CN114653666A - 砷化铟多晶的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长领域，公开了一种砷化铟多晶的清洗方法，将砷化铟多晶料依次置于王水、混合酸中浸泡，然后用纯水冲洗至多晶料表面无明显氧化痕迹，再依次经超声振洗、无水乙醇浸泡、氮气吹扫后真空烘干；所述混合酸由浓硝酸与浓盐酸按体积比5~10:1混合得到。本发明的清洗方法能提高砷化铟多晶料的洁净度，同时降低其在清洗过程中的被氧化程度，使清洗后的砷化铟多晶料满足晶体生长的需求。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长领域，更具体的，涉及一种砷化铟多晶的清洗方法。
背景技术
砷化铟是由铟和砷构成的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料。常温呈银灰色固体，具有闪锌矿型的晶体结构，晶格常数为0.6058nm，密度为5.66g/cm3(固态)、5.90g/cm3(熔点时液态)。
砷化铟在熔点(942℃)时砷的离解压只有0.033MPa，可在常压下由熔体生长单晶。目前，砷化铟单晶的生长多采用VGF/VB技术，具体为：将清洗后的砷化铟物料进行脱水，然后依次将砷化铟料、氧化硼、砷粒装入PBN坩埚内，再将PBN坩埚放入石英管内，管口加石英帽抽真空封焊，冷却后放入VGF/VB单晶生长炉中启动升温和降温程序，长晶结束后降温出炉泡甲醇脱出晶棒，生长结束。但在晶体的生长过程中，多晶和单质的氧化物作为多晶的主要杂质，会导致晶体局部成核形成多晶，对单晶生长有严重的负面影响，是制约单晶率提高的一大因素。
因此，在进行砷化铟单晶生长工序前，对砷化铟多晶料的纯度控制、多晶料表面氧化物的清洗工作尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种砷化铟多晶的清洗方法，该方法提高了砷化铟多晶料的洁净度，降低砷化铟多晶在清洗过程中的被氧化程度。
为实现本发明目的，具体技术方案如下：
一种砷化铟多晶的清洗方法，将砷化铟多晶料依次置于王水、混合酸中浸泡，然后使用纯水冲洗，至多晶料表面无明显氧化痕迹，再依次经超声振洗、无水乙醇浸泡、氮气吹扫后真空烘干；所述混合酸由浓硝酸与浓盐酸按体积比5~10:1混合得到。
本实施例中，观察砷化铟多晶料表面是否存在明显氧化痕迹主要是肉眼判断：有氧化痕迹则物料表面会呈现暗银色、泛黄、甚至有彩色斑纹；无明显氧化痕迹则物料表面为亮银色。
进一步的，所述砷化铟多晶料置于王水中的浸泡时长4~5min。
进一步的，所述砷化铟多晶料置于混合酸中的浸泡时长5~10min。
进一步的，制备混合酸的硝酸与盐酸的纯度均为up级。
进一步的，纯水冲洗后，若多晶料表面有明显氧化痕迹，则重新依次置于王水、混合酸中浸泡后再使用纯水冲洗，至多晶料表面无明显氧化痕迹为止。
进一步的，所述砷化铟多晶料在置于王水中浸泡前，先经打磨处理，打磨后的砷化铟多晶料表面无尖锐棱角，呈现为均匀平滑的磨砂面。
进一步的，所述超声振洗具体为：以纯水为介质，超声时长为20~40min，超声频率为30~40kHz，超声强度为50~80％。
进一步的，所述无水乙醇浸泡具体为：将经超声振洗后的砷化铟多晶料放进无水乙醇中浸泡10~15min。
进一步的，所述氮气吹扫具体为：使用5N以上高纯高压氮气快速吹干砷化铟多晶料的表面、及表面的缝隙和孔洞，至肉眼无法观察到表面湿润、及水汽从孔洞或缝隙中喷溅。
进一步的，所述真空烘干具体为：烘干温度为150~200℃，烘干时长100~150min，真空度保持低于0 .01pa。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的清洗方法能在提高砷化铟多晶料的洁净度的同时，降低砷化铟多晶料在清洗过程中的被氧化程度，使清洗后的砷化铟多晶料满足晶体生长的需求。
本发明的砷化铟多晶的清洗方法在酸洗腐蚀过程中，首先将多晶料置于王水中浸泡，如直接进行水洗则使多晶料表面附着王水暴露在空气中，导致多晶料表面容易被氧化，为此，本发明配备了酸性弱于王水的混合酸作为过渡酸液，砷化铟多晶经过渡酸液浸泡后再进行纯水冲洗，使该过程中砷化铟多晶料被氧化程度大大降低；然后再进行超声振洗，把残留酸液、杂质等从多晶料表面分离，进一步提高砷化铟多晶的洁净度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明砷化铟多晶的清洗方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种砷化铟多晶的清洗方法，待清洗砷化铟多晶料纯度为5N，如图1所示，本实施例包括以下步骤：
（1）打磨多晶料：将砷化铟多晶料切成约火柴盒大小的方块，用200目砂纸打磨砷化铟多晶料表面，要求打磨后多晶料无尖锐棱角、无光滑表面、呈现均匀平滑的磨砂面，并用超纯水冲洗干净备用；
（2）配酸：A酸液为王水，盐酸：硝酸=3:1；B酸液为盐酸：硝酸=7:1的混合酸，酸量能在容器中浸没多晶料即可，所用硝酸和盐酸均为up级；
（3）泡酸：将多晶料放进A酸液中，浸泡4min；然后取出多晶料迅速放进B酸液中，浸泡5min；捞出后迅速放到纯水槽中溢流冲洗1min，观察多晶料表面无明显氧化痕迹后，将多晶料放在另一纯水槽中暂存；
（4）超声振洗：将纯水槽中的多晶料放进超声槽中，以纯水为介质，振洗3次，每次30min，超声频率为30kHz，超声强度为80％，每清洗完一次更换纯水，最后一次振洗完成后，取出多晶料，用纯水冲洗一遍；
（5）泡乙醇：将步骤（4）冲洗干净的多晶料放进up级无水乙醇中浸泡10min；
（6）氮气吹扫：从无水乙醇中取出多晶料，用5N以上高纯高压氮气快速吹干多晶料缝隙、孔洞、表面，至肉眼无法观察到湿润，或水汽从孔洞喷溅；
（7）烘烤：把步骤（6）所得多晶料放入真空烘箱中烘烤，设置温度为200℃，烘烤120min，真空度为0 .01pa，完成后放进流动氮气箱保存。
实施例2
本实施例提供了一种砷化铟多晶的清洗方法，待清洗砷化铟多晶料纯度为5N，如图1所示，本实施例包括以下步骤：
（1）打磨多晶料：将砷化铟多晶料切成约火柴盒大小的方块，用200目砂纸打磨砷化铟多晶料表面，要求打磨后多晶料无尖锐棱角、无光滑表面、呈现均匀平滑的磨砂面，并用超纯水冲洗干净备用；
（2）配酸：A酸液为王水，盐酸：硝酸=3:1；B酸液为盐酸：硝酸=7:1的混合酸，酸量能在容器中浸没多晶料即可，所用硝酸和盐酸均为up级；
（3）泡酸：将多晶料放进A酸液中，浸泡5min；然后取出多晶料迅速放进B酸液中，浸泡10min；捞出后迅速放到纯水槽中溢流冲洗2min，观察多晶料表面无明显氧化痕迹后，将多晶料放在另一纯水槽中暂存；
（4）超声振洗：将纯水槽中的多晶料放进超声槽中，以纯水为介质，振洗3次，每次30min，超声频率为30kHz，超声强度为80％，每清洗完一次更换纯水，最后一次振洗完成后，取出多晶料，用纯水冲洗一遍；
（5）泡乙醇：将步骤（4）冲洗干净的多晶料放进up级无水乙醇中浸泡10min；
（6）氮气吹扫：从无水乙醇中取出多晶料，用5N以上高纯高压氮气快速吹干多晶料缝隙、孔洞、表面，至肉眼无法观察到湿润，或水汽从孔洞喷溅；
（7）烘烤：把步骤（6）所得多晶料放入真空烘箱中烘烤，设置温度为200℃，烘烤120min，真空度为0 .01pa，完成后放进流动氮气箱保存。
对比例1
本对比例和与实施例1基本一致，不同点在于：
（3）泡酸：将多晶料放进A酸液中，浸泡5min；捞出后直接放到纯水槽中溢流冲洗2min。
对比例2
本对比例和与实施例1基本一致，不同点在于：
无步骤（2）和步骤（3），多晶料未经任何腐蚀清洗，直接进行超声振洗和后序工艺过程。
试验结果：
直接目测观察对比例1、实施例1和实施例2在步骤（3）泡酸步骤后的晶体表面，对比例2在步骤（1）打磨多晶料后的晶体表面，对比例1所得的晶体表面整体泛黄，对比例2多晶料表面呈现暗银色，而实施例1和实施例2所得晶体表面呈现较统一亮银色。
取样检测对比例1、对比例2、实施例1和实施例2清洗后的多晶料表面杂质元素含量，得下表1所示。
从目测和杂质检测都可以得出结论，采用本发明的砷化铟多晶的清洗方法，能有效降低砷化铟多晶表面的氧化物含量。
表1
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (10)
1.一种砷化铟多晶的清洗方法，其特征在于，将砷化铟多晶料依次置于王水、混合酸中浸泡，然后用纯水冲洗至多晶料表面无明显氧化痕迹，再依次经超声振洗、无水乙醇浸泡、氮气吹扫后真空烘干；所述混合酸由浓硝酸与浓盐酸按体积比5~10:1混合得到。
2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述砷化铟多晶料置于王水中的浸泡时长4~5min。
3.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述砷化铟多晶料置于混合酸中的浸泡时长5~10min。
4.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，制备混合酸的浓硝酸与浓盐酸的纯度均为up级。
5.如权利要求1~4任一项所述的清洗方法，其特征在于，纯水冲洗后，若多晶料表面有明显氧化痕迹，则重新依次置于王水、混合酸中浸泡后再使用纯水冲洗，直至多晶料表面无明显氧化痕迹为止。
6.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述砷化铟多晶料在置于王水中浸泡前，先经打磨处理，打磨后的砷化铟多晶料表面无尖锐棱角，呈现为均匀平滑的磨砂面。
7.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述超声振洗具体为：以纯水为介质，超声时长为20~40min，超声频率为30~40kHz，超声强度为50~80％。
8.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述无水乙醇浸泡具体为：将经超声振洗后的砷化铟多晶料放进无水乙醇中浸泡10~15min。
9.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述氮气吹扫具体为：使用5N以上高纯高压氮气快速吹干砷化铟多晶料的表面、及表面的缝隙和孔洞，至肉眼无法观察到表面湿润、及水汽从孔洞或缝隙中喷溅。
10.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述真空烘干具体为：烘干温度为150~200℃，烘干时长100~150min，真空度保持低于0 .01pa。
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