CN104307781A - 去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，包括如下步骤：S1，使用碱性溶液对零件进行浸泡；S2，使用酸性溶液对零件进行清洗；S3，对零件进行清洗；S4，对零件进行干燥。本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法操作简单，耗时少，能耗低、可以保证完成去除氧化物薄膜、清洗效果理想，对陶瓷零件损伤小。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造领域，涉及一种清洗方法，特别是一种去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法。
背景技术
在传统的半导体氧化膜化学气相沉积工艺中，随着反应的进行会产生很多反应生成物。这些反应生成物根据掺杂的反应气体不同会生成磷硅玻璃(P2O5和SiO2混合物)或硼硅玻璃(B2O3和SiO2混合物)。这些生成物一部分会附着在反应室内壁上。附着在内壁上的这些氧化物膜会随着工艺的继续而不断累积，这层薄膜稳定性不强，随时可能从内壁上脱落下来而污染硅片，所以需要对反应室内裸露于工艺环境中的零件进行定期清洗。
通常的清洗手段是先用HNO3/HF混合酸液浸泡，然后用去离子水清洗，最后高温烤箱干燥。HNO3和HF都是易挥发的酸液，造成这种混酸的消耗量大，高温烤箱烘烤工艺时间长(一般用时在10小时以上)，整个清除过程耗时耗力，清洗效果也不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效去除附着于陶瓷零件表面的氧化物薄膜的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法。
为解决上述技术问题，本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，包括如下步骤：S1，使用碱性溶液对零件进行浸泡；S2，使用酸性溶液对零件进行清洗；S3，对零件进行清洗；S4，对零件进行干燥。
所述步骤S1之前还包括一预处理步骤S0；其中
所述步骤S0包括：
S0.1，使用超纯水对零件进行冲洗；和/或
S0.2，使用N2或干净的压缩空气吹干零件。
所述步骤S1包括还一步骤S1.1，所述步骤S1.1为对零件使用超纯水进行漂洗处理。
所述步骤S2包括还一步骤S2.1，所述步骤S2.1为对零件使用超纯水进行溢流处理。
所述碱性溶液的配比为KOH:H2O＝1千克KOH:5升H2O。
KOH可用NaOH、NaHCO3或Na2CO3代替。
所述碱性溶液的温度为70℃～80℃。
所述步骤S1中，零件在所述碱性溶液中浸泡的时间为1小时～2小时。
所述酸性溶液的配比为体积比HCL:HF:H2O＝1:1:2。
所述步骤S2中，零件在所述酸性溶液中清洗的时间为3分钟～5分钟。
所述步骤S3包括：
S3.1，对零件进行粗洗；
S3.2，对零件进行精洗。
所述步骤S3.1中的粗洗清洁液为超纯水。
所述粗洗清洁液的温度为50℃。
所述步骤S3.1中，利用超声波对零件进行清洗。
所述超声波的频率为25KHz。
所述超声波的能量密度为25瓦/加仑～35瓦/加仑。
所述步骤S3.1中，零件粗洗的时间大于等于30分钟。
所述步骤S3.2中的精洗清洁液为18兆欧的去离子水。
所述精洗清洁液的温度为50℃。
所述步骤S3.2中，利用超声波对零件进行清洗。
所述超声波的频率为40KHz。
所述超声波的能量密度为25瓦/加仑～35瓦/加仑。
所述步骤S3.2中，零件精洗的时间大于等于30分钟。
所述步骤S4中，是将零件置于高温烘箱中，在800℃的环境下烘烤1.5小时～2小时，然后降到50℃～60℃，取出零件。
本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法操作简单，耗时少，能耗低、可以保证完成去除氧化物薄膜、清洗效果理想，对陶瓷零件损伤小。
附图说明
图1为本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法作进一步详细说明。
如图1所示，本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法包括弱碱液浸泡、酸洗、粗洗、精洗和高温干燥五步。
步骤一、将陶瓷零件从化学气相沉积设备取下后，立即用超纯水水冲洗20分钟，再用N2或干净的压缩空气吹干。然后用70℃～80℃碱性溶液(KOH:H2O＝1千克KOH:5升H2O，KOH可用NaOH、NaHCO3或Na2CO3代替)浸泡1小时～2小时。浸泡完成后，放入超纯水中漂洗。半导体陶瓷零件的主要成分是α-Al2O3，密度3.965g/cm3，六方紧密堆积晶体，不溶于水、酸或碱。因此碱性溶液不会对陶瓷零件本身造成腐蚀。化学气相沉积工艺生产的氧化物是二氧化硅、五氧化二磷、三氧化二硼、这些附着于陶瓷表面的氧化物都属于非金属氧化物，与热的碱性溶液发生化学反应生产盐和水。附着在陶瓷表面的氧化物与碱性溶液的化学方应方程式如下：
这种碱性溶液可以完成去除零件表面的氧化物薄膜，而不会对陶瓷材料造成损伤。
步骤二、从水中取出零件，放入硝酸/氢氟酸混合溶液(体积比比HCL:HF:H2O＝1:1:2)中清洗3分钟～5分钟，以中和前面用到碱性药液并去除陶瓷表面的金属离子粘污，之后放入到超纯水槽中溢流30分钟。
碱液浸泡+酸液清洗+纯水溢流实验数据如下：
碱性溶液选取70℃，超纯水槽中溢流30分钟后的酸碱度，如表1所表示。
| 组别 | 浸泡时间 | 清洗时间 | 溢流后水槽酸碱度 |
| 1 | 1小时 | 3分钟 | PH＝7 |
| 2 | 2小时 | 3分钟 | PH＝7 |
| 3 | 1小时 | 5分钟 | PH＝7 |
| 4 | 2小时 | 5分钟 | PH＝7 |
表1
碱性溶液选取80℃，超纯水槽中溢流30分钟后的酸碱度，如表2所表示。
| 组别 | 浸泡时间 | 清洗时间 | 溢流后水槽酸碱度 |
| 1 | 1小时 | 3分钟 | PH＝7 |
| 2 | 2小时 | 3分钟 | PH＝7 |
| 3 | 1小时 | 5分钟 | PH＝7 |
| 4 | 2小时 | 5分钟 | PH＝7 |
表2
用PH计测量纯水溢流30分钟后纯水槽中的PH值。实验数据证明酸液清洗3分钟～5分钟可以保证把陶瓷零件表面的碱性完全中和。
步骤三、将零件放入25KHz超声清洗槽中进行粗洗，超声30分钟，超纯水水温为50℃，超声能量密度为30瓦/加仑。
步骤四、将粗洗完的零件放入40KHz超声槽中进行精洗，超声30分钟，18兆欧去离子水水温为50℃，超声能量密度为30瓦/加仑。
步骤五、将金属零件置于高温红外干燥箱中800℃烘烤1.5小时～2小时，然后降到50℃～60℃，取出金属零件。红外干燥作为一种利用辐射传热干燥的方法，所产生的电磁波，以光的速度直线传播到达被干燥的物料。红外线的大部分能量易被物料吸收。物料的分子在吸收红外能后，可使光子的能量完全转变成分子的振动即振动能量。振动能量使物料的内部发生激烈摩擦而发热升温达到干燥的目的，而半导体陶瓷零件本身可以忍耐2000℃的高温，因此红外干燥作为半导体陶瓷零件的理想干燥手段，而且超出预先设定的时间范围后也不会对陶瓷零件产生不良后果。
本发明去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法操作简单，耗时少，能耗低、可以保证完成去除氧化物薄膜、清洗效果理想，对陶瓷零件损伤小。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (24)
1.去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，使用碱性溶液对零件进行浸泡；
S2，使用酸性溶液对零件进行清洗；
S3，对零件进行清洗；
S4，对零件进行干燥。
2.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S1之前还包括一预处理步骤S0；其中
所述步骤S0包括：
S0.1，使用超纯水对零件进行冲洗；和/或
S0.2，使用N2或干净的压缩空气吹干零件。
3.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S1包括还一步骤S1.1，所述步骤S1.1为对零件使用超纯水进行漂洗处理。
4.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S2包括还一步骤S2.1，所述步骤S2.1为对零件使用超纯水进行溢流处理。
5.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述碱性溶液的配比为KOH:H2O＝1千克KOH:5升H2O。
6.根据权利要求5所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，KOH可用NaOH、NaHCO3或Na2CO3代替。
7.根据权利要求5所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述碱性溶液的温度为70℃～80℃。
8.根据权利要求1或5或7所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S1中，零件在所述碱性溶液中浸泡的时间为1小时～2小时。
9.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述酸性溶液的配比为体积比HCL:HF:H2O＝1:1:2。
10.根据权利要求1或9所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S2中，零件在所述酸性溶液中清洗的时间为3分钟～5分钟。
11.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
S3.1，对零件进行粗洗；
S3.2，对零件进行精洗。
12.根据权利要求11所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3.1中的粗洗清洁液为超纯水。
13.根据权利要求12所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述粗洗清洁液的温度为50℃。
14.根据权利要求11所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3.1中，利用超声波对零件进行清洗。
15.根据权利要求14所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述超声波的频率为25KHz。
16.根据权利要求15所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述超声波的能量密度为25瓦/加仑～35瓦/加仑。
17.根据权利要求11所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3.1中，零件粗洗的时间大于等于30分钟。
18.根据权利要求11所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3.2中的精洗清洁液为18兆欧的去离子水。
19.根据权利要求18所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述精洗清洁液的温度为50℃。
20.根据权利要求11所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3.2中，利用超声波对零件进行清洗。
21.根据权利要求20所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述超声波的频率为40KHz。
22.根据权利要求21所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述超声波的能量密度为25瓦/加仑～35瓦/加仑。
23.根据权利要求11所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S3.2中，零件精洗的时间大于等于30分钟。
24.根据权利要求1所述的去除附着于陶瓷零件表面氧化物薄膜的清洗方法，其特征在于，所述步骤S4中，是将零件置于高温烘箱中，在800℃的环境下烘烤1.5小时～2小时，然后降到50℃～60℃，取出零件。
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