CN101224458A - 一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，在清洗过程中采用有机溶剂、碱性溶液、酸性溶液和超纯水对零部件进行清洗，可以有效的去除附着于多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的聚合物，且步骤简单方便，清洗效果理想，而且不会对多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件造成损伤。应用此方法对半导体工艺一段时间后的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件清洗后，多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的污染物完全被除去，且多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面没有遭到损伤，清洗后的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件完全满足正常工艺的要求，清洗方法完全达到良好的污染物去除效果。

Description

一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种零件表面的清洗方法，尤其涉及微电子工艺过程中的一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法。

背景技术

随着半导体芯片技术的发展，技术节点已从250nm发展到65nm，甚至45nm以下，硅片的大小也从200mm增加到300mm，在这样的情况下，每片硅片的成本变得越来越高。对加工硅片的工艺要求越来越严格。半导体的加工需要经过多道工序，包括沉积、光刻、刻蚀等，刻蚀工艺是其中较为复杂的一个，等离子体刻蚀过程中等离子体的状态、各项工艺过程参数等与刻蚀结果直接相关。

微电子工艺过程中，半导体多晶硅刻蚀工艺过程中，随着反应地进行，往往会产生很多副产物。副产物在反应室的工艺环境中，会发生一系列的分裂聚合反应，重新组合为成分结构复杂的聚合物。虽然在每次工艺后进行干法清洗，即采用SF6等等离子气体对腔室中的副产物或污染物进行清除，大部分这类副产物可与含SF6等离子体反应而被分子泵和于泵排出反应室，但还有小部分的副产物附着在反应室内壁上。这种附着于内壁上的副产物聚合物膜会随着工艺的继续进行而不断累积，而且这层薄膜稳定性不强，随时会从内壁上脱落下来污染到硅片，而且会影响到腔室得工艺状态，使得刻蚀速率漂移、刻蚀速率均匀性降低。其次还会造成硅片污染、关键尺寸损失及刻蚀缺陷产生。所以需要对反应室内部裸露于工艺环境的零件进行定期清洗。

多晶刻蚀腔室中与工艺气体接触的陶瓷材料零件包括静电卡盘(ESC：ElectrostaticChucks)，所述的陶瓷材料零件一般只是在零件的表面形成很薄的陶瓷层。通常的清洗手段是采用HNO3+HF浸泡方法进行清洗。清洗过程中，由于零件表面本身的特性与其他金属零件(刻蚀工艺腔体内部直接与等离子接触的零部件一般有三种，石英件，陶瓷件(整体全部是陶瓷)，表面处理后的铝件：表面阳极氧化，等离子喷涂。ESC的受过喷涂处理)不同，这种方法在清除聚合物的同时，不仅清除过程耗时耗力，而且容易损伤零件表面，而且对于聚合物清洗效果不甚理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，可以实现对多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的进行湿法清洗，对零件表面损伤小，且完全满足使用要求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，包括以下过程：

A、用有机溶剂清洗零件表面；

B、用碱性溶液与酸性溶液不分顺序依次清洗零件表面；

C、将零件放入超声槽中，清洗设定的超声波清洗时间，进行超声波清洗。

所述过程B在清洗过程中包括下述过程至少一次：

用体积含量比为2％～20％的氢氧化四甲基氨TMAH水溶液擦拭、浸泡或喷淋零件表面，不超过设定的TMAH水溶液清洗时间。

所述的方法在每次更换溶液进行下一步清洗或用同一溶液进行下一次清洗过程之前和/或之后还包括下述过程：

用超纯水冲洗或喷淋零件表面；

用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着；和/或，用洁净的高压气体吹干零件的表面。

在进行清洗前对零件上无需清洗的表面设置保护层，并在过程C前去除保护层；或者，所述的过程C后，将零件在80℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。

所述的过程A前还包括用双氧水H₂O₂与水H₂O的溶液浸泡零件，再用洁净的擦拭物擦拭零件。

所述的过程A包括用有机溶剂擦拭、浸泡或喷淋零件，再用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着。

所述的过程B包括以下过程：

B1、用碱性溶液擦拭、浸泡或喷淋零件，并可重复多次；

B2、用酸性溶液擦拭零件，不超过设定的酸性溶液擦拭时间，并可重复多次。

所述的有机溶剂包括：

纯异丙醇，100％，符合SEMI标准C41-1101A的I级标准；或者，

纯丙酮，满足电子纯级别要求。

所述的碱性溶液包括氢氧化氨NH₄OH、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比为：

NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O为1～5∶3～10∶5～20。

所述的酸性溶液包括：

配方X，包括氢氟酸HF、硝酸HNO₃与水H₂O，其体积含量比HF∶HNO₃∶H₂O为0.5～2∶3～10∶50～80；或者，

配方Y，包括盐酸HCl、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比HCl∶H₂O₂∶H₂O为0.5-3∶1-5∶5-15。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，在清洗过程中采用有机溶剂、碱性溶液、酸性溶液和超纯水对零部件进行清洗，可以有效的去除附着于多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的聚合物薄膜，且步骤简单方便，清洗效果理想，而且不会对多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件造成损伤。应用此方法对运行半导体多晶刻蚀工艺一定时间的腔室中零件清洗后，多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的污染物完全被除去，且多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面没有遭到损伤，清洗后的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件完全满足正常工艺的要求，达到清洗效果。

具体实施方式

本发明所述的一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其核心是是先用有机溶剂清洗零件表面；再用碱性溶液与酸性溶液不分顺序依次清洗零件表面；最后，将零件放入超声槽中，清洗设定的超声波清洗时间，进行超声波清洗零件。达到去除零件表面的沉积物的目的。

在采用此方法清洗之前，我们采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、二次离子质谱仪(SMIC)对待清洗的零件表面进行分析，发现在使用过一段时间的多晶刻蚀腔室中的零部件的表面的沉积物(污染物)主要包括：有机杂质，金属杂质、电极杂质、硅类杂质、氟化物杂质、表面颗粒。详细来说的话，例如在污染中的氟化物杂质有AlF、TiF等；金属杂质包括Fe、Cr、Ni、Mo、V、Cu等；电极杂质包括W、P等；硅类颗粒包括Si、SiO2等。

所述的清洗方法具体包括：

一、用有机溶剂清洗零件表面的过程

可包含以下的方法或其组合：

1、用有机溶剂擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着；通常采用无尘布蘸有机溶剂对零件进行擦拭，直至无尘布上无颜色为止。

2、用有机溶剂喷淋零件设定的有机溶剂清洗时间(在此指的是喷淋时间，需要设定时间的目的是为了有机溶剂充分溶解零件表面的有机杂质)，并可重复多次，且每次的喷淋时间与所用有机溶剂的可相同或不同；通常采用有机溶剂直接喷淋零件的表面，不少于设定的喷淋时间，然后用洁净的高压气体吹干零件的表面或用洁净的无尘布对零件进行擦拭直至无尘布上无颜色为止。

3、用有机溶剂浸泡零件设定的有机溶剂清洗时间(在此指的是浸泡时间，需要设定时间的目的是为了有机溶剂充分溶解零件表面的有机杂质)，并可重复多次，且每次的浸泡时间与所用有机溶剂的可相同或不同。通常采用有机溶剂直接浸泡零件，不少于设定的浸泡时间，然后，用洁净的无尘布对零件进行擦拭直至无尘布上无颜色为止或用洁净的高压气体吹干零件。

由于，目前有机溶液的成本往往较高，常用有机溶剂擦拭零件的方法；而有机溶液浸泡的效果要远远好于喷淋，故在有机溶液的成本允许的情况下，可采用有机溶液浸泡的方法。

无尘布即为前文所述的擦拭物，其需满足超净室的使用标准。符合CL4(100级无尘室)要求，也可采用擦拭垫作为擦拭物，其需满足半导体行业标准。符合CL4(100级无尘室)要求。

这里的有机溶剂为：

纯异丙醇，100％，符合SEMI标准C41-1101A的I级标准；当然也可采用其它的有机溶剂。如纯丙酮，符合电子纯级别要求。

电子纯是国标中化学试剂的一种级别，简称MOS级，它的电性杂质含量极低。

另外，需要说明的是在首次用有机溶剂清洗零件前，一般要用超纯水冲洗或喷淋零件表面设定的超纯水清洗时间；然后用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着；和/或，用洁净的高压气体吹干零件的表面。

当然在每次用有机溶剂清洗零件前与清洗后也可用超纯水冲洗或喷淋零件表面设定的超纯水清洗时间；然后用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着；和/或，用洁净的高压气体吹干零件的表面。

这里的超纯水UPW的参数要求为25℃下阻抗resistivity≥18Ω/cm。

另外，在用有机溶剂清洗零件前还包括用双氧水H₂O₂与水H₂O的溶液浸泡零件，再用洁净的擦拭物擦拭零件。

二、用碱性溶液与酸性溶液不分顺序依次清洗零件表面

这里需要明确的是，可以先用碱性溶液清洗后用酸性溶液清洗，也可以先用酸性溶液清洗后用碱性溶液清洗。

1、酸性溶液的清洗方法为用无尘布(也可用擦拭垫)蘸酸性溶液擦拭零件不得超过酸性溶液擦拭时间；防止时间过长损伤零件表面。

2、用碱性溶液浸泡或喷淋零件设定的碱性溶液清洗时间；通常采用碱性溶液直接浸泡零件，不少于设定的碱性溶液清洗时间，然后，用洁净的无尘布对零件进行擦拭直至无尘布上无颜色为止。

这里的酸性溶液的配方有三种：

第一种所述的碱性溶液包括氢氧化氨NH₄OH、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比为：

NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O为1～5∶3～10∶5～20。

所述的酸性溶液包括氢氟酸HF、硝酸HNO₃与水H₂O，其体积含量比HF∶HNO₃∶H₂O为0.5～2∶3～10∶50～80；较佳的含量比HF∶HNO₃∶H₂O为0.5～1.5∶4～8∶55～70；其优选含量比HF∶HNO₃∶H₂O为1∶5∶60。

第二种

所述的酸性溶液包括盐酸HCl、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比HCl∶H₂O₂∶H₂O为0.5-3∶1-5∶5-15；或者，较佳的含量比HCl∶H₂O₂∶H₂O为1-3∶2-5∶8-12；其优选含量比HCl∶H₂O₂∶H₂O为1∶2∶5。

这里的碱性溶液的配方包括氢氧化氨NH₄OH、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比为NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O为1～5∶3～10∶5～20；较佳的含量比NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O为2～4∶4～7∶8～15；其优选含量比NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O为3∶6∶10。

在此清洗过程中还包括下述过程至少一次：

用体积含量比为2％～20％的氢氧化四甲基氨TMAH水溶液擦拭、浸泡或喷淋零件表面，不超过设定的TMAH水溶液清洗时间；防止时间过长损伤零件表面。

另外，需要说明的是在每次用有机溶剂清洗零件前或清洗后，一般要用超纯水冲洗或喷淋零件表面设定的超纯水清洗时间；然后用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着；和/或，用洁净的高压气体吹干零件的表面。

这里的超纯水UPW的参数要求为25℃下阻抗resistivity≥18Ω/cm。

三、用超声波清洗零件

将零件放入含有超纯水UPW的超声槽中，清洗设定的时间。超声清洗不但能去除零件表面的颗粒，而且能够去除零件内部的颗粒。例如括静电卡盘上的冷却槽、测温探头孔、针孔、He气孔以及相关的微槽。超声清洗后零件上的颗粒的密度少于0.17Particle/cm2是我们所希望的。

此外，为了保护零件的非氧化面，在进行清洗前需对零件无需清洗的表面(如静电卡盘的电极接触面)设置保护层，也就是粘贴抗化学文腐蚀的胶带；清洗结束后，需去除设置的保护层，也就是揭下抗化学文腐蚀的胶带。

另外，在进行超声波清洗零件后，需要将零件在80℃～120℃环境下进行烘干处理。

可见，本发明的基本清洗方法为：

过程1、使用异丙醇(IPA：100％，符合SEMI标准C41-1101A，1级或更好)来去陶瓷材料零件表面的有机杂质，其他的有机溶剂(如丙酮)如果符合要求也可以使用，但前提是不能造成陶瓷材料零件的再次污染。不过ACE(丙酮)不是最佳有机溶剂，因为ACE对零件的粘结材料有损伤。

过程2、使用碱性溶液NH₄OH(氨水，29％，符合SEMI标准C21-0301，1级或更好)+H₂O₂(过氧化氢，29％或30％，符合SEMI标准C31-1101，1级或更好)来清洁零件表面。此种碱性溶液可以去除有机杂质、金属杂质和氟化物如TiF。H₂O₂是一种强氧化剂，具有很高的标准还原电位，它可以把H₂O₂+NH₄OH组成的稀的溶液中金属杂质氧化成高价的金属离子，而金属离子可以和氨水形成较稳定的络合离子，从而被除去。例如Cu被H₂O₂氧化成Cu+，之后Cu+和氨水形成Cu+(NH₃)₄ ²⁺。此种碱性溶液在50℃以上时效果会很好。

此溶液一般在60-70℃下使用，H₂O₂的标准还原电位是：

H₂O₂+2H++2e^-＝2H₂O

E⁰＝1.776V(相对于H的标准还原电位)

H₂O₂在稀溶液中的标准还原电位：

HO₂ ^-+H₂O+2e^-＝3OH^-

E⁰＝0.878V(相对于H的标准还原电位)

NH₄OH能够与金属杂质形成复合离子，例如Cu(NH₃)₄ ²⁺和Ni(NH₃)₄ ²⁺。NH₄OH的使用能够增加被清洗零件表面的电位，从而能够减少金属离子的再沉积，还能减少化学清洗后被清洗零件表面对金属的吸附。例如Cu的标准还原电位是：

Cu²⁺+2e^-＝Cu

E⁰＝0.337V(相对于H的标准还原电位)

过程3、使用酸性溶液HF(氢氟酸，49％，符合SEMI标准C28-0301，1级或更好)+HNO₃(硝酸，67％，符合SEMI标准C35-0301，1级或更好)来清洗陶瓷材料零件表面由HF(49％，遵守SEMI标准C28-0301，Grade1或者更好)+HNO₃(67％，遵守SEMI标准C41-1101A，Grade1或者更好)组成。此酸性溶液中的HNO₃能够去除金属颗粒和电极杂质，HF能够去除硅颗粒，例如和二氧化硅SiO₂反应如下：

4HF+SiO₂＝SiF₄+2H₂O

6HF+SiO₂＝H₂SiF₆+2H₂O

在此酸性溶液中H+和F-浓度较低，所以他有低的反应常数(K₁＝1.3×10-3mol/l)，HNO₃可以分解出H+，所以HNO₃的含量可以导致甚至更低的F-浓度。因为HF能够侵蚀陶瓷晶界，所以在使用HF去处理陶瓷材料表面时，一定要格外的小心。在清洗过程中被认为HNO₃浓度的增加能够提高金属和金属离子的去除。HNO₃作为强氧化性酸可以和活跃的金属反应，例如Fe、Ni、Al、Zn，也可和不活跃的金属反应例如Cu。HNO3的标准反应电位：

NO₃ ^-+4H⁺+3e^-＝NO+2H₂O

E⁰＝0.957V(相对于H的标准还原电位)

因为HF与硅颗粒及含Si的杂质反应生成的氟硅酸(H2SiF6)会粘结在零件表面，可在此酸性溶液中加入硫酸铵，其作用是防止氟硅酸粘结在零件表面。

另一种酸性溶液：由HCl(遵守SEMI标准C28-0301，Grade2或者更好)+H₂O₂组成。这种酸性溶液被用来去除金属杂质和电极杂质。ESC陶瓷表面的金属杂质有Fe、Ni、Ti、Cu、Al和其他金属颗粒。为了从ESC陶瓷表面去除Cu污染物，对于Cu²⁺来说这种清洗溶液的PH值应该被控制在6.0左右，而且控制ESC陶瓷表面的反应电位在0.5v或者把标准还原电位控制在较高的值。

在用以上提到的溶液去擦拭零件表面局部的污点的时候，使用擦拭垫(例如3MTMCE2200)能够帮助移出陶瓷材料零件表面的污染物。

前面已经提到步骤2与步骤3可以互换。

步骤4、超声清洗，此过程不但能去除陶瓷材料零件表面的Particle，而且能够去除陶瓷材料零件零部件的一些孔内部的Particle。例如内衬上的抽气孔。超声清洗后零部件上的Particle的0.3μm的颗粒的密度少于5Particle/cm2是我们所希望的。

以上是基本步骤，此外在步骤2与步骤3中还包括：

步骤5、用TMAH水溶液清洗，此过程主要是用于去除零件表面的可见的污染物，其中TMAH具有较强的去除AlF3能力，而AlF3、AlF^2-、AlF^-等是刻蚀机中陶瓷材料零件部件与含有卤素元素特别是F等等离子体反应的副产物之一。刻蚀机中的零件表面经常具有较高的粗糙度如40uinch左右，是为了提高吸附刻蚀工艺时产生的颗粒，添加乙醇等有机溶剂，有利于改善此溶液的表面张力，使之能与微观的表面充分接触，去除零件里面的副产物。

此外在步骤4后还包括

步骤6、烘干处理，将零件放在80-120℃环境中烘烤30-60mins，之后让其缓慢冷却(随炉冷)到50-60℃。

采用此方法清洗零件表面有多种方案，以下举一例进行说明，但此方法并不局限于此例：

在多晶刻蚀腔室中陶瓷表面零件具有代表性的是静电卡盘ESC，新制造的ESC或者是还在使用寿命中但被污染的ESC均需要清洗后才能使用。当刻蚀机台进行工艺时，刻蚀机台腔室内ESC表面会沉积刻蚀过程中的产物，进行一定RF小时后随着腔室内ESC表面沉积物量的增多会改变ESC的工艺状态，从而导关于ESC的问题出现，此时必须对腔室内被污染的ESC陶瓷表面进行处理，以去除其表面的污物恢复ESC正常的工艺条件，满足产品需求。

经过表面分析，沉积在ESC表面的污物改变了ESC表面的性质，从而导致了ESC在寿命期内提前产生了问题，因此ESC良好的运作是依靠ESC具有清洁的陶瓷表面。ESC表面污染物是来自新ESC的制造过程或者介电刻蚀的工艺过程。通过表面分析手段发现ESC陶瓷表面污染物包括有机物杂质、金属杂质(Fe，Cr，Ni，Mo，V)、氟化物杂质(_ALF3，TiF)、电极材料杂质(W，P)、硅材质杂质和表面颗粒(Si，SiO₂)。

在多晶刻蚀工艺中所是用的ESC是由一个金属基座(经过阳极氧化处理，或没有经过阳极氧化处理的铝合金)和用来支撑半导体基板的陶瓷表面。这个陶瓷表面部分是碾压烧结成的，包含一个耐高温的电路图形电极层，此层在两个陶瓷层之间，厚度大约0.5mm(20mil)。这个碾压烧结的陶瓷部分通过粘结材料和ESC基座连接为一体，粘结材料一般为导电的金属(Si，Al等)。基座厚度大约为37.5mm(1.5inchs)主要包括RF和DC能量供给装备，支撑硅片的针孔，He背吹通道，控制ESC温度的冷却液循环通路以及测温探头。

ESC主要包括Coulombic(库伦型)和Johnsen-Rahbek型两种。库伦型ESC表面是由介电材料组成的表面层，其有高的电阻抗(需要有高的)去产尘库伦力。而Johnsen-Rahbek型ESC主要提供较低的电压就可以产生较大的静电吸附力，他的表面一般采用较低阻抗材料(例如掺杂TiO₂的AL₂O₃)。详细来说的话，Johnsen-Rahbek型ESC的介电层表面材料是由Al₂O₃(94％)+SiO₂(4％)+TiO₂(1％)+CaO(1％)以及很微量的MgO、Si、Ti、Ca和Mg。因此在用湿法清洗ESC时，Si、Ti、Ca和Mg在一定范围内一般不被认为是污染物。

另外，当在清洗过程中，用一专用和支架(ESC支撑装置)把ESC支撑起来，同时保证ESC陶瓷表面向下，这样可以防止清洗液和TAMH不会进入ESC的内部通路和损害ESC的连接层。

本例针对于陶瓷表面零件的具体方法为：

步骤11、首先用抗化学腐蚀胶带保护待清洗的ESC的电极接触面(塑料绝缘和银涂层电极接触面)；和ESC边缘粘结层的表面，用IPA擦拭ESC陶瓷表面。

步骤12、把ESC浸泡在30％H₂O₂中20mins，然后用无尘布擦拭ESC表面。如果必要地话，用3MTM white scotch Brite擦拭ESC陶瓷表面上的局部污迹。

步骤13、用UPW(超纯水，电阻系数≥18Ω/cm，25℃)喷淋ESC至少5mins，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N₂枪吹干ESC表面的水。

步骤14、把ESC浸入IPA中浸泡20mins，然后用无尘布擦拭ESC用UPW(电阻系数≥18Ω/cm，25℃)喷淋ESC至少5mins，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N₂枪吹干ESC表面的水。

步骤15、把ESC放在预先准备好的架子上，陶瓷表面冲下。用蘸有HF∶HNO₃∶H₂O(0.5-2∶3-10∶50-80)的无尘布擦拭ESC陶瓷表面，控制擦拭时间，防止损毁ESC陶瓷表面。如果ESC陶瓷表面的污染物较难擦拭，也可以同时用3MTM white scotch Brite来擦拭ESC表面。

步骤16、用UPW(电阻系数≥18Ω/cm，25℃)喷淋ESC至少10mins，喷淋时要注意He气孔和一些沟槽的清洗，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N₂枪吹干ESC表面的水。

步骤17、重新把ESC放在支架上，同样陶瓷表面冲下。用0.5-3％的TMAH擦拭ESC陶瓷表面5-10mins(时间长短依靠陶瓷表面氟化物的沉积程度)，避免TMAH溶液与金属底座接触。

步骤18、用UPW(电阻系数≥18Ω/cm，25℃)喷淋ESC至少5mins，喷淋时要注意He气孔和一些沟槽的清洗，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N₂枪吹干ESC表面的水。

步骤19、把ESC从支架上拿下，浸泡入NH₄OH∶H₂O₂∶H2O(1-5∶3-10∶5-20)中10-20mins，用无尘布或3MTM white scotch Brite擦拭ESC陶瓷表面。

步骤110、用UPW(电阻系数≥18Ω/cm，25℃)喷淋ESC至少5mins，喷淋时要注意He气孔和一些沟槽的清洗，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N₂枪吹干ESC表面的水。

步骤111、重新把ESC放在支架上，同样陶瓷表面冲下。然后用蘸有HCl∶H₂O₂∶H₂O(0.5-3∶1-5∶5-15)的无尘布擦拭ESC陶瓷表面，控制擦拭时间，防止损毁ESC陶瓷表面。

步骤112、用UPW(电阻系数≥18Ω/cm，25℃)喷淋ESC至少10mins，喷淋时要注意He气孔和一些沟槽的清洗，然后用带有过滤器(0.05-0.1μm)的N₂枪吹干ESC表面的水。

步骤113、用ACE和绵签去除ESC边缘的防化学胶带粘结物。

步骤114、然后把ESC移到1000级的洁净室并且测量ESC陶瓷表面的粗糙度。

步骤115、把ESC放入有UPW的超声槽中超声清洗60mins(室温)。ESC的陶瓷表面冲着超声槽底部，但是其的支撑面要高于超声槽的底部，在超声清洗的过程中ESC陶瓷表面绝对不要和超声槽底部接触

步骤116、把ESC拿到100级的清洁间，然后把它放在一个加热灯或者烘箱中在80-120℃烘烤30-60mins，之后让ESC缓慢冷却(随炉冷)到50-60℃。然后检测ESC表面的颗粒度。

另外在用以上提到的溶液去擦拭ESC陶瓷表面局部的污点的时候，使用擦拭垫(例如3MTM white scotch Brite)能够帮助移出ESC表面的污染物。

综上所述，本发明技术方案所述的清洗方法是一种无破坏性的、简易的清洗陶瓷零件表面的有效方法，它主要包括使用有机溶剂、碱性溶液、稀释的酸性溶液和超声清洗的方法去除零件的污染物，该方法不会使陶瓷材料零件的陶瓷层剥落，如果有损伤也是极为微量的，不会导致零部件需要重新进行涂陶瓷处理。

此方法不但能满足低制程的工艺腔室中陶瓷材料零件的清洗要求，同时也可以满足高制程(0.25μm)工艺腔室的陶瓷材料零件的要求。

传统的湿法清洗对零部件本身的损伤较大，而这种清洗方法对零部件本身损伤几乎为零，延长了零部件的使用寿命，节约了设备拥有者的零部件耗材成本。

这种湿法清洗方法比传统的多晶刻蚀陶瓷材料零件的清洗方法节约了近1个小时，节约了清洗者的人力成本。

这种湿法清洗方法比传统的多晶刻蚀陶瓷材料零件的清洗方法节约了近30％的药液(如果采用有机溶液喷林的方法，估计会增加药液的使用量)，节约了清洗者的化学药液的成本。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于，包括以下过程：

A、用有机溶剂清洗零件表面；

B、用碱性溶液与酸性溶液不分顺序依次清洗零件表面；

C、将零件放入超声槽中，清洗设定的超声波清洗时间，进行超声波清洗。

2.根据权利要求1所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于，所述过程B在清洗过程中包括下述过程至少一次：

用体积含量比为2％～20％的氢氧化四甲基氨TMAH水溶液擦拭、浸泡或喷淋零件表面，不超过设定的TMAH水溶液清洗时间。

3.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的方法在每次更换溶液进行下一步清洗或用同一溶液进行下一次清洗过程之前和/或之后还包括下述过程：

用超纯水冲洗或喷淋零件表面；

用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着；和/或，用洁净的高压气体吹干零件的表面。

4.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于：

在进行清洗前对零件上无需清洗的表面设置保护层，并在过程C前去除保护层；或者，所述的过程C后，将零件在80℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。

5.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于：

所述的过程A前还包括用双氧水H₂O₂与水H₂O的溶液浸泡零件，再用洁净的擦拭物擦拭零件。

6.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于：

所述的过程A包括用有机溶剂擦拭、浸泡或喷淋零件，再用洁净的擦拭物擦拭零件，直至擦拭物上无带色的污染物附着。

7.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的过程B包括以下过程：

B1、用碱性溶液擦拭、浸泡或喷淋零件，并可重复多次；

B2、用酸性溶液擦拭零件，不超过设定的酸性溶液擦拭时间，并可重复多次。

8.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括：

纯异丙醇，100％，符合SEMI标准C41-1101A的I级标准；或者，

纯丙酮，满足电子纯级别要求。

9.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于：

所述的碱性溶液包括氢氧化氨NH₄OH、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比为：

NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O为1～5∶3～10∶5～20。

10.根据权利要求1或2所述的多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的酸性溶液包括：

配方X，包括氢氟酸HF、硝酸HNO₃与水H₂O，其体积含量比HF∶HNO₃∶H₂O为0.5～2∶3～10∶50～80；或者，

配方Y，包括盐酸HCl、双氧水H₂O₂与水H₂O，其体积含量比HCl∶H₂O₂∶H₂O为0.5-3∶1-5∶5-15。