CN106745134B - 一种蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法 - Google Patents

一种蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于蓝宝石切割废料二次资源利用技术领域，特别涉及一种蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法。本发明收集蓝宝石废料浆，进行水洗筛分处理、净化除杂、废液处理、压制饼团和高温煅烧，得到纯度5N的高纯α‑Al2O3和镍产品。本发明对蓝宝石金刚线切割废料浆中的蓝宝石粉进行有效回收利用，且回收工艺流程对环境友好，减少了环境污染，实现了变废为宝，降低了蓝宝石生产成本，具有流程短、能耗低、污染小、回收率高、简单易行等优点，并且易于实现工业化生产。

Description

一种蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法
技术领域
本发明属于蓝宝石切割废料二次资源利用技术领域，特别涉及一种蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法。
背景技术
蓝宝石晶体，由于具有光学和物理特性而被广泛应用于各种要求苛刻的领域。目前其最重要的商业用途是在照明的基底和蓝宝石硅的无线电射频集成电路中，蓝宝石是目前市场上应用最广泛的LED衬底材料，具有稳定的化学性能，透光率高，制造技术成熟。蓝宝石材料无论是应用于LED照明灯具还是手机屏幕等领域，都需要首先将蓝宝石晶锭切割成薄片，根据不同的需要，蓝宝石薄片的厚度一般在0.05～0.5mm的范围内；目前切割蓝宝石普遍采用的方法为金刚线切割，其切割效率远远优于其他切割方式且切割出的蓝宝石薄片表面平滑，由于金刚线切割线锯用的金刚线具有一定尺寸，其直径一般在0.1～0.2mm之间，与切割的蓝宝石晶片厚度接近，切割过程中会造成蓝宝石晶锭的大量损失；经计算，要得到蓝宝石晶片，就会有高达约50%左右的蓝宝石被切磨成超细蓝宝石粉进入到切割废料浆中而损失掉。
目前市场上仍没有高效回收蓝宝石切割废料的方法。如能将切割废料浆中的蓝宝石粉进行回收，并用于重新制备蓝宝石，不仅显著地降低了环境污染、而且也促进了资源的再利用，此外，还间接地大幅度降低了蓝宝石的生产成本，这对促进蓝宝石产业的发展起到了积极作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法，目的是通过对蓝宝石切割废料进行预处理、净化除杂、废液处理、压制饼团和高温煅烧，得到纯度4~5N的高纯α-Al2O3和镍产品，实现金刚线切割废料浆的高效回收和再利用。
实现本发明目的技术方案按照以下步骤进行：
（1）切割前准备：采用电镀镍金刚线作为多线切割机的切割线，采用不含二氧化硅和氧化钙的板材作为蓝宝石晶锭的把持材料；
（2）切割废料净化处理：采用多线切割机对蓝宝石晶锭进行切割，收集蓝宝石废料浆，
对废料浆进行筛分处理，得到粒度小于200目的物料后，进行多次水洗并进行固液分离得到固体物料，对得到的固体物料进行酸洗除杂；
将酸洗后的物料浆进行固液分离，得到固体物料和酸洗废液，将固体物料水洗至PH值6~7后进行二次固液分离，干燥后得到干燥物料，向酸洗废液中加入碱性物质，充分反应后进行固液分离和低温煅烧得到镍产品；
（3）切割废料高温处理：对步骤（2）得到的干燥物料进行一次高温煅烧得到煅烧物料，向煅烧物料中加入粘结剂进行配料、混料，并压制成饼块，进行二次高温煅烧，得到煅烧饼块，将煅烧饼块放入酸中浸泡，干燥后得到质量纯度至少为99.995%的高纯氧化铝饼块，用于再次生产蓝宝石晶锭。
其中，所述的不含二氧化硅和氧化钙的板材为有机树脂板、高纯石墨板、金属合金或纯金属制品板中的一种。
所述的固液分离方式采用真空抽滤、离心分离、重力沉降或板框压滤中的一种。
所述的步骤（2）中酸洗采用常规酸洗、高压、微波或者超声酸洗中的一种，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种，酸液的重量浓度为1wt%~70wt%，酸液与固体物料的液固重量比为(1~20):1，其中常规酸洗的温度为25~100℃，高压酸洗的压力为0.2~2 MPa，微波酸洗的微波功率为5~50 kW，超声酸洗频率为45~200kHz，酸洗时间为0.1~10h；所述的步骤（3）中酸中浸泡所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种，酸液的重量浓度为1wt%~70wt%。
所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸氢铵中的一种或多种物质的混合物，碱的重量浓度为1wt%~70wt%，反应时间为0.5~10h；
所述的步骤（3）中的高温煅烧为通气体的气氛下煅烧，其中气体为空气、一氧化碳、氧气或惰性气体中的一种或多种，气体流量为10~1000ml/min；其中一次高温煅烧的煅烧炉采用常压感应炉，电阻炉或卧式、立式管式炉，煅烧时间为0.1~10h，煅烧温度为100~1500℃；二次高温煅烧采用真空感应炉、常压感应炉或电阻炉，其中真空感应炉煅烧真空度为0.1~10Pa，温度为600℃~2200℃，保温时间为0.5~6h，常压感应煅烧温度为600℃~2300℃，保温时间为0.1~6h；电阻炉的熔炼温度为600℃~2500℃，保温时间为0.1~10h。
所述的粘结剂为去离子水、高纯氢氧化铝、质量纯度99.999%以上的活性氧化铝、天然有机树脂或人工合成树脂里的一种或多种，粘结剂的加入比例为煅烧物料和粘结剂总重量的0.5~30%。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明针对用金刚线切割蓝宝石产生的废料浆，通过采用水洗筛分处理、净化除杂、废液处理、压制饼团和高温煅烧即可得到纯度5N的高纯α-Al2O3和镍产品。这就将蓝宝石金刚线切割废料浆中的蓝宝石粉进行有效回收利用，且回收工艺流程对环境友好，减少了环境污染，实现了变废为宝，降低了蓝宝石生产成本。该方法具有流程短、能耗低、污染小、回收率高、简单易行等优点，并且易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术内容。
本发明实施例中采用原子发射光谱仪（ICP）检测氧化铝饼块的纯度。
实施例1
本实施例的蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法，按照以下步骤进行：
（1）切割前准备：采用电镀镍金刚线作为多线切割机的切割线，采用有机树脂板作为蓝宝石晶锭的把持材料；
（2）切割废料净化处理：采用多线切割机对蓝宝石晶锭进行切割，收集蓝宝石废料浆，
对废料浆进行筛分处理，得到粒度小于200目的物料后，进行多次水洗并进行真空抽滤固液分离得到固体物料，对得到的固体物料进行酸洗除杂，酸洗采用常规盐酸酸洗，酸液的重量浓度为30wt%，酸液与固体物料的液固重量比为10:1，酸洗的温度为100℃，酸洗时间10h；
将酸洗后的物料浆进行固液分离，得到固体物料和酸洗废液，将固体物料水洗至PH值6后进行二次固液分离，干燥后得到干燥物料，向酸洗废液中加入重量浓度为40wt%的氢氧化钠溶液，反应10h后进行固液分离和低温煅烧得到镍产品；
（3）切割废料高温处理：通入流量为1000ml/min的空气条件下，采用常压感应炉对步骤（2）得到的干燥物料进行一次高温煅烧0.1~10h得到煅烧物料， 一次高温煅烧温度为100~1500℃，向煅烧物料中加入粘结剂进行配料、混料，并压制成饼块，粘结剂为去离子水，粘结剂的加入比例为煅烧物料和粘结剂总重量的0.5~30%，采用真空度为0.1~10Pa的真空感应炉进行二次高温煅烧，煅烧温度为600℃~2200℃，保温时间为0.5~6h，得到煅烧饼块，将煅烧饼块放入重量浓度30w%的盐酸中浸泡，干燥后得到质量纯度至少为99.995%的高纯氧化铝饼块，用于再次生产蓝宝石晶锭。
实施例2
本实施例的蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法，按照以下步骤进行：
（1）切割前准备：采用电镀镍金刚线作为多线切割机的切割线，采用高纯石墨板作为蓝宝石晶锭的把持材料；
（2）切割废料净化处理：采用多线切割机对蓝宝石晶锭进行切割，收集蓝宝石废料浆，
对废料浆进行筛分处理，得到粒度小于200目的物料后，进行多次水洗并进行重力沉降固液分离得到固体物料，对得到的固体物料进行酸洗除杂，酸洗采用高压硝酸酸洗，酸液的重量浓度为30wt%，酸液与固体物料的液固重量比为20:1，高压酸洗的压力为1MPa，酸洗时间8h；
将酸洗后的物料浆进行固液分离，得到固体物料和酸洗废液，将固体物料水洗至PH值7后进行二次固液分离，干燥后得到干燥物料，向酸洗废液中加入重量浓度为70wt%的氨水溶液，反应8h后进行固液分离和低温煅烧得到镍产品；
（3）切割废料高温处理：通入流量为100ml/min的一氧化碳条件下，采用电阻炉对步骤（2）得到的干燥物料进行一次高温煅烧0.1~10h得到煅烧物料， 一次高温煅烧温度为100~1500℃，向煅烧物料中加入粘结剂进行配料、混料，并压制成饼块，粘结剂为高纯氢氧化铝，粘结剂的加入比例为煅烧物料和粘结剂总重量的0.5~30%，采用常压感应炉进行二次高温煅烧，煅烧温度为600℃~2300℃，保温时间为0.1~6h，得到煅烧饼块，将煅烧饼块放入重量浓度30wt%的硝酸中浸泡，干燥后得到质量纯度至少为99.995%的高纯氧化铝饼块，用于再次生产蓝宝石晶锭。
实施例3
本实施例的蓝宝石金刚线切割废料回收再利用的方法，按照以下步骤进行：
（1）切割前准备：采用电镀镍金刚线作为多线切割机的切割线，采用纯金属制品板作为蓝宝石晶锭的把持材料；
（2）切割废料净化处理：采用多线切割机对蓝宝石晶锭进行切割，收集蓝宝石废料浆，
对废料浆进行筛分处理，得到粒度小于200目的物料后，进行多次水洗并进行板框压滤固液分离得到固体物料，对得到的固体物料进行酸洗除杂，酸洗采用微波硫酸酸洗，酸液的重量浓度为70wt%，酸液与固体物料的液固重量比为1:1，微波酸洗的微波功率为25kW，酸洗时间0.1h；
将酸洗后的物料浆进行固液分离，得到固体物料和酸洗废液，将固体物料水洗至PH值7后进行二次固液分离，干燥后得到干燥物料，向酸洗废液中加入重量浓度为10wt%的碳酸钠溶液，反应5h后进行固液分离和低温煅烧得到镍产品；
（3）切割废料高温处理：通入流量为10ml/min的一氧化碳条件下，采用电阻炉对步骤（2）得到的干燥物料进行一次高温煅烧0.1~10h得到煅烧物料， 一次高温煅烧温度为100~1500℃，向煅烧物料中加入粘结剂进行配料、混料，并压制成饼块，粘结剂为人工合成树脂，粘结剂的加入比例为煅烧物料和粘结剂总重量的0.5~30%，采用常压感应炉进行二次高温煅烧，煅烧温度为600℃~2500℃，保温时间为0.1~10h，得到煅烧饼块，将煅烧饼块放入重量浓度70wt%的硫酸中浸泡，干燥后得到质量纯度至少为99.995%的高纯氧化铝饼块，用于再次生产蓝宝石晶锭。

Claims (5)

1.一种蓝宝石金刚石线切割废料回收再利用的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)切割前准备：采用电镀镍金刚线作为多线切割机的切割线，采用不含二氧化硅和氧化钙的板材作为蓝宝石晶锭的把持材料，所述的不含二氧化硅和氧化钙的板材为有机树脂板、高纯石墨板、金属合金或纯金属制品板中的一种；
(2)切割废料净化处理：采用多线切割机对蓝宝石晶锭进行切割，收集蓝宝石废料浆，对废料浆进行筛分处理，得到粒度小于200目的物料后，进行多次水洗并进行固液分离得到固体物料，对得到的固体物料进行酸洗除杂；
将酸洗后的物料浆进行固液分离，得到固体物料和酸洗废液，将固体物料水洗至PH值6～7后进行二次固液分离，干燥后得到干燥物料，向酸洗废液中加入碱性物质，充分反应后进行固液分离和低温煅烧得到镍产品；
(3)切割废料高温处理：对步骤(2)得到的干燥物料进行一次高温煅烧得到煅烧物料，向煅烧物料中加入粘结剂进行配料、混料，并压制成饼块，进行二次高温煅烧，得到煅烧饼块，所述的高温煅烧为通气体的气氛下煅烧，其中气体为空气、一氧化碳、氧气或惰性气体中的一种或多种，气体流量为10～1000ml/min；其中一次高温煅烧的煅烧炉采用常压感应炉，电阻炉或卧式、立式管式炉，煅烧时间为0.1～10h，煅烧温度为100～1500℃；二次高温煅烧采用真空感应炉、常压感应炉或电阻炉，其中真空感应炉煅烧真空度为0.1～10Pa，温度为600℃～2200℃，保温时间为0.5～6h，常压感应煅烧温度为600℃～2300℃，保温时间为0.1～6h；电阻炉的熔炼温度为600℃～2500℃，保温时间为0.1～10h；将煅烧饼块放入酸中浸泡，干燥后得到质量纯度至少为99.995％的高纯氧化铝饼块，用于再次生产蓝宝石晶锭。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石金刚石线切割废料回收再利用的方法，其特征在于所述的固液分离方式采用真空抽滤、离心分离、重力沉降或板框压滤中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种蓝宝石金刚石线切割废料回收再利用的方法，其特征在于所述的步骤(2)中酸洗采用常规酸洗、高压、微波或者超声酸洗中的一种，所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种，酸液的重量浓度为1wt％～70wt％，酸液与固体物料的液固重量比为(1～20)∶1，其中常规酸洗的温度为25～100℃，高压酸洗的压力为0.2～2MPa，微波酸洗的微波功率为5～50kW，超声酸洗频率为45～200kHz，酸洗时间为0.1～10h；所述的步骤(3)中酸中浸泡所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种，酸液的重量浓度为1wt％～70wt％。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石金刚石线切割废料回收再利用的方法，其特征在于所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠和碳酸氢铵中的一种或多种物质的混合物，碱的重量浓度为1wt％～70wt％，反应时间为0.5～10h。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石金刚石线切割废料回收再利用的方法，其特征在于所述的粘结剂为去离子水、高纯氢氧化铝、质量纯度99.999％以上的活性氧化铝、天然有机树脂或人工合成树脂里的一种或多种，粘结剂的加入比例为煅烧物料和粘结剂总重量的0.5～30％。
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