CN113415817A - 蓝宝石原料再生的方法和再生蓝宝石 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝宝石原料再生的方法和再生蓝宝石，蓝宝石原料再生的方法，包括以下步骤：将蓝宝石切割研磨工艺得到的废浆料经过第一次固液分离得到切割废渣，切割废渣经过有机溶剂洗涤、第二次固液分离、水洗、第三次固液分离得到固态废料；将固态废料通氧化气流在800～1000℃氧化得到氧化处理后的混合物；将上述氧化处理后的混合物经过酸液洗涤，再经过水洗、烘干得到蓝宝石原料。本申请能够有效地回收废浆料中的α‑Al2O3粉末，回收得到的蓝宝石原料中α‑Al2O3粉末纯度不低于99.995%，能够作为蓝宝石晶体生长工艺中的原料生产蓝宝石。

Description

蓝宝石原料再生的方法和再生蓝宝石
技术领域
本发明涉及晶体制造的技术领域，尤其是涉及一种蓝宝石原料再生的方法和再生蓝宝石。
背景技术
蓝宝石是三方晶系结晶体，其莫氏硬度高达9.0，同时其特殊的晶格结构决定了其具有优良的机械性能、化学稳定性和光学特性，因此蓝宝石是优良的LED照明材料和窗口材料。随着蓝宝石的广泛运用，蓝宝石的消耗量与日俱增。
一般蓝宝石由籽晶生长成大尺寸的晶体，大尺寸晶体根据实际生产需要，通过切割研磨成棒状或者片状。而在此切割研磨过程中，产生的蓝宝石碎屑与助剂、清洗剂等液体物质形成了废浆料。目前，蓝宝石加工企业对于这种废浆料一般按照危险废弃物的处置标准进行处理，处理难度较大，处理费用高昂。目前，市场上鲜有对蓝宝石废料回收工艺的报道。
发明内容
为了充分回收利用蓝宝石废料，本申请提供一种蓝宝石原料再生的方法和再生蓝宝石。
第一方面，本申请提供一种蓝宝石原料再生的方法，采用如下技术方案：
一种蓝宝石原料再生的方法，包括以下步骤：
固液分离：将蓝宝石切割研磨工艺得到的废浆料经过第一次固液分离得到切割废渣，切割废渣经过有机溶剂洗涤、第二次固液分离、水洗、第三次固液分离得到固态废料；
氧化处理：上述固态废料通氧化气流在800～1000℃氧化得到氧化处理后的混合物，其中氧化过程中的氧分压不超过10-2Pa；
酸洗除杂：将上述氧化处理后的混合物经过酸液洗涤，再经过水洗、烘干得到蓝宝石原料，其中酸液洗涤中使用的酸液含有氢氟酸，且酸液的pH值为1～3。。
在上述技术方案中，切割研磨工艺中使用电镀镍金刚线作为切割机的切割线，蓝宝石晶体被含有二氧化硅和碳化硅的板材把持固定，采用乙二醇和白油作为助剂，水作为清洗剂，进行切割，切割完毕后，收集废浆料。
废浆料由固态废料和液态废料组成，固态废料主要包括金刚石微粒、碳化硅微粒、二氧化硅微粒和镍微粒，液态废料一般为乙二醇和白油的混合物。废浆料先经过固液分离，再经过有机溶剂的洗涤，有机溶剂充分溶解固体切割废渣中残留的液态废料，最后经过水洗清洁后第三次固液分离，得到固态废料，避免固态废料中掺杂有机溶剂影响后续固态废料的氧化处理。
固态废料在高温低氧分压的环境下与氧气发生氧化反应，金刚石微粒达到800℃即可燃烧生成气态氧化物，气态氧化物随氧化气流排出，从废料中分离出大量碳元素。碳化硅微粒在低氧分压的环境下主要生成一氧化硅气体，一氧化硅气体随氧化气流排出从废料中分离出部分硅元素。镍微粒在800～1000℃的反应温度下氧化生成活性一氧化镍，便于后续镍元素与α-Al2O3进行分离。氧化处理后的混合物中主要成分为α-Al2O3粉末，还包括了一氧化镍、二氧化硅以及少量未反应完全的碳化硅。
在酸洗除杂过程中，由于α-Al2O3为三系方晶，α-Al2O3形成紧密的空间结构，性质稳定，酸液中氢氟酸的氢键和大量氢离子均难以进攻α-Al2O3的共价键，使α-Al2O3离子化，因此，使用酸液进行酸洗可以溶解氧化处理后的混合物中的一氧化镍、二氧化硅以及少量的碳化硅，使得一氧化镍、二氧化硅以及碳化硅与α-Al2O3分离，得到粗α-Al2O3，粗α-Al2O3经过水洗、烘干后得到蓝宝石原料，蓝宝石原料中α-Al2O3的纯度达到99.995％以上，满足作为蓝宝石单晶生长原料的标准。
因此，本申请对蓝宝石切割过程中产生的大量α-Al2O3废料进行了有效地回收利用，得到了高纯度的蓝宝石原料，高纯度的蓝宝石原料可投入蓝宝石生产工艺中，降低了蓝宝石生产成本，并且回收工艺流程短，效率高，易于工业化使用。
优选的，所述氧化处理步骤中氧化气流为纯氧和氩气组成的混合气体。
优选的，所述氧化处理步骤中氧化气流的吹送流速为60～300L/h。
通过采用上述技术方案，控制氧化气流的吹送流速，减小氧化处理过程中反应温度的波动，使氧化反应的温度保持在800～1000℃内。
优选的，所述氧化处理步骤中氧化气流的吹送时间为4～6h。
通过采用上述技术方案，超过此吹送时间，氧化处理后的混合物中各个氧化物的组分几乎无变化，因此，在此吹送时间范围内节约能源。
优选的，所述酸洗除杂步骤中强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
优选的，所述酸洗除杂步骤中氢氟酸的浓度为30～40wt％。
优选的，所述酸洗除杂步骤中酸洗采用超声酸洗或微波酸洗中的任意一种。
优选的，所述酸洗除杂步骤中超声酸洗的频率为40～70KHz，超声酸洗时间为2～3h。
优选的，所述酸洗除杂步骤中微波酸洗的功率为10～50KW，微波酸洗时间为1.5～3h。
一方面，超声酸洗和微波酸洗均可加快酸洗除杂过程中各个反应原料之间的反应速率，从而提高含氢氟酸的酸性液体的溶解效率，另一方面，使固-液之间充分接触，提高除杂质量，进一步提高蓝宝石原料中α-Al2O3的纯度。
本申请中，固液分离步骤中可以使用真空抽滤、离心分离、板框压滤等工艺进行分离，优选真空抽滤进行固液分离，其中真空抽滤使用孔径为50nm或100nm的超滤膜进行抽滤。
固液分离步骤中使用的有机溶剂包括但不限于乙醇、戊烷等易挥发溶剂，有机溶剂的洗涤次数不少于3次。水洗过程中，使用热水(水温在40～80℃)洗涤分离出的切割废渣，促进有机溶剂的挥发，提高洗涤效率和洗涤质量。水洗次数不少于3次。
第二方面，本申请提供一种再生蓝宝石，采用如下技术方案：
一种再生蓝宝石，由前述蓝宝石原料再生的方法处理得到的蓝宝石原料制得。
通过采用上述技术方案，使用此蓝宝石原料再生的方法处理得到的α-Al2O3粉末制备再生蓝宝石，再生蓝宝石的制作成本降低，再生蓝宝石的质量较好，与传统工艺中使用高纯度的α-Al2O3作为原料制得蓝宝石质量相差不大。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请对废浆料进行多次有机溶剂洗涤和多次水洗，固液分离得到固体废料，固态废料经过氧化处理，将金属镍变为一氧化镍，非金属金刚石、碳化硅和二氧化硅等微粒变为气态氧化物，随氧化气流排出，实现气固分离，除去金刚石、碳化硅和二氧化硅等杂质，得到氧化处理后的混合物；氧化处理后的混合物再经过酸液酸洗，使酸液中的氢氟酸溶解氧化处理后的混合物中的二氧化硅、少量的碳化硅进行溶解，一氧化镍溶解在强酸中，从而可以通过固液分离得到蓝宝石原料，而蓝宝石原料中α-Al2O3粉末多次水洗烘干后纯度达到99.995％以上，可用作于蓝宝石晶体生长工艺。
2、本申请通过控制氧化气流的流速和氧化气流的通气时间，在保证固态废料充分氧化的前提下，节约能源。
3、本申请通过采用超声酸洗或者微波酸洗，能够加快酸洗除杂过程中的反应速率，提高除杂效率，同时提高蓝宝石原料中α-Al2O3粉末的纯度。
具体实施方式
以下实施例中废浆料来源于如下切割研磨工艺：
切割研磨工艺中使用电镀镍金刚线作为切割机的切割线，蓝宝石晶体被含有二氧化硅和碳化硅的板材把持固定，采用乙二醇和白油作为助剂，水作为清洗剂，进行切割，切割完毕后，收集废浆料。
实施例1
一种蓝宝石原料再生的方法，包括以下步骤：
固液分离：
取上述100kg废浆料通过真空抽滤机进行抽滤，真空抽滤机中使用的滤膜孔径为100nm，过滤得到切割废渣。
将切割废渣投入有机溶剂洗涤池内，使用浓度为75wt％乙醇水溶液进行洗涤，再进行真空抽滤，重复上述洗涤、真空抽滤操作3次，得到有机溶剂洗涤后的固态废料。
预先将水加热至60℃，将有机溶剂洗涤后的固态废料投入至热水中进行水洗，再进行真空抽滤，重复上述洗涤、真空抽滤操作3次，得到洁净的固态废料。
使用X射线荧光光谱半定量分析，确定洁净的固态废料中主要元素以及含量，具体元素和对应含量如下表1所示：
表1.固态废料中元素以及含量(XRF检测结果)
组分 含量/％ 组分 含量/％
Al 96.0645 Ni 0.6933
Si 1.5326 C 1.6827
其他杂元素 0.0969
氧化处理：
将上述洁净的固态废料投入至真空感应炉内。真空感应炉内先抽真空，控制炉内总气压为5×10-3Pa，通入纯氧和氩气按照气压比1:5混合而成的氧化气流，氧化气流的吹送速率为60L/h，控制炉内总气压不高于3×10-1Pa(真空感应炉内的氧分压低于10-2Pa)。感应炉以50±10℃/h的升温速率升温至800℃，保温反应6h。保温反应结束后，得到氧化处理后的混合物。
分别取1g洁净的固态废料和1g氧化处理后的混合物，进行以下检测：C含量检测：取0.1g氧化处理后的混合物，使用C-S分析仪测量C含量，重复测量3次，取平均值记为C；
Si含量检测：取0.1g氧化处理后的混合物，使用微波消解的方法使氧化处理后的混合物溶解于浓度为40wt％氢氟酸溶液中，配置成浓度为10μg/ml的进样液一，使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)进行检测，测得Si含量，重复检测3次，取平均值记为Si；
Ni含量检测：绘制Ni的标准曲线，将0.1g氧化处理后的混合物，采用微波消解的方法使氧化处理后的混合物溶解于硝酸中，配置成浓度为10μg/ml的检测液，用分光光度法，确定Ni含量，重复上述步骤3次，取平均值记为Ni。
Al含量检测：使用X射线荧光光谱对氧化处理后的混合物中Al含量进行检测；
其他无法检测出的杂元素(如F元素、S元素等)通过计算得到杂元素总量，氧化处理后的混合物中方各元素含量检测和计算结果如下表2所示：
表2.氧化处理后的混合物中元素组成以及含量
组分 含量/％ 组分 含量/％
Al 98.6212 Ni 0.7721
Si 0.4346 C 0.0024
其他杂元素 0.1697
酸洗除杂：
将上述氧化处理后的混合物投入至超声波酸洗槽中，超声波酸洗槽中投放浓度为40wt％的氢氟酸和浓度为30wt％的盐酸按照重量比1:3混合而成的酸液，25±5℃下浸泡酸洗时间为3h。
浸泡酸洗结束后静置2h，物料沉降，将固液分离后的酸液抽至储液罐中，得到含酸固体。
将含酸固体投入至60℃热水中进行水洗，再进行真空抽滤，重复上述洗涤、真空抽滤操作3次，100℃烘干得到蓝宝石原料。
取1g蓝宝石原料进行以下检测：
C含量检测：取0.1g蓝宝石原料，使用C-S分析仪测量C含量，重复测量3次，取平均值记为C；
Si含量检测：取0.1g蓝宝石原料，使用微波消解的方法使蓝宝石原料溶解于浓度为40wt％氢氟酸中，配置成浓度为10μg/ml的进样液二，使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)进行检测，测得Si含量，重复检测3次，取平均值记为Si；
Ni含量检测：绘制Ni的标准曲线，将0.1g蓝宝石原料，采用微波消解的方法使蓝宝石原料溶解于硝酸中，配置成浓度为10μg/ml的检测液，用分光光度法，确定Ni含量，重复上述步骤3次，取平均值记为Ni。
Al含量检测：使用X射线荧光光谱对蓝宝石原料中Al含量进行检测；
其他无法检测出的杂元素通过计算得到杂元素总量，蓝宝石原料中各元素含量检测和计算结果如下表3所示：
表3.蓝宝石原料中元素组成以及含量
组分 含量/％ 组分 含量/％
Al 99.9960 Ni 0.0003
Si 0.0016 C 0.0017
其他杂元素 0.0004
蓝宝石原料中α-Al2O3粉末的纯度满足作为蓝宝石单晶生长原料。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1的区别点在于，氧化处理步骤中氧化反应温度、氧化气流的吹送流速和吹送时间不同，具体参数如下表4所示。
表4.氧化处理步骤中氧化气流的吹送流速和吹送时间
实施例 氧化气流吹送流速/(L/h) 氧化气流吹送时间/h 氧化反应温度/℃
实施例1 60 6 800
实施例2 180 5 900
实施例3 300 4 1000
表5.对应各个实施例所得氧化处理后的混合物中元素组成以及含量
组分 Al/％ Si/％ Ni/％ C/％ 其他杂元素/％
实施例1 98.6212 0.4346 0.7721 0.0024 0.1697
实施例2 98.6743 0.4646 0.7521 0.0025 0.1065
实施例3 98.6656 0.4446 0.7623 0.0022 0.1253
实施例4-5
实施例4-5与实施例1的区别点在于，酸洗除杂步骤中酸液中所使用的氢氟酸浓度不同，实施例4中酸液中所使用的氢氟酸浓度为35wt％；实施例5酸液中所使用的氢氟酸浓度为30wt％。
表6.对应各个实施例所得蓝宝石原料中元素组成以及含量
组分 Al/％ Si/％ Ni/％ C/％ 其他杂元素/％
实施例1 99.9960 0.0016 0.0003 0.0017 0.0004
实施例4 99.9956 0.0013 0.0002 0.0019 0.0010
实施例5 99.9954 0.0015 0.0001 0.0021 0.0021
实施例6
实施例6与实施例1的区别点在于，使用超声酸洗进行除杂，超声酸洗的频率为50KHz，超声酸洗时间为3h。
实施例7
实施例7与实施例1的区别点在于，使用微波酸洗进行除杂，微波酸洗的功率为30KW，微波酸洗时间为3h。
表7.对应各个实施例所得蓝宝石原料中元素组成以及含量
组分 Al/％ Si/％ Ni/％ C/％ 其他杂元素/％
实施例1 99.9960 0.0016 0.0003 0.0017 0.0004
实施例6 99.9973 0.0007 0.0001 0.0017 0.0002
实施例7 99.9969 0.0011 0.0001 0.00161 0.0003
本申请实施例中的无机酸均购买于山东汉标化工有限公司。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：包括以下步骤：
固液分离：将蓝宝石切割研磨工艺得到的废浆料经过第一次固液分离得到切割废渣，切割废渣经过有机溶剂洗涤、第二次固液分离、水洗、第三次固液分离得到固态废料；
氧化处理：上述固态废料通氧化气流在800～1000℃氧化得到氧化处理后的混合物，其中氧化过程中的氧分压不超过10-2Pa；
酸洗除杂：将上述氧化处理后的混合物经过酸液洗涤，再经过水洗、烘干得到蓝宝石原料，其中酸液洗涤中使用的酸液含有氢氟酸，且酸液的pH值为1～3。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述氧化处理步骤中氧化气流为纯氧和氩气组成的混合气体。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述氧化处理步骤中氧化气流的吹送流速为60～300L/h。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述氧化处理步骤中氧化气流的吹送时间为4～6h。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述酸洗除杂步骤中强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述酸洗除杂步骤中氢氟酸的浓度为30～40wt%。
7.根据权利要求1所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述酸洗除杂步骤中酸洗采用超声酸洗或微波酸洗中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述酸洗除杂步骤中超声酸洗的频率为40～70KHz，超声酸洗时间为2～3h。
9.根据权利要求7所述的蓝宝石原料再生的方法，其特征在于：所述酸洗除杂步骤中微波酸洗的功率为10～50KW，微波酸洗时间为1.5～3h。
10.一种再生蓝宝石，其特征在于，由权利要求1-9中任意一项所述的蓝宝石原料再生的方法处理得到的蓝宝石原料制得。
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