CN104195575A - 去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，包括如下步骤：S1，使用碱性溶液对零件进行浸泡；S2，使用酸性溶液对零件进行清洗；S3，使用清洗液对零件进行清洗；S4，对零件进行干燥。本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法操作简单，耗时少，清洗效果理想，而且不会对物理气相沉积工艺腔室中金属零件造成损伤。应用此方法对半导体工艺一段时间后的物理气相沉积工艺腔室中金属零件清洗后,金属零件表面的TiN及Ti污染物完全被除去,零件表面没有遭到损伤,达到清洗效果。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造领域，涉及一种清洗方法，特别是一种去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法。
背景技术
随着IC集成度的提高，布线越来越复杂，单层布线发展成多层布线工艺，有的IC铝布线已达到10多层，铝布线通过接触孔填充钨连接到源漏极，相连各层铝线之间也需要用填充钨的通孔相互连接，钨与介质层氧化物粘附性不强，并且钨沉积的反应气体WF6会和硅发生反应从而影响器件的寿命，所以在钨沉积前必须先沉积一层粘附层和阻挡层。目前半导体芯片制造行业用与氧化物有非常好粘附性的Ti作为粘附层，Ti的氮化物TiN作为阻挡层。业界多采用物理气相沉积工艺来沉积TiN及Ti薄膜。在物理气相沉积工艺腔室中，TiN及Ti这些生成物一部分会附着在反应室内壁上。附着在内壁上的这些氧化物膜会随着工艺的继续而不断累积，这层薄膜稳定性不强，随时可能从内壁上脱落下来而污染硅片，所以需要对反应室内裸露于工艺环境中的金属零件必须进行定期清洗。通常的清洗手段是先用菜瓜布擦洗，然后用高压去离子水冲洗，之后用砂纸打磨金属零件表面，接着超声波清洗，最后高温烤箱干燥。砂纸打磨金属零件表面容易对零件本身造成损伤，降低金属零件的使用寿命，清洗效果也不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法。
为解决上述技术问题，本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，包括如下步骤：S1，使用碱性溶液对零件进行浸泡；S2，使用酸性溶液对零件进行清洗；S3，使用清洗液对零件进行清洗；S4，对零件进行干燥。
所述步骤S1之前还包括一预处理步骤S0；其中所述步骤S0包括：S0.1，使用超纯水对零件进行冲洗；和/或S0.2，使用N2或干净的压缩空气吹干零件。
所述步骤S1包括还一步骤S1.1，所述步骤S1.1为对零件使用超纯水进行漂洗处理。
所述步骤S2包括还一步骤S2.1，所述步骤S2.1为对零件使用超纯水进行溢流处理。
所述碱性溶液的配比为体积比NH4OH:H2O2:H2O＝1:3:4。
所述碱性溶液的温度为40℃～60℃。
所述步骤S1中，零件在所述碱性溶液中浸泡的时间为6小时～10小时。
所述酸性溶液的配比为体积比HNO3:HF＝20:1。
所述步骤S2中，零件在所述酸性溶液中清洗的时间为10秒～15秒。
所述步骤S3中，所述清洁液为18兆欧的去离子水。
所述清洁液的温度为50℃。
所述步骤S3中，利用超声波对零件进行清洗。
所述超声波的频率为40KHz。
所述超声波的能量密度为25瓦/加仑～35瓦/加仑。
所述步骤S3中，零件清洗的时间为30分钟～60分钟。
所述步骤S4中，是将零件置于高温烘箱中，在150℃的环境下烘烤1.5小时～2小时，然后降到50℃～60℃，取出零件。
本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法操作简单，耗时少，清洗效果理想，而且不会对物理气相沉积工艺腔室中金属零件造成损伤。应用此方法对半导体工艺一段时间后的物理气相沉积工艺腔室中金属零件清洗后,金属零件表面的TiN及Ti污染物完全被除去,零件表面没有遭到损伤,达到清洗效果。
附图说明
图1为本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法作进一步详细说明。
如图1所示，本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法包括弱碱液浸泡、酸洗、超声波洗和高温干燥四步。
步骤一、将金属零件从物理气相沉积设备取下后，立即用超纯水水冲洗20分钟，再用N2或干净的压缩空气吹干。然后用40℃～60℃弱碱性溶液(体积比NH4OH:H2O2:H2O＝1:3:4)浸泡6小时～10小时。浸泡完成后，放入超纯水中漂洗。热的NH4OH/H2O2混合溶液可以与Ti及TiN发生化学反应生成可溶性物质。半导体设备的金属零件是由经过特殊加工的抗酸碱的材料制成，采用的此种弱碱性溶液不会对这种金属材料造成腐蚀。这种碱性溶液可以完成去除金属零件表面的TiN及Ti薄膜，对金属材料几乎不造成损伤。
步骤二、从水中取出零件，放入硝酸/氢氟酸混合溶液(体积比HNO3:HF＝20:1)中清洗10秒～15秒，以中和前面用到碱性药液，之后放入到超纯水槽中溢流30分钟。
弱碱液浸泡+酸液清洗+纯水溢流实验数据如下：
碱性溶液选取40℃，超纯水槽中溢流30分钟后的酸碱度，如表1所表示。
| 组别 | 浸泡时间 | 清洗时间 | 溢流后水槽酸碱度 |
| 1 | 6小时 | 10秒 | PH＝7 |
| 2 | 10小时 | 10秒 | PH＝7 |
| 3 | 6小时 | 15秒 | PH＝7 |
| 4 | 10小时 | 15秒 | PH＝7 |
表1
碱性溶液选取60℃，超纯水槽中溢流30分钟后的酸碱度，如表2所表示。
| 组别 | 浸泡时间 | 清洗时间 | 溢流后水槽酸碱度 |
| 1 | 6小时 | 10秒 | PH＝7 |
| 2 | 10小时 | 10秒 | PH＝7 |
| 3 | 6小时 | 15秒 | PH＝7 |
| 4 | 10小时 | 15秒 | PH＝7 |
表2
用PH计测量纯水溢流30分钟后纯水槽中的PH值。实验数据证明酸液清洗10秒～15秒可以保证把金属零件表面残留的碱液完全中和。
步骤三、再把金属零件放入40KHz超声槽中进行精洗30分钟，清洗液为18兆欧的去离子水，水温为50℃，超声能量密度为30瓦/加仑。
步骤四、将金属零件置于高温干燥箱中150℃烘烤1.5小时～2小时，然后降到50℃～60℃，取出金属零件。高温烤箱采用热风循环加热的方式，先使烤箱中空气温度升高，热风携带空气热能到达干燥部件表面，利用空气热能使部件表面的水分蒸发达到干燥的目的。热风循环系统可有效提高空气温度的均匀性。金属零件本身耐高温，超出预先设定的时间范围不会对金属零件产生不良后果。
本发明去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法操作简单，耗时少，清洗效果理想，而且不会对物理气相沉积工艺腔室中金属零件造成损伤。应用此方法对半导体工艺一段时间后的物理气相沉积工艺腔室中金属零件清洗后,金属零件表面的TiN及Ti污染物完全被除去,零件表面没有遭到损伤,达到清洗效果。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (16)
1.去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，使用碱性溶液对零件进行浸泡；
S2，使用酸性溶液对零件进行清洗；
S3，使用清洗液对零件进行清洗；
S4，对零件进行干燥。
2.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S1之前还包括一预处理步骤S0；其中
所述步骤S0包括：
S0.1，使用超纯水对零件进行冲洗；和/或
S0.2，使用N2或干净的压缩空气吹干零件。
3.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S1包括还一步骤S1.1，所述步骤S1.1为对零件使用超纯水进行漂洗处理。
4.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S2包括还一步骤S2.1，所述步骤S2.1为对零件使用超纯水进行溢流处理。
5.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述碱性溶液的配比为体积比NH4OH:H2O2:H2O＝1:3:4。
6.根据权利要求5所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述碱性溶液的温度为40℃～60℃。
7.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S1中，零件在所述碱性溶液中浸泡的时间为6小时～10小时。
8.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述酸性溶液的配比为体积比HNO3:HF＝20:1。
9.根据权利要求1或8所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S2中，零件在所述酸性溶液中清洗的时间为10秒～15秒。
10.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述清洁液为18兆欧的去离子水。
11.根据权利要求10所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述清洁液的温度为50℃。
12.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3中，利用超声波对零件进行清洗。
13.根据权利要求12所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述超声波的频率为40KHz。
14.根据权利要求13所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述超声波的能量密度为25瓦/加仑～35瓦/加仑。
15.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3中，零件清洗的时间为30分钟～60分钟。
16.根据权利要求1所述的去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S4中，是将零件置于高温烘箱中，在150℃的环境下烘烤1.5小时～2小时，然后降到50℃～60℃，取出零件。
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