KR101037530B1 - 양극처리된 챔버 부품 회복을 위한 습식 세정 처리 - Google Patents
양극처리된 챔버 부품 회복을 위한 습식 세정 처리 Download PDFInfo
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Abstract
양극처리된 알루미늄 부품을 회복하기 위한 세정 처리는 부품이 에칭 반응기에서 플루오르-포함 플라스마에 노출된 경우 특히 유용하다. 이러한 부품은 플루오르화알루미늄과 같은 플루오르산의 교반된 용매 내에 담기며(86), 이는 풀루오르화알루미늄을 용해 가능한 풀루오르로 변환한다. 상기 부품은 물에서 헹굼된다(88). 세정된 양극처리의 세공은 고온의 교반된 탈이온수 내에 담금으로써 릴리싱된다(90).
Description
본 발명은 일반적으로 플라스마 처리 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 플라스마 에칭 챔버에 사용되는 챔버 부품의 세정에 관한 것이다.
플라스마 반응기는 플라스마 증진 화학적 기상 증착(PECVD; plasma enhance chemical vapor deposition), 전자 스퍼터링 또는 보다 일반적으로 물리적 기상 증착(PVD; physical vapor deposition), 에칭, 세정 및 웨이퍼에 도포된 하나 또는 그 이상의 회로 층을 제어하고 처리하기 위한 기타 일반적인 플라스마 처리를 포함하는 반도체 집적 회로 제조에서의 수 개의 단계로서 사용된다. 최근 플라스마 처리 장치는, 크고 폭이 좁은 처리 윈도우 내에서 수행될 필요가 있으며 또한 수리 및 유지를 위해 작업 정지 시간(down time)이 거의 필요하지 않을 수 있는 작업이 가능하여야 하기에, 값이 비싸지는 경향이 있다. 따라서, 처리 윈도우를 크게 하고 큰 비용 손실 없도록 작업 정지 시간을 줄이는 것이 바람직하다.
플라스마 반응기의 작동에서 하나의 문제점은, 물질들이 처리되는 웨이퍼 이외의 챔버 부품에 증착되는 경향이 있다는 점이다. 증착은 PECVD 및 PVD에서 사용되는 것과 같은 증착 챔버에서만 이루어지지 않고 에칭 처리가 웨이퍼로부터 물질을 제거하고 챔버 벽체 또는 기타 챔버 부품에 에칭 잔여물을 증착하는 에칭 및 세정 반응기에서도 이루어질 수 있다. 플라스마 에칭 반응기의 일 실시예는, 도 1의 단면도로서 개략적으로 도시되는 캘리포니아 산타클라라의 Applied Materials, Inc.의 DPS 에칭 반응기(10)이다. 이는 챔버 바디(12)와 챔버 리드(14)를 포함하며, 이들은 캐소드(20)를 에워싸는 펌핑 챔버(18)와 처리 챔버(16)를 한정하며, 상기 캐소드의 상부에서 정전기 척(22) 또는 기타 웨이퍼 유지 장치가 에칭되는 웨이퍼(24)를 지지한다. 에지링(25)은 처리 동안 웨이퍼(24)를 둘러싼다.
웨이퍼(24)는, 도 2에 사시도로서 도시되는 슬릿 밸브 도어(28)에 의해 선택적으로 폐쇄되는 웨이퍼 포트(26)를 통해 처리 챔버(16) 내에 삽입되며, 진공 펌프(30)가 펌핑 챔버(18)와 처리 챔버(16)를 전형적으로 수 밀리토르 범위까지의 압력으로 펌핑한다. 처리 가스는 가스 공급원(33)으로부터의 가스 라인(32) 내에서 계측되며 리드(14)의 바닥부 상에서 가스 노즐(34)을 통해 처리 챔버 내에 주입된다. 히터(36)는 선택적으로 리드(14)를 가열하고 따라서 웨이퍼(24)를 가열한다. 리드(14) 후면 상의 RF 코일(38)은 RF 전력을 처리 챔버(16)에 유도적 커플링되어 플라스마 내에서 처리 가스를 여기하여 웨이퍼(24)를 에칭한다. 캐소드(20)는 용량성 커플링된 회로를 통해 RF 편향될 수 있어서, 특히 높은 종횡비의 홀 형태로서 에칭 처리를 돕는다. 도 3에 사시도로 도시되는 스크린(40)은 처리 챔버(16)와 펌 핑 챔버(18)를 분리하여 그 안에 가스 유동을 허용한다. 특히 접지되어 플라스마를 처리 챔버(16)에 한정한다.
에칭 처리는 처리 및 펌핑 챔버(16, 18)의 측벽 둘레에 증착되며 주기적으로 세정할 필요가 있는 에칭 잔여물을 생성하는 경향이 있다. 더욱이, 챔버 바디(12)가 알루미늄과 같은 값싼 금속으로 이루어지고 보다 에칭-저항성이며 값비싼 물질이 처리 및 펌핑 챔버(16, 18)에 연결되는 것이 바람직하다. 따라서, 도 4에 사시도로 도시된 하부 라이너(liner)(42)는 펌핑 챔버(18)를 연결하며, 도 5에 사시도로 도시된 상부 라이너(44)는 처리 챔버(16)의 측면을 연결하며 또한 펌핑 챔버(18)의 상부의 일부를 한정한다. 유사하게, 도 6에 사시도로 도시된 캐소드 라이너(46)는 캐소드(46)의 횡측면을 연결한다.
플루오르화물 잔여물의 표면 코팅을 생성하도록 사용된 후, 라이너(42, 44, 46) 및 슬릿 밸브 도어(28)와 스크린(40)이 반응기(10)로부터 제거되어 새로운 부품으로 대체될 수 있다. 바람직하게는, 사용된 부품은 세정되어 다시 사용되도록 복구된다.
챔버의 라이너 및 기타 제거 가능한 부품이 종종 알루미늄으로 이루어진다. 특히, 금속 에칭 반응기에서, 알루미늄 그 자체는 웨이퍼의 금속 부분이 노출되는 것과 어느 정도 동일한 에칭 화학 반응으로 다루어진다. 실리콘과 절연 에칭 챔버에서도, 실리콘 또는 절연층을 에칭하기 위한 화학 반응이 알루미늄 챔버 부품도 에칭하는 경향이 있다. 따라서, 종래 기술에는 많은 플라스마 에칭 반응기에서 알 루미늄 챔버 바디와 챔버 부품을 양극처리하여 일반적으로 Al2O3 조성의 양극처리된 알루미늄의 표면층을 생성한다. Type-Ⅲ 강화 양극처리는 전형적으로 고온 H2SO4 전해질을 사용하여 두껍고, 강화되며, 흑색의 표면층을 생성한다. 도 7에서 단면도로 도시된 바와 같이, 양극처리는 기판으로서 기능하는 아래에 놓인 알루미늄 부분(60)을 산화한다. 알루미늄은 약 10wt%에 이르는 의도하지 않은 불순물 또는 실리콘과 같은 의도된 혼합 성분을 포함할 수 있는 것으로 이해된다. 양극처리는 얇고 균등하며 밀한 양극처리된 알루미늄의 계면층(62)을 생성한다. 그러나 추가적인 양극처리는 보다 두꺼운 양극처리된 알루미늄의 컬럼 영역(64)을 생성하며, 여기에서 컬럼(66)이 세공(68) 둘레에서 형성된다. 전해질은 세공(68)을 채울 수 있어서, 효과적으로 두꺼운 양극처리된 층을 성장시킨다. 세공(68)은 컬럼(66)이 알루미늄 공급원 물질로부터 비교적 멀리 상방으로 성장되도록 한다.
양극처리된 알루미늄의 솔리드 부분(62, 64)은 아래에 놓인 알루미늄 부분(60)을 위해 비교적 강한 보호층을 제공한다. 그러나 세공(68)은 에칭 플라스마가 알루미늄 부분(60)에 근접하는 경로를 제공한다. 따라서, 도 8에 단면도로 도시된 바와 같이, 밀봉층(70)으로 세공(68)을 밀봉하는 것이 일반적인 시행이며, 이는 세공(68) 안으로 에칭 플라스마의 진입을 방지한다. 종래의 밀봉층(70)은 보에마이트로 이루어지며, 이는 -AIO(OH)로서 수산화 알루미늄이다. 보에마이트 밀봉층(70)은 고온의 탈이온수(DI water; deionized water) 내에서 양극처리된 표면을 함침시킴으로써 형성될 수 있다.
플루오르-염기 플라스마 에칭은 양극처리된 알루미늄 챔버 부품에 특정 문제를 야기한다. 금속을 에칭하기 위한 전형적인 처리 가스는 플루오르화탄소(CXFY)를 포함하지만 다른 가스가 추가될 수 있으며, 다른 플루오르-염기 에칭 가스는 NF3, SF6 및 기타 플루오르화물을 포함한다. 절연 에칭 처리는 유사하게 플루오르화탄소 가스의 플라스마를 사용한다. 알루미늄 부분 내에 존재하는 플루오르는 양극처리된 부분 내에서도 플루오르화알루미늄(AlFX)과 플루오르산화알루미늄(AlOF)을 생성하며, 이는 비휘발성이며 양극처리된 부분 상에 증착되어 두께를 두껍게 하기 시작한다. 입자들이 잠재적인 문제를 갖지만, 보다 즉각적인 문제는 두꺼운 플루오르화알루미늄 또는 플루오르산화알루미늄 필름이 챔버의 화학적 특성을 변경시키고 에칭 처리가 변경되도록 한다는 점이다. 다른 대부분의 플루오르화물 또는 할로겐화물과 달리, 플루오르화알루미늄은 비휘발성이며 물이나 다른 용매에서 용해되지 않는 단단한 물질이다. 어떠한 세정 처리도 인 시츄 플라스마 건식 세정에서 플루오르화알루미늄을 제거할 수 없는 것이 알려져 있다. 다른 문제는, 플루오르화알루미늄이 실리콘 유리질(SiO2)의 얇은 층으로 덮이는 경향이 있다는 점이며, 이는 석영 챔버로부터 형성되거나 또는 실리콘 또는 산화실리콘층 에칭으로부터의 부산물의 반응으로서 형성된다.
종래의 세정 처리는 AlF 또는 실리콘층을 제거하는 연마로서 단단한 연마제를 사용하였다. 그러나 단단한 연마제는 양극 코팅을 손상시키는 경향이 있다. 종종 희석된 옥살산(C2H2O4)이 습식 세정 용매로 사용된다. 그러나 옥살산은 웨이퍼 반응으로부터의 부산물 도는 잔여물을 효과적으로 제거하지 못한다. 더욱이 산성 용매는 양극처리되는 밀봉층의 품질을 낮추는 경향이 있다.
간단하게 챔버 부품을 새로운 양극처리된 부품으로 교체하는 것이 가능하다. 그러나 부품은 값비싸며, 알루미늄 진공 챔버 그 자체는 주기적으로 세정될 필요가 있다.
양극처리된 알루미늄 표면 또는 기타 금속 산화물 표면으로부터 플루오르화물 잔여물을 제거하는 방법이 제공된다. 표면은 플루오르화물을 용해하는 용매에 노출되며, 이는 예를 들어 플루오르화알루미늄과 같은 플루오르산이다. 바람직하게는, 용매는 물 안에서 플루오르화물 잔여물을 용해한다. 본 방법은 특히 플라스마 에칭 반응기에서 플루오르 플라스마에 노출되는 양극처리된 알루미늄 부분을 제거하는데 유용하다.
습식 용매의 적용은 표면의 습식 연마제 연마에 의해 진행될 수 있으며, 바람직하게는 비금속 연마제를 사용한다. 연마제 연마는 형성되곤 하는 경화 실리카 표면을 제거하는데 유용하다.
세정 이후, 고온의 물 배스(bath) 내에 상기 부분을 담금하여 양극처리가 릴리싱될 수 있으며, 이는 보에마이트로 양극처리 세정을 채우는 효과를 가질 수 있다.
본 발명은, 플루오르화알루미늄과 플루오르산 증착물을 제거하기 위해 양극처리된 챔버 부품의 완만하지만 효과적인 습식 세정 방법을 제공한다. 더욱이, 본 발명은 세정된 양극처리된 부분을 재-밀봉하는 단계를 포함한다.
세정을 위해, 상기 부품이 챔버로부터 분해될 필요가 있다. 특정 부품은 특정 예비-처리가 필요할 수 있다. 예를 들어 챔버 라이너의 일부는 내부 냉각 통로 를 포함할 수 있다. 이러한 통로는 배수되고, 씻겨지고, 정화되고 다음 가능하다면 이후의 습식 세정으로부터 이를 절연하도록 막혀야 할 필요가 있다. 탈이온수(DI)에서의 예비-헹굼(rinsing) 단계는 외부 입자를 세정하도록 사용될 수 있다.
각각의 부품을 세정하기 위한 처리는 도 9에 순서도로 도시된다. 단계(80)에서, 수동 세정 단계가 완만한 습식 연마에 의해 증착물을 제거한다. 연마는 에칭 챔버가 석영 부분을 포함하는 경우 형성되는 경향이 있는 실리콘 유리질 코팅을 제거하는데 효과적이다. 실리콘 입자를 중지시키기 위한 습식 요소가 탈이온수일 수 있다. 연마제는 미네소타 St.Paul의 3M Corporation으로부터 입수 가능한 Gray Scotch-Brite™ 연마제 패드 또는 스펀지일 수 있다. Gray Scotch-Brite 연마제는 매우 미세한 탄화 실리콘 입자를 포함하는 매우 미세하게 직조된 경화 플라스틱 연마제이다. 단계(82)에서, 연마된 부분이 예를 들어 탈이온수에서 헹굼되고 예를 들어 질소 또는 세정 건조 공기로서 통풍 건조된다.
단계(84)에서, 부분은 마스킹되어 예를 들어 양극처리되지 않은 표면 또는 외부 증착물에 노출되지 않은 표면과 같은 세정이 필요없는 부분을 보호한다.
단계(86)에서, 부분은 플루오르화물을 용해하여 습식 처리된다. 바람직한 용매는 ACT NE-14이며, 이는 오하이오 Dublin의 Ashland Speciality Chemical Company로부터 입수 가능한 버퍼링된 플루오르산일 수 있다. 상업적으로 입수 가능한 NE-14는 희석되지 않고 사용될 수 있으며, 선택적으로 희석될 수도 있다. 원칙적으로 NE-14의 작용 성분은 수성 용매 플루오르화암모니아(NH4F)로 여겨진다. 플루오르화알루미늄은 플루오르화염 또는 암모니아-포함 염기를 특징으로 할 수 있다. 버퍼링은 아세트화암모니아로 완결된다. 잔여물 AlCl3, AlF3, 및 Al(OH)3은 물에서 용해되지 않지만, 플루오르화암모니아는 NH4AlF4로 전환되며, 이는 물에서 용이하게 용해된다. HF와 달리, 플루오르화암모니아는 Al2O3를 줄이거나 또는 알루미늄 양극처리의 품질을 낮출 정도로 강하지 않으며, 또한 바람직하지 않은 AlFx로서 플루오르화물의 형태를 변경(reform)한다. 유사하게 NE-14는 알루미나(Al2O3) 및 이트리어(Y2O3)와 같은 산화 세라믹 또는 산화지르코늄과 같은 이온결합된 금속 산화물을 효과적으로 에칭하거나 공격하지 않는다.
플루오르화알루미늄을 전환하도록, 부분은 예를 들어 10분 이상과 같은 연장된 주기 동안 상온 또는 그 이상의 온도로서 연속적으로 교반(agitate)된 NE-14의 배스 내에 잠길 수 있다. 표본 레시피는 20℃에서 1시간의 실시예를 포함한다. 용매 배스의 효과는 양극처리된 표면으로부터 모든 플루오르를 제거하고 용매 내에서 이를 용해하는 것이다.
다음, 단계(88)에서 플루오르-포함 용매가 양극처리된 부분을 제거한다. 예를 들어, 이러한 부분은 탈이온수로서 스프레이 헹굼될 수 있으며, 다음 탈이온수의 초음파 배스 헹굼제(ultrasonic bath rinse) 내에 담긴다. 다음, 필터링된 질소 또는 세정 건조 공기로서 완전히 통풍 건조된다. 단계(86, 88)를 바람직하게 반복할 수 있으며, 바람직하게 1회이다.
플루오르화물이 제거된 이후, 단계(90)에서 사후 양극처리 조절이 선택적으로 이루어져서 세공을 재-밀봉한다. 양극처리 단계가 도시되지 않았으나, 이러한 조절은 알루미늄 부분의 최초 양극처리 이후에서와 동일하게 이루어질 수 있다. 조절 또는 재-밀봉 단계의 실시예는 바람직하게 연속적 교반으로서 약 95℃ 내지 115℃의 온도에서 수 시간 동안의 고온의 탈이온수 내에서의 고온 밀봉이다. 하나의 레시피는 4시간 동안 교반된 끓는 물(100℃)의 탈이온수에서의 실시예를 포함한다. 그러나 다른 재-밀봉 조건이 사용될 수 있으며, 보다 높은 온도는 처리 시간을 감소시킬 것이지만 약한 양극처리의 크랙킹(cracking) 위험성이 있다.
단계(92)에서, 2개의 측정이 처리의 효율을 테스트한다. 테스트 중 하나는 부분의 표면의 플루오르 음이온 농도를 결정하기 위한 이온 크로마토그래피를 사용한다. 가장 높은 오염도를 갖는 것으로 예정되는 부품인 세정된 라이너가 0.92와 3.2x1014cm-2의 농도의 플루오르 음이온(F-)을 갖는 것으로 측정된다. 도어 및 캐소드와 같은 다른 챔버 부품은 다소 낮은 수준인 0.9 내지 1.3x1014cm-2의 농도를 갖는 것으로 측정된다. 비교를 위해, 유사한 테스트가 세정 전에 수행되어 라이너 소정의 표면에서 45와 110x1014cm-2의 농도의 플루오르 음이온을 갖는 것으로 측정된다. 즉, 세정은 약 50 또는 그 이상의 차수만큼 플루오르 음이온을 감소시켰다. 추가 비교를 위해, 새로운 양극처리된 부분이 측정되어 0.62x1014cm-2의 농도의 플루오르 음이온을 갖는다. 즉, 세정된 부분은 플루오르-염기 플라스마 처리에 사용되지 않은 부분의 플루오르 오염물의 약 2배를 넘지 않는다.
두 번째 형식의 테스트는 양극처리된 세공의 재-밀봉 효율을 측정한다. 밀봉값은 전해질에 양극처리된 표면에 노출되는 습식 처리에서 측정되며, 전기적 어드미턴스(admittance)(임피던스의 반대)가 전해질과 알루미늄 기판 사이에서 측정된다. 세공이 양호하게 밀봉되지 않는 경우, 전해질은 세공 내로 누수되며 이에 따라 어드미턴스가 증가되어 높은 어드미턴스 또는 밀봉 값이 양호하지 않은 밀봉된 양극처리를 지칭한다. 밀봉값이 세정 및 재-밀봉 이후 약 8000 이하로 측정된다. 반대로, 세정 및 재-밀봉 이전에는 밀봉값이 캐소드에서 약 24,000이며 라이너에서 약 18,000 이하이다. 즉, 세정 및 재-밀봉은 사용 이후 밀봉의 품질을 저하하지 않을 뿐만 아니라 이를 매우 증가시킨다. 부품이 이러한 2개의 테스트 중 어느 하나에서 최소 한계값을 넘지 못한다면, 세정 처리는 반복될 수 있으며 또는 부품들이 버려지고 새로운 부품으로 교체될 수 있다.
처리 동안, 테스트가 각각의 세정 사이클에서 수행된다. 먼저, 처리가 연장된 제조에 진입하면 하나 또는 그 이상의 테스트 주기가 감소되고 예를 들어 전체 시간의 오직 20%로만 감소되어 세정 처리가 만족할 만큼 수행되는 것을 보장한다.
부품이 제조 기기에 재진입하기 이전, 단계(94)에서 이들은 예를 들어 30분 동안 38 내지 46℃ 범위에서 유지되는 탈이온수인 온난한 초음파 헹굼제에 위치한다. 보다 놀은 온도 범위는 35℃보다 큰 온도를 포함한다. 이러한 단계는 플루오르화물 조성물과 같은 염을 양극처리된 부분으로부터 효과적으로 제거한다. 다음, 통풍 건조된다.
마지막으로 단계(96)에서, 세정된 부분이 예를 들어 적어도 3시간 동안 건조 시기를 가지며, 이는 바람직하게는 90℃ 내지 115℃의 상승된 온도에서 건조기(oven)에서 유지되며, 예를 들어 100℃이며 80℃의 낮은 온도도 가능하다. 건조기는 건조 동안 필터링된 질소 또는 세정된 건조 공기로 정화된다. 건조는 예를 들어 불완전하게 밀봉된 세공과 같은 어떠한 습윤한 잔여물도 제거할 수 있다. 보다 높은 건조기 온도는 보다 짧은 건조 시간을 허용한다.
챔버 바디와 같이 보다 크고 보다 복잡한 부품에 적용하는 것도 가능하며, 이는 양극처리된 알루미늄의 경제적 제조를 가능하게 한다.
본 발명은 양극처리된 알루미늄 부품으로부터 재-양극처리 없이 플루오르화물 잔여물을 제거하기 위함이나, 예를 들어 알루미나, 이트리어, 지르코니아, 또는 기타 이온 결합된 금속 산화물과 같은 내화 금속 산화물로 이루어진 세라믹과 같은 기타 금속물 표면을 세정하는데 적용될 수 있다. 특히, 세라믹의 경우, 세정 이후 표면을 재밀봉할 필요가 없다. 반대로, 본 발명의 부품의 회복 효과는 석영(SiO2)을 세정하는데 즉시 적용될 수 없으며, 이는 공유결합 산화물로 고려된다. NE-14는 석영과 탄소-포함 중합체 포토레지스트를 동시에 공격하는 것으로 알려진다.
따라서, 본 발명은, 플루오르-포함 에칭 가스를 사용하여 플라스마 에칭을 형성하는데 따르는 것과 같이 플라스마에 노출되어 부품 상에 용해 불가능한 잔여물을 형성하는 경향이 있는 챔버 부품을 재-연마하는 경제적인 방법을 제공한다.
도 1은, 본 발명에서 채택되는 플라스마 에칭 반응기의 개략적 단면도를 도시한다.
도 2는, 도 1의 반응기의 슬릿 밸브 도어의 사시도를 도시한다.
도 3은 도 1의 반응기의 스크린의 사시도를 도시한다.
도 4 및 5는, 도 1의 반응기의 상부 및 하부 라이너의 사시도를 도시한다.
도 6는, 도 1의 반응기의 캐소드 라이너의 사시도를 도시한다.
도 7은, 양극처리된 알루미늄 표면의 단면도를 도시한다.
도 8은, 밀봉된 양극처리된 알루미늄 표면의 단면도를 도시한다.
도 9는, 본 발명을 실시하기 위한 방법의 일 실시예의 순서도이다.
Claims (17)
- 양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법으로서,비금속 연마제로 알루미늄 부재의 양극처리된 표면을 습식 연마(wet scrubbung)하는 단계; 및이어서, 상기 알루미늄 부재의 상기 양극처리된 표면의 적어도 일부를 남기고 플루오르화물을 용해하는 액체 용매(liquid solvent)에 상기 양극처리된 표면을 노출시키는 단계를 포함하되,상기 액체 용매는 NH4-포함 염기(NH4-containing base)를 포함하는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 액체 용매는 플루오르산(fluoride acid)을 포함하는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 NH4-포함 염기는 플루오르화알루미늄을 포함하는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 삭제
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법은,물을 포함하는 배스(bath)에 상기 양극처리된 표면을 담그는 것에 의해서 상기 양극처리된 표면의 세공(pore)을 밀봉하는 후속 단계를 더 포함하는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 알루미늄 부재는 상기 노출 단계와 상기 밀봉 단계 사이에서 재-양극처리되지 않는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 밀봉 단계는 상기 양극처리된 표면을 95℃보다 높은 온도의 물에 담그고(bathing) 이를 수 시간 지속하는 단계를 포함하는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 산화물 표면을 세정하기 위한 방법으로서,이온 결합된 금속 산화물을 포함하는 표면을 비금속 연마제로 습식 연마하는 단계로서, 상기 표면은 알루미늄 부재의 양극처리된 표면인, 습식 연마 단계;이어서, 상기 알루미늄 부재의 상기 양극처리된 표면의 적어도 일부를 남기고 플루오르화물을 용해하는 액체 용매에 상기 표면을 노출시키는 단계를 포함하되,상기 액체 용매는 NH4-포함 염기를 포함하는,산화물 표면을 세정하기 위한 방법.
- 제 8 항에 있어서,상기 액체 용매는 플루오르산을 포함하는,산화물 표면을 세정하기 위한 방법.
- 제 8 항에 있어서,상기 NH4-포함 염기는 플루오르화알루미늄을 포함하는,산화물 표면을 세정하기 위한 방법.
- 삭제
- 알루미늄 부재의 양극처리된 표면을 세정하는 방법으로서,상기 양극처리된 표면으로부터 플루오르화물을 제거하는 단계; 및상기 제거 단계 이후 상기 알루미늄 부재를 추가적으로 양극처리하지 않으면서물을 포함하는 배스(bath)에 상기 양극처리된 표면을 담그는 것에 의해서 상기 양극처리된 표면의 세공을 밀봉하는 단계를 포함하는,알루미늄 부재의 양극처리된 표면을 세정하는 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 밀봉 단계는, 상기 양극처리된 표면을 95℃ 이상의 온도의 물에 담그는 단계를 포함하는,알루미늄 부재의 양극처리된 표면을 세정하는 방법.
- 삭제
- 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,상기 알루미늄 부재의 양극처리된 표면을 세정하는 방법은,상기 단계들에 앞서, 상기 양극처리된 표면을 비금속 연마제로 습식 연마하는 단계를 더 포함하는,알루미늄 부재의 양극처리된 표면을 세정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 액체 용매는 불화수소산(HF)를 포함하지 아니하는,양극처리된 알루미늄 부재를 세정하기 위한 방법.
- 제 8 항 또는 제 10 항에 있어서,상기 액체 용매는 불화수소산(HF)를 포함하지 아니하는,산화물 표면을 세정하기 위한 방법.
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