CN102500573A - 一种α-Al2O3单晶的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
一种α-Al2O3单晶的清洗方法，涉及α-Al2O3单晶的清洗方法。解决因α-Al2O3单晶表面吸附性强、表面性质稳定，不易溶解，导致现有α-Al2O3单晶的清洗方法难以将表面污染物清洗干净的问题。对α-Al2O3单晶依次采用乙醇和表面活性剂浸泡预处理后，然后依次在浓硫酸和双氧水混合液，氨水、双氧水和水混合液，以及浓盐酸、双氧水和水混合液中热浸泡处理即可。本发明的α-Al2O3单晶的清洗方法是一种多步骤的湿化学清洁方法，能有效地将α-Al2O3单晶表面污染物清洗干净，且清洗得的氧化铝单晶洁净度高，清洗方法重复性好。清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-Al2O3单晶的清洗方法。
背景技术
α-Al2O3是氧化铝的最普遍结构晶型，α-Al2O3单晶又叫刚玉，蓝宝石，红宝石。α-Al2O3单晶拥有许多独特的物理化学性能，是一种重要的电子、陶瓷、催化用氧化物材料，在这些应用中，蓝宝石作为制备GaN基薄膜外延生长所需的衬底材料，其抛光表面的杂质沾污将直接影响到后续GaN外延层的质量，从而严重影响GaN基发光二极管(LED)的发光性能。在目前的LED生产中，仍有50％以上的废品是由于蓝宝石表面污染引起的，因此有效的可重复的蓝宝石清洁方法，不管是对从事蓝宝石晶片加工还是LED生产的人来说都具有十分重要的工程意义，如果清洗处理不当，可能使全部蓝宝石晶片报废，做不出LED管子来，或者制造出来的LED性能低劣、稳定性和可靠性很差。
α-Al2O3单晶的表面清洁方法主要分为湿式清洗和干式清洗，目前湿式清洗在蓝宝石晶片表面净化中仍处于主导地位。而湿式清洁法虽有很多，但基本沿用清洁玻璃和单晶硅的方法。由于单晶α-Al2O3的性质与玻璃和单晶硅有较大差异(如表面荷电性质、溶解性、吸附性等)，对玻璃和单晶硅有效的清洁方法应用于单晶α-Al2O3样品时效果并不理想。
发明内容
本发明的目的是要解决因α-Al2O3单晶表面吸附性强、表面性质稳定，不易溶解，导致现有α-Al2O3单晶的清洗方法难以将表面污染物清洗干净的问题，本发明提供了一种α-Al2O3单晶的清洗方法。
本发明的α-Al2O3单晶的清洗方法是通过以下步骤实现的：一、预处理：a、在室温下，将α-Al2O3单晶置于乙醇中浸泡10～15h，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干；b、在室温下，将经步骤a处理后的α-Al2O3单晶置于表面活性剂中超声处理20～50min，再将α-Al2O3单晶用去离子水冲洗后氮气吹干；
二、将经步骤一处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液A中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，硫酸和双氧水的体积比为2.8～3.2∶1；
三、将经步骤二处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液B中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液B为氨水、双氧水和水的混合液，氨水和双氧水的体积比为1∶0.8～1.2，氨水和水的体积比为1∶1.8～2.5；
四、将经步骤三处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液C中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，即完成α-Al2O3单晶的清洗方法；其中混合溶液C为浓盐酸、双氧水和水的混合液，浓盐酸和双氧水的体积比为1∶0.8～1.2，浓盐酸和水的体积比为1∶1.8～2.5。
本发明的α-Al2O3单晶的清洗方法的每个步骤中采用的容器不能与使用的溶液发生反应。例如采用聚四氟乙烯容器。
本发明的步骤一的b步骤中所述表面活性剂是阴离子离子表面活性剂，优选的是由阴离子表面活性剂配比组成的阴离子液体清洗剂，现有商用阴离子液体清洗剂均可用于本发明。
本发明的步骤二至步骤四中使用的浓硫酸、双氧水、氨水和浓盐酸均为市售产品。
本发明的α-Al2O3单晶的清洗方法是一种多步骤的湿化学清洁方法，能够有效地解决α-Al2O3单晶表面因吸附性强，表面性质稳定不易溶解造成的现有清洗方法难以将表面污染物清洗干净的问题。α-Al2O3单晶的清洗方法重复性好，清洗得的氧化铝单晶洁净度高，清洗后的α-Al2O3单晶表面只有Al、O、C三种元素，其中碳含量＜5％。清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
本发明的独到之处和有益效果是：
(1)针对α-Al2O3单晶的表面吸附力强，溶解度低，表面硬度高等特点，本发明确定了所用溶剂的顺序及物质配比，采用本发明的清洗方法能够得到表面清洁的α-Al2O3单晶。
(2)对α-Al2O3单晶进行预处理(步骤一)，利用α-Al2O3单晶在表面活性剂中浸泡超声处理，可有效去除α-Al2O3单晶表面的颗粒型污染物及重有机物沾污物，此步去除的主要为与表面结合较弱的分子型污染物，避免其对离子型及原子型沾污杂质的掩蔽作用。也避免了步骤二中在H2SO4+H2O2的混合溶液A中加热处理时使大量有机污染物碳化而难以去除的问题。
(3)步骤二至步骤四为改进的RCA法，主要去除与表面结合较为牢固的离子型及原子型污染物。
(4)步骤二中利用H2SO4和H2O2的强氧化性，去除掉前处理中余留的有机污染物。
(5)步骤三中采用NH3+H2O2+H2O的混合溶液加热处理，可以有效的去除α-Al2O3单晶表面粒子、部分有机物及部分金属污染物。
(6)步骤四中采用HCl+H2O2+H2O的混合溶液加热处理，主要用于去除金属污染。
(7)控制步骤二至步骤四中的各混合溶液的配比，调节pH值，增加其氧化性和蚀刻效率，从而有效的改善其表面清洁效率。
附图说明
图1是未经试验1处理的α-Al2O3单晶的X-射线光电子能谱图；图2是经试验1处理后的α-Al2O3单晶的X-射线光电子能谱图；图3是经试验1处理后的α-Al2O3单晶的大范围的原子力显微镜照片；图4是经试验1处理后的α-Al2O3单晶的小范围的原子力显微镜照片；图5是经试验1处理后的α-Al2O3单晶的表面接触角示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式为α-Al2O3单晶的清洗方法，其是通过以下步骤实现的：
一、预处理：a、在室温下，将α-Al2O3单晶置于乙醇中浸泡10～15h，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干；b、在室温下，将经步骤a处理后的α-Al2O3单晶置于表面活性剂中超声处理20～50min，再将α-Al2O3单晶用去离子水冲洗后氮气吹干；
二、将经步骤一处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液A中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，浓硫酸和双氧水的体积比为2.8～3.2∶1；
三、将经步骤二处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液B中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液B为氨水、双氧水和水的混合液，氨水和双氧水的体积比为1∶0.8～1.2，氨水和水的体积比为1∶1.8～2.5；
四、将经步骤三处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液C中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，即完成α-Al2O3单晶的清洗方法；其中混合溶液C为浓盐酸、双氧水和水的混合液，浓盐酸和双氧水的体积比为1∶0.8～1.2，浓盐酸和水的体积比为1∶1.8～2.5。
本实施方式步骤二中的浓硫酸和双氧水为市售产品，浓硫酸的质量百分浓度为98％，双氧水为质量百分浓度为30％的市售双氧水。步骤三中氨水和双氧水亦为市售产品，氨水为质量百分浓度为25％～28％的市售氨水，双氧水为质量百分浓度为30％的市售双氧水。步骤四中浓盐酸和双氧水亦为市售产品，浓盐酸的质量百分浓度为36％～38％，双氧水为质量百分浓度为30％的市售双氧水。
本实施方式的α-Al2O3单晶的清洗方法是一种多步骤的湿化学清洁方法，能够有效地解决α-Al2O3单晶表面因吸附性强，表面性质稳定不易溶解造成的现有清洗方法难以将表面污染物清洗干净的问题。α-Al2O3单晶的清洗方法重复性好，清洗得的氧化铝单晶洁净度高。清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一的b步骤中表面活性剂为阴离子表面活性剂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中优选的是由阴离子表面活性剂配比组成的阴离子液体清洗剂，现有商用阴离子液体清洗剂均可用于本实施方式。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，浓硫酸和双氧水的体积比为3∶1。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤三中混合溶液B为氨水、双氧水和水的混合液，氨水和双氧水的体积比为1∶1，氨水和水的体积比为1∶2。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四种混合溶液C为浓盐酸、双氧水和水的混合液，浓盐酸和双氧水的体积比为1∶1，浓盐酸和水的体积比为1∶2。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
进行如下试验，验证本发明的有益效果：
试验1：α-Al2O3单晶的清洗方法，其是通过以下步骤实现的：
一、预处理：a、在室温下，将α-Al2O3单晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干；b、在室温下，将经步骤a处理后的α-Al2O3单晶置于表面活性剂中超声处理30min，再将α-Al2O3单晶用去离子水冲洗后氮气吹干；
二、将经步骤一处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液A中浸泡20min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，浓硫酸和双氧水的体积比为3∶1；
三、将经步骤二处理后的α-Al2O3单晶在温度为80℃的混合溶液B中浸泡20min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液B为氨水、双氧水和水的混合液，氨水和双氧水的体积比为1∶1，氨水和水的体积比为1∶2；
四、将经步骤三处理后的α-Al2O3单晶在温度为80℃的混合溶液C中浸泡20min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，即完成α-Al2O3单晶的清洗方法；其中混合溶液C为浓盐酸、双氧水和水的混合液，浓盐酸和双氧水的体积比为1∶1，浓盐酸和水的体积比为1∶2。
试验1步骤二中的浓硫酸和双氧水为市售产品，浓硫酸的质量百分浓度为98％，双氧水为质量百分浓度为30％的市售双氧水。步骤三中氨水和双氧水亦为市售产品，氨水为质量百分浓度为28％的市售氨水，双氧水为质量百分浓度为30％的市售双氧水。步骤四中浓盐酸和双氧水亦为市售产品，浓盐酸的质量百分浓度为36％，双氧水为质量百分浓度为30％的市售双氧水。
试验1的步骤一至步骤四中均采用聚四氟乙烯容器。试验1的b步骤中表面活性剂为阴离子表面活性剂配比组成的商用阴离子液体清洗剂，如品牌为Liqui-Nox的精制液体清洁剂(主要由线性烷芳基磺酸钠、二甲苯磺酸钠、链烷醇酰胺和乙氧基醇的均匀混合物组成)。
对未经试验1处理的α-Al2O3单晶和经试验1处理后的α-Al2O3单晶进行X-射线光电子能谱(XPS)测试，测试得到的XPS谱图分别如图1和图2所示，对比图1和图2可见，经试验1的清洗方法清洗后的α-Al2O3单晶表面只有Al、O、C三种元素，其中碳含量＜5％。
经试验1处理后的α-Al2O3单晶的原子力显微镜(AFM)照片如图3和图4所示，由图3的大范围AFM照片可见，表面没有任何污染物，可看见抛光划痕；由图4的小范围AFM照片可见，显示有平台-台阶结构。
经试验1处理后的α-Al2O3单晶的表面接触角＜5°，水在α-Al2O3单晶表面接近铺展，如图5所示。
可见，经试验1处理后的α-Al2O3单晶洁净度高，且清洗采用的设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
Claims (5)
1.一种α-Al2O3单晶的清洗方法，其特征在于α-Al2O3单晶的清洗方法是通过以下步骤实现的：一、预处理：a、在室温下，将α-Al2O3单晶置于乙醇中浸泡10～15h，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干；b、在室温下，将经步骤a处理后的α-Al2O3单晶置于表面活性剂中超声处理20～50min，再将α-Al2O3单晶用去离子水冲洗后氮气吹干；
二、将经步骤一处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液A中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，硫酸和双氧水的体积比为2.8～3.2∶1；
三、将经步骤二处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液B中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，其中混合溶液B为氨水、双氧水和水的混合液，氨水和双氧水的体积比为1∶0.8～1.2，氨水和水的体积比为1∶1.8～2.5；
四、将经步骤三处理后的α-Al2O3单晶在温度为75～85℃的混合溶液C中浸泡15～25min，然后用去离子水冲洗α-Al2O3单晶，再氮气吹干，即完成α-Al2O3单晶的清洗方法；其中混合溶液C为浓盐酸、双氧水和水的混合液，浓盐酸和双氧水的体积比为1∶0.8～1.2，浓盐酸和水的体积比为1∶1.8～2.5。
2.根据权利要求1所述的一种α-Al2O3单晶的清洗方法，其特征在于步骤一的b步骤中表面活性剂为阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种α-Al2O3单晶的清洗方法，其特征在于步骤二中混合溶液A为浓硫酸和双氧水的混合液，浓硫酸和双氧水的体积比为3∶1。
4.根据权利要求1或2所述的一种α-Al2O3单晶的清洗方法，其特征在于步骤三中混合溶液B为氨水、双氧水和水的混合液，氨水和双氧水的体积比为1∶1，氨水和水的体积比为1∶2。
5.根据权利要求1或2所述的一种α-Al2O3单晶的清洗方法，其特征在于步骤四种混合溶液C为浓盐酸、双氧水和水的混合液，浓盐酸和双氧水的体积比为1∶1，浓盐酸和水的体积比为1∶2。
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