CN100571900C - 一种阳极氧化零件表面的清洗方法 - Google Patents
一种阳极氧化零件表面的清洗方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,主要包括使用有机溶剂、碱性溶液、稀释的酸性溶液、氧化剂氟化酮和超声清洗的方法去除腔室阳极氧化处理表面的复杂污染物,可分别去除油污、金属、金属盐、含F的复杂副产物;此清洗方法是一种无损伤、快速有效的清洗阳极氧化表面的有效方法,如果有损伤也是极为微量的采用本专利的清洗方法对多晶刻蚀机腔室的阳极氧化表面进行清洗,可达到无损伤、简便有效去除表面的复杂污染物,并使腔室恢复到正常的状态,符合生产工艺要求,本专利也可用于带有阳极氧化表面的零部件的清洗。
Description
技术领域
本发明涉及一种物体的清洗方法,尤其涉及微电子工艺过程中等离子腔体中的阳极氧化零件表面的清洗方法。
背景技术
随着半导体芯片技术的发展,技术节点已从250nm发展到65nm,甚至45nm以下,硅片的大小也从200mm增加到300mm,在这样的情况下,每片硅片的成本变得越来越高。对加工硅片的工艺要求越来越严格。半导体的加工需要经过多道工序,包括沉积、光刻、刻蚀、侧墙等,刻蚀工艺是其中较为复杂的一个,等离子体刻蚀过程中等离子体的状态、各项工艺过程参数等与刻蚀结果直接相关。
在半导体多晶硅干法刻蚀工艺过程中,随着反应地进行,会产生很多成分复杂副产物。虽然在每次工艺后进行干法清洗,即采用六氟化硫SF6或氧气O2等气体的等离子气体在一定的真空度和射频功率下对腔室中的副产物或污染物进行清除,大部分这类副产物可与含SF6等离子体反应而被分子泵和干泵排出反应室,但还有小部分的副产物附着在反应室内壁上。副产物在反应室的工艺环境中,会发生一系列的分裂聚合反应,重新组合为成分结构复杂的聚合物,此时的副产物已经很难用干法清洗的方法去除了,这种附着于内壁上成分结构复杂的聚合物膜会随着工艺的继续进行而不断累积,而且这层薄膜稳定性不强,随时会从内壁上脱落下来污染到硅片,所以需要对反应室内部裸露于工艺环境的腔室进行定期清洗。
通常的清洗手段是采用有机溶剂如乙醇、异丙醇等,NH4OH或KOH碱性溶液,HCl、HNO3等酸性溶液在一定程度上可有效去除其表面的有机和金属污染物,但对于含F的污染物如A1F3、Al-Si-F-等,此类污染物反应活性低,普通清洗剂效果不佳
发明内容
本发明的目的是提供一种阳极氧化零件表面的清洗方法,可以实现对阳极氧化零件表面的进行湿法清洗,对零件表面损伤小,且完全满足使用要求。刻蚀机进行正常工艺如多晶刻蚀时,在多晶刻蚀工艺后,为腔室中的副产物提供快速、简便、有效的去除方法,恢复腔室正常的工艺条件,从而满足生产要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
1、一种阳极氧化零件表面的清洗方法,包括以下步骤:
A、用有机溶剂清洗零件表面;
B、用碱性溶液清洗零件表面;
C、用酸性溶液清洗零件表面;
D、用氟化酮或氟化酮与有机溶剂的混合溶液清洗零件表面;
E、用超声波清洗零件。
所述的步骤A前还包括:
用超纯水清洗零件表面;具体用超纯水喷淋零件表面不少于设定的喷淋时间,用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的步骤A包括:
A1、用有机溶剂擦拭零件,直至无带色的杂质脱落;和/或,
A2、用有机溶剂喷淋零件设定的喷淋时间,并可重复多次,且每次的喷淋时间与所用有机溶剂的可相同或不同;和/或,
A3、用有机溶剂浸泡零件设定的浸泡时间,并可重复多次,且每次的浸泡时间与所用有机溶剂的可相同或不同;
和/或,
A4、在擦拭、喷淋和/或浸泡零件清洗后还包括用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的有机溶剂为:
含量为100%的异丙醇;或者,
含量为100%的乙醇;或者,
含量为100%的丙酮;
所述的异丙醇、乙醇与丙酮不低于SEMI标准的一级标准。
所述的步骤B包括:
B1、用碱性溶液浸泡零件不少于设定的清洗时间;
B2、用洁净的擦拭物擦拭零件再用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的碱性溶液包括:氢氧化铵NH4OH、双氧水H2O2与水H2O,其各组份的质量含量比为:
NH4OH∶H2O2∶H2O,比例为1∶1∶1~20。
所述的步骤C包括:
C1、用酸性溶液擦拭零件,不超过设定的擦拭时间;
C2、用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
8、根据权利要求7所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于:
所述的酸性溶液包括硝酸HNO3、氢氟酸HF、过硫酸铵(NH4)2SO4与水H2O,其各组份的质量含量比为:
HNO3∶HF∶(NH4)2SO4∶H2O为1∶1∶1∶10~50。
所述的步骤D包括:
用质量含量为1%-20%的氟化酮与有机溶剂的混合溶液浸泡零件表面,再用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的步骤E包括:
E1、将零件放入超纯水的超声槽中以10-26KHz频率进行清洗20-40分钟,超纯水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑;和/或,
E2、将零件放入去离子水的超声槽中以较30-45KHz频率进行清洗20-30分钟,去离子水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,主要包括使用有机溶剂、碱性溶液、稀释的酸性溶液、氟化酮溶液和超声清洗的方法去除腔室阳极氧化处理表面的复杂污染物,可分别去除油污、金属、金属盐、含F的复杂副产物;此清洗方法是一种无损伤、快速有效的清洗阳极氧化表面的有效方法,如果有损伤也是极为微量的采用本专利的清洗方法对多晶刻蚀机腔室的阳极氧化表面进行清洗,可达到无损伤、简便有效去除表面的复杂污染物,并使腔室恢复到正常的状态,符合生产工艺要求,本专利也可用于带有阳极氧化表面的零部件的清洗。
具体实施方式
本发明所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,主要包括使用有机溶剂、碱性溶液、稀释的酸性溶液、氟化酮溶液和超声清洗的方法去除腔室阳极氧化处理表面的复杂污染物,可分别去除油污、金属、金属盐、含F的复杂副产物;此清洗方法是一种无损伤、快速有效的清洗阳极氧化表面的有效方法,如果有损伤也是极为微量的。
应用本发明的总体上包括以下步骤:
一、用有机溶剂清洗零件表面;
这一过程的目的是去除反应腔室阳极氧化表面的有机杂质。
清洗的方法有三种,可同时使用,也可单独使用。
1、用有机溶剂擦拭零件,直至无带色的杂质脱落;
可用无尘布(洁净的擦拭物)蘸有机溶剂擦拭零件,直至无尘布无颜色。
2、用有机溶剂浸泡零件设定的浸泡时间,再用洁净的擦拭物擦拭零件,并可重复多次,直至无带色的杂质脱落。
可用有机溶剂浸泡零件不少于设定的浸泡时间,再用无尘布擦拭零件,直至无尘布无颜色。为了达到清洗的要求,可重复多次地浸泡与擦拭。
3、用有机溶剂喷淋零件设定的喷淋时间,再用洁净的擦拭物擦拭零件,并可重复多次,直至无带色的杂质脱落。
可用有机溶剂喷淋零件不少于设定的喷淋时间,再用无尘布擦拭零件,直至无尘布无颜色。为了达到清洗的要求,可重复多次地喷淋与擦拭。
在用有机溶剂擦拭和/或浸泡清洗后,用超纯水(电阻大于18Ω/cm,25℃)冲洗零件表面设定的冲洗时间,并用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面。
这里的有机溶剂为:
异丙醇、乙醇或丙酮,
同时,在用有机溶剂清洗前,用超纯水冲洗零件表面设定的冲洗时间,并用洁净的擦拭物擦拭零件,直至无带色的杂质脱落;并用洁净的高压气体(通常用氮气)吹干零件的表面。
二、用碱性溶液清洗零件表面;
这一过程的目的是去除反应腔室阳极氧化表面的沉积物中的有机杂质、金属杂质和氟化物。
用碱性溶液浸泡零件不少于设定的清洗时间;然后用无尘布擦拭零件,直至无尘布无颜色。再用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的碱性溶液的配方包括氢氧化铵NH4OH、双氧水H2O2与水H2O,其各组份的质量含量比为:
NH4OH∶H2O2∶H2O为1~5∶1~10∶1-20;优选的含量比为:
NH4OH∶H2O2∶H2O为1~3∶1~5∶1~15;其最佳含量比为:
NH4OH∶H2O2∶H2O为1∶1∶10。
三、用酸性溶液清洗零件表面
此过程目的是去除反应腔室阳极氧化表面的沉积物中的金属杂质与电极杂质。
用酸性溶液擦拭零件,不超过设定的擦拭时间,并及时用纯水冲洗零件表面。并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
所述的酸性溶液的配方包括硝酸HNO3、氢氟酸HF、过硫酸铵(NH4)2SO4与水H2O,其各组份的质量含量比为:
HNO3∶HF∶(NH4)2SO4∶H2O为1~5∶1~10∶1~5∶1-50;优选的含量比为:
HNO3∶HF∶(NH4)2SO4∶H2O为1~3∶1~5∶1~3∶1~20;其最佳含量比为:
HNO3∶HF∶(NH4)2SO4∶H2O为;1∶1∶1∶10。
过硫酸铵的作用是防止HF与硅颗粒及含Si的杂质反应生成的氟硅酸(H2SiF6)粘结在阳极氧化表面。
四、用氟化酮溶液清洗零件表面
此过程目的是去除反应腔室阳极氧化表面的沉积物中的含氟物质。
用质量含量为1%-20%的氟化酮与有机溶剂的混合溶液浸泡零件表面,再用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
五、将零件放入超声槽中,清洗设定的时间。
此过程目的是去除反应腔室阳极氧化表面的沉积物中的一些余下的金属颗粒。
通常可分为低频清洗与高频清洗,低频清洗是将零件放入超纯水的超声槽中以10-26KHz频率进行清洗20-40分钟,超纯水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑;高频清洗是将零件放入去离子水的超声槽中以较30-45KHz频率进行清洗20-30分钟,去离子水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑。
最后,用超纯水冲洗零件表面设定的冲洗时间,并用洁净的高压气体吹干零件的表面;再用用洁净的擦拭物擦拭零件或烘干零件。
本发明的较佳的实施例为:
步骤1、在室温下使用超纯水(电阻≥18Ω/cm)喷淋阳极氧化层零件表面至少5分钟,可去除表面一些吸附性较低的颗粒污染物,然后用洁净的高压气体吹干零件的表面,一般可用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面。
步骤2、使用电子级异丙醇来去除腔室阳极氧化表面的有机杂质,其他的有机溶剂如果符合要求也可以使用如乙醇、丙酮等,但前提是不能造成阳极氧化件的再次污染;再用超纯水冲洗,用洁净的高压气体吹干零件的表面,一般可用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面。
步骤3、使用带有氧化性弱碱性溶液NH4OH∶H2O2∶H2O(1∶1∶1-1∶1∶20)浸泡腔室的阳极氧化表面,至少30分钟,可根据实际情况延长时间,并用无尘布擦拭再用超纯水冲洗,并用洁净的高压气体吹干零件的表面,一般可用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面。H2O2是一种强氧化剂,既可以把有机物氧化成可溶性物质或气体,也可以把金属杂质氧化成高价的金属离子,而金属离子可以和氨水形成较稳定的絡合离子,从而被除去。此种碱性溶液可以去除有机杂质、金属杂质和氟化物。
步骤4、使用酸性溶液HNO3∶HF∶H2O(1∶1∶10-1∶1∶50),并含有适量的过硫酸铵如1wt%-3wt%来清洗腔室阳极氧化表面,避免酸性溶液对阳极氧化表面的腐蚀,采用沾有此酸性液的无尘布进行擦拭,并马上用超纯水冲洗,清洗后再用超纯水冲洗,并并用洁净的高压气体吹干零件的表面,一般可用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面。此酸性溶液中的HNO3能够去除金属颗粒和电极杂质,例如:HNO3+Cu=Cu(NO3)2+H2,HF能够去除硅颗粒及含Si的杂质,其中过硫酸铵的作用是防止HF与硅颗粒及含Si的杂质反应生成的氟硅酸(H2SiF6)粘结在阳极氧化表面,例如HF和SiO2反应如下:
4HF+SiO2=SiF4+2H2O
6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O
步骤5、在80℃左右使用氟化酮1-20wt%溶液浸泡腔室阳极氧化表面,再用超纯水冲洗,并并用洁净的高压气体吹干零件的表面,一般可用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面;氟化酮1wt%-20wt%溶液可去除含F等复杂物如-C-Al-F-,同时在加热的状态下,提高污染物和氟化酮溶液的活性和溶解性,氟化酮具有较好的热稳定性,沸点在150℃以上。
步骤6、放入超声槽中以较低频率(10-26KHz)进行大颗粒的去除,超声20-40分钟,超纯水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑,零件与托板之间垫有无尘布以防止水印。时间不要过长,以免损害表面。
零件放入超声槽中以较高频率(30-45KHz)进行精洗,超声20-30分钟,18兆去离子水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑,零件与托板之间垫有无尘布以防止水印。时间不要过长,以免损害表面。
步骤7、超纯水喷淋陶瓷零部件表面,并并用洁净的高压气体吹干零件的表面,一般可用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N2枪吹干表面,用无尘布擦拭。还要对零件进行烘干,温度80~120℃,1.5~2.5小时
在用此方法清洗后,零件表面的污染物完全被除去,阳极氧化零件表面恢复清洁,利用表面颗粒检测仪检测,零件表面颗粒情况符合质量要求;同时,使用表面粗糙度测量仪测试,零件表面粗糙度清洗前后变化不大,表明清洗损伤较小。清洗后的零件完全满足正常工艺的要求,达到清洗效果。
可见,采用本专利的清洗方法对多晶刻蚀机腔室的阳极氧化表面进行清洗,可达到无损伤、简便有效去除表面的复杂污染物,并使腔室恢复到正常的状态,符合生产工艺要求,本专利也可用于带有阳极氧化表面的零部件的清洗。
另外,清洗方法中所使用到的化学液必须符合半导体行业标准,其等级最低为1级。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1、一种阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、用有机溶剂清洗零件表面;
B、用碱性溶液清洗零件表面,所述的碱性溶液包括:氢氧化铵NH4OH、双氧水H2O2与水H2O,其各组份的质量含量比为:NH4OH∶H2O2∶H2O,比例为1∶1∶1~20;
C、用酸性溶液清洗零件表面;
D、用氟化酮或氟化酮与有机溶剂的混合溶液清洗零件表面;
E、用超声波清洗零件。
2、根据权利要求1所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的步骤A前还包括:
用超纯水清洗零件表面;具体用超纯水喷淋零件表面不少于设定的喷淋时间,用洁净的高压气体吹干零件的表面。
3、根据权利要求1所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的步骤A包括以下A1至A3中的一个或多个步骤:
A1、用有机溶剂擦拭零件,直至无带色的杂质脱落;
A2、用有机溶剂喷淋零件设定的喷淋时间,并可重复多次,且每次的喷淋时间与所用有机溶剂可相同或不同;
A3、用有机溶剂浸泡零件设定的浸泡时间,并可重复多次,且每次的浸泡时间与所用有机溶剂可相同或不同;
在擦拭、喷淋和/或浸泡零件清洗后还包括用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
4、根据权利要求1或3所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的有机溶剂为:
含量为100%的异丙醇;或者,
含量为100%的乙醇;或者,
含量为100%的丙酮;
所述的异丙醇、乙醇与丙酮不低于SEMI标准的一级标准。
5、根据权利要求1或2所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的步骤B包括:
B1、用碱性溶液浸泡零件不少于设定的清洗时间;
B2、用洁净的擦拭物擦拭零件再用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
6、根据权利要求1或2所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的步骤C包括:
C1、用酸性溶液擦拭零件,不超过设定的擦拭时间;
C2、用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
7、根据权利要求6所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于:
所述的酸性溶液包括硝酸HNO3、氢氟酸HF、过硫酸铵(NH4)2SO4与水H2O,其各组份的质量含量比为:
HNO3∶HF∶(NH4)2SO4∶H2O为1∶1∶1∶10~50。
8、根据权利要求1或2所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的步骤D包括:
用质量含量为1%-20%的氟化酮与有机溶剂的混合溶液浸泡零件表面,再用超纯水冲洗零件表面,并用洁净的高压气体吹干零件的表面。
9、根据权利要求1或2所述的阳极氧化零件表面的清洗方法,其特征在于,所述的步骤E包括:
E1、将零件放入超纯水的超声槽中以10-26KHz频率进行清洗20-40分钟,超纯水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑;和/或,
E2、将零件放入去离子水的超声槽中以30-45KHz频率进行清洗20-30分钟,去离子水水温为40-70℃,超声能量密度小于30瓦/加仑。
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Address after: 100176 Beijing economic and Technological Development Zone, Wenchang Road, No. 8, No. Patentee after: Beijing North China microelectronics equipment Co Ltd Address before: 100016, building 2, block M5, No. 1 East Jiuxianqiao Road, Beijing, Chaoyang District Patentee before: Beifang Microelectronic Base Equipment Proces Research Center Co., Ltd., Beijing |
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