CN111537320A - 一种用于gdms检测的样品制备方法及样品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于一种GDMS检测的样品制备方法及样品，包括以下步骤：步骤一，使用油污清洗液对试样进行超声清洗，去除试样表面有机物；步骤二，使用冲洗液对步骤一中超声清洗后的试样进行冲洗，去除有机物残留；步骤三，使用酸洗液对步骤二中冲洗后的试样进行超声酸洗；步骤四，使用杂质清洗液对步骤三中超声酸洗后的试样进行清洗，去除残留于试样表面的酸洗液和杂质；步骤五，将步骤四中清洗后的试样进行烘干。本发明采用超声清洗与超纯水冲洗配合，在烘干环节采用气体保护，很好的缓解了外部介质中的痕量杂质元素，提高检测过程中的准确性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及超高纯铝样品制备技术领域，尤其是涉及一种用于GDMS检测的样品制备方法及样品。
背景技术
GDMS是辉光放电质谱法的简称。是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。GDMS在多个学科领域均获得重要应用。在材料科学领域，GDMS成为反应性和非反应性等离子体沉积过程的控制和表征的工具。GDMS已成为无机固体材料，尤其是高纯材料杂质成分分析的强有力方法。
GDMS中的检测样品为超纯铝检测样品，样品由于机械加工、打磨抛光、外界接触而含有残留或嵌入样品表面的夹杂物或附着的痕量外来元素，样品的清洁度低会导致检测的时间延长及检测精度的降低，因此超纯铝检测样品的制备难点在于有效控制样品制备过程中外来痕量杂质元素的引入，同时缓解和抑制样品表面钝化层的形成。
发明内容
本发明设计了一种用于GDMS检测的样品制备方法及样品，其解决的技术问题是样品由于机械加工、打磨抛光、外界接触而含有残留或嵌入样品表面的夹杂物或附着的痕量外来元素，样品的清洁度低会导致检测的时间延长及检测精度的降低。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，使用油污清洗液对试样进行超声清洗，去除试样表面有机物；
步骤二，使用冲洗液对步骤一中超声清洗后的试样进行冲洗，去除有机物残留；
步骤三，使用酸洗液对步骤二中冲洗后的试样进行超声酸洗；
步骤四，使用杂质清洗液对步骤三中超声酸洗后的试样进行清洗，去除残留于试样表面的酸洗液和杂质；
步骤五，将步骤四中清洗后的试样进行烘干。
进一步，步骤一中，所述油污清洗液为丙酮或乙醇。
进一步，步骤一中，所述油污清洗液为丙酮，超声清洗的清洗温度为25～30℃，清洗时间为4～6min。
进一步，步骤二中，所述冲洗液为水或超纯水或无水乙醇。
进一步，步骤二中，所述冲洗液为超纯水，冲洗次数为2～4次，电阻率≥18.2MΩ.cm。
进一步，步骤三中，所述酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：（2～5）：（4～7）混合而成；优选的，所述酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：（3～4）：（6～7）混合而成。
进一步，步骤三中，超声酸洗的超声酸洗温度为25～30℃，超声酸洗时间为1～3min。
进一步，步骤四中，所述杂质清洗液为乙醇，超声清洗温度为20～25℃，超声清洗时间为3～5min。
进一步，步骤五中，使用惰性气体进行烘干，烘干温度为20～25℃，烘干时间为20～30min。
进一步，步骤三中，超声酸洗后的试样先使用超纯水进行冲洗去除步骤三后残留于试样表面的酸洗液和杂质之后再进行步骤四。
一种样品，其特征在于：使用上述的制备方法制得。
该用于GDMS检测的样品制备方法及样品具有以下有益效果：
（1）本发明用于GDMS检测的样品制备方法采用超声清洗与超纯水冲洗配合，在烘干环节采用气体保护，很好的缓解了外部介质中的痕量杂质元素，提高检测过程中的准确性和稳定性。极大地降低了样品由于机械加工、打磨抛光、外界接触而残留或嵌入样品表面的夹杂物或附着的痕量外来元素，很好的保证样品基材的清洁程度，过程可操作性强；同时，有效去除表面杂质和弱化表面氧化膜，缩短检测时间并提高检测精度。
（2）本发明的酸洗液为硝酸、盐酸、超纯水的混合物，其中，硝酸氧化性强，能有效去除样品表面夹杂，但是会在高纯铝表面形成氧化膜；盐酸渗透性更好，能弱化氧化膜，最大限度的呈现出基材本体；超纯水起到稀释作用，一定程度上控制反应的速度与程度，在抑制钝化层形成环节，采用特定的硝酸与盐酸配合，硝酸可以有效清除试样表面夹杂物质，并形成钝化层，而盐酸可以弱化钝化层，缩短检测时间，两种酸的合理配比能够起到去除测试表面夹杂和弱化钝化层作用，提高检测的准确性和时效性。
（3）本发明采用氩气作为烘干保护气体可有效避免空气中痕量元素附着于样品表面引入的测量精度误差。
（4）本发明使用超纯水进行冲洗，使得试样表面来自水中的痕量不确定性夹杂含量大大降低，同时减少了无水乙醇的用量，有利于成本控制。
（5）本发明各个清洗步骤之间不能替换，根本原因在于，各自实现各自的效果，并且各自之间存在相互配合关系，具体来说：步骤1超声清洗，清洗液采用丙酮，目的：去除机加工后试样表面油污；步骤2超纯水冲洗，目的：去除步骤1清洗后的有机物残留；当然采用无水乙醇也可以，但是成本比超纯水高，本步骤中效果与超纯水相差不多；另，超纯水不具备去除有机物油污效果。步骤4超纯水清洗，目的：去除步骤3中残留于试样表面的酸液和易脱落杂质，主要是为步骤5服务。步骤5超声清洗，清洗液采用无水乙醇，由于比超纯水清洗效果更好，所以放在了步骤4后面。如果忽略步骤4，无水乙醇用量较大，不利于成本控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
一种用于GDMS检测的样品制备方法，包括以下步骤：
步骤一，使用油污清洗液对试样进行超声清洗，去除试样表面有机物；
步骤二，使用冲洗液对步骤一中超声清洗后的试样进行冲洗，去除有机物残留；
步骤三，使用酸洗液对步骤二中冲洗后的试样进行超声酸洗；
步骤四，使用杂质清洗液对步骤三中超声酸洗后的试样进行清洗，去除残留于试样表面的酸洗液和杂质；
步骤五，将步骤四中清洗后的试样进行烘干。
步骤一中，油污清洗液为丙酮或乙醇，优选为丙酮，超声清洗的清洗温度为25～30℃，清洗时间为4～6min，表面有机物主要为油污。
步骤二中，冲洗液为超纯水或无水乙醇，优选为超纯水，冲洗次数为2～4次，电阻率≥18.2MΩ.cm。
步骤三中，酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：（2～5）：（4～7）混合而成；优选的，酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：（3～4）：（6～7）混合而成，超声酸洗的超声酸洗温度为25～30℃，超声酸洗时间为1～3min，超声功率为150W～190W，优选为160W～180W。
步骤四中，杂质清洗液为无水乙醇，超声清洗温度为20～25℃，超声清洗时间为3～5min，超声功率150W～190W，优选为160W～180W。
步骤五中，使用惰性气体进行烘干，烘干温度为20～25℃，烘干时间为20～30min。
步骤三中，超声酸洗后的试样先使用超纯水进行冲洗去除步骤三后残留于试样表面的酸洗液和杂质之后再进行步骤四。
实施例1：
一种用于GDMS检测的超高纯铝样品制备方法，包括以下步骤：
步骤一，使用丙酮对机加工试样进行超声清洗，去除试样表面有机物，超声清洗的清洗温度为25℃，清洗时间为4min。
步骤二，使用超纯水对步骤一中超声清洗后的试样进行冲洗，去除有机物残留，冲洗次数为2～4次，超纯水电阻率≥18.2MΩ.cm。
步骤三，使用酸洗液对步骤二中冲洗后的试样进行超声酸洗，酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：3：6混合而成，超声酸洗的超声酸洗温度为25℃，超声酸洗时间为1min。
步骤四，使用超纯水对步骤三后的试样进行冲洗，冲洗次数为2次，电阻率≥18.2MΩ.cm。
步骤五，使用无水乙醇对步骤四中冲洗后的试样进行超声清洗，进一步去除残留于试样表面的酸洗液和杂质，超声清洗温度为20℃，超声清洗时间为3min。
步骤六，将步骤五中清洗后的试样放入恒温干燥箱，通入氩气保护进行烘干，烘干温度为20℃，烘干时间为20min。
实施例2：
步骤一，使用丙酮对机加工试样进行超声清洗，去除试样表面有机物，超声清洗的清洗温度为30℃，清洗时间为6min。
步骤二，使用超纯水对步骤一中超声清洗后的试样进行冲洗，去除有机物残留，冲洗次数为2～4次，电阻率≥18.2MΩ.cm。
步骤三，使用酸洗液对步骤二中冲洗后的试样进行超声酸洗，酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：5：7混合而成，超声酸洗的超声酸洗温度为25℃，超声酸洗时间为1min。
步骤四，使用超纯水对步骤三后的试样进行冲洗，冲洗次数为4次，电阻率≥18.2MΩ.cm。
步骤五，使用无水乙醇对步骤四中冲洗后的试样进行超声清洗，进一步去除残留于试样表面的酸洗液和杂质，超声清洗温度为25℃，超声清洗时间为5min。
步骤六，将步骤五中清洗后的试样放入恒温干燥箱，通入氮气保护进行烘干，烘干温度为25℃，烘干时间为30min。
上面结合实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，使用油污清洗液对试样进行超声清洗，去除试样表面有机物；
步骤二，使用冲洗液对步骤一中超声清洗后的试样进行冲洗，去除有机物残留；
步骤三，使用酸洗液对步骤二中冲洗后的试样进行超声酸洗；
步骤四，使用杂质清洗液对步骤三中超声酸洗后的试样进行清洗，去除残留于试样表面的酸洗液和杂质；
步骤五，将步骤四中清洗后的试样进行烘干。
2.根据权利要求1所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤一中，所述油污清洗液为丙酮或乙醇。
3.根据权利要求2所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤一中，所述油污清洗液为丙酮，超声清洗的清洗温度为25～30℃，清洗时间为4～6min。
4.根据权利要求1所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤二中，所述冲洗液为超纯水或无水乙醇。
5.根据权利要求4所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤二中，所述冲洗液为超纯水，冲洗次数为2～4次，超纯水电阻率≥18.2MΩ.cm。
6.根据权利要求1所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤三中，所述酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：（2～5）：（4～7）混合而成；优选的，所述酸洗液由硝酸、盐酸、超纯水按照体积比1：（3～4）：（6～7）混合而成。
7.根据权利要求6所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤三中，超声酸洗的超声酸洗温度为25～30℃，超声酸洗时间为1～3min；或者/和，步骤三中，超声酸洗后的试样先使用超纯水或无水乙醇进行冲洗去除步骤三后残留于试样表面的酸洗液和杂质之后再进行步骤四。
8.根据权利要求1-7中任何一项所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤四中，所述杂质清洗液为无水乙醇，超声清洗温度为20～25℃，超声清洗时间为3～5min。
9.根据权利要求1-8中任何一项所述用于GDMS检测的样品制备方法，其特征在于：步骤五中，使用惰性气体进行烘干，烘干温度为20～25℃，烘干时间为20～30min。
10.一种样品，其特征在于：使用权利要求1-9中任何一项所述的制备方法制得。
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