CN103084353A - 铝质等离子体室部件的清洁方法 - Google Patents

铝质等离子体室部件的清洁方法 Download PDF

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Abstract

一种清洁等离子体室组件表面的方法,其中:该组件具有铝或阳极化铝表面,该方法包括步骤:把该组件的该表面浸泡在稀释的硫酸过氧化物(DSP)溶液中;把该表面从该DSP溶液中移除之后,喷射冲洗该表面;把该表面浸泡在稀硝酸(HNO3)溶液中;把该表面从该硝酸溶液中移除之后,喷射冲洗该表面;且重复在稀硝酸中浸泡该表面然后喷射冲洗该表面的步骤至少两次。

Description

铝质等离子体室部件的清洁方法
背景技术
自20世纪80年代以来,铝合金和阳极化铝由于其独特的性能和较低的成本,已被广泛地用作等离子体蚀刻室的部件涂层、去胶室、和工艺包。此外,可以预料的是,今后它们还将继续作为等离子体蚀刻室涂层或去胶室。 
随着蚀刻特征尺寸收缩至45纳米、32纳米、甚至25纳米以及新的蚀刻应用,铝和阳极化铝的去污和表面清洁已成为实现硅晶片制造高产率的重要因素。因此,提供铝和阳极化铝的改善的精密湿法清洁,以达到零颗粒、低过渡金属污染和低的诸如Na(钠)和K(钾)等可动离子水平,但不会引起裸铝/或下伏铝的腐蚀和阳极化铝独特特性的退化,这是合乎期望的。 
现有的裸铝及阳极化铝的精密湿法清洁程序,其包括在线和离线的精密湿法清洁程序,在半导体行业中已进行了多年。然而,已表明过去并没有引起技术上关注的裸铝和阳极化铝表面的相对高的金属污染水平会造成蚀刻工具的生产率的问题。每家供应商一般都有自己的清洁裸铝及阳极化铝的湿法清洁方法。在大多数情况下,表面的清洁度不佳且不一致。此外,供应商没有方法来评估裸铝和阳极化铝暴露于不同的化学品后的化学相容性。用于维持表面清洁后的清洁度的定量数据也不能得到。 
存在许多的问题,包括世界范围内的湿法清洁设备供应商缺乏设备和技术,以对精密湿法清洁前后进行阳极化铝鉴定。例如,目前认为,只有美国和日本具有这样的设施来进行这些研究。此外,以前的裸铝和阳极化铝的湿法清洁方法或程序不能对裸铝和阳极化铝提供一致的表面清洁。对于小特征尺寸蚀刻和新蚀刻应用,先前存在的清洁方法在裸铝和阳极化铝上产生了高水平的可动离子和过渡金属。因此,产量会受到高金属污染水平的影响。 
此外,从事小蚀刻特征尺寸和新蚀刻应用的制造商通常面临在生产晶片中高浓度钠和钾以及其他过渡金属的挑战。铝和阳极化铝室部件高程度的金属污染会引起产量下降,除非金属污染被除去。 
因此,合乎期望的是,获取清洁等离子体室的具有铝或阳极化铝表面的组件的系统和方法,从而解决上面提到的问题。 
发明内容
根据一示例性实施方式,清洁等离子体室组件的铝或阳极化铝表面的方法包括步骤:把该表面浸泡在稀释的硫酸过氧化物(DSP)溶液中;在该表面从该DSP溶液移除后,用水喷射冲洗该表面;把该表面浸泡在稀硝酸(HNO3)溶液中;在该表面从该硝酸溶液移除后,用水喷射冲洗该表面;且重复在稀硝酸中浸泡该表面然后喷射冲洗该表面的步骤至少两次。 
根据另一示例性实施方式,提高等离子体室组件的阳极化铝表面的耐腐蚀性的方法包括步骤:在等离子体室中等离子体处理半导体基板之后,把该组件从等离子体室移除;在该阳极化表面上执行湿法清洁工艺;且在该湿法清洁工艺之后,在该阳极化表面上进行热去离子水(DIW)密封。 
具体实施方式
集成电路芯片的制造通常始于被称为“晶片”的高纯度单晶半导体材料基板(如硅或锗等)的薄的抛光薄片。在等离子体反应室(或等离子体室)中每个晶片进行一系列物理和化学处理步骤,从而在晶片上形成各种电路结构。在制造过程中,可以使用不同的技术将各种不同类型的薄膜沉积在晶片上,例如使用热氧化以产生二氧化硅膜;使用化学气相沉积以产生硅膜、二氧化硅膜和氮化硅膜;以及使用溅射法或其它技术以产生其他金属膜。 
在半导体晶片上沉积膜之后,通过使用被称为掺杂的工艺把选定的杂质掺入半导体晶格以产生独特电气特性的半导体。然后可以在掺杂的硅晶片上均匀地涂上被称为“抗蚀剂”的光敏材料或辐射敏感材料的薄层。然后,可以使用被称为光刻的工艺将定义在电路中的电子路径的小几何图案 转印到抗蚀剂上。在光刻过程中,集成电路图案可以被绘制在被称为“掩膜”的玻璃板上,然后通过光学方式还原、投射、并转印到光敏涂层。 
随后,光刻抗蚀剂图案通过称为蚀刻的工艺被转印到半导体材料的下伏结晶性表面。通常使用真空处理室,通过向真空室供给蚀刻或沉积气体并且向该气体施用射频(RF)场以将该气体激发成等离子体状态,从而刻蚀和化学气相沉积(CVD)基板上的材料。 
一种反应性离子蚀刻系统通常由其内具有上部电极或阳极和下部电极或阴极的蚀刻室组成。该阴极相对于阳极和容器壁负偏置。待蚀刻的晶片覆盖有合适的掩膜,并直接放置在阴极上。化学反应性气体(例如CF4,CHF3,CCIF3,HBr,Cl2和SF6或它们的混合物与O2,N2,He或Ar)导入蚀刻室中,且压强通常保持在毫托级范围内。该上部电极是设置有气体出口的网状电极,该气体出口使得气体能够通过该电极均匀地分散到室中。在该阳极和阴极之间建立的电场将反应性气体电离,形成等离子体。通过与活性离子的化学相互作用,以及通过离子撞击晶片表面传递动量,对该晶片表面进行蚀刻。由电极产生的电场将离子向阴极吸引,导致离子基本沿垂直方向撞击该表面,使得该方法产生出界限清楚的垂直的蚀刻侧壁。 
正如共同拥有的美国专利No.6,376,3 85中所公开的,该专利的全部内容通过引用方式并入本文,用于可以进行例如单个晶片等半导体基板的处理的等离子体反应室的电极组件可以包括支持构件或环、电极(例如圆盘形的硅网状电极)、以及介于所述支持构件和电极之间的弹性接头。支持构件或环可以由石墨、铝(包括铝和铝合金,例如,6061 Al)、和/或碳化硅制成。但是,使用诸如在共同拥有的美国公布的专利申请No.2010/0003824和No.2010/0003829所公开的凸轮锁之类的机械紧固件可以将电极板可拆卸地连接到铝质支持板上。铝质支持板可以具有裸露的铝外表面(即,原生氧化层的外表面),或在全部或仅仅部分该外表面上形成的阳极化的外表面(即,阳极化铝)。阳极化铝包括下伏的或裸露的铝表面,其具有相对非多孔铝氧化物的薄阻挡层和铝氧化物的厚多孔层的阳极膜。 
此外,电极组件可以包括环绕内电极并可选地通过介电材料与内电极分离的外电极环或部件。外电极部件可用于延伸单晶硅电极以处理较 大的晶片,如300毫米晶片。与内电极相似,外部电极部件优选地设置有支持构件,例如,外环可包括电接地的环,外电极部件可以是连结到该环的弹性体。该内电极和/或外电极部件的支持构件可以有安装孔,用于在电容耦合等离子体处理工具中的安装。该内电极和外电极部件优选由单晶硅组成,以尽量减少电极组件的污染。外电极部件可以包含单晶硅的排布成环状结构的多个段(例如,6段),每个段连结(例如,弹性体连结)到支持构件上。另外,在环状结构中相邻的段可以重叠,在相邻的段之间有间隙或节点。 
如上所述,等离子体室内的组件在其全部或者仅部分外表面上可以形成有铝外表面或阳极化铝外表面。铝和/或阳极化铝组件的例子是电容耦合等离子体室的硅网状电极组件的铝质支持板。具有铝或阳极化铝表面的组件的其他例子包括电容或电感耦合等离子体室中的网状电极组件的挡板、挡板环、衬垫、室壁、和/或气体分散板。本文所述的方法可用于等离子体室的具有暴露表面和/或可能暴露于等离子体的表面的任何铝或阳极化铝组件和/或零部件。 
根据一示例性实施方式,公开了一种清洁等离子体室的组件的铝或阳极化铝表面的方法,其中,该组件具有本文所披露的裸露的铝或阳极化铝表面。该方法包括步骤:把该表面浸泡在稀释的硫酸过氧化物(DSP)溶液中;在该表面从该DSP溶液移除后,用水喷射冲洗该表面;把该表面浸泡在稀硝酸(HNO3)溶液中;在该表面从该硝酸溶液移除后,用水喷射冲洗该表面;且重复在稀硝酸中浸泡该表面然后喷射冲洗该表面的步骤至少两次。 
根据一示例性实施方式,本文所述的方法是基于对化学溶液的选择,其可以有效地清洁裸铝和阳极化铝,并且对阳极化铝的独特性能没有潜在的影响。如本文所述的方法和系统考虑了进行额外的化学处理前和后阳极化铝的独特性能和阳极化铝的化学相容性的一些关键参数。此外,在精密湿法清洁前后对阳极化铝和裸铝表面进行系统性ICPMS(电感耦合等离子体质谱)分析,以支持本发明的结果。 
根据一示例性实施方式,本文所述的方法降低了源于铝和阳极化铝表面的金属污染水平,以满足45nm,32nm或者甚至更小蚀刻特征尺寸 的要求,这对于介电和导电等离子体蚀刻应用已变得重要了。对裸铝和阳极化铝进行精密湿法清洁,减少诸如Na和K等可动离子是艰巨的任务。 
因为铝合金本身的性质以及可用于清洁阳极化铝而不会造成任何损害的化学品的数量的限制,降低裸铝和阳极化铝表面Na和K的水平以及其他过渡金属的水平是困难的。例如,在具有复杂特征的阳极化铝部件上通常可观察到高水平的Na和K。不能在相对高的温度(即,在130℃或更高)下处理阳极化铝,因为高温会导致阳极膜的裂纹,从而大大降低阳极化铝的耐腐蚀性。此外,腐蚀性化学品不能用于清洁阳极化铝,因为该类化学品溶液会攻击阳极化铝,从而引起阳极膜的退化。因此,最软的清洁方法是耗时的,不是有效的,以及在清洁和诸如去离子水(DIW)、湿巾和溶剂等材料消耗方面具有相对高的成本,并且在软清洁后的金属污染水平不是一致的。 
多年来,NH4OH(氢氧化铵)和H2O2(过氧化氢)的混合溶液和稀乙酸溶液已被用来清洁阳极化铝组件。这些溶液通常是软的,并不会造成阳极化铝严重的破坏。然而,使用这些溶液已显示出了对阳极化铝的耐腐蚀性能的退化具有有限的影响。事实上,这两种溶液已被用于在线清洁阳极化铝室。不过,已发现,稀乙酸可与一些金属离子形成络合离子,并对阳极化铝的耐腐蚀性没有影响。同时,H2O2可以与金属发生反应,形成金属离子,且NH4OH可以与金属离子发生反应,形成络合离子。由于过氧化氢的强氧化性质,裸铝暴露于过氧化氢溶液一段相对长的时间后,例如30分钟或更长的时间,可能发生点腐蚀,其中氧原子与铝合金反应,并且能发生点腐蚀。暴露30分钟或更长时间后,NH4OH和H2O2的混合溶液也会导致在阳极化铝表面产生污渍。该污渍通常可以使用Scotch-BriteTM和DIW(去离子水)去除。 
使用NH4OH和H2O2混合溶液和稀乙酸溶液对阳极化铝表面进行清洁具有一定的局限性,特别是在不同程度的Na和K的移除方面。这些溶液在移除例如铜、铁、钴、锌、钛、钼、镍、钨和铬等一些移动金属方面也有局限性。为了提高裸铝和阳极化铝的表面清洁度,需要考虑溶液的强氧化电位。例如,含有硫酸和过氧化氢的稀DSP能有效移除聚合物和金属。稀 HNO3酸(硝酸)也能移除大部分金属,特别是铜、铁、钴、锌、钛、镍等。同时,40wt%(重量百分比)的浓HNO3可用于标准程序检查阳极化DIW的密封质量。例如,40wt%(重量)的HNO3溶液可滴至阳极化铝表面持续5分钟,然后该区域用DIW清洁。如果有颜色的变化,DIW密封的质量往往是差的。此外,对于具有良好DIW密封的高品质阳极化铝,用40wt%的HNO3攻击5分钟后,不能观察到颜色变化。 
根据一示例性实施方式,合乎期望的是,使用例如稀DSP(稀释的过氧化稀硫酸)和稀HNO3酸溶液等化学溶液,以提供一种有效的溶液,用于清洁等离子体室的具有铝和/或阳极化铝表面的使用过的组件。根据示例性实施方式,清洁溶液优选包括含有约5.0vol%的98 wt% H2SO4水溶液、5.0vol%的30% H2O2水溶液及90vol%的UPW(超纯水)的稀DSP混合水溶液,和/或具有浓度约为2至5wt%的HNO3溶液和作为余量的水的稀HNO3溶液。 
根据一示例性实施方式,使用电化学阻抗谱(EIS)、如在共同拥有的美国专利公布No.2008/0241517中公开的HCl起泡试验、和击穿电压测量,对阳极化铝试样或部件进行的标准阳极化铝研究作为基准执行。这三种参数通常是阳极化铝的关键参数。该HCl起泡试验测量从玻璃管中阳极化层上的HCl溶液产生的H2气泡。此外,如本文所阐述的方法可以在裸铝和/或阳极化铝表面执行。根据示范性实施例,该方法的步骤包括: 
1.把等离子体室的具有的裸露的非阳极化铝和/或阳极化铝表面的组件(即,组件)在丙酮中浸泡约10分钟; 
2.把该组件在IPA(异丙醇)中浸泡约10分钟; 
3.用UPW(超纯水)喷射冲洗该组件约1分钟; 
4.把该组件在新鲜的稀DSP溶液中浸泡约5分钟; 
5.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟; 
6.把该组件在5wt%的HNO3溶液中浸泡约3分钟; 
7.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟; 
8.把该组件在5wt%的HNO3溶液中浸泡约3分钟; 
9.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟,并用CDA(清洁干燥的 空气)或氮吹干; 
10.把该组件移至1000级洁净室; 
11.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟; 
12.用2wt%HNO3擦拭该组件的一侧约1分钟; 
13.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟; 
14.用2wt%HNO3擦拭该组件的另一侧约1分钟; 
15.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟; 
16.在40kHz以8-16W/平方英寸的功率密度对该组件进行超声波清洁约10分钟; 
17.用UPW喷射冲洗该组件约2分钟; 
18.用CDA或氮把该组件吹干; 
19.在250°F下烘焙该组件约1小时; 
20.冷却该组件;和 
21.封装该组件。 
虽然优选上文所列的时间,但可以使用不同的时间,包括任意浸泡和/或冲洗该组件不同的时间,例如约1至5分钟,更优选约2到5分钟。此外,HNO3浓度可根据对该组件的浸泡和/或冲洗时间的长度不同而变化,对该组件的浸泡和/或冲洗时间的长度根据硝酸(HNO3)溶液浓度而确定,并且其中,针对较低浓度硝酸(HNO3)的浸泡和/或冲洗时间优选长于针对较高浓度硝酸(HNO3)的浸泡和/或冲洗时间。 
根据另一示例性实施方式,该浸泡和/或冲洗时间可包括该组件在丙酮中浸泡10至30分钟(例如,步骤1),该组件在新鲜(或新)的稀DSP溶液中浸泡约3~10分钟(例如,步骤4);该组件在5wt%的HNO3溶液中浸泡约2~5分钟(例如,步骤6和步骤8);用2wt%的HNO3擦拭该组件的一侧约1~2分钟(例如,步骤12和14)和在40kHz以8-16W/平方英寸的功率密度对该组件进行超声波清洁约10~20分钟(例如,步骤16)。 
根据另一示例性实施方式,对阳极化铝在各种稀HNO3溶液中暴露2小时后的化学相容性进行了研究,以确定在ICPMS分析抽样检验过程中是否可以观察到针对阳极化铝独特性能的任何潜在影响。在ICPMS分析抽 样检验过程中阳极化铝表面污染分析可使用0.2wt%的HNO3溶液。因此,阳极化的样品或部件(即,组件)在稀硝酸溶液中浸泡至少一个小时。然后,该稀HNO3溶液用于ICPMS分析,以确定裸铝及阳极化铝的表面污染程度。 
化学相容性研究结果总结于表1。根据示例性实施方式,在多孔层电阻(ZPO)和阻挡层电阻(Rb)上标准类型III的阳极化的规范可以定义如下:ZPO(欧姆-平方厘米)>1.0×106;以及Rb(欧姆-平方厘米)>1.0×108。如表1中所示,对于稀DSP溶液、5wt%硝酸溶液、和0.2wt%硝酸溶液,通过把阳极化表面浸渍在DSP溶液中5分钟,然后在5%硝酸溶液中5分钟,然后在0.2wt%的硝酸溶液中2小时,对暴露的阳极化表面进行清洁,在耐酸腐蚀性、整体阻抗和击穿电压方面,阳极化铝并没有退化。 
表1-阳极化铝的化学相容性研究结果概要 
因此,根据示例性实施方式,实现了网状电极支持板的裸铝和阳极化铝的具有一致的金属和可动离子的低含量的表面清洁度。本文所述的阳极化铝的改善的湿法清洁方法或程序的优点可以包括:实现具有较低水平的Na、K、和过渡金属的高的清洁效率;由于其较高的清洁效率实现了一致的表面清洁度,以及减少了清洁材料的消耗和使用,例如减少了UPW、湿巾、劳动时间、和清洁成本。此外,本文描述的该方法和系统,经过改善的湿法化学清洁后,减少和/或消除了阳极化铝表面可见的退化,并且阳极化铝在中性或酸性溶液中的耐腐蚀性、整体阻抗谱和击穿电压性能方面的独特性能并没有可检测到的退化。 
本文所述的方法适用于阳极化铝组件和/或部件或室本身的严重污染的部件或系统的在线湿法清洁(去污),并实现了相对较低成本的改善的精密湿法清洁,该精密湿法清洁可适用于针对诸如45nm、32nm、甚至25nm之类小特征尺寸应用的等离子体蚀刻器。因此,根据示例性实施方式,通过减少晶片的金属污染程度,该方法提供了改进的蚀刻器工具产率。 
如上文所述,自20世纪80年代以来,阳极化铝由于其独特性能和高耐腐蚀性能已被广泛地应用于等离子体蚀刻室组件。阳极膜由于其本质属性而显示出优异的耐腐蚀性。众所周知,阳极膜包含位于下伏的铝表面上的50μm(微米)至75μm(微米)厚的厚多孔层和数百 
Figure BDA00002305441400091
(埃)厚的薄致密阻挡层。然而,贯穿零部件制造过程的或者贯穿在等离子体蚀刻处理中的热循环过程的在 
Figure BDA00002305441400092
的相对高温下的热处理可引起阳极化铝耐腐蚀性的严重退化。 
此外,通过定量分析电化学阻抗数据表明,热循环可以造成严重的损坏,并诱发阳极化铝上的大裂纹,特别是,诱发阳极膜的多孔层上的大裂纹。此外,在温度高达 时,阻挡层也可能受到影响,这可以通过观察从两层结构到单层结构的总阻抗的接口模型的变化来检测。因此,热损伤后,腐蚀可直接通过在阳极膜中的大裂纹发生在下伏的铝表面上。此外,阳极膜的耐酸性会从热处理前的几小时下降到热处理后的几分钟,这已使用HCl起泡时间测试确定。 
已证明阳极膜在高温下退化是由于下伏铝和阳极化铝的热膨胀 系数的大的差异引起。例如,铝6061-T6合金具有23ppm每度的热膨胀系数。但是,阳极化铝膜的热膨胀系数仅为10ppm每度。因此,铝的热膨胀至少是阳极化铝膜的两倍。所以,当阳极化铝在室温和120℃之间热循环50次时,整体阻抗仍然可以保持三个时间常数接口模型。阻挡层电阻的退化是有限的,且多孔层显示为两层结构。此外,第一多孔层的电阻远低于未经热处理的阳极化铝的耐电阻,但是相较于原始的多孔层的电阻,第二多孔层的电阻仅具有有限的下降。因此,阳极化铝在120℃或低于120℃时,多孔层的耐腐蚀性会受到影响。同时,阻挡层的耐腐蚀性受到的影响很小。另一方面,当在160℃或更高时进行热循环时,多孔层和阻挡层都退化,使得阳极化铝暴露于高温(例如在160℃或更高)处理时,相较于阳极膜,裸铝会有远远较大的膨胀。因此,阳极膜必定产生严重的微裂纹,以便使得与在阳极膜下的裸铝的膨胀相匹配。此外,当温度升得更高时,阳极膜裂纹的密度变得更大。 
在蚀刻处理过程中在相对高的温度下的热循环在120℃或更高的温度下也可以导致阳极化铝的耐腐蚀性能退化。该热循环可以是一个循环或多个循环。在120℃,阳极膜的退化局限于多孔层,但在160℃或更高,阳极膜的退化影响多孔层和阻挡层两者。另外,在整个阳极膜上的微裂纹会直接通过该微裂纹引起下伏铝的腐蚀。 
合乎期望的是,获取一种方法,以提高阳极化铝在热处理或热损坏后的耐腐蚀性能,这与阳极化铝的重要性能是相符的,且修改了制造工艺,以避免阳极化后硬化。根据示例性实施方式,通过在阳极化铝组件上进行热去离子水(DIW)密封,经过如上所述的清洁,阳极化铝组件的耐腐蚀性可以恢复。 
在示例性实施方式中,对阳极化铝摇臂门的热处理分别在193℃和204℃温度下,在阳极化后硬化过程中,通过一个循环热处理进行。热处理完成后,研究耐腐蚀性,并且获得阳极化铝在阳极化后硬化之后的关键参数,其中包括:(1)电化学阻抗谱(EIS),(2)在5.0wt%HCl溶液中,阳极化铝的耐酸性;和(3)阳极膜的击穿电压(可选)。 
根据示例性实施方式,开发了提高阳极化耐腐蚀性的两种方 法。如果阳极化部件湿法清洁和研究时间控制在(或少于)24小时内,通过将组件放入pH值可控的温度为98℃至100℃的热DIW罐中,并执行(或进行)热DIW密封,可以进行后DIW密封以增强耐腐蚀性,其中,对于2.0密耳厚度的阳极化铝,热DIW密封时间约为150分钟,且对于3.0密耳厚度的阳极化铝,热DIW密封时间约为225分钟。在一种实施方式中,pH值控制在5.7和约6.2之间。另外,除上述之外的其他厚度的阳极化铝部件,相应的热DIW密封时间做相应的调整。 
替代地,如果热处理后的时间超过(或大于)24小时,需要进行阳极化过程,其包括将组件放入阳极化罐中,通过终止电压进行阳极化。可以使用标准类型III的阳极化步骤或混合的酸阳极化,以在高电压下结束。该阳极氧化处理有助于提高具有大裂纹的阳极化层的耐腐蚀性。在阳极化和后清洁之后,把该组件放入pH值可控的温度在 
Figure BDA00002305441400111
的热DIW罐中,并执行(或进行)如上所述的热DIW密封,其中,对于2.0密耳厚度的阳极化铝,热DIW密封时间约为150分钟,对于3.0密耳厚度的阳极化铝,热DIW密封时间约为225分钟。在阳极化供应点,DIW热密封的时间优选严格地遵守。一旦热DIW密封后进行最终的精密湿法清洁,该装置或阳极化铝组件在1000级洁净室进行封装。 
用于阳极化铝的方法在摇臂阀门上进行,其分别在193℃和204℃下进行热处理。结果表明,在前摇臂阀门上,在粗糙的阳极化表面上,HCl(氯化氢)起泡时间约为5分钟。EIS接口模型显示,一个时间常数模型指示腐蚀直接通过阳极膜上的裂缝发生在裸铝表面。在热DIW密封之后,EIS显示了具有高多孔层和阻挡层电阻的标准的两个时间常数模型,其表明热DIW密封可把阳极膜处理过程中产生的微裂纹填上,且由于阳极膜的多孔层和阻挡层的抗腐蚀保护,阳极膜可以实现增强的耐腐蚀性。此外,测试结果表明,HCl起泡时间从热损伤门的5分钟提高到粗糙的阳极化表面的70分钟(等离子体侧)。 
热循环或热损伤后的热DIW密封的组件优选满足阳极化铝的关键特性,其中,基本特性如下: 
1.阳极化铝的总阻抗模型应该表现出两个时间常数接口模型, 多孔层和阻挡层促成组件粗糙的阳极化表面的总阻抗; 
2.在组件粗糙的阳极化表面,多孔层的耐腐蚀性应等于或大于1.0×106欧姆-平方厘米,并且其中,阻挡层的电阻应等于或大于2.0×108欧姆-平方厘米;以及 
3.在组件粗糙的阳极化表面,该组件的HCl起泡时间应长于60分钟。 
例如,一种组件,其HCl起泡时间只有5分钟,其整体阻抗在经过仅仅一个热处理循环后为一个时间常数接口模型,在经过DIW密封后,实现HCl起泡时间70分钟和整体阻抗为两个时间常数接口模型。此外,多孔层的耐腐蚀性提高到2.20×106欧姆-平方厘米且阻挡层电阻达到1.49×109欧姆-平方厘米。 
可以理解的是,本发明形式仅仅是优选的实施例。对部件的功能和布置可以做各种改变;等同的装置可取代描述的那些装置;且在不偏离下述权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下,某些特征可以独立于其它单独使用。 

Claims (20)

1.一种清洁处理半导体基板的等离子体室的组件的铝或阳极化铝表面的方法,该方法包括:
把该表面浸泡在稀释的硫酸过氧化物(DSP)溶液中;
把该表面从该DSP溶液中移除之后,喷射冲洗该表面;
把该表面浸泡在稀硝酸(HNO3)溶液中;
把该表面从该硝酸溶液移除之后,喷射冲洗该表面;且
重复在稀硝酸中浸泡该表面然后喷射冲洗该表面的步骤至少两次。
2.根据权利要求1所述的方法,其还包括,在把该表面浸泡在该稀释的硫酸过氧化物(DSP)溶液中之前,执行以下步骤:
把该表面浸泡在丙酮中;
将该表面从丙酮中移除后,把该表面浸泡在异丙醇(IPA)中;
把该表面从IPA中移除后,用水(超纯水)喷射冲洗该表面。
3.根据权利要求1所述的方法,其还包括,重复在硝酸中浸泡该表面然后喷射冲洗该表面的步骤至少两次之后,对该表面进行超声波清洁。
4.根据权利要求3所述的方法,其还包括,在超声波清洁之后,喷射冲洗该表面,并用清洁干燥的空气(CDA)或氮吹干该表面。
5.根据权利要求4所述的方法,还包括,在该喷射冲洗和吹干该表面之后,烘焙该表面。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,该DSP溶液含有约5.0vol%的98wt% H2SO4溶液、5.0vol%的30% H2O2溶液、及90vol%的超纯水(UPW)。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述稀HNO3溶液具有浓度约为2至5wt%的HNO3和作为余量的水。
8.根据权利要求1的方法,还包括,使用至少两种不同的稀硝酸溶液执行该重复在稀硝酸中浸泡该表面然后喷射冲洗该表面的步骤至少两次。
9.根据权利要求1的方法,还包括,在稀硝酸溶液中浸泡该表面之后用稀硝酸擦拭该表面,并且其中,该稀硝酸擦拭是通过使用在浓度为约2wt%的HNO3且余量为水的溶液中浸渍的湿巾进行的,且该稀硝酸溶液具有浓度约为5wt%的HNO3和作为余量的水。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,把该表面浸泡在该约5wt%HNO3溶液中的步骤进行约2~5分钟。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,把该表面浸泡在稀释的硫酸过氧化物(DSP)溶液中的步骤进行约5分钟。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述把该表面浸泡在稀HNO3溶液中的步骤还包括把该表面在约5wt%HNO3溶液中浸泡约5分钟。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述表面是阳极化表面,所述方法还包括,把该表面在约0.2wt%HNO3溶液中浸泡约2小时,接着用HCl起泡试验评估该阳极化表面的耐腐蚀性。
14.根据权利要求3所述的方法,其中,对该表面进行超声波清洁的步骤包括,在40kHz下以8-16W/平方英寸的功率密度清洁该组件约10至20分钟。
15.根据权利要求1所述的方法,其中,所述表面是阳极化铝表面,且还包括在该表面的该清洁之后,在该阳极化铝表面上执行热去离子水(DIW)密封。
16.根据权利要求15所述的方法,还包括:
在该室中对半导体基板进行等离子体处理之后,从该室中移除该阳极化铝表面;且
在该阳极化铝表面的该清洁之后,在该阳极化铝表面上进行该热DIW密封。
17.根据权利要求16所述的方法,还包括:在该等离子体处理的约24小时内在该阳极化铝表面上进行该热DIW密封。
18.根据权利要求16所述的方法,其中,该热去离子水密封进一步包括,把该阳极化铝表面放入pH值在约5.7和约6.2之间、温度为约98℃-约100℃的热DIW罐中。
19.根据权利要求16所述的方法,还包括,对于阳极化层厚度约2.0密耳的表面,进行该热DIW密封约150分钟,或者对于阳极化层厚度约3.0密耳的表面,进行该热DIW密封约225分钟。
20.根据权利要求16所述的方法,还包括,在该热DIW密封之后,进行精密湿法清洁。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103911643A (zh) * 2012-12-05 2014-07-09 朗姆研究公司 湿洗铝腔室部件的方法

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10391526B2 (en) 2013-12-12 2019-08-27 Lam Research Corporation Electrostatic chuck cleaning fixture
CN106471247B (zh) 2014-06-24 2019-06-28 Ntn株式会社 状态监视系统和使用该系统的风力发电系统
CN106574606A (zh) 2014-07-29 2017-04-19 Ntn株式会社 状态监视系统和具有该状态监视系统的风力发电系统
JP6320218B2 (ja) * 2014-07-29 2018-05-09 Ntn株式会社 状態監視システム及びそれを備えた風力発電システム
EP3038132B1 (en) * 2014-12-22 2020-03-11 IMEC vzw Method and apparatus for real-time monitoring of plasma etch uniformity
CN104971919B (zh) * 2015-06-26 2017-12-01 宁波市叶兴汽车零部件有限公司 一种汽车电池集成连接铝板的清洗设备及清洗工艺
US20170056935A1 (en) * 2015-08-28 2017-03-02 Applied Materials, Inc. Method for removing aluminum fluoride contamination from semiconductor processing equipment
JP6459992B2 (ja) * 2016-01-26 2019-01-30 株式会社デンソー エンジン始動装置
US20170213705A1 (en) * 2016-01-27 2017-07-27 Applied Materials, Inc. Slit valve gate coating and methods for cleaning slit valve gates
CN110220830B (zh) * 2019-05-14 2021-09-21 中国人民解放军第五七一九工厂 一种航空用铝基不锈钢折叠滤芯清洗和检测方法
US11289357B2 (en) * 2019-06-27 2022-03-29 Applied Materials, Inc. Methods and apparatus for high voltage electrostatic chuck protection
US11557499B2 (en) * 2020-10-16 2023-01-17 Applied Materials, Inc. Methods and apparatus for prevention of component cracking using stress relief layer
CN113289959A (zh) * 2021-05-12 2021-08-24 上海富乐德智能科技发展有限公司 一种半导体etch设备静电吸盘部品陶瓷表面洗净方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3961111A (en) * 1975-03-18 1976-06-01 Pennwalt Corporation Method of increasing corrosion resistance of anodized aluminum
CN1227279A (zh) * 1997-11-21 1999-09-01 国际商业机器公司 蚀刻组合物及其用途
JP2001176846A (ja) * 1999-12-14 2001-06-29 Hitachi Chem Co Ltd プラズマエッチング電極板及びその製造法
US6610596B1 (en) * 1999-09-15 2003-08-26 Samsung Electronics Co., Ltd. Method of forming metal interconnection using plating and semiconductor device manufactured by the method
CN1505693A (zh) * 2001-04-24 2004-06-16 3M创新有限公司 利用氟化酮作为蒸汽反应器的湿清洗剂
US20060141802A1 (en) * 2004-12-23 2006-06-29 Lam Research Corporation Silicon electrode assembly surface decontamination by acidic solution
US7498269B2 (en) * 2004-12-23 2009-03-03 Lam Research Corporation Cleaning methods for silicon electrode assembly surface contamination removal
US20090056745A1 (en) * 2007-08-27 2009-03-05 Applied Materials, Inc. Wet clean process for recovery of anodized chamber parts
US20090325320A1 (en) * 2008-06-30 2009-12-31 Lam Research Corporation Processes for reconditioning multi-component electrodes
US20100003829A1 (en) * 2008-07-07 2010-01-07 Lam Research Corporation Clamped monolithic showerhead electrode
CN101647098A (zh) * 2007-03-29 2010-02-10 朗姆研究公司 半导体材料处理设备的镀铝部件和制造该部件的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5225034A (en) 1992-06-04 1993-07-06 Micron Technology, Inc. Method of chemical mechanical polishing predominantly copper containing metal layers in semiconductor processing
US6073577A (en) 1998-06-30 2000-06-13 Lam Research Corporation Electrode for plasma processes and method for manufacture and use thereof
US7645341B2 (en) 2003-12-23 2010-01-12 Lam Research Corporation Showerhead electrode assembly for plasma processing apparatuses
DE102004041893B4 (de) 2004-08-30 2006-11-23 Infineon Technologies Ag Verfahren zur Herstellung von Speicherbauelementen (PCRAM) mit Speicherzellen auf der Basis einer in ihrem Phasenzustand änderbaren Schicht
US7833904B2 (en) 2005-06-16 2010-11-16 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Methods for fabricating nanoscale electrodes and uses thereof
US8161906B2 (en) 2008-07-07 2012-04-24 Lam Research Corporation Clamped showerhead electrode assembly

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3961111A (en) * 1975-03-18 1976-06-01 Pennwalt Corporation Method of increasing corrosion resistance of anodized aluminum
CN1227279A (zh) * 1997-11-21 1999-09-01 国际商业机器公司 蚀刻组合物及其用途
US6610596B1 (en) * 1999-09-15 2003-08-26 Samsung Electronics Co., Ltd. Method of forming metal interconnection using plating and semiconductor device manufactured by the method
JP2001176846A (ja) * 1999-12-14 2001-06-29 Hitachi Chem Co Ltd プラズマエッチング電極板及びその製造法
CN1505693A (zh) * 2001-04-24 2004-06-16 3M创新有限公司 利用氟化酮作为蒸汽反应器的湿清洗剂
US20060141802A1 (en) * 2004-12-23 2006-06-29 Lam Research Corporation Silicon electrode assembly surface decontamination by acidic solution
US7498269B2 (en) * 2004-12-23 2009-03-03 Lam Research Corporation Cleaning methods for silicon electrode assembly surface contamination removal
CN101647098A (zh) * 2007-03-29 2010-02-10 朗姆研究公司 半导体材料处理设备的镀铝部件和制造该部件的方法
US20090056745A1 (en) * 2007-08-27 2009-03-05 Applied Materials, Inc. Wet clean process for recovery of anodized chamber parts
US20090325320A1 (en) * 2008-06-30 2009-12-31 Lam Research Corporation Processes for reconditioning multi-component electrodes
US20100003829A1 (en) * 2008-07-07 2010-01-07 Lam Research Corporation Clamped monolithic showerhead electrode

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孟庆龙: "《电器制造技术手册》", 31 May 2000, 机械工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103911643A (zh) * 2012-12-05 2014-07-09 朗姆研究公司 湿洗铝腔室部件的方法
CN103911643B (zh) * 2012-12-05 2017-01-04 朗姆研究公司 湿洗铝腔室部件的方法

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Publication number Publication date
US20130104930A1 (en) 2013-05-02
KR20130047671A (ko) 2013-05-08
TW201347028A (zh) 2013-11-16
KR102059692B1 (ko) 2019-12-26
CN103084353B (zh) 2016-06-08
US8545639B2 (en) 2013-10-01
TWI575594B (zh) 2017-03-21

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