KR102059692B1 - 알루미늄 플라즈마 챔버 부분들의 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
컴포넌트가 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 표면을 갖는, 플라즈마 챔버의 컴포넌트의 표면의 세정 방법은: DSP (diluted sulfuric peroxide) 용액에 컴포넌트의 표면을 침지하는 단계; DSP 용액에서 그 표면을 꺼낸 다음 그 표면을 물로 스프레이 린싱하는 단계; 그 표면을 묽은 HNO3 (질산) 용액에 침지하는 단계; 그 묽은 질산 용액에서 그 표면을 꺼낸 다음 그 표면을 물로 스프레이 린싱하는 단계; 및 묽은 질산에 표면을 침지하는 단계와 다음의 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 적어도 2번 반복하는 단계를 포함한다.
Description
알루미늄 합금들 및 양극산화 알루미늄은 그들의 고유한 특성들 및 낮은 비용에 기인하여 플라즈마 식각 챔버 부분 코팅들 (plasma etch chamber part coatings), 스트립핑 챔버들 및 프로세스 키트들로서 1980년대 이래 광범위하게 적용되어 왔다. 또한, 그들은 미래에 플라즈마 식각 챔버 코팅들 또는 스트립핑 챔버들 중 어느 일방의 역할을 계속할 것으로 기대된다.
45 ㎚, 32 ㎚, 및 심지어 25㎚에 이르기 까지의 식각 피쳐 사이즈 수축율과 새로운 식각 애플리케이션들에 따라, 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 (anodized aluminum) 의 오염 제거 및 표면 세정은 규소 웨이퍼 제조에 있어서 높은 생산 수율을 달성하는데 중요한 인자가 되었다. 그러므로, 영의 입자들 (zero particles), 낮은 전이 금속 오염 및 Na (나트륨) 및 K (칼륨) 등의 이동성 이온 (mobile ion) 레벨들을, 베어 알루미늄 (bare aluminum) 및/또는 기저 알루미늄 (underlying aluminum) 의 부식 및 양극산화 알루미늄의 고유 특성의 열화 없이, 달성하기 위하여 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 양자 모두에 대한 강화된 정밀 습식 세정을 갖는 것이 요망된다.
온라인 및 오프라인 정밀 습식 세정 절차들을 포함하는 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄의 기존 정밀 습식 세정 절차들은 반도체 산업에 있어서 다년간 실시되어 왔다. 하지만, 과거 기술적인 주의를 끌지 않은, 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 표면들에 대한 상대적으로 높은 금속 오염 레벨들은, 식각 툴들에 대한 생산성 문제들을 야기하는 것으로 나타났다. 모든 공급자들은 일반적으로 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄을 세정하기 위한 그 자신의 습식 세정 방법을 갖는다. 대부분의 경우들에서, 표면 청결성은 불량하고 일관적이지 않다. 또한, 공급자들은 상이한 화학물질들에의 노출 후 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄의 화학적 적합성 (chemical compatibility) 을 평가하기 위한 방법론을 가지고 있지 않다. 세정 후 표면 청결성을 지원하기 위한 정량적 데이터도 이용가능하지 않다.
세계의 습식 세정 공급자들은 정밀 습식 세정 전과 후의 양극산화 알루미늄의 특성화를 수행하기 위한 설비 및 기술들이 부족하다는 것을 포함하여 많은 문제들이 존재한다. 예를 들면, 지금, 미국과 일본만이 이들 연구들을 실시할 설비들을 가지고 있다고 생각된다. 게다가, 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄의 예전 습식 세정 방법들 또는 절차들은 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 양자 모두에 대한 일관적인 표면 청결성을 제공할 수 없다. 작은 피쳐 사이즈들의 식각 및 새로운 식각 애플리케이션들을 위해, 예전의 기존 세정 방법들은 높은 레벨들의 이동성 이온들 및 전이 금속을 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 상에 제공한다. 그러므로, 생산 수율은 높은 금속 오염 레벨들에 의해 영향받을 수도 있다.
게다가, 작은 식각 피쳐 사이즈들 및 새로운 식각 애플리케이션들에 대해 작업하는 제조업자들은 보통 제조 웨이퍼들 상에서 Na 및 K 과 다른 전이 금속들의 높은 레벨들의 문제에 직면한다. 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 챔버 부분들 상에서 높은 레벨의 금속 오염은 금속 오염이 제거되지 않으면 생산 수율 손실을 야기할 수 있다.
따라서, 컴포넌트 (component) 가 알루미늄 또는 양극산화된 알루미늄 표면을 갖는, 플라즈마 챔버의 컴포넌트의 세정 시스템 및 세정 방법으로서, 상술한 문제들을 다루는, 그러한 시스템 및 방법이 요망된다.
예시적인 실시형태에 따르면, 플라즈마 챔버의 컴포넌트의 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 표면의 세정 방법은: 표면을 DSP (diluted sulfuric peroxide) 용액에 침지 (soaking) 하는 단계; DSP 용액에서 그 표면을 꺼낸 다음 물로 그 표면을 스프레이 린싱하는 단계; 그 표면을 묽은 HNO3 (질산) 용액에 침지하는 단계; 그 질산 용액에서 그 표면을 꺼낸 다음 물로 그 표면을 스프레이 린싱하는 단계; 및 그 표면을 묽은 질산에 침지하는 단계와 다음의 그 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 적어도 2번 반복하는 단계를 포함한다.
다른 예시적인 실시형태에 따르면, 플라즈마 챔버의 컴포넌트 상에 양극산화 알루미늄 표면의 내식성을 향상시키는 방법은: 챔버에서 반도체 기판들을 플라즈마 프로세싱한 후에 플라즈마 챔버에서 컴포넌트를 꺼내는 단계; 양극산화 표면 상에 습식 세정 프로세스를 실시하는 단계; 및 습식 세정 프로세스 다음에 양극산화 표면 상에 고온 DIW (hot deionized water) 시일을 실시하는 단계를 포함한다.
집적 회로 칩의 제조는 통상적으로 "웨이퍼"로 불리는 (규소와 게르마늄과 같은) 고순도, 단결정 반도체 재료 기판의 박형 연마된 슬라이스로 시작된다. 각 웨이퍼는, 웨이퍼 상에 다양한 회로 구조들을 형성하는, 플라즈마 반응 챔버 (또는 플라즈마 챔버) 에서 일련의 물리적 및 화학적 프로세싱 단계들을 거친다. 제조 프로세스 동안, 다양한 타입들의 박막들이, 이산화규소 막들을 생성하기 위한 열적 산화 (thermal oxidation), 규소, 이산화규소 및 질화 규소 막들을 생성하기 위한 화학 기상 증착, 및 다른 금속 막들을 생성하기 위한 스퍼터링 또는 다른 기법들와 같은 다양한 기법들을 이용하여 웨이퍼 상에 성막될 수도 있다.
반도체 웨이퍼 상에 막을 성막한 후에, 반도체들의 고유 전기 특성들은 도핑으로 불리는 프로세스를 이용하여 반도체 결정 격자 속으로 선택된 불순물들을 치환시키는 것에 의해 생성된다. 다음으로 도핑된 규소 웨이퍼는 "레지스트"로 불리는 감광성 또는 감방사선 재료의 박층으로 균일하게 코팅될 수도 있다. 다음으로 회로에서 전기 경로들을 정의하는 소형 지오메트리 패턴들은 리소그래피로 알려진 프로세스를 이용하여 레지스트 상에 전사될 수도 있다. 리소그래피 프로세스 동안, 집적 회로 패턴은 "마스크" 로 불리는 유리 플레이트 상에 그려지고 그 다음에 광학적으로 축소 (reduce), 투영 (project) 및 감광성 코팅 상에 전사 (transfer) 될 수도 있다.
그 다음에 리소그래피 레지스트 패턴은 식각으로 알려진 프로세스를 통해 반도체 재료의 기저 결정질 표면 상에 전사된다. 진공 프로세싱 챔버들은 일반적으로 식각 또는 성막 가스를 진공 챔버에 공급하고 RF (radio frequency) 장을 가스에 인가하여 가스를 플라즈마 상태로 활성화 (energize) 하여 기판 상의 재료들의 식각 및 CVD (chemical vapor deposition) 에 사용된다.
반응성 이온 식각 시스템은 통상적으로 식각 챔버로 구성되며 식각 챔버 내에 상부 전극 또는 애노드와 하부 전극 또는 캐소드가 배치된다. 캐소드는 애노드와 용기 벽들에 대해 부 바이어스된다. 식각될 웨이퍼는 적합한 마스크에 의해 커버 (cover) 되고 캐소드 상에 직접 배치된다. 화학 반응 가스 이를테면 CF4, CHF3, CClF3, HBr, Cl2, 및 SF6 또는 그들의 O2, N2, He 또는 Ar와의 혼합물이 식각 챔버로 도입되고 통상적으로 밀리토르 범위의 압력으로 유지된다. 상부 전극은 가스 출구(들) 이 구비된 샤워헤드 전극이고, 이들은 가스가 전극을 통해 챔버내로 균일하게 분산되는 것을 허용한다. 애노드와 캐소드 사이에 확립된 전기장은 반응 가스를 해리시켜 플라즈마를 형성할 것이다. 웨이퍼의 표면은 활성 이온들과의 화학적 상호작용에 의해서 그리고 웨이퍼 표면을 때리는 이온들의 운동량 (momentum) 전달에 의해 식각된다. 전극들에 의해 형성된 전기장은 이온들을 캐소드로 끌어당기며, 이온들이 표면을 주로 수직 방향으로 때리게 하여 프로세스가 윤곽이 뚜렷한 (well-defined) 수직으로 식각된 측벽들을 생성하도록 한다.
본원에 참조에 의해 전부 원용된 공유 US 특허 제6,376,385호에 개시된 바처럼, 단일 웨이퍼와 같은 반도체 기판의 프로세싱이 수행될 수 있는 플라즈마 반응 챔버를 위한 전극 어셈블리는 백킹 부재 (backing member) 또는 링, 전극, 이를테면 원형 디스크 형태의 규소 샤워헤드 전극, 및 백킹 부재와 전극 사이의 엘라스토머 조인트 (elastomeric joint) 를 포함할 수 있다. 백킹 부재 또는 링은 흑연, 알루미늄 (알루미늄 및 알루미늄 합금, 예를 들면, 6061 Al 포함), 및/또는 탄화규소로 이루어질 수 있다. 하지만, 전극 플레이트는 공유 US 공개 특허 제2010/0003824호 및/ 제2010/0003829호에 개시된 바처럼 캠 록 (cam lock) 들과 같은 기계적 패스너 (fastener) 로 알루미늄 백킹 플레이트에 떼어낼 수 있게 부착될 수 있다. 알루미늄 백킹 플레이트는, 외부 표면의 전부 또는 부분들 상에만 형성된, 베어 알루미늄 외부 표면 (즉, 자연 산화 외부 표면), 또는 양극산화 외부 표면 (즉, 양극산화 알루미늄) 을 가질 수 있다. 양극산화 알루미늄은 기저 또는 베어 알루미늄 표면과 상대적으로 비다공질 산화 알루미늄의 베리어 박층 (thin barrier layer) 및 산화 알루미늄의 다공질 후층으로 이루어진 양극산화 막을 포함한다.
또한, 전극 어셈블리는 내부 전극을 둘러싸고 선택적으로 그로부터 유전체 재료의 링에 의해 분리된 외부 전극 링 또는 부재를 포함할 수도 있다. 외부 전극 부재는 300 mm 웨이퍼들과 같은 보다 큰 웨이퍼들을 프로세싱하기 위해 단결정 규소 전극을 확장시키는데 유용하다. 내부 전극과 유사하게, 외부 전극 부재는 백킹 부재가 구비되는 것이 바람직하며, 예를 들면 외부 링은 외부 전극 부재가 엘라스토머 본딩될 수도 있는 전기 접지 링을 포함할 수도 있다. 내부 전극 및/또는 외부 전극 부재의 백킹 부재는 용량 결합 플라즈마 프로세싱 툴에서의 탑재를 위한 탑재 홀들을 가질 수도 있다. 내부 전극 및 외부 전극 부재 양쪽 모두는, 전극 어셈블리 오염물들을 최소화하기 위하여, 단결정 규소로 구성되는 것이 바람직하다. 외부 전극 부재는 환형 구성 (annular configuration) 으로 배열된 단결정 규소의 다수의 세그먼트들 (예를 들면, 6개 세그먼트들) 로 구성될 수도 있으며, 세그먼트들의 각각은 백킹 부재에 본딩 (예를 들면, 엘라스토머 본딩) 된다. 또한, 환형 구성에서 인접 세그먼트들은 오버랩핑될 수도 있으며, 인접 세그먼트들 간의 갭들 또는 조인트들을 갖는다.
위에서 제시된 바처럼, 플라즈마 챔버들 내의 컴포넌트들은, 컴포넌트들의 외부 표면의 전부 또는 부분들 상에만 형성된, 알루미늄 외부 표면, 또는 양극산화 외부 표면을 가질 수 있다. 알루미늄 및/또는 양극산화 알루미늄 컴포넌트의 예는 용량 결합 플라즈마 챔버의 규소 샤워헤드 전극 어셈블리의 알루미늄 백킹 플레이트이다. 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 표면들을 갖는 컴포넌트들의 다른 예들은 샤워헤드 전극 어셈블리의 배플 플레이트 (baffle plate), 배플 링, 라이너 (liner), 챔버 벽, 및/또는 가스 분배 플레이트를 용량 또는 유도 결합 플라즈마 챔버에서 포함한다. 여기에 설명된 바처럼 본 방법들은, 노출된 표면 및/또는 가능하게는 플라즈마 노출된 표면을 갖는 플라즈마 챔버의 임의의 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 컴포넌트 및/또는 부분과 사용될 수 있다.
예시적인 실시형태에 따르면, 컴포넌트가 노출된 알루미늄 또는 양극산화 표면을 갖는, 플라즈마 챔버의 컴포넌트의 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 표면의 세정 방법이 여기에 개시된다. 본 방법은: 표면을 DSP (diluted sulfuric peroxide) 용액에 침지하는 단계; DSP 용액에서 컴포넌트를 꺼낸 다음 그 표면을 물로 스프레이 린싱하는 단계; 그 표면을 묽은 HNO3 (질산) 용액에 침지하는 단계; 그 질산 용액에서 그 표면을 꺼낸 다음 물로 그 표면을 스프레이 린싱하는 단계; 및 표면을 묽은 질산에 침지하는 단계와 다음의 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 적어도 2번 반복하는 단계를 포함한다.
예시적인 실시형태들에 따르면, 여기에 기재된 바와 같은 본 방법들은, 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 양자 모두를 효과적으로 세정할 수 있고, 양극산화 알루미늄의 고유 특성들에 영향을 미치지 않을 수 있는, 화학 용액들의 선택에 기초한다. 여기에 기재된 바와 같은 본 방법 및 시스템은, 추가적인 화학적 처리들이 실시되기 전과 추가적인 화학적 처리들이 실시된 후에 양극산화 알루미늄의 고유 특성들 및 양극산화 알루미늄의 화학적 적합성의 몇몇 주요 파라미터들을 고려한다. 또한, 정밀 습식 세정 전과 후의 양극산화 알루미늄 및 베어 알루미늄 표면들 양자 모두에 대한 체계적인 ICPMS (inductively coupled plasma mass spectrometry) 분석이 여기의 지견 (finding) 들을 뒷받침하기 위하여 수행되었다.
예시적인 실시형태들에 따르면, 여기에 기재된 바와 같은 본 방법들은, 유전 및 전도 플라즈마 식각 애플리케이션들 양자 모두에 대해 중요성이 커진, 45㎚, 32㎚ 또는 심지어 더 작은 식각 피쳐 사이즈들을 위한 요건들을 충족시키기 위하여 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 표면들로부터 금속 오염 레벨들을 감소시킨다. Na 및 K와 같은 이동성 이온들의 감소는 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄의 정밀 습식 세정에 있어서 곤란한 일이다.
베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 표면들 양자 모두로부터의 Na 및 K 레벨과 다른 전이 금속 레벨들의 감소는 알루미늄 합금 자체의 성질과, 어떠한 손상도 일으키지 않고서 양극산화 알루미늄을 세정하기 위해 사용될 수 있는, 화학물질의 수에 대한 제한에 기인하여 곤란하다. 예를 들면, 높은 레벨들의 Na 및 K는 종종 복잡한 피쳐들을 갖는 양극산화 알루미늄 부분들 상에서 관찰된다. 양극산화 알루미늄을 상대적으로 높은 온도 (즉, 130℃ 이상) 에서 처리할 수 없는데, 왜냐하면 그 높은 온도는 양극 막에 균열을 야기하고, 이는 양극산화된 알루미늄의 내식성을 극적으로 감소시킨다. 게다가, 공격적인 화학물질들 (aggressive chemical) 은 양극산화 알루미늄을 세정하기 위하여 사용될 수 없는데, 왜냐하면 화학 용액 (chemical solution) 들은 양극산화 알루미늄을 어택 (attack) 하고 양극 막의 열화를 야기하기 때문이다. 따라서, 대부분의 소프트 (soft) 세정 방법들은 시간이 걸리고, 효율적이지 않고, 세정하는데 상대적으로 높은 비용이 들고 DIW (탈이온수), 와이프 (wipe) 및 용매들과 같은 재료 소비, 그리고 금속 오염 레벨들이 소프트 세정 후 일관적이지 않다.
다년간, 혼합된 NH4OH (수산화암모늄) 및 H2O2 (과산화수소) 용액 및 묽은 아세트산 용액이 양극산화 알루미늄 컴포넌트들을 세정하기 위하여 사용되어왔다. 이들 용액들은 일반적으로 소프트하고 양극산화 알루미늄에 심각한 손상을 야기하지 않는다. 하지만, 이들 용액의 사용은 양극산화 알루미늄의 내식성의 열화에 제한된 영향을 나타냈다. 사실, 양자 모두의 용액들은 양극산화 알루미늄 챔버의 온라인 세정에 사용되어 왔다. 하지만, 묽은 아세트산은 몇몇 금속 이온들과 착이온을 형성할 수 있고 양극산화 알루미늄의 내식성에 영향을 미치지 않는다는 것이 알려졌다. 한편, H2O2 는 금속들과 반응하여 금속 이온들을 형성할 수 있고, NH4OH는 금속 이온들과 반응하여 착이온을 형성할 수 있다. H2O2의 강한 산화 성질에 기인하여, 30분 이상과 같은 상대적으로 긴 시간 동안 H2O2 용액에의 노출 후에 공식 (pitting corrosion) 이 베어 알루미늄 상에 발생할 수도 있고, 여기서 원자 산소는 알루미늄 합금과 반응하고 공식이 일어날 수 있다. 혼합된 NH4OH 및 H2O2 용액은 또한 30분 이상 동안 노출 후에 양극산화 알루미늄 표면들 상에 얼룩 (stain) 을 야기할 수 있다. 얼룩들은 통상적으로 Scotch-BriteTM 및 DIW (탈이온수) 를 사용하여 제거될 수 있다.
양극산화 알루미늄 상의 혼합된 NH4OH 및 H2O2 용액 및 묽은 아세트산 용액의 표면 청결성은, 특히 Na 및 K의 레벨들의 제거에 대한 일정한 제한들을 갖는다. 이들 용액들은 또한 Cu, Fe, Co, Zn, Ti, Mo, Ni, W, 및 Cr과 같은 몇몇 이동성 금속들의 제거에 대해 제한을 갖는다. 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄 상의 표면 청결성을 향상시키기 위하여, 용액들의 강한 산화 포텐셜이 고려될 필요가 있다. 예를 들면, H2SO4 및 H2O2 를 함유하는 묽은 DSP는 폴리머와 금속들을 제거하는데 효과적이다. 묽은 HNO3 산 (질산) 은 또한 대부분의 금속들, 특히 Cu, Fe, Co, Zn, Ti, Ni 등을 제거할 수 있다. 한편, 40 wt% (중량퍼센트) 의 농축 HNO3 이 표준 절차로서 양극산화 DIW 시일링 품질을 체크하기 위하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 40 wt% HNO3 용액이 5분간 양극산화 알루미늄 표면 상에 떨어질 수 있고 그 다음에 그 영역은 DIW에 의해 세정될 수 있다. 컬러 변화가 존재하면, DIW 시일의 품질은 종종 불량하다. 게다가, 양호한 DIW 시일을 갖는 고품질 양극산화 알루미늄을 위해, 5분간 40 wt% HNO3 의 어택 후 컬러 변화를 관찰할 수 없다.
예시적인 실시형태에 따르면, 알루미늄 및/또는 양극산화 알루미늄 표면을 갖는 플라즈마 챔버의 사용된 컴포넌트의 세정에 효과적인 용액을 제공하기 위하여 묽은 DSP (diluted sulfuric peroxide) 및 묽은 HNO3 산 용액과 같은 화학 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 예시적인 실시형태에 따르면, 세정 용액은 바람직하게는 묽은 DSP 혼합 수용액을 포함하고, 묽은 DSP 혼합 수용액은 약 5.0 vol% 의 98 wt% H2SO4 수용액, 5.0 vol%의 30 % H2O2 수용액, 및 90 vol% UPW (ultra pure water) 및/또는 대략 2 내지 5 wt% HNO3의 농도를 가지고 잔부가 물인 묽은 HNO3 용액을 함유한다.
예시적인 실시형태에 따르면, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), 공유 미국 특허 공개 공보 제2008/0241517호에 개시된 바와 같은 HCl 버블 테스트, 및 양극산화 알루미늄 테스트 쿠폰들 또는 부분들에 대한 브레이크다운 전압 (breakdown voltage) 측정을 사용한 표준 양극산화 알루미늄 연구가 베이스라인 (baseline) 으로서 실시되었다. 이들 3개 파라미터들은 종종 양극산화 알루미늄의 주요 파라미터들이다. HCl 버블 테스트는 양극산화층 상의 유리 관에 HCl 용액으로부터 H2 버블 생성을 측정한다. 게다가, 여기에 제시된 바와 같은 방법론들이 베어 알루미늄 및/또는 양극산화 알루미늄 표면들 상에 수행될 수 있다. 예시적인 실시형태에 따르면, 방법론의 단계들은:
1. 대략 10분 동안 아세톤에 베어 나노양극산화 알루미늄 및/또는 양극산화 알루미늄 표면 (즉, 컴포넌트) 을 갖는 플라즈마 챔버의 컴포넌트를 침지하는 단계;
2. 대략 10분 동안 IPA (Isopropyl Alcohol) 에 컴포넌트를 침지하는 단계;
3. UPW (초순수) 로 대략 1분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
4. 대략 5분 동안 묽고 깨끗한 DSP 용액 (dilute and fresh DSP solution) 에 컴포넌트를 침지하는 단계;
5. UPW로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
6. 대략 3분 동안 5 wt% HNO3 용액에 컴포넌트를 침지하는 단계;
7. UPW로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
8. 대략 3분 동안 5 wt% HNO3 용액에 컴포넌트를 침지하는 단계;
9. UPW (초순수) 로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하고 CDA (clean dry air) 또는 질소를 이용하여 블로우 건조 (blow drying) 하는 단계;
10. 클래스 1000 청정실로 컴포넌트를 이동시키는 단계;
11. UPW로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
12. 대략 1분 동안 2 wt% HNO3로 컴포넌트의 일 측면을 와이핑하는 단계;
13. UPW로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
14. 대략 1분 동안 2 wt% HNO3로 컴포넌트의 타 측면을 와이핑하는 단계;
15. UPW로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
16. 대략 10분 동안 8 내지 16W/inch2의 전력 밀도에서 40kHz로 컴포넌트의 초음파 세정을 실시하는 단계;
17. UPW로 대략 2분 동안 컴포넌트를 스프레이 린싱하는 단계;
18 CDA 또는 질소로 컴포넌트를 블로우 건조하는 단계;
19. 대략 1 시간 동안 250°F에서 컴포넌트를 소성하는 단계;
20. 컴포넌트를 냉각시키는 단계; 및
21. 컴포넌트를 패키징하는 단계를 포함한다.
위에서 설명된 바와 같은 시간들이 바람직하지만, 대략 1 내지 5분과 같은 다양한 시간들 동안, 그리고 더 바람직하게는 대략 2 내지 5분 동안 컴포넌트의 임의의 침지 및/또는 린싱을 실시하는 것을 포함하여 상이한 시간들이 사용될 수 있다. 또한, HNO3 의 농도는 질산 (HNO3) 용액의 농도에 기초하여 컴포넌트의 침지 및/또는 린싱 시간들의 길이에 따라 다를 수도 있고, 여기서 더 낮은 농도의 질산 (HNO3) 을 위한 침지 및/또는 린싱 시간들은 바람직하게는 더 높은 농도의 질산 (HNO3) 보다 더 클 것이다.
다른 예시적인 실시형태에 따르면, 침지 및/또는 린싱 시간들은 10분 내지 30분 동안 아세톤에 컴포넌트를 침지하는 단계 (예를 들면, 단계 1), 대략 3분 내지 10분 동안 묽고 깨끗한 (또는 새로운) DSP 용액에 컴포넌트를 침지하는 단계 (예를 들면, 단계 4); 대략 2분 내지 5분 동안 5 wt% HNO3 용액에 컴포넌트를 침지하는 단계 (예를 들면, 단계 6 및 단계 8); 대략 1분 내지 2분 동안 2 wt% HNO3 으로 컴포넌트의 일 측면을 와이핑하는 단계 (예를 들면, 단계 12 및 단계 14); 및 대략 10 내지 20분 동안 8 내지 16W/inch2의 전력 밀도에서 40kHz로 컴포넌트의 초음파 세정을 실시하는 단계 (예를 들면, 단계 17) 를 포함할 수 있다.
다른 예시적인 실시형태들에 따르면, 2시간 동안 다양한 묽은 HNO3 용액들에 노출된 양극산화 알루미늄의 화학적 적합성을 연구하여 ICPMS 분석의 샘플링 동안 양극산화 알루미늄의 고유 특성의 임의의 가능한 영향이 보여졌는지를 결정하였다. 0.2 wt% HNO3 용액이 ICPMS 분석의 샘플링 동안 양극산화 알루미늄의 표면 오염 분석에 사용될 수 있다. 따라서, 양극산화 샘플들 또는 부분들 (즉, 컴포넌트들) 이 적어도 한 시간 동안 묽은 HNO3 용액에 침지되었다. 그 다음으로 묽은 HNO3 용액이 ICPMS 분석에 맡겨져 베어 알루미늄 및 양극산화 알루미늄의 표면 오염 레벨들을 식별하였다.
화학적 적합성 연구는 표 1에 요약되어 있다. 예시적인 실시형태에 따르면, 다공성 층 저항 (Zpo) 및 배리어 저항 (Rb) 에 대한 표준 타입 III 양극산화의 사양 (specification) 은 다음과 같이 정의될 수 있다: Zpo (ohm-cm2) > 1.0 x 106; 및 Rb (ohm-cm2) > 1.0 x 108. 표 1에 나타낸 바처럼, 묽은 DSP, 5 wt% HNO3, 및 0.2 wt% HNO3 에 대해, 5분 동안 DSP 용액에서, 그 다음에 5분 동안 5% 질산 용액에서, 그리고 그 다음에 2시간 동안 0.2 wt% HNO3 용액에서 양극산화 표면을 침액 (immersing) 하는 것에 의해 노출된 양극산화 표면을 세정하는, 산에서의 내식성, 전체 임피던스, 및 전압 브레이크다운에 관한 양극산화 알루미늄의 열화는 존재하지 않았다.
따라서, 예시적인 실시형태에 따르면, 샤워헤드 전극 백킹 플레이트들의 베어 알루미늄상의 그리고 양극산화 알루미늄 상의 표면 청결성, 일관된 낮은 레벨들의 금속 및 이동성 이온들이 얻어졌다. 여기에 기재된 바와 같은 양극산화 알루미늄의 강화된 습식 세정 방법들 또는 절차들의 이점들은: Na, K, 및 전이 금속들의 보다 낮은 레벨들로 높은 세정 효율을 달성하는 것; 높은 세정 효율에 기인하여 일관된 표면 청결성을 달성하는 것; 및 세정 재료 소비 및 사용 이를테면 UPW, 와이프, 노동 시간 및 세정 비용을 감소시키는 것을 포함할 수 있다. 또한, 여기에 기재된 바와 같은 본 방법 및 시스템들은 강화 습식 화학 세정 후 양극산화 알루미늄 표면들 상에 가시적인 열화들을 감소 및/또는 제거하고, 전체 임피던스 스펙트로스코피 및 브레이크다운 전압 성능에 대해, 중성 또는 산성 용액들 중 어느 하나에서 내식성에서 양극산화 알루미늄의 고유 특성에 대한 검출가능한 열화를 제공하지 않는다.
여기에 기재된 바와 같은 본 방법들은, 양극산화 알루미늄 컴포넌트들 및/또는 부분들 또는 챔버 보디 자체의 심하게 오염되는 부분들 또는 시스템들을 위한 온라인 습식 세정 (탈오염) 에 적용가능하고, 강화된 정밀 습식 세정에 있어서 상대적으로 낮은 비용을 달성하고, 이는 45 ㎚, 32 ㎚ 그리고 심지어 25 ㎚와 같은 작은 피쳐 사이즈 애플리케이션들을 위한 플라즈마 식각기들에 적용가능하다. 따라서, 예시적인 실시형태에 따르면, 본 방법은 웨이퍼 금속 오염 레벨들을 감소시키는 것에 의해 강화된 식각기 툴 생산 수율을 제공한다.
위에서 제시된 바처럼, 양극산화 알루미늄은 그의 고유한 특성들 및 높은 내식성에 기인하여 플라즈마 식각 챔버 컴포넌트로서, 1980년대 이래 광범위하게 적용되어 왔다. 양극 막들은 막의 성질로부터의 기여에 기인하여 탁월한 내식성을 나타낸다. 양극 막은 50 ㎛ (미크론) 내지 75 ㎛ (미크론) 의 다공성 후층과 수백 (100) Å (옹스트롬) 의 밀한 배리어 박층 양쪽 모두를 기저 알루미늄 표면 상에 포함한다는 것이 잘 알려져 있다. 하지만, 160℃ 내지 200℃의 상대적으로 높은 온도에서의 플라즈마 식각 프로세싱에서의 열적 사이클링 또는 부분 제조 중 어느 하나를 통한 열처리는 양극산화 알루미늄의 내식성의 심각한 열화를 야기할 수 있다.
또한, 전기화학 임피던스 데이터의 정량적 분석을 통하여, 열적 사이클링은 심각한 손상을 야기할 수 있고 양극산화 알루미늄 상에, 특히 양극 막의 다공성 층 상에 큰 균열을 유발할 수 있다는 것이 나타났다. 게다가, 160℃ 내지 200℃에 이르기 까지의 온도에서, 배리어 층이 또한 영향을 받을 수도 있고, 이는 2 층 구조로부터 1 층 구조로 전체 임피던스의 인터페이스 모델의 변화를 관찰하는 것에 의해 검출될 수 있다. 따라서, 양극 막에서 큰 균열을 통한 열적 손상 후에 부식이 기저 알루미늄 표면 상에 직접 일어날 수 있다. 또한, 양극 막의 산에서의 내식성은 열처리 없는 경우의 수 시간으로부터 열처리 후의 수 분으로 감소될 수 있고, 이는 HCl 버블 시간 테스팅을 이용하여 결정되었다.
고온에서의 양극 막의 열화는 기저 알루미늄 및 양극산화 알루미늄의 열팽창 계수에 있어서의 큰 차이에 기인하는 것으로 나타났다. 예를 들면, Al6061-T6 합금은 23 ppm/도의 열팽창 계수를 갖는다. 하지만, 양극산화 알루미늄 막은, 열팽창 계수가 단지 10ppm/도 이다. 따라서, 알루미늄의 열팽창 계수는 양극산화 알루미늄 막의 열팽창 계수의 적어도 2배이다. 따라서, 양극산화 알루미늄이 실온과 120℃ 사이에서 50 사이클 동안 열적으로 사이클될 때, 전체 임피던스는 여전히 3-시 상수 인터페이스 모델 (three-time constant interface model) 을 유지할 수 있다. 배리어 층 저항의 열화는 제한되고 다공성 층은 2층 구조를 나타낸다. 게다가, 제 1 다공성 층 저항은 열처리 없는 양극산화 알루미늄의 저항보다 훨신 더 낮지만, 제 2 다공성 층 저항은 오직 원래 다공성 층 저항으로부터 벗어나 제한된 감소를 가진다. 따라서, 120℃ 이하의 양극산화 알루미늄은, 다공성 층의 내식성이 영향을 받는다. 한편, 배리어의 내식성은 거의 영향을 받지 않는다. 다른 한편, 열적 사이클링은 160℃ 이상에서, 다공성 및 배리어 층들 양자 모두가 열화되고, 양극산화 알루미늄이 160℃ 이상과 같은 고온 처리에 노출되도록 할 때, 베어 알루미늄은 양극산화 막에 비해 훨씬 큰 팽창을 가질 것이다. 따라서, 양극 막은 선택권 없이 양극 막 하에서 베어 알루미늄의 큰 팽창을 매칭시키기 위하여 심각한 미소 균열을 겪게 된다. 또한, 온도가 더 높아짐에 따라, 양극 막의 균열 밀도는 더 커진다.
상대적으로 높은 온도에서의 식각 프로세싱 동안 열적 사이클링은 또한 120℃ 이상에서 양극산화 알루미늄 막의 내식성의 열화를 야기할 수 있다. 열적 사이클은 1-사이클 또는 다수 사이클일 수 있다. 120℃에서, 양극 막의 열화는 다공성 층으로 제한되지만, 160℃ 이상에서, 양극 막의 열화는 다공성 층 및 배리어 층 양쪽 모두에 영향을 미친다. 또한, 전체 양극 막에 걸친 미소 균열들은 그 미소 균열들을 통해 기저 알루미늄의 직접적인 부식을 야기할 수 있다.
양극산화 알루미늄의 임계 특성 (critical property) 들을 충족하며, 포스트 양극산화 가황 (post anodization vulcanization) 을 피하기 위하여 제조 프로세스들을 수정하는, 열처리 또는 열손상 후 양극산화 알루미늄의 내식성을 향상시키기 위한 방법을 가지는 것이 바람직하다. 예시적인 실시형태에 따르면, 양극산화 알루미늄 컴포넌트 상에 열 탈이온수 (DIW) 시일을 수행하는 것에 의해 위에서 제시된 컴포넌트들의 세정 다음에 양극산화 알루미늄 컴포넌트의 내식성이 회복될 수 있다.
예시적인 실시형태에서, 알루미늄 로커 도어 (rocker door) 의 열처리가 각각 193℃과 204℃에서 포스트 양극산화 가황에서 1 사이클 열처리를 통해 수행되었다. 열처리 완료 후에, 내식성이 연구되었고, 포스트 양극산화 가황 후에 양극산화 알루미늄의 주요 파라미터들이 얻어졌고, 이들은 다음을 포함한다: (1) EIS (electrochemical impedance spectroscopy); (2) 5.0 wt% HCl 용액들에서 양극산화 알루미늄의 산에서의 내식성; 및 (3) 양극 막의 전압 브레이크다운 (선택사항).
예시적인 실시형태에 따르면, 양극산화의 내식성을 강화하기 위한 2개의 방법론들이 개발되었다. 양극산화 부분들의 연구 및 습식 세정의 시간이 24시간 이내 (또는 미만) 으로 제어되면, 제어된 pH 값을 갖는 98℃ 내지 100℃의 고온 DIW 탱크에 컴포넌트를 넣고 고온 DIW 시일을 실시 (또는 수행) 하는 것에 의해 내식성을 강화시키기 위하여 포스트 DIW 시일이 수행되고, 여기서 2.0 밀 (mil) 두께를 갖는 양극산화 알루미늄에 대해, 고온 DIW 시일링 시간은 대략 150분이고, 3.0 밀 두께를 갖는 양극산화 알루미늄에 대해, 고온 DIW 시일링 시간은 대략 225분이다. 또한, 여기에 제시된 바 이외의 두께를 갖는 양극산화 알루미늄 컴포넌트들에 대해, 대응하는 고온 DIW 시일링 시간은 적절하게 조정되었다.
다르게는, 열처리 후의 시간이 24시간을 경과 (또는 초과) 하면, 양극산화 프로세스가 수행될 필요가 있고, 이는 양극산화 탱크에 컴포넌트를 넣고 종료 전압 (ending voltage) 을 통해 양극산화를 수행하는 것을 포함한다. 표준 타입 III 양극산화 절차 또는 혼산 양극산화 중 어느 하나를 사용하여 고 전압에서 종료할 수 있다. 양극산화 프로세스는 큰 균열들을 갖는 양극산화 층의 내식성을 강화시키는 것을 돕는다. 양극산화 및 포스트 세정 후에, 컴포넌트는 제어된 pH 값을 갖는 98℃ 내지 100℃의 고온 DIW 탱크에 넣어지고 위에 제시된 바처럼 고온 DIW 시일을 실시 (또는 수행) 하며, 여기서 2.0 밀 두께를 갖는 양극산화 알루미늄에 대해, 고온 DIW 시일링 시간은 대략 150분이고, 3.0 밀 두께를 갖는 양극산화 알루미늄에 대해, 고온 DIW 시일링 시간은 대략 225분이다. 양극산화 공급자의 사이트에서 고온 DIW 시일의 시간을 엄밀하게 따르는 것이 바람직하다. 고온 DIW 시일 후의 최종 정밀 습식 세정이 실시되고 나면, 어셈블리 또는 양극산화 알루미늄 컴포넌트가 클래스 1000 청정실에서 패킹될 수 있다.
양극산화 알루미늄을 위한 방법이 로커 밸브 도어 상에서 수행되었고, 이는 각각 193℃ 및 204℃에서 열처리되었다. 결과들은 전방 로커 밸브 도어 상에서 HCl (염화수소) 버블 시간은 조면화된 양극산화 표면 상에서 약 5분이라는 것을 보여줬다. EIS 인터페이스 모델은 양극 막에서의 균열을 통해 베어 알루미늄 표면상에서 직접 부식을 나타내는 1-시 상수 모델을 보여줬다. 고온 DIW 시일 후에, EIS는 높은 다공성 층 및 배리어 층 저항 양자 모두를 이용한 표준 2-시 상수 모델을 보여줬고, 이는 고온 DIW 시일이 열처리 동안 생성된 미소 균열들을 다시 채울 수 있다는 것과 양극 막은 양극 막의 다공성 및 배리어 층들 양자 모두의 부식 보호에 기인하여 향상된 내식성을 달성할 수 있다는 것을 나타낸다. 게다가, 테스트 결과들은 HCl 버블 시간이 열적 손상된 도어에 대한 5분으로부터 조면화된 양극산화 표면 (플라즈마 측) 상의 70분으로 향상되었음을 보여줬다.
열적 사이클링 또는 열적 손상 후의 고온 DIW 시일된 컴포넌트는 바람직하게는 양극산화 알루미늄의 임계 특성들을 충족하고, 기본적인 특성들은 다음과 같다:
1. 양극산화 알루미늄의 전체 임피던스 모델은 컴포넌트의 조면화된 양극산화 표면 상의 전체 임피던스에의 다공성 층 및 배리어층 기여들 양쪽 모두를 이용한 2-시 상수 인터페이스 모델을 보여줘야 하고;
2. 다공성 층 내식성은 1.0 x 106 ohm-cm2 이상이어야 하고, 배리어층 저항은 컴포넌트의 조면화된 양극산화 표면 상에서 2.0 x 108 ohm-cm2 이상이어야 하고;
3. 컴포넌트의 HCl 버블 시간은 컴포넌트의 조면화된 양극산화 표면 상에서 60분보다 더 길어야 한다.
예를 들면, 단지 1 사이클 열처리 후 HCl 버블 시간이 단지 5분이었고 전체 임피던스에서 1-시 상수 인터페이스 모델을 가졌던 컴포넌트는 고온 DIW 시일 후 HCl 버블 시간이 70분을 달성했고 전체 임피던스의 2-시 상수 모델을 달성했다. 또한, 다공성 층 내식성은 2.20 x 106 ohm-cm2 으로 증가했고 배리어층 저항은 1.49 x 109 ohm-cm2 에 도달했다.
나타낸 바처럼 본 발명의 형태는 단순히 바람직한 실시형태라는 것이 이해되야 한다. 부분들의 기능 및 배열에서 다양한 변화들이 이루어질 수도 있고; 등가의 수단은 예시되고 기술된 것들에 대해 대용될 수도 있고; 어떤 피쳐들은 다음의 청구항들에서 정의된 바와 같은 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고서 다른 것들로부터 독립적으로 사용될 수도 있다.
Claims (20)
- 반도체 기판들이 프로세싱되는 플라즈마 챔버의 컴포넌트의 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 표면의 세정 방법으로서,
DSP (diluted sulfuric peroxide) 용액에 상기 표면을 침지하는 단계;
상기 DSP 용액으로부터 상기 표면을 꺼낸 다음 물로 상기 표면을 스프레이 린싱하는 단계;
상기 표면을 2 내지 5 wt% HNO3 의 농도를 가지는 묽은 질산 (HNO3) 용액에 침지하는 단계;
상기 묽은 질산 용액으로부터 상기 표면을 꺼낸 다음 물로 상기 표면을 스프레이 린싱하는 단계; 및
상기 표면을 상기 묽은 질산 용액에 침지하는 단계와 상기 DSP 용액으로부터 상기 표면을 꺼낸 다음 물로 상기 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 적어도 2번 반복하는 단계를 포함하는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 DSP 용액에 상기 표면을 침지하는 단계 전에,
상기 표면을 아세톤에 침지하는 단계;
상기 아세톤으로부터 상기 표면을 꺼낸 다음 상기 표면을 IPA (isopropyl alcohol) 에 침지하는 단계; 및
상기 표면을 IPA로부터 꺼낸 다음 물 (초순수) 로 상기 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 수행하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면을 질산에 침지하는 단계와 다음의 상기 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 적어도 2번 반복하는 단계 후에, 상기 표면의 초음파 세정을 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 3 항에 있어서,
CDA (clean dry air) 또는 질소를 사용한 초음파 세정 다음 상기 표면을 스프레이 린싱하고 블로우 건조하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 표면을 스프레이 린싱하고 블로우 건조한 다음 상기 표면을 소성하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 DSP 용액은 5.0 vol% 의 98 wt% H2SO4 용액, 5.0 vol%의 30 % H2O2 용액, 및 90 vol% 초순수 (UPW) 를 포함하는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 묽은 질산 용액은 잔부가 물인, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면을 묽은 질산에 침지하는 단계와 적어도 2개의 상이한 묽은 질산 용액들을 이용하여 상기 DSP 용액으로부터 상기 표면을 꺼낸 다음 물로 상기 표면을 스프레이 린싱하는 단계를 적어도 2번 반복하는 단계를 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면을 묽은 질산 용액에 침지한 다음 묽은 질산 와이프로 상기 표면을 와이핑하는 단계를 더 포함하고, 상기 묽은 질산 와이프는 2 wt% HNO3 의 농도를 가지고 잔부가 물인 용액에 딥핑된 와이프를 사용하여 수행되고, 상기 묽은 질산 용액은 5 wt% HNO3 의 농도를 가지고 잔부가 물인, 세정 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 표면을 5 wt% HNO3 용액에 침지하는 단계가 2분 내지 5분 동안 수행되는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면을 상기 DSP 용액에 침지하는 단계가 5분 동안 수행되는, 세정 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 표면을 HNO3 용액에 침지하는 단계는 5분 동안 상기 표면을 5 wt% HNO3 용액에 침지하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 표면은 양극산화 표면이고, 상기 세정 방법은 2시간 동안 상기 표면을 0.2 wt% HNO3 에 침지한 다음 HCl 버블 테스트로 상기 양극산화 표면의 내식성을 평가하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 표면의 초음파 세정을 실시하는 단계는 10분 내지 20분 동안 8 내지 16W/inch2의 전력 밀도에서 40kHz로 상기 컴포넌트를 세정하는 단계를 포함하는, 세정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 표면은 양극산화 알루미늄 표면이고, 상기 양극산화 알루미늄 표면을 세정한 다음 상기 양극산화 알루미늄 표면 상에 고온 DIW (deionized water) 시일을 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 15 항에 있어서,
상기 플라즈마 챔버에서 반도체 기판들을 플라즈마 프로세싱한 후에 상기 플라즈마 챔버로부터 상기 양극산화 알루미늄 표면을 꺼내는 단계; 및
상기 양극산화 알루미늄 표면을 세정한 다음, 상기 양극산화 알루미늄 표면 상에 상기 고온 DIW 시일을 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 16 항에 있어서,
상기 플라즈마 프로세싱의 24시간 내에 상기 양극산화 알루미늄 표면 상에 상기 고온 DIW 시일을 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 16 항에 있어서,
상기 고온 DIW 시일은 5.7과 6.2 사이의 pH 값을 갖는 98℃ 내지 100℃의 고온 DIW 탱크에 상기 양극산화 알루미늄 표면을 넣는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 16 항에 있어서,
2.0 밀의 양극산화 층 두께를 갖는 표면에 대해 150 분 동안 상기 고온 DIW 시일을 실시하는 단계 또는 3.0 밀의 양극산화 층 두께를 갖는 표면에 대해 225 분 동안 상기 고온 DIW 시일을 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법. - 제 16 항에 있어서,
상기 고온 DIW 시일 후에 정밀 습식 세정을 실시하는 단계를 더 포함하는, 세정 방법.
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