CN111337534A - 测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法。所述测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法包括：首先采用氮化物作为标准品，以石墨材料稀释氮化物标准品形成标准物质，建立氮元素标准工作曲线；之后使用镍材料包裹含氮多元陶瓷材料，并采用氧氮分析装置进行分析，从而测定含氮多元陶瓷材料中的氮元素含量；所述曲线的相关系数R2≥0.99。本发明提供的测定方法在检测含氮多元陶瓷材料中高氮含量样品时具有精确度高、重复性好、样品熔融更充分、操作简单、快速、成本低等优点。

Description

测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法。
背景技术
陶瓷及陶瓷基复合材料具有强度高、热稳定性好、耐腐蚀、抗氧化、抗蠕变等优良性能，可作为结构功能一体化的吸波隐身材料，在航空航天、能源等高科技领域有广阔的发展前景。由于氮元素能增加陶瓷材料致密性、抗氧化性、耐高温性、耐腐蚀性等优异性能，所以含氮陶瓷及含氮陶瓷纤维可制备成形状复杂、组成多元的复合材料、多孔陶瓷、涂层、薄膜及微器件。在陶瓷及陶瓷基复合材料研究中，材料的元素组成对复合材料的整体性能起着至关重要的影响，研究者根据实际需求进行分子设计和组装，实现陶瓷材料组成结构的可设计性和可控性。由此可见，含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的准确检测对于评价陶瓷材料的性能具有非常重要的意义。
对于金属、金属合金及陶瓷等高温材料中氮元素的检测通常采用氧氮分析仪惰性熔融热导法，如候桂臣、张琳等人将“直投法”应用于金属粉末样品中的氧氮氢分析；也有文献采用高压溶样容量法来测定氮元素含量，其参考的是标准GB/T 16555-2017含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法；此外，也有采用蒸馏-滴定或分光光度法，其参考GB/T4702.7-2016金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法及GB/T 5687.4-2016氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法。
上述采用氧氮分析仪方法比较适用于检测氮含量较低的样品，而对于氮含量较高的样品，一方面缺少高氮元素含量的稳定标准物质，另一方面，氧氮分析仪检测氮元素的检测范围比较低，以力可ON836为例，1g样品对应0.05ppm-3.0％，对于高氮含量样品需减少样品量才能检测，而减少样品量必然会导致检测准确度降低。此外，采用高压溶样容量法及蒸馏方法，均是采用化学分析方法，这两种方法操作繁琐且存在一定危险性，所用试剂具有强腐蚀性，数据的准确度较低，实验效率不高。综上可见，对于准确检测高氮含量的含氮多元陶瓷及含氮陶瓷纤维中的氮元素含量仍存在诸多问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其包括：
采用氮化物作为标准品，以石墨材料稀释氮化物标准品形成标准物质，建立氮元素标准工作曲线；所述曲线的相关系数R2≥0.99；
以及，使用镍材料包裹含氮多元陶瓷材料，之后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定含氮多元陶瓷材料中的氮元素含量。
本发明利用氧氮分析装置(氧氮分析仪)进行高氮元素含量分析过程中，通过氮化物标准物质物及由石墨粉稀释氮化物得到的不同浓度氮含量的标准品，建立一点或多点校准工作曲线来测定含氮多元陶瓷材料中的高氮元素含量。本发明采用氧氮分析装置进行测试的实验原理是将试样放入镍篮中，加入已脱气的石墨坩埚中，在氦气保护下加热熔融试样。样品中的氮以N2形式释放出来，随同氦气进入热导池中检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)在实验过程中，以本发明提供的氮化物作为标准品，有利于提高高氮元素含量样品检测的准确度及灵敏度，其比目前标准及文献里所采用的标准品氮含量均高，且样品稳定，易于存储，试剂价格便宜；
(2)在高氮含量检测过程中，通过石墨材料稀释制备不同浓度氮含量标准样品，可建立多点校准工作曲线，更有助于提高高氮元素含量样品检测的精确度，且采用的稀释剂石墨材料价格低廉、极易获得；
(3)本发明方法操作简单方便，稀释不同浓度氮含量标准品，仅需要按比例称量混匀即可达到目的，不需要冗杂的操作步骤，操作简单方便；
(4)本发明方法相对于化学分析方法分析氮元素含量，无需使用危险腐蚀性化学试剂，安全性更高，且不需要长时间的化学处理，实验效率也更高；
(5)采用石墨材料稀释氮化物，所添加的石墨材料也有助于氮化物标准品受热温度更均匀，熔融更充分。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其利用氧氮分析仪进行高氮元素含量分析，实验原理是将试样放入镍篮中，加入已脱气的石墨坩埚中，在氦气保护下加热熔融试样。氧在高温下被石墨还原出来生成CO，利用灼热的CuO试剂将其氧化成CO2，进入红外吸收池中检测，样品中的氮以N2形式释放出来，随同氦气进入热导池中检测；在分析过程中，通过氮化物标准物质物及由石墨粉稀释氮化物不同浓度氮含量标准品建立一点及多点校准工作曲线来测定含氮陶瓷及含氮陶瓷纤维高氮元素含量。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其包括：
采用氮化物作为标准品，以石墨材料稀释氮化物标准品形成标准物质，建立氮元素标准工作曲线；所述曲线的相关系数R2≥0.99；
以及，使用镍材料包裹含氮多元陶瓷材料，之后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定含氮多元陶瓷材料中的氮元素含量。
在一些较为具体的实施方案中，所述测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其包括：采用氮化物作为标准品，之后将石墨材料与氮化物混合配制形成不同氮元素浓度的标准物质，然后使用氧氮分析装置对所述标准物质进行一点校正分析或多点校正分析，从而建立氮元素标准工作曲线，优选为多点校正分析。
进一步的，所述标准物质的氮元素浓度范围根据实际需求，即被测样品浓度值决定标准物质浓度的选择。
进一步的，所述氮化物包括氮化硅(氮含量40％)、氮化硼(氮含量56.4％)、氮化铝(氮含量34.15％)、氮化钛(氮含量22.63％)、氮化锆(氮含量13.30％)、氮化锌(氮含量12.49％)、氮化钽(氮含量7.18％)中的任意一种，优选为氮化硅。
进一步的，所述氮化物的氮含量大于7％。
进一步的，所述氮化硅包括α相氮化硅、β相氮化硅、γ相氮化硅中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述氮化硅的纯度为≥99.9％
进一步的，所述石墨材料包括粉末状石墨、颗粒状石墨、薄片状石墨中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述石墨材料的纯度大于99％。
进一步的，所述多点校正分析包括五点校正分析，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述含氮多元陶瓷材料包括含氮多元陶瓷先驱体或含氮多元陶瓷纤维，且不限于此。
进一步的，所述含氮多元陶瓷材料包括制备含氮多元陶瓷先驱体或制备含氮多元陶瓷纤维过程中各工艺段的陶瓷材料；优选为聚硅硼碳氮陶瓷、硅氧氮陶瓷、硅碳氮陶瓷、硅碳氮氧陶瓷、硅硼氧氮、硅硼氮、硅铝碳氮过程陶瓷纤维中的任意一种，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述含氮多元陶瓷材料的用量为0.001-1g，优选为3-20mg；
进一步的，所述镍材料包括镍囊、镍箔片、镍箔杯或镍篮，且不限于此。
进一步的，所述含氮多元陶瓷材料中氮元素的含量为≤40wt％。
本发明提供的测定氮元素含量的方法，对于检测氮元素含量高于40wt％的物质同样适用，并且检测的数据准确度较高。
进一步的，所述镍囊包括圆柱形镍囊、锥形镍囊或带盖分体式镍囊。
在一些较为具体的实施方案中，所述测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法具体包括：
将含氮多元陶瓷材料研磨成粉末状后加入镍囊中，并进行压缩，得到包裹有待测样品的镍囊；
将所述包裹有待测样品的镍囊置于氧氮分析装置进样口的石墨坩埚内，之后采用氧氮分析装置进行分析并比对所述建立的氮元素标准工作曲线，从而测定出待测样品中的氮元素含量。
进一步的，所述石墨坩埚包括高纯石墨成分的标准坩埚和/或高纯石墨成分的套坩埚。
在一些较为具体的实施方案中，所述氧氮分析装置以脉冲加热惰性气熔融-热导法为测定原理进行氮含量的测定。
在一些更为具体的实施方案中，所述测定含氮多元陶瓷材料中高氮含量的方法包括：
(1)采用氮化硅作为标准品，之后将石墨材料与氮化硅混合配制五种不同氮元素浓度的标准物质；优选的，所述石墨材料与氮化硅的质量比为1:0、1:1、1:3、1:7、1:9；
(2)根据氧氮分析仪操作规程，将步骤(1)中五种浓度氮元素的氮化硅进行五点校正，制作氮元素标准工作曲线；
(3)将含氮多元陶瓷材料研磨成粉末状后加入镍囊中，并进行压缩，得到包裹有待测样品的镍囊；
(4)将所述包裹有待测样品的镍囊置于氧氮分析仪的进样口石墨坩埚内，之后采用热导检测法测定待测样品中的氮含量。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
标准工作曲线的建立：采用氮化硅作为标准品，其氮含量为40％，氮化硅使用前需在1000℃马弗炉惰性气氛中煅烧至少2h后，方可使用。用石墨粉分别稀释不同浓度氮元素的氮化硅标准样品，其氮化硅与石墨粉的质量配比分别为1:0、1:1、1:3、1:7、1:9，即制备氮化硅实际氮含量分别为40％、20％、10％、5％、1％。将配制好的标准品按仪器操作规程进行实验，形成五点校正工作曲线，其标准工作曲线为y＝0.987x+0.009，R2＝0.998。
聚硅硼碳氮陶瓷研磨成粉末，精确称量200mg研磨后样品，加至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。高温氧氮分析仪(力可公司ON836)实验条件：炉子脱气周期3；功率5900W；时间15s；冷却时间6s；功率模式：恒温；分析功率5500w。实验结果见表1。
表1聚硅硼碳氮陶瓷氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 10.56
2 10.51
3 10.50
4 10.46
5 10.74
6 10.53
7 10.43
8 10.47
9 10.35
10 10.48
平均值 10.50
RSD 0.10
CV值 0.96
实施例2
标准工作曲线的建立：采用氮化铝作为标准品，其氮含量为34.15％，氮化铝使用前需在1000℃马弗炉惰性气氛中煅烧至少2h后，方可使用。用石墨粉分别稀释不同浓度氮元素的氮化铝标准样品，其氮化铝与石墨粉的质量配比分别为1:0、1:1、1:3、1:7，即制备氮化铝实际氮含量分别为34.15％、17.08％、8.54％、4.27％、。将配制好的标准品按仪器操作规程进行实验，形成四点校正工作曲线，其标准工作曲线为y＝1.497x-0.368，R2＝0.998。
硅氧氮陶瓷研磨成粉末，精确称量10mg研磨后样品，加至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。氧氮分析仪实验条件和实施例1相同，实验结果见表2。
表2硅氧氮陶瓷氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 24.63
2 24.35
3 24.69
4 24.46
5 24.73
6 24.30
7 24.35
8 24.32
9 24.53
10 24.49
平均值 24.49
RSD 0.16
CV值 0.64
实施例3
标准工作曲线的建立：采用氮化硼作为标准品，其氮含量为56.4％，氮化硼使用前需在1000℃马弗炉惰性气氛中煅烧至少2h后，方可使用。用石墨粉分别稀释不同浓度氮元素的氮化硼标准样品，其氮化硼与石墨粉的质量配比分别为1:0、1:1、1:3、1:7，即制备氮化硅实际氮含量分别为56.40％、28.2％、14.1％、7.05％。将配制好的标准品按仪器操作规程进行实验，形成四点校正工作曲线，其标准工作曲线为y＝1.776x+0.182，R2＝0.998。
将硅碳氮陶瓷研磨成粉末，精确称量3mg左右研磨后样品，至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。氧氮分析仪实验条件和实施例1相同，实验结果见表3。
表3硅碳氮陶瓷氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 33.70
2 33.43
3 33.56
4 33.78
5 33.86
6 33.39
7 33.64
8 33.79
9 33.82
10 33.53
平均值 33.65
RSD 0.17
CV值 0.49
实施例4
将硅碳氮氧陶瓷研磨成粉末，精确称量10mg研磨后样品，加至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。氧氮分析仪实验条件及标准工作曲线和实施例1相同，实验结果见表4。
表4硅碳氮氧陶瓷氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 20.47
2 20.29
3 20.36
4 20.59
5 20.21
6 20.19
7 20.40
8 20.39
9 20.42
10 20.62
平均值 20.39
RSD 0.14
CV值 0.70
实施例5
将硅硼氧氮过程陶瓷纤维研磨成粉末，精确称量10mg左右研磨后样品，加至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。氧氮分析仪实验条件及标准工作曲线为和实施例1相同，实验结果见表5。
表5硅硼氧氮过程陶瓷纤维氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 15.63
2 15.55
3 15.43
4 15.83
5 15.26
6 15.32
7 15.43
8 15.69
9 15.79
10 15.40
平均值 15.53
RSD 0.20
CV值 1.27
由以上实施例实验数据可以发现，采用氮化物及用石墨粉稀释不同浓度氮化物制备标准样品，所建立的多点校正工作曲线线性较高，用于检测含氮多元陶瓷及多元陶瓷纤维高氮元素含量准确度及重现性较好。
对比例1
标准工作曲线的建立：采用市面上能买到的最大氮含量的钢铁标准品进行一点校正，其氮含量为0.142％，将标样按仪器操作规程进行测试，形成一点校正曲线，标准工作曲线为y＝0.142x。
聚硅硼碳氮陶瓷研磨成粉末，精确称量200mg研磨后样品，加至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。高温氧氮分析仪(力可公司ON836)实验条件：炉子脱气周期3；功率5900W；时间15s；冷却时间6s；功率模式：恒温；分析功率5500w。实验结果见表6。
表6聚硅硼碳氮陶瓷氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 7.96
2 7.76
3 7.36
4 7.66
5 7.49
6 8.12
7 7.34
8 7.46
9 7.03
10 7.16
平均值 7.53
RSD 0.33
CV值 4.32
对比例1和实施例1相比较可以发现，采用实施例中标准品建立的工作校准曲线更合理，得到的实验结果更加接近真实值，数据更加可靠，CV值较低。采用对比例中远低于实际样品含量的标准品建立的工作曲线，得到的实验结果比真实值偏低，数据不可靠，且CV值相对较高。由此可见，本发明方法对准确测定高氮元素含量样品有显著作用。
对比例2
标准工作曲线的建立：采用市面上能买到的最大氮含量的钢铁标准品进行一点校正，其氮含量为0.142％，将标样按仪器操作规程进行测试，形成一点校正曲线，标准工作曲线为y＝0.142x。
将硅碳氮陶瓷研磨成粉末，精确称量3mg左右研磨后样品，至镍囊中，用钳子压缩包裹样品，将样品投放到氧氮分析仪进料口，空石墨坩埚放入石墨坩埚卡槽处，氧氮分析仪严格按照该仪器操作规程执行，样品平行分析10次。氧氮分析仪实验条件及校准曲线和实施例1相同，实验结果见表7。
表7硅碳氮陶瓷氮含量测试结果
样品次数 氮含量％
1 20.35
2 17.68
3 15.97
4 22.39
5 15.69
6 20.78
7 18.67
8 19.48
9 20.39
10 19.73
平均值 19.11
RSD 2.14
CV值 11.17
对比例2和实施例3相比较可以发现，对比例中采用远低于样品含量的氮标准品来建立校准工作曲线，实验结果远低于样品真实值，且数据稳定性较差，CV值较高，而实施例中采用的氮化物标准品，建立的标准工作曲线，最高浓度值覆盖被测样品浓度，所得到的实验结果更接近真实值，数据稳定性较好，CV值较低。且综合对比例1和对比例2可以看出，采用较低浓度的氮标样建立的校准工作曲线，被测样品氮含量越高，所测样品结果偏离真实值越大，且数据稳定性越差，说明目前低氮含量的标准品不适合校准高氮含量样品。综上实施例及对比例更加深刻表明，本发明方法对准确测定高氮元素含量样品有显著作用。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于包括：
采用氮化物作为标准品，以石墨材料稀释氮化物标准品形成标准物质，建立氮元素标准工作曲线，所述曲线的相关系数R2≥0.99；
以及，使用镍材料包裹含氮多元陶瓷材料，之后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定含氮多元陶瓷材料中的氮元素含量。
2.根据权利要求1所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于包括：采用氮化物作为标准品，之后将石墨材料与氮化物混合配制形成不同氮元素浓度的标准物质，然后使用氧氮分析装置对所述标准物质进行一点校正分析或多点校正分析，从而建立氮元素标准工作曲线，优选为多点校正分析。
3.根据权利要求2所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于：所述氮化物包括氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化钛、氮化锆、氮化锌、氮化钽等中的任意一种，优选为氮化硅；
优选的，所述氮化物的氮含量大于7％；
优选的，所述氮化硅包括α相氮化硅、β相氮化硅、γ相氮化硅中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述氮化硅的纯度≥99.9％。
4.根据权利要求2所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于：所述石墨材料包括粉末状石墨、颗粒状石墨、薄片状石墨中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述石墨材料的纯度为大于99％。
5.根据权利要求1所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于：所述含氮多元陶瓷材料包括含氮多元陶瓷先驱体和/或含氮多元陶瓷纤维；优选的，所述含氮多元陶瓷材料包括制备含氮多元陶瓷先驱体或制备含氮多元陶瓷纤维过程中各工艺段的陶瓷材料；优选为聚硅硼碳氮陶瓷、硅氧氮陶瓷、硅碳氮陶瓷、硅碳氮氧陶瓷、硅硼氧氮、硅硼氮、硅铝碳氮过程陶瓷纤维中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于：所述含氮多元陶瓷材料的用量为0.001-1g，优选为3-20mg；
和/或，所述含氮多元陶瓷材料中氮元素的含量为≤40wt％。
7.根据权利要求1所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于：所述镍材料包括镍囊、镍箔片、镍箔杯或镍篮；优选的，所述镍囊包括圆柱形镍囊、锥形镍囊或带盖分体式镍囊。
8.根据权利要求1所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于具体包括：
将含氮多元陶瓷材料研磨成粉末状后加入镍囊中，并进行压缩，得到包裹有待测样品的镍囊；
以及，将所述包裹有待测样品的镍囊置于氧氮分析装置进样口的石墨坩埚内，之后采用氧氮分析装置进行分析并比对所述建立的氮元素标准工作曲线，从而测定出待测样品中的氮元素含量。
9.根据权利要求8所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于，所述石墨坩埚包括高纯石墨成分的标准坩埚和/或高纯石墨成分的套坩埚。
10.根据权利要求1所述的测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法，其特征在于，所述氧氮分析装置以脉冲加热惰气熔融-热导检测法为测定原理进行氮含量的测定。
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