CN105651799A - 一种x荧光检测石英砂中杂质含量的方法 - Google Patents

一种x荧光检测石英砂中杂质含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，采用标准物质熔制标准样品系列，建立工作曲线，再通过工作曲线测试样品玻璃片中杂质成分的含量。本发明解决了荧光熔片法测试石英砂时标准样品制备过程中低含量物质不易称取导致标准工作曲线偏差大、低含量杂质不易检测的难题，实现含量在10ppm以上的多种杂质的测量，操作便捷，测量结果偏差小，适用于生产中多批次快速测定。

Description

一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法
技术领域
本发明涉及检测方法领域，尤其涉及一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法。
背景技术
在玻璃产品的生产中，通常需要对大批量的石英砂样品进行杂质检测。目前常用的杂质分析方法是先用氢氟酸将石英砂在电炉上溶解，使产生的氟化硅挥发干净，然后用焦硫酸钾熔融残留物，再以1:1的盐酸溶液转移至容量瓶中定容，制备成溶液用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试。该方法虽然可以精确地测得含量比较低的杂质量，但是由于样品处理过程复杂，且需要用到氢氟酸等有害化学药品，从时效性和环保角度来说都不理想，不能满足生产中多批次快速检测的需要。而荧光分析法本身具有高效和简便的特点，只要建立好工作曲线就可以进行快速批量测试，但对于多种低含量尤其是含量低于100ppm的杂质成份来说，在制作标准样品时存在着瓶颈，导致所建荧光工作曲线的误差较大，最终测试结果不准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析时间短、准确度高、重复性好、且没有化学污染的X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，以解决现有技术存在的问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)设计标准样片组成，量取纯度不低于99.9％的SiO2和杂质标准物质进行混合，加入熔剂和脱模剂，熔样制得至少3个标准样品片，其特征在于，以所述SiO2和杂质标准物质的总量计，含量在0.05-0.3质量％的杂质以固态标准物质和/或液态标准物质的形式加入，含量在0.001-0.05质量％的杂质以液态标准物质的形式加入；(2)用X荧光光谱仪测定步骤(1)所制得的标准样品片，建立标准工作曲线；(3)将待测石英砂、熔剂和脱模剂混合均匀并熔样，得到待测样品片；(4)在与步骤(2)相同的X荧光光谱仪测试条件下，检测步骤(3)所制待测样品片，依据步骤(2)所建立的标准工作曲线得出石英砂中杂质含量。
优选地，所述标准物质的混合物或石英砂、熔剂和脱模剂的质量比为1：(3-6)：(0.2-0.8)。
优选地，所述步骤(1)中的所述标准样品片为3-8个。
优选地，所述熔剂为偏硼酸锂和/或四硼酸锂。进一步优选地，所述熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和所述四硼酸锂的质量比为1：(1-5)。
优选地，所述脱模剂为浓度在200-350mg/mL的碘化铵水溶液。
优选地，所述熔样的温度为1150℃-1250℃，所述熔样的时间为15-20分钟。
优选地，所述杂质为选自Al2O3、Na2O、K2O和Fe2O3中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中标准样品片制备过程中，先将纯度不低于99.99％的SiO2、固态标准物质与熔剂于坩埚中混合，然后再加入液态标准物质。
与现有技术相比，本发明提供的一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法具有如下优点：
1、测试结果准确度较高，样品前处理过程简单，所用试剂少，减少了实验过程中的损失和添加试剂带来的杂质干扰，同时，由于本方法制作标准样品时对低含量的标准物质用到了液态单标，进一步提高了准确度；
2、测定范围广，制作标准样品时，高含量杂质能用分析天平直接称取的可以加固态标准物质，而低含量不易直接称量的可将标准物质稀释后加大称量倍数，更低含量的杂质则用移液器加入液态单元素标准物质，适用于多种不同范围杂质含量的石英砂中杂质的测定，对其他材料成份的荧光检测也具备借鉴意义；
3、操作简便、快速，测得结果偏差小，适用于生产中多批次快速测定。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例1的Fe2O3含量工作曲线图。
图2为本发明实施例1的Na2O含量工作曲线图。
图3为本发明实施例1的K2O含量工作曲线图。
图4为本发明实施例1的Al2O3含量工作曲线图。
图5为本发明实施例2的Fe2O3含量工作曲线图。
图6为本发明实施例2的Na2O含量工作曲线图。
图7为本发明实施例2的K2O含量工作曲线图。
图8为本发明实施例2的Al2O3含量工作曲线图。
图9为本发明实施例3的Fe2O3含量工作曲线图。
图10为本发明实施例3的Na2O含量工作曲线图。
图11为本发明实施例3的K2O含量工作曲线图。
图12为本发明实施例3的Al2O3含量工作曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)设计标准样片组成，量取纯度不低于99.99％的SiO2和石英砂中各杂质标准物质进行混合，加入熔剂和脱模剂，熔样制得至少3个标准样品片，其特征在于，以所述SiO2和石英砂中各杂质标准物质的总量计，含量在0.05-0.3质量％的杂质以固态标准物质和/或液态标准物质的形式加入，含量在0.001-0.05质量％的杂质以液态标准物质的形式加入；(2)用X荧光光谱仪测定步骤(1)所制得的标准样品片，建立标准工作曲线；(3)将待测石英砂、熔剂和脱模剂混合均匀并熔样，得到待测样品片；(4)在与步骤(2)相同的X荧光光谱仪测试条件下，检测步骤(3)所制待测样品片，依据步骤(2)所建立的标准工作曲线得出石英砂中杂质含量。
根据本发明，由于石英砂中杂质含量较低，因此可以分别选用固态标准物质和液态标准物质的形式配制标准样品片。当加入含量在0.05-0.3质量％的不易于分析天平直接称量的固体标准物质时，先用固态标准物质与纯度不低于99.99％的SiO2与按1：n的比例混合，再按a×(1+n)计算出固态标准物质与SiO2混合物的投料量，其中，a为以标准样品片的总量计时，固态标准物质在其含量为0.05～0.03质量％时的实际投料量，n为5-20。
当加入含量在0.001-0.05质量％不宜直接称量也不宜稀释后放大倍数称量的杂质标准物质时，采用液态单元素标准物质作为杂质标准物质更为精确，配制时采用移液器，其中，所述液态单元素标准物质的浓度为1000ppm，所述移液器精确到1μL。
根据本发明，所述石英砂或标准物质的混合物、熔剂和脱模剂的投料量可以按本领域技术人员进行X荧光光谱法测试时的常规比例配制，优选地，所述标准物质的混合物或石英砂、熔剂和脱模剂质量比为1：(3-6)：(0.2-0.8)。
根据本发明，所述步骤(1)中的标准样品片的数量可以按本领域技术人员进行X荧光光谱法测试时的常规标准样品数量制备，标准样品片数量越多，更有利于建立准确可靠的标准工作曲线。优选地，所述步骤(1)中的所述标准样品片为3-8个。
根据本发明，所述熔剂为偏硼酸锂和/或四硼酸锂。进一步优选地，所述熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和所述四硼酸锂的质量比为1：(1-5)。
根据本发明，所述脱模剂为浓度在200-350mg/mL的碘化铵水溶液。
根据本发明，所述熔样的温度为1150℃-1250℃，所述熔样的时间为15-20分钟。
根据本发明，所述杂质为选自Al2O3、Na2O、K2O和Fe2O3中的至少一种。
根据本发明，所述步骤(1)中标准样品片制备过程中，先将纯度不低于99.99％的SiO2、固态标准物质与熔剂于坩埚中混合，然后再加入液态标准物质。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
本发明的实施例采用日本岛津公司生产的型号为MXF-2400的X射线荧光光谱仪对石英砂中杂质含量进行测定，测试条件为：X光管电压为40kv，电流70mA，元素分析时间40s。实施例中采用的固态标准物质纯度均不低于99.99％，液态标准物质为国家标准样品，浓度1000ppm(ug/mL)。
实施例1：
1、样品制备
1)将一个已知成份的石英砂样品研磨至粒径小于45μm的石英砂粉末；
2)称取1g偏硼酸锂和5g四硼酸锂混合试剂为熔剂，称取研磨后的石英砂粉末1g，置于铂金坩埚中，混合均匀；
3)将2)所制样品加入0.5g浓度为200mg/mL碘化铵，于1150℃高温下在熔样机上按照熔制时间为15-20分钟的熔制曲线熔制成样品玻璃片；
2、标准曲线设计
1)根据待测石英砂杂质成份范围设计标准样品系列如下：
表1：标准样品系列成份表
2)根据表1，计算出熔剂与样品比例6:1情况下液态单元素标准物质Na、K、Fe以及固态标准物质SiO2、Al2O3的加入量。
表2：标准物质加入量
标准样品 Fe(mL) Na(mL) K(mL) Al2O3(稀释)(g) SiO2(g)
1 0.007 0.007 0.008 0.0050 0.9950
2 0.035 0.037 0.042 0.0100 0.9899
3 0.070 0.074 0.083 0.0150 0.9847
4 0.140 0.111 0.125 0.0200 0.9795
5 0.210 0.148 0.166 0.0300 0.9693
表2中的Al2O3(稀释)所列数据为1g标准Al2O3粉末与9g标准SiO2粉末混合后的混合样品投料量；SiO2所列数据已扣除Al2O3(稀释)中所带入的SiO2；含量较低的Na、K和Fe则用移液器加入浓度为1000ppm的液态单元素标准物质。
3.标准样品制备
1)称取1g偏硼酸锂和5g四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中，按照表2中SiO2、Al2O3(稀释)的量称取固态基准物质后混合均匀；
2)按照表2中Na、K、Fe所需的量，用移液器精确加入Na、K、Fe各元素的浓度为1000ppm的液态单元素标准物质；
3)将加入0.5g浓度为200mg/mL碘化铵的铂金坩埚于1150℃高温下在熔样机上按照熔制时间为15-20分钟的熔样曲线熔制成标准样品玻璃片。
4、建立工作曲线
用所制标准样品玻璃片在X荧光分析仪上根据强度、浓度对应关系建立工作曲线(测试氧化物含量曲线如图1、图2、图3、图4所示)，将样品制备阶段所制样品玻璃片用该工作曲线进行测量依次测得Al2O3、Na2O、K2O、Fe2O3含量。
5、准确度实验
按照本方案进行测试，测试结果如下表所示：
表3：样品测试数据
实施例2：
1、样品制备
1)将一个已知成份的石英砂样品研磨至粒径小于45μm的石英砂粉末；
2)称取2g偏硼酸锂和4g四硼酸锂混合试剂为熔剂，称取研磨后的石英砂粉末1.5g为样品，于铂金坩埚中，混合均匀；
3)将2)所制样品加入0.4g浓度为300mg/mL碘化铵，于1200℃高温下在熔样机上按照熔制时间为15-20分钟的熔制曲线熔制成样品玻璃片；
2、标准曲线设计
根据表1，计算出熔剂与样品比例6:1.5情况下液态单元素标准物质Na、K、Fe以及固态标准物质SiO2、Al2O3的加入量。
表4：标准物质加入量
标准样品 Fe(mL) Na(mL) K(mL) Al2O3(稀释)(g) SiO2(g)
1 0.010 0.011 0.012 0.0075 1.4925
2 0.052 0.056 0.062 0.0150 1.4848
3 0.105 0.111 0.125 0.0225 1.4771
4 0.210 0.167 0.187 0.0300 1.4693
5 0.315 0.223 0.249 0.0450 1.4540
表4中的Al2O3(稀释)所列数据为1g标准Al2O3粉末与9g标准SiO2粉末混合后的混合样品投料量；SiO2所列数据已扣除Al2O3(稀释)中所带入的SiO2；含量较低的Na、K和Fe则用移液器加入浓度为1000ppm的液态单元素标准物质。
3.标准样品制备
1)称取2g偏硼酸锂和4g四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中，按照表4中SiO2、Al2O3(稀释)的量称取固态基准物质后混合均匀；
2)按照表4中Na、K、Fe所需的量，用移液器精确加入Na、K、Fe各元素的浓度为1000ppm的液态单元素标准物质；
3)将加入0.4g浓度为300mg/mL碘化铵的铂金坩埚于1200℃高温下在熔样机上按照熔制时间为15-20分钟的熔样曲线熔制成标准样品玻璃片。
4、建立工作曲线
用所制标准样品玻璃片系列在X荧光分析仪上根据强度、浓度对应关系建立工作曲线(测试氧化物含量曲线如图5、图6、图7、图8所示)，将样品制备阶段所制样品玻璃片用该工作曲线进行测量依次测得Al2O3、Na2O、K2O、Fe2O3含量。
5、准确度实验
按照本方案进行测试，测试结果如下表所示：
表5：样品测试数据
实施例3：
1、样品制备
1)将一个已知成份的石英砂样品研磨至粒径小于45μm的石英砂粉末；
2)称取3g偏硼酸锂和3g四硼酸锂混合试剂为熔剂，称取研磨后的石英砂粉末2g为样品，于铂金坩埚中，混合均匀；
3)将2)所制样品加入0.6g浓度为350mg/mL碘化铵，于1250℃高温下在熔样机上按照熔制时间为15-20分钟的熔制曲线熔制成样品玻璃片；
2、标准曲线设计
根据表1，计算出熔剂与样品比例6:2情况下液态单元素标准物质Na、K、Fe以及固态标准物质SiO2、Al2O3的加入量。
表6：标准物质加入量
标准样品 Fe(mL) Na(mL) K(mL) Al2O3(稀释)(g) SiO2(g)
1 0.014 0.015 0.017 0.0100 1.9899
2 0.070 0.074 0.083 0.0200 1.9797
3 0.140 0.148 0.166 0.0300 1.9694
4 0.280 0.223 0.249 0.0400 1.9590
5 0.420 0.297 0.332 0.0600 1.9386
表6中的Al2O3(稀释)所列数据为1g标准Al2O3粉末与9g标准SiO2粉末混合后的混合样品投料量；SiO2所列数据已扣除Al2O3(稀释)中所带入的SiO2；含量较低的Na、K和Fe则用移液器加入浓度为1000ppm的液态单元素标准物质。
3.标准样品制备
1)称取3g偏硼酸锂和3g四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中，按照表6中SiO2、Al2O3(稀释)的量称取固态标准物质后混合均匀；
2)按照表6中Na、K、Fe所需的量，用移液器精确加入Na、K、Fe各元素的浓度为1000ppm的液态单元素标准物质；
3)将加入0.6g浓度为350mg/mL碘化铵的铂金坩埚于1250℃高温下在熔样机上按照熔制时间为15-20分钟的熔样曲线熔制成标准样品玻璃片。
4、建立工作曲线
用所制标准样品玻璃片系列在X荧光分析仪上根据强度、浓度对应关系建立工作曲线(测试氧化物含量曲线如图9、图10、图11、图12所示)，将样品制备阶段所制样品玻璃片用该工作曲线进行测量依次测得Al2O3、Na2O、K2O、Fe2O3含量。
5、准确度实验
照本方案进行测试，测试结果如下表所示：
表7：样品测试数据
上述数据说明用本发明所述方案，能够快速准确地测出石英砂中杂质Al2O3、Na2O、K2O、Fe2O3的含量，该方法操作简便、快速，重复性强，可以满足生产中多批次快速检测。
本发明在制作标准样品过程中，对于可以用分析天平准确称量的标准物质，可用天平直接称量固态标准物质加入；对于用天平直接称量误差大的低含量标准物质，采用稀释后放大倍数称量法加入；对于含量更低的标准物质，则采用准确度高的移液器移取液态单元素标准物质的方法加入。本发明解决了标准样品制备过程中低含量物质不易称取导致低含量杂质不易检测的难题，通过提高标准样品制备的准确度来提高相应工作曲线的准确度和测量范围，实现含量10ppm以上Al2O3、Na2O、K2O、Fe2O3多种杂质的测量，操作简便、快速，测得结果偏差小，适用于生产中多批次快速测定。

Claims (10)

1.一种X荧光检测石英砂中杂质含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)设计标准样品片组成，取纯度不低于99.99％的标准SiO2和石英砂中各杂质标准物质进行混合，加入熔剂和脱模剂，熔样制得至少3个标准样品片，其特征在于，以所述SiO2和石英砂中各杂质标准物质的总量计，含量在0.05-0.3质量％的杂质以固态标准物质和/或液态标准物质的形式加入，含量在0.001-0.05质量％的杂质以液态标准物质的形式加入；
(2)用X荧光光谱仪测定步骤(1)所制得的标准样品片，建立标准工作曲线；
(3)将待测石英砂、熔剂和脱模剂混合均匀并熔样，得到待测样品片；
(4)在与步骤(2)相同的X荧光光谱仪测试条件下，检测步骤(3)所制待测样品片，依据步骤(2)所建立的标准工作曲线得出石英砂中杂质含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述标准物质的混合物、熔剂和脱模剂的质量比为1：(3-6)：(0.2-0.8)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述石英砂、熔剂和脱模剂的质量比为1：(3-6)：(0.2-0.8)。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的所述标准样品片为3-8个。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔剂为偏硼酸锂和/或四硼酸锂。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和所述四硼酸锂的质量比为1：(1-5)。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱模剂为浓度在200-350mg/mL的碘化铵水溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔样的温度为1150℃-1250℃，所述熔样的时间为15-20分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述杂质为选自Al2O3、Na2O、K2O和Fe2O3中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中标准样品片制备过程中，先将所述纯度不低于99.99％的SiO2、固态标准物质与熔剂于坩埚中混合，然后再加入液态标准物质。
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