CN109298065A - 一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法 - Google Patents

一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法。一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，包括：(1)将待测的铝合金粉末试样加热至熔融；(2)将熔融的铝合金冷却，得铝合金块状样品；(3)将铝合金块状样品压片，得铝合金样片；(4)清洗铝合金样片；(5)将清洗后的铝合金样片放入GD‑MS样品夹具中，在直流模式下，设定放电电流为60‑90mA，放电气体流量为350‑490mL/min；(6)在步骤(5)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。本发明所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，简单易操作、检测速度快，能满足铝合金粉末中多元素同时检测的辉光放电质谱分析方法。

Description

一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法
技术领域
本发明具体涉及一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法。
背景技术
近年来，铝基复合材料具有密度小，耐蚀性强，导电导热性能优异，加工性能好等优点成为当前金属基复合材料研究的主流。粉末冶金法作为一种比较成熟的铝基复合材料的制备方法，将增强相均匀分散到铝合金粉末中，采用球磨和粉末冶金方法制备出铝基复合材料，制备的材料性能优越，具有良好的界面结合状态，大大的提高了铝合金材料的强度。
铝合金粉末作为粉末冶金法制备铝基复合材料的主要原料，其杂质元素的种类及含量变化往往对其冶炼过程及应用特性产生严重影响，因此对铝合金粉中杂质元素的定量分析十分重要。
铝合金粉末中微量杂质元素的测定多采用传统的湿法测定方法，例如：EDTA容量法测定铁，分光光度法测定硅、铜、磷、锡等。这些测定方法每次只能测定一个元素，且有些分析方法检测周期长，方法操作复杂，消耗试剂也较多，已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。
目前，国内外对于铝合金粉末中杂质元素的分析方法，主要是采用电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、EDTA滴定法、分光光度法等湿法测定方法。
这些测定方法都需将粉末试样转变成溶液，样品制备过程繁杂、检测周期长，消耗试剂也较多，且在测定痕量元素时，样品的分解过程很容易带来其它干扰元素，已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。
辉光放电质谱仪(GD-MS)是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪结合进行元素含量测定的一种分析方法。目前已成为块状固体材料，尤其是高纯金属材料中杂质成分分析最有效的手段。具有检测限低，线性范围宽，多元素同时测定等优点。由于GD-MS样品池的设计，无法直接分析铝合金粉末样品。
目前，采用直接压片法将金属粉末样品压制成致密的块体样品后采用辉光放电质谱仪分析。因此，用于直接压片法的粉末样品需要具备良好的流动性、可压型、润滑性等特点，许多高纯金属粉末(包括高纯铜粉、高纯铝粉、高纯锌粉等)可以通过压片机将粉末样品压制成致密的块体样品后采用辉光放电质谱仪分析。但由于铝合金粉末的样品受到粗细程度、结晶形态等的影响，无法压制成致密的块体样品，满足不了GD-MS对样品的分析要求。
因此，迫切需要开发一种操作简单、准确、高效，适用于GD-MS测定铝合金粉末中杂质元素的分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，该检测方法简单易操作、检测速度快，能满足铝合金粉末中多元素同时检测的辉光放电质谱分析方法。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将待测的铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，加热至熔融状态；
(2)将熔融状态的铝合金冷却至常温后，得到铝合金块状样品；
(3)将铝合金块状样品进行压片，得铝合金样片；
(4)清洗铝合金样片；
(5)将清洗后的铝合金样片放入GD-MS样品夹具中，离子源抽真空，在直流模式下，设定放电电流为60-90mA，放电气体流量为350-490mL/min，中分辨率大于3800，高分辨大于8000；
(6)在步骤(5)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。
进一步的，所述步骤(1)中，铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，在1000-1500℃下，加热2-4h。
再进一步的，所述石墨坩埚在真空管式炉或气氛炉中加热。
再进一步的，所述石墨坩埚的纯度应不小于99.999％。
进一步的，所述步骤(3)中，铝合金样片的直径为20-30mm，厚度为2-10mm。
再进一步的，所述压片压力为3-5KN。
进一步的，所述步骤(4)中，清洗步骤为：在纯水中进行超声清洗两次，最后用乙醇超声清洗，烘干。
进一步的，所述相对灵敏度因子的计算过程为：至少选择3个不同等级的铝合金标准样品，选择基体元素和需测定的杂质元素，选择最佳杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子。
进一步的，所述步骤(6)中，在采集待测元素的信号强度前，先预溅射10-30min。
进一步的，所述步骤(6)中，采用Element GD型辉光放电质谱仪，在脉冲模式下，设定放电电流为75mA，放电气体流量为420mL/min，中分辨分辨率大于4000，预溅射30min。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、本发明所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，采用辉光放电质谱法检测铝合金粉末中痕量杂质元素，样品制备过程简单、不改变样品本身的杂质含量，能有效避免污染，有效地解决铝合金粉末无法直接压片的问题。
2、本发明所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，与其他检测方法相比，本发明简化了繁琐的样品前处理步骤，检出限低、灵敏度高、基体干扰少、动态线性范围宽、分析精密度高，可同时测定七十种杂质元素含量，符合现代高纯材料中多元素快速分析的要求，非常适于铝基复合材料生产厂家和各检测机构应用。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法之前，有必要对本发明中提及的原料和方法等做进一步说明，以达到更好的效果。
辉光放电质谱法(简称GD-MS)的工作原理：将试样安装到辉光放电质谱仪的等离子体放电室，利用惰性气体(高纯氩气)在高电压下产生的离子撞击试样表面，使其发生溅射，试样溅射产生的原子扩散至等离子体中被离子化。然后，离子进入质量分析器，由于不同离子具有不同的质荷比，质量分析器根据质荷比将不同离子分离开，最后由离子检测器进行检测并计数。
本发明实施例中采用Element GD型辉光放电质谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)，在直流模式下最佳工作条件为：放电电流75mA，放电气体流量为420mL/min；通过离子源调谐将中分辨分辨率调到＞4000，高分辨分辨率调到＞8000；预溅射30min。
在了解了上述方法之后，下面将结合具体实施例对本发明一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
(1)将待测的铝合金粉末试样置入高纯石墨坩埚中，置于真空管式炉或气氛炉中，在1000-1500℃下，加热2-4h至熔融状态；
将铝合金粉末试样置入高纯石墨坩埚中(石墨坩埚的纯度应不小于99.999％)，在真空管式炉或气氛炉气体惰性气体保护下加热至熔融状态常温冷却凝结后压片，有效地解决铝合金粉末无法直接压片的问题，避免了由于样品不规则或表面粗糙程度对放电及检测结果的影响。
(2)熔融状态的铝合金经过一段时间的常温冷却后，得到不规则的铝合金块状样品；
(3)使用手动压片机进行压片，压片压力为3-5KN，将样品压制成直径为20-30mm，厚度为2-10mm，得铝合金样片。
(4)将铝合金样片在纯水中进行超声清洗两次，最后用乙醇超声清洗，烘干。
(5)将清洗后的铝合金样片放入GD-MS样品夹具中，离子源抽真空，在直流模式下调节放电电压和放电电流，设定放电电流为60-90mA，放电气体流量为350-490mL/min；通过离子源调节，中分辨率大于3800，高分辨大于8000。
(6)所述相对灵敏度因子的得到过程为：至少选择3个不同等级的铝合金标准样品，选择基体元素和需测定的杂质元素，选择最佳杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法GDMS建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF。
通过选择不同等级的铝合金标准样品，建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子RSF，避免了合金样品中复杂的基体干扰，提高检测结果的准确性。
(7)在步骤(5)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，先预溅射10-30min，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。
本发明所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，采用辉光放电质谱法检测铝合金粉末中痕量杂质元素，样品制备过程不改变样品本身的杂质含量，能有效避免污染，有效地解决铝合金粉末无法直接压片的问题。与其他检测方法相比，本发明简化了繁琐的样品前处理步骤，检出限低、基体干扰少、动态线性范围宽、分析精密度高，可同时测定七十种杂质元素含量，非常适于铝基复合材料生产厂家和各检测机构应用。
在以下实施例中：用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，每一次检测到的数值越接近，说明放电稳定性越好；用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD％)表征本发明方法的分析重复性，这一数值越小，说明分析重复性越好。
实施例1.
(1)将待测的铝合金粉末1#试样装入高纯石墨坩埚中，在高纯氦气保护的气氛炉中加热至1200℃，保温4小时，使铝合金粉末加热至熔融状态。
(2)经过一段时间的常温冷却后，铝合金粉末样品凝结为不规则的块状铝合金样品。
(3)在5KN的压力下，采用SYP-30TS手动压片机(上海新诺仪器)反复加压，将样品压制成直径20mm，厚度为4mm的片状样品，得铝合金样片。
(4)将铝合金样片在纯水中进行超声清洗两次，最后用乙醇超声清洗，烘干。
(5)将清洗后的铝合金样片放入GD-MS样品夹具中，采用Element GD型辉光放电质谱仪，在直流模式下最佳工作条件为：放电电流75mA，放电气体流量为420mL/min；通过离子源调谐将中分辨分辨率调到＞4000，高分辨分辨率调到＞8000。
在上述设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，先预溅射30min，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。
进行直流辉光放电质谱分析，平行测定6次，进行数据处理，得到铝合金粉末中痕量杂质元素的浓度，检测结果见下表表1。
表1.铝合金粉末1#检测结果
由表1可见：用本发明方法铝合金粉末试样1#分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD％均小于2.84％，具有很好的放电稳定性和分析重复性。
本发明实施例所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，样品制备过程能有效避免污染，简化了繁琐的样品前处理步骤；检出限低、基体干扰少、动态线性范围宽、分析精密度高，可同时测定七十种杂质元素含量，非常适于铝基复合材料生产厂家和各检测机构应用。
实施例2.
(1)将铝合金标准样品6063-1(山东冶金科学研究院标准样品研究所，屑状)装入高纯石墨坩埚中，在高纯氦气保护的气氛炉中加热至1200℃保温4小时，使铝合金粉末加热至熔融状态。
(2)经过一段时间的常温冷却后，铝合金粉末样品凝结为不规则的块状铝合金样品。
(3)在5KN左右的压力下，采用SYP-30TS手动压片机(上海新诺仪器)反复加压，将样品压制成直径20mm，厚度为6mm的片状样品，得铝合金样片。
(4)将铝合金样片在纯水中进行超声清洗两次，最后用乙醇超声清洗，烘干。
(5)将清洗后的铝合金样片放入GD-MS样品夹具中，采用Element GD型辉光放电质谱仪，在直流模式下最佳工作条件为：放电电流75mA，放电气体流量为420mL/min；通过离子源调谐将中分辨分辨率调到＞4000，高分辨分辨率调到＞8000。
在上述设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，先预溅射30min，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。
进行直流辉光放电质谱分析，平行测定6次，进行数据处理，得到铝合金粉末中痕量杂质元素的浓度，检测结果见下表表2。
表2.将铝合金标准样品6063-1检测结果
由表2可见：用本发明方法进行铝合金粉末标准样品6063-1分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD％均小于3.3％，具有很好的放电稳定性和分析重复性；各元素的测定值与标准值相符合，该方法具有较好的准确性。
本发明实施例所述的一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，样品制备过程能有效避免污染，简化了繁琐的样品前处理步骤；检出限低、基体干扰少、动态线性范围宽、分析精密度高，可同时测定七十种杂质元素含量，非常适于铝基复合材料生产厂家和各检测机构应用。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测的铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，加热至熔融状态；
(2)将熔融状态的铝合金冷却至常温后，得到铝合金块状样品；
(3)将铝合金块状样品进行压片，得铝合金样片；
(4)清洗铝合金样片；
(5)将清洗后的铝合金样片放入GD-MS样品夹具中，离子源抽真空，在直流模式下，设定放电电流为60-90mA，放电气体流量为350-490mL/min，中分辨率大于3800，高分辨大于8000；
(6)在步骤(5)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出其中痕量杂质元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，铝合金粉末试样置入石墨坩埚中，在1000-1500℃下，加热2-4h。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述石墨坩埚在真空管式炉或气氛炉中加热。
4.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述石墨坩埚的纯度应不小于99.999％。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(3)中，铝合金样片的直径为20-30mm，厚度为2-10mm。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述压片压力为3-5KN。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(4)中，清洗步骤为：在纯水中进行超声清洗两次，最后用乙醇超声清洗，烘干。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述相对灵敏度因子的计算过程为：至少选择3个不同等级的铝合金标准样品，选择基体元素和需测定的杂质元素，选择最佳杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法建立校准曲线，得出各元素的相对灵敏度因子。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(6)中，在采集待测元素的信号强度前，先预溅射10-30min。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(6)中，采用Element GD型辉光放电质谱仪，在脉冲模式下，设定放电电流为75mA，放电气体流量为420mL/min，中分辨分辨率大于4000，预溅射30min。
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