、试样测定
在电感耦合等离子体质谱仪上，选择115In、103Rh双内标元素校正系统，测定试样溶液中硒、铈、锆、钽和碲各元素的质谱峰强度，计算机自动由工作曲线计算出各个元素的浓度。推荐的待测元素质量数（m/z)分别为：Se(78)、Ce(140)、Zr(90)、Ta(181)、Te(128)。
5、准确度
按照试验方法，对日常分析样品N006251#进行加标回收试验，结果如下：
表1 N006251#试样加标回收试验
同时用已有有证标样对各元素进行准确度验证，结果如下：
表2 标准样品比对结果
由于没有找到含Ta钢铁有证标样，所以采用ICP-AES法与本法对生产试样N00625（4#）进行比对，作为Ta准确度的验证试验，结果如下：
表3 ICP-AES法与本法比对结果
从加标回收试验、标样验证试验、方法比对试验结果可以看出，该方法准确、可靠，可以用于生产。
6、精密度
按照试验方法，对日常镍基合金（N00625）样品进行溶解，平行测定11次，计算平均值和相对标准偏差。
表4 N00625试样精密度试验
从分析结果可以看出，11次样品的精密度均小于10 %，精密度良好，能满足生产检验的要求。
Claims (3)
1.一种ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于包括以下步骤：确定溶样方案，利用电感耦合等离子体质谱仪，采用标准加入法绘制校准曲线，同时引入双内标校正方式，实现镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的测定；
所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，具体包括以下步骤：
（1）溶样：
准确称取0.1000g试样于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加25 mL盐酸并放置于电热板上加热，加热温度为100-200℃，随后缓慢加入10 mL双氧水，3-5滴氢氟酸，待反应20-30min后，缓慢补入10 mL双氧水和3-5滴氢氟酸，重复5-6次，直至溶液澄清；溶解完后，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀；
（2）绘制标准曲线：
采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，采用115In、103Rh双内标校正方式；按照仪器的标准加入法测量程序，将标准溶液系列由低到高依次雾化后引入电感耦合等离子体质谱仪中测定硒、铈、锆、钽和碲的强度，校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度校准溶液的强度，为硒、铈、锆、钽和碲校准曲线系列溶液的净强度，分别以硒、铈、锆、钽和碲的质量浓度为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制校准曲线；
选择115In、103Rh双内标元素校正系统，115In用以校正质量数<160的元素，103Rh用以校正质量数>160的元素；
（3）测定：
溶清试液引入ICP-MS仪器，通过离子源离子化，形成离子流，仪器通过测定参数的设置，使待测元素的离子选择性地进入检测器，检测器对进入的待测元素离子个数进行记数并形成质谱峰，同时引入115In、103Rh双内标元素补偿基体效应和接口效应，通过待测元素与内标元素的质谱峰强度比，计算出待测元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于：校准曲线系列溶液配制方法为：采用标准加入法配制校准曲线系列溶液，称取同一待测元素含量较低的镍基合金试样5份，按照试样溶解方案完全溶解，冷却后转移到100 mL容量瓶中，分别滴加1.0 μg/mL的硒、铈、锆、钽和碲混合标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、6.00 mL，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。
3.根据权利要求1所述的ICP-MS法测定镍基合金中痕量硒、铈、锆、钽和碲含量的方法，其特征在于：所述镍基合金为N00625，所述硒、铈、锆、钽和碲元素的质量分数小于0.005%。
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