CN111393189A - 一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，包括以下步骤：a退火前准备；b.正式退火：窑车入炉后，选择退火程序，点火运行，所述退火程序包括步骤b1，步骤b1和步骤b1；b1：将炉内温度升高到最高温度1000～1005℃；b2：在最高温度保温30～40分钟小时后开始降温；b3：降温速率为10～20℃/hr，并在900℃～800℃范围内的至少一个温度保温30～40分钟，降温结束温度为100～250℃；c.完成退火：将陶瓷件从炉内取出。本发明提供了一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，可以大幅降低了氧化铝陶瓷的表面颗粒数量，提升了产品品质。

Description

一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，尤其是涉及一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷（alumina ceramics）是一种以α- Al2O3为主晶的陶瓷材料。其具有高强度、高耐磨、高绝缘、耐腐蚀的性能特点，广泛应用于半导体、LED、医疗、新能源及航空航天等领域。在半导体行业中，氧化铝陶瓷通常作为硅晶圆片的承载材料用于各种刻蚀腔体中。由于直接与晶圆片接触，氧化铝陶瓷的表面洁净度对硅晶圆片的质量具有非常大的影响。氧化铝陶瓷在传统的制成工艺中，其表面会生成大量的微观氧化铝颗粒物，颗粒直径通常在0.1∼10um之间。当氧化铝陶瓷与硅晶圆片接触时，这些颗粒物容易粘附到硅晶圆片上，造成杂质污染，影响硅晶圆片的质量。
发明内容
本发明为解决传统氧化铝陶瓷制成工艺中，表面产生的大量微观颗粒物的问题，提出了一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，可以大幅降低了氧化铝陶瓷的表面颗粒数量，提升了产品品质。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，包括以下步骤：
a1.酸化处理：将加工好的陶瓷部件浸入一定比例配置的酸液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a2. 碱化处理：将陶瓷部件浸入一定比例配置的碱液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a3. 超声波处理：将陶瓷部件放进清洗篮，再一起放入超声波洗净槽中，确保零件的所有表面均与槽内纯水充分接触，打开超声波，洗净5∼10分钟后取出，用纯水冲淋产品表面3次以上后吹干备用；
a4.退火前准备：将陶瓷件放置于退火台板治具上，然后装载至窑车中；
b.正式退火：窑车入炉后，选择退火程序，点火运行，所述退火程序包括步骤b1，步骤b1和步骤b1；
b1：将炉内温度升高到最高温度1000～1005℃；
b2：在最高温度保温30～40分钟小时后开始降温；
b3：降温速率为10～20℃/hr，并在900℃～800℃范围内的至少一个温度保温30～40分钟，降温结束温度为100～250℃；
c.完成退火：将陶瓷件从炉内取出。
上述技术方案中，温度控制精度为±2℃；酸液配比：HF:HNO3=1:2~4，其中HF浓度为10∼20%，HNO3浓度为30∼40%；碱液配比：NaOH:H2O2=1:2~4。使用上述退火方法进行自备时，防尘、防风，无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质产生，均需符合环保要求。与现有技术相比，本方法制备的氧化铝陶瓷产品，表面颗粒数量大幅降低，提升了产品品质。
作为优选，所述退火程序中，炉内的起始升温温度为0～25℃。所述起始升温温度容易达到。
作为优选，所述退火程序中，炉内的升温速率为20～30℃/hr，并在600℃～800℃范围内的至少一个温度保温20～30分钟。保证一定的升温速率，在升温过程就对陶瓷产品的表面质量进行控制，同时保证一定的升温速率，保证生产效率。
作为优选，所述退火台板治具的材料与陶瓷件材料一致。可以减少退火台板治具对产品表面造成的污染。
作为优选，还包括步骤d，步骤d设置步骤c之后；步骤d：对退火后的陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗。可以保证产品表面的洁净度。
作为优选，所述高纯去离子水的电阻率为≥2.5 MΩ.cm。
作为优选，陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗前，对陶瓷件进行尺寸检验，尺寸检验合格后进行清洗。将不符合尺寸的产品提前去除，避免对不符合的产品进行清洗，造成浪费。
作为优选，陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗后，进行真空包装。保证表面洁净度。
本发明的有益效果是：制备的氧化铝陶瓷产品，表面颗粒数量大幅降低，提升了产品品质。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，包括以下步骤：
a1.酸化处理：将加工好的陶瓷部件浸入一定比例配置的酸液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a2. 碱化处理：将陶瓷部件浸入一定比例配置的碱液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a3.超声波处理：将陶瓷部件放进清洗篮，再一起放入超声波洗净槽中，确保零件的所有表面均与槽内纯水充分接触，打开超声波，洗净5分钟后取出，用纯水冲淋产品表面3次以上后吹干备用；
a4.退火前准备：将陶瓷件放置于退火台板治具上，然后装载至窑车中；
b.正式退火：将窑车放入退火炉内，然后选择退火程序，点火运行，所述退火程序包括步骤b1、步骤b2和步骤b3；
b1：炉内的起始升温温度为25℃，炉内的升温速率为20℃/hr，并分别在600℃和800℃时保温30分钟，将炉内温度升高到最高温度1000℃；
b2：在最高温度保温30分钟，然后开始降温；
b3：进行降温，降温速率为10℃/hr，并分别在900℃，800℃各保温30分钟，降温结束温度为200℃；温度控制精度为±2℃；
c.下料：将陶瓷件从炉内取出；
d：对陶瓷件进行尺寸检验，尺寸检验合格后对退火后的陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗，然后进行真空包装；高纯去离子水的电阻率为≥2.5 MΩ.cm。
实施例2：
一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，包括以下步骤：
a1.酸化处理：将加工好的陶瓷部件浸入一定比例配置的酸液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a2. 碱化处理：将陶瓷部件浸入一定比例配置的碱液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a3.超声波处理：将陶瓷部件放进清洗篮，再一起放入超声波洗净槽中，确保零件的所有表面均与槽内纯水充分接触，打开超声波，洗净10分钟后取出，用纯水冲淋产品表面3次以上后吹干备用；
a4.上料：将陶瓷件放置于退火台板治具上，然后装载至窑车中；退火台板治具的材料与陶瓷件材料一致，治具的平面度为0.001mm；
b.正式退火：将窑车放入退火炉内，然后选择退火程序，点火运行，所述退火程序包括步骤b1、步骤b2和步骤b3；
b1：炉内的起始升温温度为0℃，炉内的升温速率为30℃/hr，并在700℃时保温20分钟，将炉内温度升高到最高温度1005℃；
b2：在最高温度保温40分钟，然后开始降温；
b3：进行降温，降温速率为0℃/hr，并在850℃保温35分钟，降温结束温度为100℃；c.下料：将陶瓷件从炉内取出；温度控制精度为±2℃；
c.下料：将陶瓷件从炉内取出；
d：对陶瓷件进行尺寸检验，尺寸检验合格后对退火后的陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗，然后进行真空包装；高纯去离子水的电阻率为≥2.5 MΩ.cm。
实施例3：
一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，包括以下步骤：
a1.酸化处理：将加工好的陶瓷部件浸入一定比例配置的酸液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a2. 碱化处理：将陶瓷部件浸入一定比例配置的碱液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a3.超声波处理：将陶瓷部件放进清洗篮，再一起放入超声波洗净槽中，确保零件的所有表面均与槽内纯水充分接触，打开超声波，洗净8分钟后取出，用纯水冲淋产品表面3次以上后吹干备用；
a4.上料：将陶瓷件放置于退火台板治具上，然后装载至窑车中；退火台板治具的材料与陶瓷件材料一致，治具的平面度为0.003mm。；
b.正式退火：将窑车放入退火炉内，然后选择退火程序，点火运行，所述退火程序包括步骤b1、步骤b2和步骤b3；
b1：炉内的起始升温温度为15℃，炉内的升温速率为5℃/hr，并在750℃时保温5分钟，将炉内温度升高到最高温度1002℃；
b2：在最高温度保温35分钟，然后开始降温；
b3：进行降温，降温速率为15℃/hr，并在800℃保温40分钟，降温结束温度为250℃；温度控制精度为±2℃；
c.下料：将陶瓷件从炉内取出；
d：对陶瓷件进行尺寸检验，尺寸检验合格后对退火后的陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗，然后进行真空包装；高纯去离子水的电阻率为≥2.5 MΩ.cm。
下表为实施例1、实施例2、实施例3和常规工艺制成的同型号尺寸的氧化铝陶瓷产 品表面颗粒数量的数据对比。
工艺类型 0.1∼1um颗粒数量 1∼5um颗粒数量 5∼10um颗粒数量
常规工艺 5317 725 6
实施例1 3542 336 1
实施例2 3765 357 2
实施例3 3638 341 1
从上表结果数据上看，使用本发明的氧化铝陶瓷产品，相比传统工艺制成的氧化铝陶瓷产品，其表面颗粒数量大幅降低，提升了产品品质。

Claims (8)

1.一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，包括以下步骤：
a1.酸化处理：将加工好的陶瓷部件浸入一定比例配置的酸液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a2. 碱化处理：将陶瓷部件浸入一定比例配置的碱液中，浸泡1∼2小时，取出后用纯水清洗干净；
a3.超声波处理：将陶瓷部件放进清洗篮，再一起放入超声波洗净槽中，确保零件的所有表面均与槽内纯水充分接触，打开超声波，洗净5∼10分钟后取出，用纯水冲淋产品表面3次以上后吹干备用；
a4.退火前准备：将陶瓷件放置于退火台板治具上，然后装载至窑车中；
b.正式退火：窑车入炉后，选择退火程序，点火运行，所述退火程序包括步骤b1，步骤b1和步骤b1；
b1：将炉内温度升高到最高温度1000～1005℃；
b2：在最高温度保温30～40分钟小时后开始降温；
b3：降温速率为10～20℃/hr，并在900℃～800℃范围内的至少一个温度保温30～40分钟，降温结束温度为100～250℃；
c.完成退火：将陶瓷件从炉内取出。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，所述退火程序中，炉内的起始升温温度为0～25℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，所述退火程序中，炉内的升温速率为20～30℃/hr，并在600℃～800℃范围内的至少一个温度保温20～30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，所述退火台板治具的材料与陶瓷件材料一致。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，还包括步骤d，步骤d设置步骤c之后；步骤d：对退火后的陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗。
6.根据权利要求2所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，所述高纯去离子水的电阻率为≥2.5 MΩ.cm。
7.根据权利要求2所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗前，对陶瓷件进行尺寸检验，尺寸检验合格后进行清洗。
8.根据权利要求2所述的一种用于去除陶瓷产品表面颗粒的方法，其特征是，陶瓷件使用高纯去离子水进行清洗后，进行真空包装。
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