CN105523557B - 一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，属于硅材料制备领域。本发明针对用金刚石线切割晶体硅产生的废料浆，通过采用固液分离、净化除杂、压制球团、高温熔炼和定向凝固即可得到工业硅、高纯硅或太阳能级晶体硅。该方法实现了晶体硅金刚石线切割废料浆中的高纯硅粉的高效生态化的回收和再利用，减少了环境污染，而且变废为宝，降低了晶体硅生产成本，此外，这也会间接降低了太阳能电池的生产成本，这对我国光伏产业的发展具有重要促进的意义该方法具有流程短、能耗低、污染小、回收率高、简单易行等优点，并且易于实现工业化生产。

Description

一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法
技术领域
本发明属于硅材料制备领域，特别涉及一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法。
背景技术
全球的石油和煤炭等化学能源日益紧张，环境问题日加突出，太阳能因取之不尽、用之不竭、清洁安全等优势而成为人类解决能源危机、环境污染和全球变暖的首选新能源，随着世界各国政府的鼓励政策，太阳能产业进入了高速发展时期。目前太阳能电池主要是以晶体硅为主要材料，太阳能产业的高速发展使得晶体硅的需求量迅速增加。
制造太阳能电池的过程是，将太阳能级的晶体硅进行铸锭后开方切片，或者是将太阳能级晶体硅拉成单晶硅然后切片，然后将晶体硅片制备成太阳能电池。晶体硅的切割分为两种方法：一种是采用碳化硅微粉作为刃料、聚乙二醇液体为分散和冷却介质，用钢丝带动碳化硅砂浆将晶体硅切磨成硅片；一种是将金刚石电镀或者树脂粘结到钢丝上制成金刚石线，然后用金刚石线将晶体硅切割成晶体硅片。无论是用那种方法切割，都会有高达约50％左右的晶体硅被切磨成超细硅粉进入到切割废料浆中损失掉了。随着晶体硅片的需求量的增加，由此产生的切割废料浆也将逐年显著增长。如能将切割废料浆中的晶体硅粉进行回收，并用于制备工业硅、高纯硅和太阳能级晶体硅，不仅显著地降低了环境污染、而且也促进了资源的再利用，此外，还间接地大幅度降低了太阳能的电池成本，这对促进太阳能产业的发展起到了积极作用。
关于用碳化硅砂浆切割晶体硅产生的废料的回收和利用方面，相关专利为：一种用晶体硅切割废料电热冶金制备太阳能多晶硅的方法，授权号为CN103086378A；一种晶体硅切割废料氮化反应烧结碳化硅的工艺，授权号为CN102275925A；由单晶硅和多晶硅切割废料中回收硅和碳化硅的方法，授权号为CN101941699A；一种从单/多晶硅切割料浆中回收太阳能级多晶硅的方法，授权号为CN101671022B。
本文就是针对第二种晶体硅切割方法，即用金刚石线切割晶体硅产生的废料浆的回收和利用方面提出的专利申请。晶体硅金刚石线切割废料浆中硅粉含量高，杂质含量低。如能将废料浆中的高纯硅粉进行回收和并用于制备工业硅、高纯硅和太阳能级晶体硅，这不仅大幅度减少了环境污染，而且变废为宝，这对促进太阳能产业的发展起到积极的推动作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法。用晶体硅金刚石线切割废料浆制备不同纯度的硅产品。硅产品按照纯度分为工业硅(硅含量为97.0wt％～99.9wt％)、高纯硅(硅含量为99.9wt％～99.999wt％)和太阳能级晶体硅(硅含量≥99.9999wt％)。在本发明主要是通过固液分离、净化除杂、压制球团、高温熔炼和定向凝固得到合格的不同纯度的硅产品，实现金刚石线切割废料浆的高效回收和再利用。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝(5～20):1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；其中，酸液为盐酸或/和硫酸，酸液的重量浓度为5～30wt％；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为6～7后，再进行固液分离得到水洗物料；其中，水洗物料的含水率≤30wt％；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：(0～20％)：(0.5～2.5％)，进行配料，混合均匀后，压制成团块；其中，压制方法采用常规压制或真空压制方法，压制压力为0.2～500MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为50～200℃，烘干时间为2～12h；
步骤6，将烘干后的团块，在高于1430℃的条件下，进行熔炼，制成工业硅块或高纯硅块；
步骤7，在真空度≤1000Pa、温度＞1450℃、冷却速率≤200mm/min条件下，将工业硅块或高纯硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到高纯硅或太阳能级晶体硅。
所述的步骤1中，晶体硅是指制备太阳能电池用的太阳能级多晶硅和单晶硅；切割废料浆是指用金刚石线切割晶体硅产生的废料浆；晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为5～20wt％，固体物料为80～95wt％；其中，水料为水和分散剂，固体物料成分按质量百分含量为：硅为86～99wt％，二氧化硅为0～10wt％，Fe为1～3wt％，游离碳为0～1wt％；
所述的步骤1中，固液分离采用重力沉降或板框压滤的方式，其中，重力沉降的时间为4～10h，板框压滤的进料压力为0.5～1.5MPa；
所述的步骤2中，酸洗采用常规酸洗或者超声酸洗，除去固体物料中的铁和氧化铁杂质，常规酸洗的时间为2～6h；超声酸洗的条件为：频率45～200kHz，酸洗时间为0.5～4h；
所述的步骤2中，酸液为盐酸和硫酸时，按质量比，盐酸：硫酸＝(1～2)：(1～3)；
所述的步骤3中，固液分离的方式为真空抽滤或加压过滤，其中，真空抽滤的真空度为0.01～0.05MPa；加压过滤的压力为0.3～1MPa；
所述的步骤4中，碳粉的纯度≥99％，粒度为20μm～50μm；团块的形状：长轴为30～80mm、短轴为10～20mm椭圆形；粘结剂为水和/或纤维素，粘结剂为水和纤维素时，按质量比，水：纤维素＝(1～2)：(1～2)；
所述的步骤6中，采用真空感应炉、常压感应炉、电弧炉或电阻炉进行熔炼，其中，采用真空感应炉时，熔炼真空度为0.1～10Pa，熔炼温度为1450℃～1600℃，保温时间为0.5～2h；采用常压感应炉时，熔炼温度为1430℃～2000℃，保温时间为1～3h；采用电弧炉时，熔炼温度为1600℃～3000℃，保温时间为1～3h；采用电阻炉时，熔炼温度为1500℃～2500℃，保温时间为2～5h；
所述的步骤6中加入的高纯碳粉发生如下反应：
SiO2+2C＝Si+2CO↑
所述的步骤6中，工业硅块中硅含量为97.0～99.9wt％，高纯硅块中硅含量为99.9～99.999wt％；
所述的步骤7中，高纯硅中硅含量为99.9～99.999wt％，太阳能级晶体硅中硅含量≥99.9999wt％。
本发明的一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法的特点和有益效果是：
本发明针对用金刚石线切割晶体硅产生的废料浆，通过采用固液分离、净化除杂、压制球团、高温熔炼和定向凝固即可得到工业硅、高纯硅或者太阳能级晶体硅。这就将晶体硅金刚石线切割废料浆中的高纯硅粉进行有效回收利用，减少了环境污染，实现了变废为宝，降低了晶体硅生产成本。该方法具有流程短、能耗低、污染小、回收率高、简单易行等优点，并且易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明实施例的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法的工艺流程图如图1所示。
实施例1
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为5wt％，固体物料为95wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝1:1，固体物料成分按质量百分含量为：硅为86wt％，二氧化硅为10wt％，Fe为3wt％，游离碳为1wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用重力沉降的方式，其中重力沉降的时间为4h；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝20:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用超声酸洗，所用的酸为重量浓度为5wt％的硫酸，超声酸洗的条件为：频率45kHz，酸洗时间为4h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为6后，再进行固液分离得到水洗物料；其中，水洗物料的含水率≤30wt％；其中，固液分离的方式为真空抽滤，真空抽滤的真空度为0.01MPa，时间为2h；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：10％：2.5％，进行配料，混合均匀后，压制成长轴为30mm，短轴为10mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为20μm；粘结剂为水；压制方法采用常规压制，压制压力为500MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为50℃，烘干时间为12h；
步骤6，将烘干后的团块，采用真空感应炉，在真空度为10Pa下，熔炼温度为1600℃，保温0.5h，进行熔炼，制成硅含量为97.0wt％的工业硅块；
步骤7，在真空度为1000Pa、温度为1500℃、冷却速率为200mm/min条件下，将工业硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量为99.999wt％的高纯硅。
实施例2
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为20wt％，固体物料为80wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝2:1，固体物料成分按质量百分含量为：硅为99wt％，Fe为1wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用板框压滤的方式，其中板框压滤的进料压力为0.5MPa；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝5:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用常规酸洗，所用的酸为重量浓度为30wt％的盐酸，常规酸洗的条件为：酸洗时间为2h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为6后，再进行固液分离得到含水率≤30wt％的水洗物料；其中，固液分离的方式为加压过滤，其中加压过滤的压力为0.3MPa；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：20％：0.5％，进行配料，混合均匀后，压制成长轴为80mm，短轴为20mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为50μm；粘结剂为纤维素；压制方法采用真空压制方法，真空度为20pa，压制压力为0.2MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为200℃，烘干时间为2h；
步骤6，将烘干后的团块，采用常压感应炉，在2000℃下，保温1h，进行熔炼，制成硅含量为99.9wt％的工业硅块；
步骤7，在温度为1480℃、冷却速率为180mm/min条件下，将工业硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量≥99.9999wt％的太阳能级晶体硅。
实施例3
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为8wt％，固体物料为92wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝1:2，固体物料成分按质量百分含量为：硅为90wt％，二氧化硅为8wt％，Fe为1wt％，游离碳为1wt％；
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用重力沉降，其中重力沉降的时间为10h；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝10:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用常规酸洗，所用的酸为重量浓度为15wt％的盐酸和硫酸的混合酸，盐酸与硫酸的质量比为1:1，常规酸洗的条件为：酸洗时间为6h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为6后，再进行固液分离得到含水率≤30wt％的水洗物料；其中，固液分离的方式为真空抽滤，真空抽滤的真空度为0.05MPa，时间为1h；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：10％：2％进行配料，混合均匀后，压制成长轴为60mm，短轴为12mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为40μm；粘结剂为水和纤维素，按质量比，水：纤维素＝1:2；压制方法采用真空压制方法，真空度为10pa，压制压力为200MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为100℃，烘干时间为8h；
步骤6，将烘干后的团块，采用电弧炉，在3000℃下，保温1h，进行熔炼，制成硅含量为99.9wt％的高纯硅块；
步骤7，在真空度为500Pa、温度为1600℃、冷却速率为160mm/min条件下，将高纯硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量为99.999wt％的高纯硅。
实施例4
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料12wt％，固体物料88wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝2:3，固体物料成分按质量百分含量为：硅为88wt％，二氧化硅为10wt％，Fe为2wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用板框压滤，其中板框压滤的进料压力为1.5MPa；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝15:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用超声酸洗，所用的酸为重量浓度为20wt％的盐酸和硫酸的混合酸，按质量比，盐酸：硫酸＝2:1，超声酸洗的条件为：频率200kHz，酸洗时间为0.5h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为7后，再进行固液分离得到含水率≤30wt％的水洗物料；其中，固液分离的方式为加压过滤，加压过滤的压力为1MPa；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：5％：1.5％进行配料，混合均匀后，压制成长轴为70mm，短轴为20mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为30μm；粘结剂为水；压制方法采用真空压制方法，真空度为10pa，压制压力为10MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为120℃，烘干时间为10h；
步骤6，将烘干后的团块，采用电阻炉，在2500℃下，保温2h，进行熔炼，制成硅含量为99.999wt％的高纯硅块；
步骤7，在真空度为100Pa、温度为1650℃、冷却速率为190mm/min条件下，将高纯硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量≥99.9999wt％的太阳能级晶体硅。
实施例5
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为15wt％，固体物料为85wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝3:2，固体物料成分按质量百分含量为：硅为95wt％，二氧化硅为3wt％，Fe为1wt％，游离碳为1wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用重力沉降的方式：重力沉降的时间为6h；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝10:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用超声酸洗，所用的酸为重量浓度为10wt％的硫酸，超声酸洗的条件为：频率100kHz，酸洗时间为3h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为7后，再进行固液分离得到水洗物料；其中，水洗物料的含水率≤30wt％；其中，固液分离的方式为真空抽滤，真空抽滤的真空度为0.03MPa，时间为3h；
步骤4，按重量比，水洗物料：粘结剂＝1：2.5％进行配料，混合均匀后，压制成长轴为80mm，短轴为10mm的椭圆形团块；其中，粘结剂为纤维素；压制方法采用常规压制，压制压力为500MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为90℃，烘干时间为5h；
步骤6，将烘干后的团块，采用真空感应炉，在真空度为0.1Pa下，熔炼温度为1450℃，保温2h，进行熔炼，制成硅含量为97.0wt％的工业硅块；
步骤7，在真空度为10Pa、温度为1550℃、冷却速率为200mm/min条件下，将工业硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量为99.999wt％的高纯硅。
实施例6
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为9wt％，固体物料为91wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝3:1，固体物料成分按质量百分含量为：硅为92wt％，二氧化硅为5wt％，Fe为2wt％，游离碳为1wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用板框压滤的方式，其中板框压滤的进料压力为1MPa；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝8:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用常规酸洗，所用的酸为重量浓度为25wt％的盐酸，常规酸洗的条件为：酸洗时间为4h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为6后，再进行固液分离得到含水率≤30wt％的水洗物料；其中，固液分离的方式为加压过滤，其中加压过滤的压力为0.8MPa；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：15％：1％，进行配料，混合均匀后，压制成长轴为30mm，短轴为20mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为35μm；粘结剂为水；压制方法采用真空压制方法，真空度为30Pa，压制压力为500MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为200℃，烘干时间为2h；
步骤6，将烘干后的团块，采用常压感应炉，在1430℃下，保温3h，进行熔炼，制成硅含量为99.9wt％的工业硅块；
步骤7，在真空度为300Pa、温度为1650℃、冷却速率为160mm/min条件下，将工业硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量≥99.9999wt％的太阳能级晶体硅。
实施例7
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为11wt％，固体物料为89wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝2:1，固体物料成分按质量百分含量为：硅为95wt％，二氧化硅为4wt％，Fe为1wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用重力沉降，其中重力沉降的时间为8h；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝18:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用常规酸洗，所用的酸为重量浓度为12wt％的盐酸和硫酸的混合酸，盐酸与硫酸的质量比为1:2，常规酸洗的条件为：酸洗时间为4h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为7后，再进行固液分离得到含水率≤30wt％的水洗物料；其中，固液分离的方式为真空抽滤，真空抽滤的真空度为0.05MPa，时间为2.5h；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：8％：0.8％，进行配料，混合均匀后，压制成长轴为50mm，短轴为15mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为25μm；粘结剂为水和纤维素，按质量比，水：纤维素＝2:1；压制方法采用真空压制方法，真空度为15pa，压制压力为80MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为180℃，烘干时间为3h；
步骤6，将烘干后的团块，采用电弧炉，在1600℃下，保温3h，进行熔炼，制成硅含量为99.9wt％的高纯硅块；
步骤7，在真空度为50Pa、温度为1500℃、冷却速率为180mm/min条件下，将工业硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量为99.999wt％的高纯硅。
实施例8
本实施例中，晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料7wt％，固体物料93wt％；其中，水料成分按质量比为水：分散剂＝4:3，固体物料成分按质量百分含量为：硅为98wt％，Fe为1wt％，游离碳为1wt％。
一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；固液分离采用板框压滤，其中板框压滤的进料压力为1.8MPa；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝6:1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；酸洗采用超声酸洗，所用的酸为重量浓度为8wt％的盐酸和硫酸的混合酸，盐酸与硫酸的质量比为2:3，超声酸洗的条件为：频率200kHz，酸洗时间为0.5h；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为7后，再进行固液分离得到含水率≤30wt％的水洗物料；其中，固液分离的方式为加压过滤，加压过滤的压力为0.5MPa；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：12％：1.5％，进行配料，混合均匀后，压制成长轴为45mm，短轴为18mm的椭圆形团块；其中，高纯碳粉的纯度≥99％，粒度为45μm；粘结剂为水；压制方法采用常规压制，压制压力为10MPa；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率≤5wt％；其中，烘干温度为110℃，烘干时间为9h；
步骤6，将烘干后的团块，采用电阻炉，在1500℃下，保温2h，进行熔炼，制成硅含量为99.999wt％的高纯硅块；
步骤7，在真空度为800Pa、温度为1600℃、冷却速率为150mm/min条件下，将工业硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到硅含量≥99.9999wt％的太阳能级晶体硅。

Claims (5)

1.一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将晶体硅金刚石线切割废料浆进行固液分离，得到固体物料；其中晶体硅是指制备太阳能电池用的太阳能级多晶硅和单晶硅；切割废料浆是指用金刚石线切割晶体硅产生的废料浆；晶体硅金刚石线切割废料浆成分，按质量百分含量为：水料为5～20wt％，固体物料为80～95wt％；其中，水料为水和分散剂，固体物料成分按质量百分含量为：硅为86～99wt％，二氧化硅为0～10wt％，Fe为1～3wt％，游离碳为0～1wt％；
步骤2，按重量比，酸液：固体物料＝(5～20):1，将固体物料进行酸洗，得到净化物料；其中，酸液为盐酸或/和硫酸，酸液的重量浓度为5～30wt％；酸洗采用超声酸洗，除去固体物料中的铁和氧化铁杂质，超声酸洗的条件为：频率45～200kHz，酸洗时间为0.5～4h；酸液为盐酸和硫酸时，按质量比，盐酸：硫酸＝(1～2)：(1～3)；
步骤3，将净化物料水洗至PH值为6～7后，再进行固液分离得到水洗物料；其中，水洗物料的含水率30wt％；
步骤4，按重量比，水洗物料：高纯碳粉：粘结剂＝1：(0～20％)：(0.5～2.5％)进行配料，混合均匀后，压制成团块；压制方法采用常规压制或真空压制方法，压制压力为0.2～500MPa；碳粉的纯度99％，粒度为20m～50m；团块的形状：长轴为30～80mm、短轴为10～20mm椭圆形；粘结剂为水和/或纤维素，当粘结剂为水和纤维素时，按质量比，水：纤维素＝(1～2)：(1～2)；
步骤5，将团块烘干，烘干后的团块含水率5wt％；其中，烘干温度为50～200℃，烘干时间为2～12h；
步骤6，将烘干后的团块，在高于1430℃的条件下，进行熔炼，制成工业硅块或高纯硅块；采用真空感应炉、常压感应炉、电弧炉或电阻炉进行熔炼，其中，采用真空感应炉时，熔炼真空度为0.1～10Pa，熔炼温度为1450℃～1600℃，保温时间为0.5～2h；采用常压感应炉时，熔炼温度为1430℃～2000℃，保温时间为1～3h；采用电弧炉时，温度为1600℃～3000℃，保温时间为1～3h；采用电阻炉时，熔炼温度为1500℃～2500℃，保温时间为2～5h；
步骤7，在真空度≤1000Pa、温度＞1450℃、冷却速率≤200mm/min条件下，将工业硅块或高纯硅块进行定向凝固，出炉冷却后将硅锭底部和顶部杂质切除，得到高纯硅或太阳能级晶体硅。
2.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，其特征在于，所述的步骤1中，固液分离采用重力沉降或板框压滤的方式，其中，重力沉降的时间为4～10h，板框压滤的进料压力为0.5～1.5MPa。
3.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，其特征在于，所述的步骤3中，固液分离的方式为真空抽滤或加压过滤，其中，真空抽滤的真空度为0.01～0.05MPa；加压过滤的压力为0.3～1MPa。
4.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，其特征在于，所述的步骤6中，工业硅块中硅含量为97.0～99.9wt％，高纯硅块中硅含量为99.9～99.999wt％。
5.根据权利要求1所述的晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法，其特征在于，所述的步骤7中，高纯硅中硅含量为99.9～99.999wt％，太阳能级晶体硅中硅含量≥99.9999wt％。
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Assignee: Inner Mongolia Huaxin silicon Mstar Technology Ltd

Assignor: Northeastern University

Contract record no.: 2018210000031

Denomination of invention: Method for recycling waste slurry produced during diamond wire cutting of crystalline silicon

Granted publication date: 20171201

License type: Exclusive License

Record date: 20181115