CN105693250B - 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法 - Google Patents

一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，属于超硬材料加工技术领域。该方法主要是通过固液分离、破碎、提纯、水选和干燥工序即可将蓝宝石精研磨废料浆中碳化硼进行回收，并用于制备碳化硼超细耐火材料、碳化硼无压烧结材料及碳化硼热压烧结材料。本发明方法实现了精研磨废料浆中碳化硼的综合回收，减少环境污染，大幅度降低了蓝宝石的加工成本；并且提供了一种以废料浆为原料制备碳化硼超微粉的方法，变废为宝，实现了资源的二次利用，此外，由于废料浆中碳化硼的粒度较细，可避免常规超微粉加工过程中的冗长的多级破碎工序，明显降低了超微粉的加工难度。本发明方法具有流程短、能耗低、污染小、简单易行、实用性强等优点。

Description

一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法
技术领域
本发明属于超硬材料加工技术领域，特别涉及一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法。
背景技术
蓝宝石是一种氧化铝(α-Al2O3)单晶具有高硬度(莫氏硬度9.0)、高熔沸点、稳定的化学性能、良好的电绝缘性、优异的光学性能及机械性能等优异特性，被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术及高强度激光的窗口材料等。近年来，蓝宝石作为半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)最为理想的衬底材料，被广泛应用于半导体LED照明；此外，蓝宝石凭借其一流的强度、耐磨耐摔和抗划伤性等特性，又开始逐步应用于高端的手机领域，近年来LED照明的普及以及蓝宝石在手机等领域的应用，都促使蓝宝石的需求量大增。
但蓝宝石不论是应用于LED照明还是应用于手机领域等，首先都要经过开方、切割、研磨、抛光及清洗等工序后方可加工成所需的蓝宝石晶片。而研磨工序是蓝宝石加工中最关键的环节之一，它直接关系到蓝宝石晶片的平整度、光洁度及弯曲度等。蓝宝石的研磨过程主要是以碳化硼为磨料，并加入水和分散剂形成料浆后，通过碳化硼磨料颗粒的机械磨蚀作用而达到研磨效果。研磨工序包括粗研磨和精研磨两个部分，其中粗研磨工序主要是采用粒度型号为日本标准的JISR240(40～103μm，D50＝57±3μm)、JISR280(33～87μm，D50＝48±3μm)和J IRS320(27～74μm，D50＝40+2.5μm)等的碳化硼粉，而精研磨所用的碳化硼粉的粒度主要是以中国标准的W5(基本粒为3.5～5μm)、W7(基本粒为5～7μm)、W10(基本粒为7～10μm)和W14(基本粒为10～14μm)等的碳化硼微粉。在研磨过程中碳化硼颗粒逐渐变细，粒度逐渐下降，同时杂质大幅度增加，最终导致碳化硼磨料成为了废料浆而无法继续使用，这不仅增加了蓝宝石加工成本且对环境保护造成了极大的压力。如能发明一种方法对精废料浆中的碳化硼进行回收并用于制备碳化硼超微粉，不仅可大幅度降低加工成本，也可极大地促进资源的再利用以及环境保护。
碳化硼具有硬度高(莫氏硬度9.36)、耐磨性好、密度低(2.52g/cm3)及熔点高(2450℃)等优异特性，被广泛应用于机械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工业和军事等领域。碳化硼超微粉具有比表面积大、化学活性高、反应能力强、熔点和烧结温度低等优异特性，上述优异特性使其广泛应用于精细陶瓷、粉末冶金、电子技术以及复合材料等领域。例如用碳化硼超微粉制备工程陶瓷时，可在较低温度下、较短时间内进行烧结，获得更致密细致结构的烧结体。
发明内容
针对现有蓝宝石精研磨废料浆中碳化硼回收利用方法的不足，本发明提出了一种全新的、高效的从蓝宝石精研磨废料浆中回收碳化硼超微粉并重复利用的的方法，是一种回收碳化硼并用于制备碳化硼超微粉的方法。
本发明的技术方案是：先将精研磨废料浆进行固液分离得到固体物料，再将固体物料进行破碎、提纯、水选及干燥，最后可制得碳化硼超细耐火材料(D50＝0.2～0.4μm)、碳化硼无压烧结材料(D50＝0.4～0.8μm)及碳化硼热压烧结材料(D50＝1.3～1.7μm)。
本发明的用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料；其中，固液分离采用重力沉降法或离心分离法，重力沉降法的沉降时间为4～16h，离心分离法的转速为2000～8000r/min；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入碱液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为0.5～2wt％的一次净化物料；其中，碱洗温度为20～80℃，碱洗时间为3～5h，按体积比，碱液∶固体物料＝1∶(2～10)，加入的碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾，氢氧化钠和/或氢氧化钾的质量浓度为20～40％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入酸液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中，按体积比，酸液∶一次净化物料＝1∶(2～10)，酸液为盐酸和/或硫酸，其中，盐酸的质量浓度为10～25％，硫酸的质量浓度为20～40％，盐酸和硫酸的混合酸的质量浓度为20～40％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6～7的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为0.5～1.5MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为10～30％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为20～40℃，按质量比，分散剂：水洗物料中的碳化硼＝0.02～1％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料。
所述的蓝宝石精研磨废料浆，成分按质量百分比含有：水和分散剂∶30～50％，固体物料占50～70％，
所述步骤1中，所述的固体物料中，B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：85～95wt％，Fe：1～5wt％，Al2O3：2～10wt％，
所述的步骤2中，球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶(0.4～3)∶(0.3～4)，钢球直径为1～10mm，球磨时间为3～7h；
所述步骤4中，微波酸洗的温度为50～150℃，微波功率为10～100KW，酸洗时间为0.5～4h；二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.1～1wt％，Al2O3：0.3～1wt％；
所述的步骤6中，分散剂为聚乙二醇、水玻璃或六偏磷酸钠中的一种或两种混合分散剂；当为聚乙二醇和水玻璃混合分散剂时，按质量比，聚乙二醇∶水玻璃＝1∶(1～5)；当为聚乙二醇和六偏磷酸钠混合分散剂时，按质量比，聚乙二醇∶六偏磷酸钠＝1∶(2～8)；当为水玻璃和六偏磷酸钠混合分散剂时，按质量比，水玻璃∶六偏磷酸钠＝1∶(0.2～3)；
所述的步骤7中，干燥的方式为微波干燥或真空干燥；其中，微波干燥的微波频率为300～2500MHz，功率为10～20kW，干燥能力为50～100kg/h；真空干燥的真空度为133～300Pa，干燥温度为90～180℃，干燥时间为6～12h。
所述的步骤3，碱洗发生的主要反应为：
所述的步骤4，酸洗发生的主要反应为：
Fe+2H+＝Fe2++H2↑Al2O3+6H+＝2Al3++3H2O
本发明的用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，与现有技术相比，有益效果为：通过固液分离、破碎、提纯、水选、干燥筛分工序即可将蓝宝石精研磨废料浆中碳化硼进行回收利用，并用于制备碳化硼超细耐火材料、碳化硼无压烧结材料及碳化硼热压烧结材料。该方法不仅实现了精研磨废料浆中碳化硼的综合回收，大大减少了环境污染，显著降低了蓝宝石的加工成本，并且提供了一种以废料浆为原料制备碳化硼超微粉的方法，变废为宝，实现资源的二次利用，此外，由于废料浆中碳化硼的粒度较细，可避免超微粉加工过程中的多级破碎工序，明显降低了超微粉的加工难度。该方法具有流程短、能耗低、污染小、简单易行、易实现工业化大规模生产等优点。
附图说明
图1本发明实施例的用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例中，采用丹东百特有限公司生产的BT-9300ST型激光粒度分布仪测试碳化硼的粒度。
以下实施例用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法的流程图见图1。
实施例1
用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
固液分离采用离心分离法，离心分离法的转速为2000r/min；获得的固体物料中B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：85wt％，Fe：5wt％，Al2O3：10wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料，其中：球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶2∶2，钢球直径为3～5mm，球磨时间为5h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入氢氧化钠溶液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为1wt％的一次净化物料，其中：
碱洗温度为20℃，碱洗时间为3h；按体积比，氢氧化钠溶液∶固体物料＝1∶8，氢氧化钠溶液的质量浓度为20％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入硫酸溶液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中：
微波酸洗的温度为50℃，微波功率为10KW，酸洗时间为4h；
按体积比，硫酸溶液∶一次净化物料＝1∶2，硫酸溶液的质量浓度为20％；
二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.5wt％，Al2O3：0.6wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6.5的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为0.5MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为10％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为20℃，分散剂为聚乙二醇，按质量比，聚乙二醇∶水洗物料中的碳化硼＝0.02％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料；
其中，步骤(1)、(2)和(3)的干燥的方式为微波干燥；微波干燥的微波频率为300MHz，功率为10kW，干燥能力为50kg/h。
实施例2
用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
固液分离采用重力沉降法，重力沉降法的沉降时间为16h；获得的固体物中B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：95wt％，Fe：1wt％，Al2O3：4wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料，其中：球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶0.4∶4，钢球直径为2～5mm，球磨时间为3h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入氢氧化钾溶液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为0.5wt％的一次净化物料，其中：
碱洗温度为80℃，碱洗时间为5h，按体积比，氢氧化钾溶液∶固体物料＝1∶10，氢氧化钾溶液的质量浓度为40％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入盐酸溶液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中：
微波酸洗的温度为120℃，微波功率为80KW，酸洗时间为3h；
按体积比，盐酸溶液∶一次净化物料＝1∶6，盐酸溶液的质量浓度为10％，
二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.1wt％，Al2O3：0.9wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为7的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为1.5MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为30％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为20℃，分散剂为水玻璃，按质量比，水玻璃∶水洗物料中的碳化硼＝1％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料；
其中，步骤(1)、(2)和(3)的干燥的方式为真空干燥；其中，真空干燥的真空度为133Pa，干燥温度为90℃，干燥时间为6h。
实施例3
用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
固液分离采用离心分离法，离心分离法的转速为8000r/r/min；获得的固体物料中B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：90wt％，Fe：4wt％，Al2O3：6wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料，其中：球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶3∶0.3，钢球直径为6～10mm，球磨时间为7h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入氢氧化钠溶液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为2wt％的一次净化物料，其中：
碱洗温度为60℃，碱洗时间为3h；按体积比，氢氧化钠溶液∶固体物料＝1∶8，氢氧化钠溶液的质量浓度为0％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入硫酸和盐酸的混合酸溶液，进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中：
微波酸洗的温度为80℃，微波功率为40KW，酸洗时间为2h；
按体积比，硫酸和盐酸的混合酸溶液∶一次净化物料＝1∶10，硫酸和盐酸的混合酸溶液的质量浓度为35％；
二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.8wt％，Al2O3：0.8wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为1.0MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为15％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为30℃，分散剂为六偏磷酸钠，按质量比，六偏磷酸钠∶水洗物料中的碳化硼＝0.08％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料；
其中，步骤(1)、(2)和(3)的干燥的方式为微波干燥；其中，微波干燥的微波频率为2500MHz，功率为20kW，干燥能力为100kg/h。
实施例4
用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
固液分离采用离心分离法，离心分离法的转速为6000r/r/min；获得的固体物料中B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：93wt％，Fe：5wt％，Al2O3：2wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料，其中：球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶2.5∶3.3，钢球直径为3～8mm，球磨时间为5h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱溶液，进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为0.8wt％的一次净化物料，其中：
碱洗温度为50℃，碱洗时间为4h；按体积比，氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱溶液∶固体物料＝1∶6，氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱溶液的质量浓度为40％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入硫酸溶液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中：
微波酸洗的温度为150℃，微波功率为100KW，酸洗时间为3h；
按体积比，硫酸溶液∶一次净化物料＝1∶7，硫酸溶液的质量浓度为40％；
二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：1wt％，Al2O3：0.3wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为0.8MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为25％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为25℃，分散剂为聚乙二醇和六偏磷酸钠混合分散剂，按质量比，聚乙二醇∶六偏磷酸钠＝1∶2，聚乙二醇和六偏磷酸钠混合分散剂：水洗物料中的碳化硼＝0.06％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料；
其中，步骤(1)、(2)和(3)的干燥的方式为真空干燥；真空干燥的真空度为280Pa，干燥温度为120℃，干燥时间为8h。
实施例5
用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
固液分离采用重力沉降法，重力沉降法的沉降时间为16h，获得的固体物料中B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：89wt％，Fe：1wt％，Al2O3：10wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料，其中：球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶3∶0.5，钢球直径为1～5mm，球磨时间为7h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入氢氧化钠溶液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为2wt％的一次净化物料，其中：
碱洗温度为80℃，碱洗时间为3h；按体积比，氢氧化钠溶液∶固体物料＝1∶2，氢氧化钠溶液的质量浓度为40％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入盐酸溶液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中：
微波酸洗的温度为50℃，微波功率为30KW，酸洗时间为3h；
按体积比，盐酸溶液∶一次净化物料＝1∶5，盐酸溶液的质量浓度为20％；
二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.4wt％，Al2O3：0.9wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6.8的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为1.2MPa；水洗物料中碳化硼的质量浓度为10％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选料浆的质量浓度为10～30％，水选温度为20～40℃，分散剂为水玻璃和六偏磷酸钠的混合分散剂，按质量比，水玻璃∶六偏磷酸钠＝1∶0.2；水玻璃和六偏磷酸钠的混合分散剂：水洗物料中的碳化硼＝0.1％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料；
其中，步骤(1)、(2)和(3)的干燥的方式为微波干燥；其中，微波干燥的微波频率为1000MHz，功率为15kW，干燥能力为80kg/h。
实施例6
用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料，其中：
固液分离采用离心分离法，离心分离法的转速为5000r/r/min；获得的固体物料中B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：94wt％，Fe：3wt％，Al2O3：3wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料，其中：球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶1.2∶4，钢球直径为6～10mm，球磨时间为3h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入氢氧化钠和氢氧化钾溶液，进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为2wt％的一次净化物料，其中：
碱洗温度为20℃，碱洗时间为5h；按体积比，氢氧化钠和氢氧化钾溶液∶固体物料＝1∶5，氢氧化钠和氢氧化钾溶液的质量浓度为20％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入盐酸和硫酸的混合酸溶液，进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中：
微波酸洗的温度为50℃，微波功率为100KW，酸洗时间为3h；
按体积比，盐酸和硫酸的混合酸溶液∶一次净化物料＝1∶2，盐酸和硫酸的混合酸溶液的质量浓度为20％；
二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.3wt％，Al2O3：0.7wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到PH值为6.2的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为0.6MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为30％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、D50＝0.4～0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选料浆的质量浓度为30％，水选温度为20℃，分散剂为聚乙二醇和六偏磷酸钠的混合分散剂，按质量比，聚乙二醇∶水玻璃＝1∶1；聚乙二醇和六偏磷酸钠的混合分散剂∶水洗物料中的碳化硼＝0.5％；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到D50＝0.4～0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料；
其中，步骤(1)、(2)和(3)的干燥的方式为真空干燥；其中，真空干燥的真空度为133Pa，干燥温度为180℃，干燥时间为6h。

Claims (2)

1.一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，固液分离：
将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料；其中，固液分离采用重力沉降法或离心分离法，重力沉降法的沉降时间为4～16h，离心分离法的转速为2000～8000r/min；其中，所述的蓝宝石精研磨废料浆，成分按质量百分比含有：水和分散剂：30～50％，固体物料占50～70％；所述的固体物料中，B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：85～95wt％，Fe：1～5wt％，Al2O3：2～10wt％；
步骤2，球磨破碎：
将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料；其中，球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶(0.4～3)∶(0.3～4)，钢球直径为1～10mm，球磨时间为3～7h；
步骤3，碱洗提纯：
将破碎物料，加入碱液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为0.5～2wt％的一次净化物料；其中，碱洗温度为20～80℃，碱洗时间为3～5h，按体积比，碱液∶固体物料＝1∶(2～10)，加入的碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾，氢氧化钠和/或氢氧化钾的质量浓度为20～40％；
步骤4，酸洗提纯：
将净化物料，加入酸液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中，按体积比，酸液∶一次净化物料＝1∶(2～10)，酸液为盐酸和/或硫酸，其中，盐酸的质量浓度为10～25％，硫酸的质量浓度为20～40％，盐酸和硫酸的混合酸的质量浓度为20～40％；微波酸洗的温度为50～150℃，微波功率为10～100KW，酸洗时间为0.5～4h；二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.1～1wt％，Al2O3：0.3～1wt％；
步骤5，板框压滤：
将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到pH值为6～7的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为0.5～1.5MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为10～30％；
步骤6，沉降水选：
将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、0.4μm＜D50≤0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为20～40℃，按质量比，分散剂∶水洗物料中的碳化硼＝0.02～1％；其中，分散剂为聚乙二醇、水玻璃或六偏磷酸钠中的一种或两种混合分散剂；当为聚乙二醇和水玻璃混合分散剂时，按质量比，聚乙二醇∶水玻璃＝1∶(1～5)；当为聚乙二醇和六偏磷酸钠混合分散剂时，按质量比，聚乙二醇∶六偏磷酸钠＝1∶(2～8)；当为水玻璃和六偏磷酸钠混合分散剂时，按质量比，水玻璃∶六偏磷酸钠＝1∶(0.2～3)；
步骤7，干燥筛分：
(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；
(2)将中间料，进行干燥筛分，得到0.4μm＜D50≤0.8μm的碳化硼无压烧结材料；
(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料。
2.根据权利要求1所述的用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，其特征在于，所述的步骤7中，干燥的方式为微波干燥或真空干燥；其中，微波干燥的微波频率为300～2500MHz，功率为10～20kW，干燥能力为50～100kg/h；真空干燥的真空度为133～300Pa，干燥温度为90～180℃，干燥时间为6～12h。
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