CN114563393A - 一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供了一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，包括如下步骤：S1:制备铌钨合金溶液：将待测铌钨合金试样置于烧杯中，加入硝酸溶液，对烧杯加热，向烧杯中滴入氢氟酸至完全溶解，得到溶液A；S2:制备高纯铌溶液：加入与溶液A中相同含量的高纯铌，将高纯铌置于烧杯中，按步骤S1中试样溶解方法处理，得到溶液B；S3：制备标准溶液：取等量溶液B于若干个容量瓶中，加入不同量的钨标准溶液，得到溶液C；S4：计算：将溶液C使用光谱仪，绘制标准曲线。本发明创造所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，精密度好，操作简单，能够准确测定铌钨合金中钨元素含量，对其进行化学分析，为材料使用提供了质量保证。
Description
技术领域
本发明创造属于合金材料中元素的分析测定领域，尤其是涉及一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法。
背景技术
二十一世纪以来，航空航天技术发展迅猛，对宇航材料的性能要求不断在提高，我国研制的新型Nb521铌钨合金(Nb-5W-2Mo-1Zr)是新一代宇航材料，具有优良的高温力学性能，最高使用温度为1600～1800℃，能满足卫星、导弹、火箭等发动机部件工作的使用要求。因为材料的性能是由组织所决定的，化学成分又决定组织，所以能否建立准确、可靠地分析方法测定材料的化学成分是非常必要的。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析流程简单、线性范围宽、多元素同时测定等优点。但目前没有标准方法用于电感耦合等离子体发射光谱法测试铌钨合金中钨元素含量，并且在实际检测过程中，找不到一种溶解铌钨合金试样的方法。因此需要一种既能完全溶解铌钨合金试样，又能准确测定铌钨合金中钨元素含量的方法。
发明内容
本发明创造要解决的问题是提供了一种能完全溶解铌钨合金试样，并用电感耦合等离子体发射光谱准确测定铌钨合金中的钨元素含量的检测方法。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，包括如下步骤：
S1:制备铌钨合金溶液：将待测铌钨合金试样置于烧杯中，加入硝酸溶液，对烧杯加热，在加热过程中，向烧杯中滴入氢氟酸至完全溶解，得到溶液A；
S2:制备高纯铌溶液：加入与溶液A中相同含量的高纯铌，将高纯铌置于聚四氟乙烯烧杯中，按步骤S1中试样溶解方法处理，得到溶液B；
S3：制备标准溶液：取等量溶液B于若干个容量瓶中，加入不同量的钨标准溶液，并且均进行定容，得到溶液C；
S4：计算：将溶液C使用光谱仪，绘制标准曲线，测定溶液A通过对照标准曲线，计算铌钨合金中钨元素含量。
所述步骤S1中加入的硝酸溶液中硝酸与水的比值为1：1；
所述步骤S1中对烧杯加热为将烧杯置于可控温电热板上加热；
所述可控温电热板的温度低于160℃。
所述步骤S1中向烧杯中滴入氢氟酸，盖上聚四氟乙烯表面皿继续加热至试样完全溶解，冷却后将混合液移入塑料的容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容。
所述步骤S2中根据高纯铌溶液中铌的质量浓度与S1中铌钨合金溶液中铌的质量浓度相等的公式计算出所需高纯铌的质量。
所述将高纯铌置于聚四氟乙烯烧杯中；
按S1中试样溶解方法处理后，完全溶解后转移至塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容。
所述步骤3中取五份10mL的溶液B于若干个的塑料容量瓶中，分别加入不同量的钨标准溶液。
所述钨标准溶液的溶液浓度为1000ug/mL。
将对照液中的标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测定溶液A，通过对照标准工作曲线计算铌钨合金中钨元素含量
所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪；
所述步骤S3中钨标准溶液的加入量分别为0mL、1mL、3mL、5mL和 6mL。
所述步骤S1中的塑料容量瓶、步骤S2中的塑料容量瓶和步骤S3中的的塑料容量瓶均为100ml。
相对于现有技术，本发明创造所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法具有以下有益效果：
本方法实现了铌钨合金的完全溶解，保证了检测的准确性，采用基体匹配法以金属铌打底进行消除基体干扰。精密度好，操作简单，能够准确测定铌钨合金中钨元素含量，对其进行化学分析，为材料使用提供了质量保证。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明创造。本方法的原理是：铌钨合金试料用硝酸和少量氢氟酸溶解，稀释至一定体积后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，在选定条件下，测量试液中钨元素的百分含量。
S1.制备铌钨合金溶液：将铌钨合金试样置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入硝酸(1+1)，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入氢氟酸，盖上聚四氟乙烯表面皿继续加热至试样完全溶解，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S2.制备100mL高纯铌溶液：根据高纯铌溶液中铌的质量浓度与S1中铌钨合金溶液中铌的质量浓度相等的公式计算出所需高纯铌的质量，将高纯铌置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S3.制备标准溶液：取五份10mL的S2中的高纯铌溶液于5个100mL 规格的塑料容量瓶中，分别加入不同量的钨标准溶液(质量浓度为 1000ug/mL)，然后分别定容至100mL刻度；
S4.计算：将S3中的五份标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测定S1中的待测溶液，通过对照标准工作曲线计算铌钨合金中钨元素含量。
由于铌钨合金中铌元素和钨元素的含量高，钨、铌元素在浓硫酸介质中稳定存在，但一加水钨、铌有可能会析出，使用盐酸、硝酸也无法实现完全溶解，因此S1中通过加入氢氟酸可实现铌钨合金完全溶解，保证了后续步骤中测定钨元素含量的准确性。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪可测定钨元素的发射强度和浓度的关系，采用基体匹配法以金属铌打底进行消除基体干扰。
步骤S1中可控温电热板的温度低于160℃。
为了绘制出标准工作曲线，S3中钨标准溶液(1000ug/mL)的加入量定为0mL～6mL中的五个值，通过记录五份钨元素含量不同的标准溶液的发射强度可绘制出标准工作曲线。
S3中钨标准溶液的加入量分别为0mL、1mL、3mL、5mL和6mL。
其中，试剂选用：硝酸(1+1)，氢氟酸(1.14g/mL)，钨标准溶液(1000μg/mL)，高纯铌(质量分数99.9％以上)，试剂均为符合国家标准的优级纯试剂，水为一级水。
其中，仪器采用电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作条件如表1：
表1仪器工作参数
Table 1 Optimized conditions
钨元素的分析线：269.7nm。
实施例
S1.制备铌钨合金溶液：称取0.1000g铌钨合金试样，分别置于100mL 规格的聚四氟乙烯烧杯中，首先加入10mL硝酸(1+1)，并将烧杯置于可控温电热板上加热，在加热过程中，向烧杯中滴入2mL氢氟酸，盖上聚四氟乙烯表面皿继续加热至试样完全溶解，冷却后将混合液移入100mL规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S2.制备100mL高纯铌溶液：称取0.9300g高纯铌置于100mL规格的聚四氟乙烯烧杯中，按S1中试样溶解方法处理，完全溶解后转移至100mL 规格的塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容；
S3.制备标准溶液：取五份10mL的S2中的高纯铌溶液，分别加入相应量的钨标准溶液，使钨元素浓度如表2所示，钨标准溶液的加入量分别为 0mL、1mL、3mL、5mL和6mL，然后分别定容至100mL的塑料容量瓶中；
表2标准溶液中铌含量
Table 2 Content ofniobium in standard samples
S4.计算：将S3中的五份标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测定S1中的待测溶液，通过对照标准工作曲线计算铌钨合金中钨元素含量。
实现了铌钨合金的完全溶解，保证了检测的准确性，采用基体匹配法以金属铌打底进行消除基体干扰。精密度好，操作简单，能够准确测定铌钨合金中钨元素含量，对其进行化学分析，为材料使用提供了质量保证。
以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1:制备铌钨合金溶液：将待测铌钨合金试样置于烧杯中，加入硝酸溶液，对烧杯加热，在加热过程中，向烧杯中滴入氢氟酸至完全溶解，得到溶液A；
S2:制备高纯铌溶液：加入与溶液A中相同含量的高纯铌，将高纯铌置于聚四氟乙烯烧杯中，按步骤S1中试样溶解方法处理，得到溶液B；
S3：制备标准溶液：取等量溶液B于若干个容量瓶中，加入不同量的钨标准溶液，并且均进行定容，得到溶液C；
S4：计算：将溶液C使用光谱仪，绘制标准曲线，测定溶液A通过对照标准曲线，计算铌钨合金中钨元素含量。
2.根据权利要求所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述步骤S1中加入的硝酸溶液中硝酸与水的比值为1：1；
所述步骤S1中对烧杯加热为将烧杯置于可控温电热板上加热；
所述可控温电热板的温度低于160℃。
3.根据权利要求所述其一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，特征在于：所述步骤S1中向烧杯中滴入氢氟酸，盖上聚四氟乙烯表面皿继续加热至试样完全溶解，冷却后将混合液移入塑料的容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容。
4.根据权利要求所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述步骤S2中根据高纯铌溶液中铌的质量浓度与S1中铌钨合金溶液中铌的质量浓度相等的公式计算出所需高纯铌的质量。
5.根据权利要求所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述将高纯铌置于聚四氟乙烯烧杯中；
按S1中试样溶解方法处理后，完全溶解后转移至塑料容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度定容。
6.根据权利要求所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述步骤S3中取五份10mL的溶液B于若干个的塑料容量瓶中，分别加入不同量的钨标准溶液。
7.根据权利要求6所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述钨标准溶液的溶液浓度为1000ug/mL。
8.根据权利要求6所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：将对照液中的标准溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测量，在给定的仪器分析条件及波长下，对标准溶液进行测定并建立标准工作曲线，然后测定溶液A，通过对照标准工作曲线计算铌钨合金中钨元素含量。
9.根据权利要求所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述光谱仪为电感耦合等离子体发射光谱仪；
所述步骤S3中钨标准溶液的加入量分别为0mL、1mL、3mL、5mL和6mL。
10.根据权利要求所述的一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法，其特征在于：所述步骤S1中的塑料容量瓶、步骤S2中的塑料容量瓶和步骤S3中的塑料容量瓶均为100ml。
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