KR100234541B1 - 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법 - Google Patents

반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체장치 제조용 웨이퍼의 표면에 대하여 금속 및 유기물의 세정효과를 증대시키며, 웨이퍼의 표면에 대한 침식을 감소시킨 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물은, 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어진다.
따라서, 보다 높은 세정효과를 제공하면서도 기판의 표면을 덜 침식하는 우수한 세정조성물을 제공하는 효과가 있다.

Description

반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법
본 발명은 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반도체장치 제조용 웨이퍼의 표면에 대하여 금속 및 유기물의 세정효과를 증대시키며, 웨이퍼의 표면에 대한 침식을 감소시킨 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
반도체장치의 전기적 기능과 수율 및 성능 등은 원하는 패턴(Pattern)대로의 불순물의 주입에 의한 소자의 형성과 이들 소자들에 의한 절연막 기타 금속증착에 의한 배선연결 등에 의하여 결정되며, 이를 위하여는 원하는 패턴이 형성된 마스크(Mask)를 그대로 웨이퍼의 표면에 옮기는 포토리소그래피공정(Photolithography process)과 기타 산화공정(Oxidation process), 불순물주입공정(Impurity doping process) 및 금속공정(Metallization process) 등이 적절히 선택, 수행되어야 할 것이 요구된다. 특히 반도체장치가 고집적화 됨에 따라 반도체장치의 제조는 수백만분의 일 정도의 원치않는 오염에도 민감하게 되며, 패턴 크기 역시 직경이 수 마이크로 이내인 오염물에 의하여 변화될 수 있기 때문에 반도체장치를 제조하는 제조설비가 들어있는 청정실, 반도체장치에 사용되는 각종의 약품, 기구 및 장치들은 물론 반도체장치의 제조 중에 필연적으로 발생되는 자체의 오염 등에 대하여 매우 엄격하게 오염조절이 이루어져야 한다.
최종적으로 반도체장치는 웨이퍼의 가공에 의하여 형성되므로 반도체장치를 제조하기 위한 웨이퍼의 세정(Cleaning)은 무엇보다도 중요하다 할 수 있으며, 반도체장치의 전기적 기능과 수율 및 성능 등에 직접적으로 영향을 줄 수 있다.
반도체장치의 제조공정 중 웨이퍼의 세정이 요구되는 공정들로는 특히 산화공정, 포토리소그래피공정, 확산 및 이온주입공정, 에피층형성(Epitaxial)을 위한 기상증착공정(Vapor deposition process) 및 금속공정에서 매우 중요하며, 이들 단계들에서의 웨이퍼의 오염은 반도체장치의 수율에 결정적인 역할을 하는 것으로 나타나고 있다.
따라서, 각 공정들 전에 적절한 웨이퍼의 세정이 요구되고 있으며, 반도체장치의 수율의 향상을 위하여는 언제나 적절한 세정을 통한 웨이퍼의 청결의 유지가 중요한 관리의 대상이 되고 있다.
종래의 경우, 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 일반적인 방법으로서 화학적방법과 물리적방법으로 대별될 수 있으며, 화학적방법으로는 탈이온수(Deionized water)에 의한 수세, 산(Acid)이나 알칼리(Alkali) 등의 약품에 의한 에칭(Etching), 산화제/환원제에 의한 산화/환원, 플라즈마(Plasma) 처리에 의한 유기물의 탄화 및 유기용제에 의한 용해 등을 예로 들 수 있으며, 물리적방법으로는 수세, 유기용제 등에 의한 세정시의 초음파(Ultrasonic waves) 사용, 부착물의 제거를 위한 연마(Grinding), 침착물의 제거를 위한 브러싱(Brushing) 및 탈이온수나 가스를 사용하는 고압분무 등을 예로 들 수 있으며, 또한 이들에 적합한 장치들이 이미 상용적으로 개발되어 공급되어 있어 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있을 정도로 공지된 것들이다.
특히, 반도체장치 제조용 웨이퍼의 일반적이고도 기본적인 세정방법은 표준세정액(Standard cleaning solution)을 사용하여 웨이퍼 표면에 잔류하는 불순물을 제거하고, 탈이온수를 사용하여 린스해낸 다음, 희불산(Diluted hydrogen fluoride)을 사용하여 웨이퍼의 표면에 형성된 산화막과 금속오염물을 제거하고, 최종적으로 탈이온수로 재린스한 다음 스핀건조하는 것으로 고려되고, 또 널리 사용되고 있으며, 여기에서 수산화암모늄(Ammonium hydroxide)과 과산화수소수(Hydrogen peroxide) 및 탈이온수의 혼합물로 이루어지는 표준세정액에 의한 세정에 의하여 먼지 등과 같은 통상의 무기 및/또는 유기오염물들이 동시에 제거되는 것으로 고려되며, 후속하는 희불산에 의하여는 상기 탈이온수에 의한 세정 중 웨이퍼의 표면에 형성되는 극히 얇은 산화막 및 잔존하는 금속오염물을 제거하는 역할을 한다.
그러나, 이러한 표준세정액에 의한 세정으로는 구리(Copper)와 같이 수소(Hydrogen)에 비하여 산화환원전위(Oxidation-reduction potential)가 높은 원소들로 이루어진 불순물에 대한 제거효율 및 유기물의 제거효율이 낮다는 문제점과 웨이퍼의 표면에 대한 침식(Erosion)이 일어나 마이크로 수준의 거칠기(μ-roughness)가 발생한다는 문제점이 있었다.
따라서, 수소에 비하여 산화환원전위가 높은 금속불순물 및 유기물의 제거효율이 높으면서도 웨이퍼의 표면을 거의 침식하지 않는 새로운 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물 및 세정방법을 개발할 필요성이 존재하여 왔다.
본 발명의 목적은, 수소에 비하여 산화환원전위가 높은 금속불순물 및 유기물의 제거효율이 높으면서도 웨이퍼의 표면을 거의 침식하지 않는 새로운 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물 및 그를 이용한 세정방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물은, 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어진다.
상기 불화수소로는 49%의 수용액으로서의 불화수소가 사용될 수 있고, 과산화수소수로는 31%의 수용액으로서의 과산화수소수가 사용될 수 있다.
상기 저급알코올은 탄소수 1 내지 6개의 알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택되어 사용될 수 있으며, 바람직하게는 이소프로필알코올이 사용될 수 있다.
상기 저급알코올과 탈이온수는 동량으로 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 구성성분들로서의 불화수소, 과산화수소수, 저급알코올 및 탈이온수들은 탈이온수와 저급알코올의 혼합 후, 이 혼합물에 과산화수소수를 가하여 혼합하고, 계속해서 불화수소를 가하여 혼합하는 순서로 혼합하여서 이루어진다.
특히 상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 세정조성물은 통상의 표준세정액에 의한 웨이퍼의 세정 후의 2차세정용으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 웨이퍼 세정을 위한 세정조성물을 이용한 세정방법은 (1) 통상의 표준세정액을 사용하여 웨이퍼 표면의 불순물을 세정하는 1차표준세정단계, (2) 탈이온수로 린스하는 제1린스단계, (3) 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어진 세정조성물을 사용하여 웨이퍼 표면의 산화막과 금속오염물을 제거하는 2차세정단계, (4) 탈이온수로 린스하는 제2린스단계 및 (5) 탈이온수로 재린스하고, 건조시키는 후처리단계로 이루어진다.
상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정은 10 내지 40℃의 온도범위에서 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 실온에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정은 1 내지 20분의 시간범위에서 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 10분의 시간범위에서 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물은 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 불화수소로는 49%의 수용액으로서의 불화수소가 사용될 수 있으며, 이러한 규정농도의 불화수소는 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상용적으로 공급되는 것을 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있다. 상기 불화수소는 산화막의 제거와 웨이퍼의 표면의 부동태화의 증대 및 불순물 입자의 흡착 내지는 부가를 감소시키는 역할을 하는 것으로 이해되고 있다.
상기 과산화수소수 역시 31%의 수용액으로서의 규정농도를 갖는 과산화수소수 역시 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도임은 자명하게 이해될 수 있는 것이다. 상기 과산화수소수는 구리 등과 같은 금속의 제거효율을 증대시키기 위하여 사용되는 것으로서 이는 특히 과산화수소수의 자체 분해에 의한 발생기 산소의 발생에 기인하는 강한 산화제로서의 산화력의 작용으로 이해되고 있다.
상기 저급알코올은 탄소수 1 내지 6개의 알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택되어 사용될 수 있으며, 탄소수 1 내지 6개의 알코올로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올 등과 이들의 동족체들을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 혹은 2이상이 혼합되어 사용될 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
상기 저급알코올은 불순물입자의 밀도를 저하시키고, 특히 웨이퍼의 표면자유에너지(Surface free energy)를 감소시키는 것으로 이해되고 있다.
특히 저급알코올로서 바람직하게는 이소프로필알코올이 사용될 수 있으며, 상기 이소프로필알코올이 실험적 결과로부터 최적의 세정효과를 나타내는 것으로 확인되었다.
상기 저급알코올과 탈이온수는 동량으로 혼합되어 사용될 수 있으며, 상기 저급알코올과 탈이온수의 서로에 대한 완전한 혼합은 이들의 물리화학적 성질로부터 당연히 이해될 수 있는 것이다.
상기 구성성분들로서의 불화수소, 과산화수소수, 저급알코올 및 탈이온수들은 탈이온수와 저급알코올의 혼합 후, 이 혼합물에 과산화수소수를 가하여 혼합하고, 계속해서 불화수소를 가하여 혼합하는 순서로 혼합하여서 이루어진다. 상기한 혼합순서는 이론적으로는 설명이 곤란하나, 실험적인 결과로부터 최적의 세정효과를 나타내는 것으로 확인된 것으로 이해될 수 있다.
특히 상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 세정조성물은 통상의 표준세정액에 의한 웨이퍼의 세정 후의 2차세정용으로 사용될 수 있다. 여기에서 통상의 표준세정액이라 함은 수산화암모늄과 과산화수소수 및 탈이온수의 혼합으로 이루어진 세정액으로서, 반도체제조분야에서 널리 사용되고 있는 세정액으로 이해될 수 있으며, 통상 종래의 세정방법에 따르면 상기 표준세정액에 의한 세정 후, 탈이온수로 린스한 다음, 희불산으로 세정해내고, 계속해서 탈이온수로 세정하고, 건조시킴에 있어 상기 2차세정용으로서의 희불산에 의한 세정을 대신하여 본 발명에 따른 세정조성물의 사용에 의한 세정으로 이해될 수 있는 것이다.
또한, 본 발명에 따른 웨이퍼 세정을 위한 세정조성물을 이용한 세정방법은 통상의 표준세정액을 사용하여 웨이퍼 표면의 불순물을 세정하는 1차표준세정단계와, 탈이온수로 린스하는 제1린스단계, 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어진 세정조성물을 사용하여 웨이퍼 표면의 산화막과 금속오염물을 제거하는 2차세정단계, 탈이온수로 린스하는 제2린스단계, 및 탈이온수로 재린스하고, 건조시키는 후처리단계로 이루어짐을 특징으로 한다.
이는 종래의 표준세정방법에서 요구되는 표준세정 및 2차세정 전, 후에 있어서의 탈이온수에 의한 린스를 반복수행하는 것을 만족하는 것으로 이해될 수 있으며, 표준세정액에 의한 표준세정으로 웨이퍼의 표면상의 불순물을 제거하고, 본 발명에 따른 세정조성물을 사용하는 2차세정으로 웨이퍼의 표면상에 형성된 산화막 및 기타 금속 오염물을 효과적으로 제거하는 기능을 하는 것으로 이해될 수 있다.
상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정은 10 내지 40℃의 온도범위에서 이루어질 수 있으며, 2차세정의 온도가 10℃ 미만인 경우에서는 세정효과가 현저하게 저하되는 것으로 나타났으며, 또한 40℃를 초과하는 경우에서는 본 발명에 따른 세정조성물 중 특히 불화수소의 기화 및 과산화수소수의 분해가 촉진되어 역시 세정효과를 현저하게 저하시키는 것으로 나타났다.
상기 2차세정은 실온에서 이루어지는 것이 바람직한 것으로 나타났다.
또한, 상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정은 1 내지 20분의 시간범위에서 이루어질 수 있으며, 2차세정의 시간이 1분 미만인 경우에서는 충분한 세정이 이루어지지 않기 때문에 역시 세정효과가 저하되는 것으로 나타났으며, 20분을 초과하는 경우, 세정액에 의한 산화막의 형성의 촉진 및 기타 오염원에의 노출 등으로 역시 세정효과가 반감되는 것으로 밝혀졌다.
바람직하게는 3 내지 10분의 시간범위에서 이루어질 수 있다.
이하 본 발명을 구체적인 실시예를 비교예와의 대조에 의하여 살펴보기로 한다.
[실시예 1]
49% 수용액의 불화수소 1 용적%, 31% 수용액의 과산화수소수 9 용적%, 45 용적%의 이소프로필알코올 및 45 용적%의 탈이온수를 혼합하되, 탈이온수에 이소프로필알코올, 과산화수소수 및 불화수소의 순으로 가하고, 혼합하여 본 발명에 따른 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물을 준비하였으며, 70℃의 온도에서 10분간에 걸쳐 통상의 표준세정액으로 웨이퍼을 세정하고 난 후, 탈이온수에 의한 린스 후, 상온에서 5분간에 걸쳐 본 발명에 따른 세정조성물을 사용하여 2차세정하고, 탈이온수로 재린스 한 후, 통상의 스핀건조기로 건조하여 표면에 부착된 불순물입자의 제거효율(표1)과 웨이퍼 표면의 침식의 정도(표2) 및 절연막의 라이프타임(Life time)(표3)에 대하여 각각 측정하였다. 상기에서 불순물입자의 제거효율은 주사전자현미경 등에 의한 표면조사에 의하여 세정전과 세정후의 입자수의 비교에 의하여 측정하였으며, 표면의 침식정도는 미합중국 소재 디지털 인스트루먼트사의 원자현미경(AFM : Atomic focus microscope)을 사용하여 세정후의 웨이퍼의 평활도를 측정하고, 그 결과를 평방제곱근(RMS : Root mean square)의 항목과 형태균일도(Shape uniformity)의 항목으로 나타내었으며, 절연막의 라이프타임은 세정 전후, 측정의 대상이 된 웨이퍼에 절연막을 성장시키고, 성장된 절연막의 오염에 의한 전기적 특성, 즉 절연막이 외부에서 인가되는 전압에 항복하여 파괴되고 전류가 흐를 때까지의 시간으로서, 상기 절연막이 금속 기타 불순물로 오염된 정도에 따라 오염이 심할수록 라이프타임이 짧아지는 것으로 이해될 수 있는 것으로서, 웨이퍼의 오염의 정도를 간접적으로 측정하는 개념으로 이해될 수 있는 것이다. 이는 통상의 탐침법의 수행을 위한 장비를 사용하여 절연막이 형성된 웨이퍼에 전압을 가하여 전류가 통하는 시점까지의 시간을 측정한 것이다.
[비교예 1]
상온에서 90초 동안에 걸쳐 200 용적%의 탈이온수에 1 용적%의 불산을 혼합한 희불산으로 세정하는 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일하게 수행하여 2차세정 및 건조시키고, 역시 통상의 스핀건조기로 건조하여 표면에 부착된 불순물입자의 제거효율(표1)과 웨이퍼 표면의 침식의 정도(표2) 및 절연막의 라이프타임(표3)에 대하여 각각 측정하였다.
Figure kpo00001
상기 표 1에 의하면 웨이퍼 표면의 종류에 불문하고 실시예1에 따른 세정조성물에 의한 불순물입자의 세정효과가 비교예1에 따른 희불산에 의한 세정효과에 비하여 우수한 세정효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
특히, 질화막과 같은 절연막에 대한 세정효과는 보다 우수한 세정효과가 나타남을 확인할 수 있었다.
Figure kpo00002
상기 표 2에 의하면 세정액에 의한 웨이퍼 표면의 침식도의 분석항목에서 웨이퍼의 표면의 거칠기의 정도를 절대값으로 나타내는 평방제곱근의 항목 및 형태균일도의 모든 면에서 보다 높은 평활도를 나타냄이 확인되었으며, 이는 결과적으로 본 발명에 따른 세정조성물이 희불산에 비하여 웨이퍼의 표면을 현저하게 덜 침식시킨다는 것을 입증하는 것으로 나타났다.
Figure kpo00003
상기 표 3에 의하면 세정 전후의 웨이퍼에 형성시킨 절연막에 전압을 인가하고, 인가되는 전압에 의하여 절연막이 파괴되어 전류가 흐르기까지의 시간을 측정한 것으로서의 라이프타임으로 일반적으로 절연막의 라이프타임이 길수록 절연막이 금속불순물 기타 불순물에 덜 오염되고, 그에 따라 절연막의 파괴까지 즉, 전류의 통전상태까지의 시간이 보다 더 오래 걸리는 것으로 이해될 수 있으며, 이를 기초하여 볼 때, 본 발명에 따른 세정조성물에 의한 세정 후의 기판에 형성된 절연막이 보다 덜 오염되어 라이프타임이 더 길게 나타나는 것으로 확인되었으며, 따라서 본 발명에 다른 세정조성물이 종래의 희불산에 비하여 세정효과가 보다 우수함을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 의하면 보다 높은 세정효과를 제공하면서도 기판의 표면을 덜 침식하는 우수한 세정조성물을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (13)

  1. 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 불화수소로 49%의 수용액으로서의 불화수소가 사용됨을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 과산화수소수로 31%의 수용액으로서의 과산화수소수가 사용됨을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 저급알코올이 탄소수 1 내지 6개의 알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택되어 사용됨을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 저급알코올이 이소프로필알코올임을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 저급알코올과 탈이온수가 동량으로 혼합되어 사용됨을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 세정조성물이 탈이온수에 이소프로필알코올, 과산화수소수 및 불화수소의 순으로 가하고, 혼합하여서 이루어짐을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 세정조성물이 통상의 표준세정액에 의한 웨이퍼의 세정 후의 2차세정용으로 사용됨을 특징으로 하는 상기 반도체장치 제조용 웨이퍼의 세정을 위한 세정조성물.
  9. (1) 통상의 표준세정액을 사용하여 웨이퍼 표면의 불순물을 세정하는 1차표준세정단계, (2) 탈이온수로 린스하는 제1린스단계, (3) 0.1 내지 2 용적%의 불화수소, 5 내지 15 용적%의 과산화수소수, 41 내지 47 용적%의 저급알코올 및 잔량으로서 탈이온수로 이루어진 세정조성물을 사용하여 웨이퍼 표면의 산화막과 금속오염물을 제거하는 2차세정단계, (4) 탈이온수로 린스하는 제2린스단계 및 (5) 탈이온수로 재린스하고, 건조시키는 후처리단계로 이루어짐을 특징으로 하는 세정방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정이 10 내지 40℃의 온도범위에서 이루어짐을 특징으로 하는 상기 세정방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정이 실온에서 이루어짐을 특징으로 하는 상기 세정방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정이 1 내지 20분의 시간범위에서 이루어짐을 특징으로 하는 상기 세정방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 (3)의 2차세정단계에서의 2차세정이 3 내지 10분의 시간범위에서 이루어짐을 특징으로 하는 상기 세정방법.
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