CN110078077B - 一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金刚线切割硅泥回收技术领域，具体涉及一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法。本发明所述基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，以市售硅泥为原料，通过添加适当比例的CaO干燥剂、粘合剂和水、进行混合造粒、烘干机干燥以及中频电炉熔炼等步骤，实现了对金刚线切割硅泥的Si回收，并通过在熔炼过程中添加石墨电极棒和/或金属镁等导热介质进行助熔等方式，起到节能以及增加回收率的作用，极大减少生产时间和成本，提高了资源的回收率，为量产打下了坚实基础。

Description

一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法
技术领域
本发明属于金刚线切割硅泥回收技术领域，具体涉及一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法。
背景技术
金刚线切割技术是利用电镀或树脂粘结的方法将金刚石磨料附着在钢线表面，将金刚线直接作用与硅棒或硅锭表面产生磨削，达到切割的目的。相对于传统的砂浆切割技术，金刚线切片首先可带来单位产能耗硅量的减少，从而较大程度地减少了硅片的硅成本和折旧等，这也是金刚线切片代替砂浆切片最重要的驱动因素；其次，由于单次切割的出片数量更多且耗时更短，金刚线切割可带来产能的提升；并且，使用金刚线切割所需的辅材成本更低。可见，金刚线切割技术具有切割速度快、精度高、单片损耗低、出片率高、切割液更环保等优点。目前，随着国内外太阳能企业发展迅速，金刚线切割技术被广泛应用，尤其在光伏企业中的应用具有广阔的前景。
在太阳能行业中，对高纯度的单晶硅和多晶硅棒进行线切割过程中，金刚线切割出来的废砂浆是硅晶片材加工中产生的一种废料，金刚线切割废砂浆中的主要成分是Si，是重要的不可再生工业资源。现有工艺中，该金刚线切割废浆会通过回收处理以及压块，形成了一种统称为“硅泥”的金刚线切割硅块，硅泥是大多企业无法直接回收利用的资源，所以造成了资源浪费以及环境污染这一不环保现象。
现有技术中对于硅泥的回收处理，多采用中频电炉进行熔炼处理，通过直接将采买的金刚线切割硅泥在太阳底下暴晒或者放入滚筒式烘干机进行烘干的方式，将硅泥的水分降低至10％左右后，直接投入到中频电炉里进行熔炼生产，在硅泥大量融化成硅液后，将产生的固体渣倒出炉外，而后继续升温反复添加烘干后的硅泥直至炉满，而后将硅液及渣液全部倒入磨具中制备成金属硅，以回收Si资源。但是，无论是采用阳光下暴晒还是滚筒式烘干机进行烘干的干燥方式，其干燥过程中均会产生大量的粉尘，不仅造成了极大的环境污染，并且也对操作人员的健康造成了严重伤害；而且，在熔炼过程中，也会因为硅泥的粒度较小，易直接氧化成二氧化硅，大幅降低了金属硅的回收率，导致能源损耗加大，生产成本成倍增高以及资源浪费；再者，熔炼过程中反复的除渣过程也造成了生产效率降低，导致提高了生产成本，不利于下一步的量产工艺。可见，现有技术中迫切需要开发一种高效环保的回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，以解决金刚线切割硅泥资源浪费的问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，以解决现有技术中金刚线切割硅泥资源浪费的问题。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，包括如下步骤：
(1)取金刚线切割硅泥加入干燥剂混匀，并加入助剂进行造粒，得到硅泥颗粒，备用；
(2)将得到的硅泥颗粒进行烘干；
(3)将烘干后的硅泥颗粒铺设于中频电炉中，并放入助溶剂，控制所述中频电炉的功率为80-3000KW进行熔炼处理；
(4)待炉内硅泥颗粒全部化水后，继续添加渣剂和所述硅泥颗粒进行熔炼处理；
(5)重复上述步骤(4)直至满炉，将炉里硅液及渣液全部倒入磨具冷却，即得所需高纯金属硅。
所述步骤(1)中，所述干燥剂包括CaO，所述金刚线切割硅泥与所述干燥剂的质量比为1：100-200。
所述步骤(1)中，所述助剂包括粘合剂和水；
所述粘合剂包括玉米淀粉和/或玻璃纤维，所述金刚线切割硅泥与所述粘合剂的质量比为1：25-100；
所述金刚线切割硅泥与水的质量比为1：10-100。
所述步骤(1)中，所述造粒步骤控制所述硅泥颗粒的粒度大小为直径4-10mm、高4-10mm。
所述步骤(2)中，所述干燥步骤控制所述硅泥颗粒的含水率低于10％。
所述干燥步骤优选在链条式或滚筒式烘干机进行烘干。
所述步骤(3)中，所述助溶剂包括金属镁，所述助溶剂与所述硅泥颗粒的质量比1：15-50。所述步骤(3)中，还包括在熔炼前在所述中频电炉中置入石墨电极棒的步骤，以及，在所述硅泥颗粒开始化水时，取出所述石墨电极棒的步骤，优选的，所述石墨电极棒尺寸为高1m-2m、直径30cm-50cm的石墨电极棒。
所述步骤(3)中，所述硅泥颗粒铺设于所述中频电炉的1/3-1/2高度。
所述步骤(4)中，所述渣剂包括CaO、Al2O3、CaF和/或MgO，所述渣剂和硅泥颗粒的质量比为1：200-300。
本发明还公开了由所述方法制备得到的高纯度金属硅。
本发明基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，以市售硅泥为原料，通过添加适当比例的CaO干燥剂进行混合造粒，有助于避免金刚线切割硅泥里的Si元素氧化，且能够保持长期干燥，也便于后续的除渣处理，有效解决了现有市售硅泥由于含有絮凝物和水等杂质会导致制备金属硅性能较差而不适宜于直接使用的问题。
本发明基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，进一步在熔炼前将所述硅泥经造粒制成直径4-10mm、高4-10mm的硅泥颗粒，有效减少了制备金属硅过程中的粉尘排放，极大的保护了环境，也避免了在高温中Si氧化成二氧化硅，有效提高了资源的回收率。
本发明基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，进一步将所述硅泥颗粒进行干燥处理，将硅泥的水分含量降至10％以下，有效避免了金刚线切割硅泥中的Si和水在常温以及高温中氧化成二氧化硅等渣质，也有助于后续熔炼步骤的进行，不仅确保了制得金属硅的性能，并极大提高了硅的回收率。
本发明基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，在进行中频电炉熔炼时，采用添加石墨电极棒为导热介质和/或添加金属镁为助溶剂等方式，而后再将金刚线切割硅粒填入电炉中，对金刚线切割硅泥制备金属硅起到了节能以及增加回收率的作用，极大减少生产时间和成本，提高了生产效率，为量产打下了坚实基础。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，包括如下步骤：
(1)将金刚线切割硅泥按照1：100的质量比添加CaO干燥剂，按照1：25的质量比添加玉米淀粉，按照1：10的质量比添加水，充分搅拌均匀，随后将搅拌后的硅泥混合物进行造粒，得打粒度大小为直径4-10mm、高4-10mm的硅泥颗粒，备用；
(2)将上述造粒后的硅泥颗粒置于滚筒式烘干机中进行烘干，使之水分降至10％以下；
(3)将石墨电极棒(高1m-2m、直径30cm-50cm)放入中频电炉中央位置随后继续将干燥后的硅泥颗粒填充至中频电炉中约1/3高度处，设置电炉功率初始功率为90KW，15分钟后，将中频电炉的功率开至3000KW最大值，进入熔炼处理；约1小时后炉内硅泥颗粒开始化水，此时将石墨电极棒取出，约10分钟后炉内粒子全部化水；
(4)继续向所述中频电炉内，按照1：200的质量比添加Al2O3渣剂和干燥后的硅泥颗粒，继续按照上述条件进行熔炼；
(5)继续重复上述步骤(4)，不断反复添加质量比为1：200的Al2O3渣剂和干燥后的硅泥颗粒进行熔炼，直至电炉满炉，结束后，将炉里硅液及渣液全部倒出至磨具中冷却，即得到所需高纯金属硅。
实施例2
本实施例所述基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，包括如下步骤：
(1)将金刚线切割硅泥按照1：200的质量比添加CaO干燥剂，按照1：100的质量比添加玉米淀粉和玻璃纤维(1：1)，按照1：100的质量比添加水，充分搅拌均匀，随后将搅拌后的硅泥混合物进行造粒，得打粒度大小为直径4-10mm、高4-10mm的硅泥颗粒，备用；
(2)将上述造粒后的硅泥颗粒置于滚筒式烘干机中进行烘干，使之水分降至10％以下；
(3)将干燥后的硅泥颗粒铺置于中频电炉内，首先在炉底铺设约10cm厚度，随后放入金属镁(所述金属镁与所述硅泥颗粒的质量比为1：50)，并继续将干燥后的硅泥颗粒填充至中频电炉中约1/3高度处，设置电炉功率为150KW，初始开启低功率，15分钟后，将中频电炉的功率开至设置的最大值，进入熔炼处理；约1小时后炉内硅泥颗粒开始化水，直至炉内粒子全部化水；
(4)继续向所述中频电炉内，按照1：200的质量比添加MgO渣剂和干燥后的硅泥颗粒，继续按照上述条件进行熔炼；
(5)继续重复上述步骤(4)，不断反复添加质量比为1：200的MgO渣剂和干燥后的硅泥颗粒进行熔炼，直至电炉满炉，结束后，将炉里硅液及渣液全部倒出至磨具中冷却，即得到所需高纯金属硅。
实施例3
本实施例所述基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，包括如下步骤：
(1)将金刚线切割硅泥按照1：100的质量比添加CaO干燥剂，按照1：60的质量比添加玻璃纤维，按照1：50的质量比添加水，充分搅拌均匀，随后将搅拌后的硅泥混合物进行造粒，得打粒度大小为直径4-10mm、高4-10mm的硅泥颗粒，备用；
(2)将上述造粒后的硅泥颗粒置于滚筒式烘干机中进行烘干，使之水分降至10％以下；
(3)将干燥后的硅泥颗粒铺置于中频电炉内，首先在炉底铺设约10cm厚度，随后放入金属镁(所述金属镁与所述硅泥颗粒的质量比为1：15)，并继续将干燥后的硅泥颗粒填充至约15cm厚度，随后将石墨电极棒(高1m-2m、直径30cm-50cm)放入中频电炉中央位置，并继续将干燥后的硅泥颗粒填充至中频电炉中约1/2高度处，设置电炉功率为100KW，初始开启低功率，15分钟后，将中频电炉的功率开至设置的最大值，进入熔炼处理；约1小时后炉内硅泥颗粒开始化水，此时将石墨电极棒取出，直至炉内粒子全部化水；
(4)继续向所述中频电炉内，按照1：200的质量比添加CaF渣剂和干燥后的硅泥颗粒，继续按照上述条件进行熔炼；
(5)继续重复上述步骤(4)，不断反复添加质量比为1：200的CaF渣剂和干燥后的硅泥颗粒进行熔炼，直至电炉满炉，结束后，将炉里硅液及渣液全部倒出至磨具中冷却，即得到所需高纯金属硅。
实施例4
本实施例所述基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，包括如下步骤：
(1)将金刚线切割硅泥按照1：200的质量比添加CaO，按照1：80的质量比添加玉米淀粉，按照1：70的质量比添加水，充分搅拌均匀，随后将搅拌后的硅泥混合物进行造粒，得打粒度大小为直径4-10mm、高4-10mm的硅泥颗粒，备用；
(2)将上述造粒后的硅泥颗粒置于滚筒式烘干机中进行烘干，使之水分降至10％以下；
(3)将干燥后的硅泥颗粒铺置于中频电炉内，首先在炉底铺设约10cm厚度，随后放入金属镁(所述金属镁与所述硅泥颗粒的质量比为1：30)，并继续将干燥后的硅泥颗粒填充至约15cm厚度，随后将石墨电极棒(高1m-2m、直径30cm-50cm)放入中频电炉中央位置，并继续将干燥后的硅泥颗粒填充至中频电炉中约1/2高度处，设置电炉功率为1500KW，初始开启低功率，15分钟后，将中频电炉的功率开至设置的最大值，进入熔炼处理；约1小时后炉内硅泥颗粒开始化水，此时将石墨电极棒取出，直至炉内粒子全部化水；
(4)继续向所述中频电炉内，按照1：200的质量比添加CaO渣剂和干燥后的硅泥颗粒，继续按照上述条件进行熔炼；
(5)继续重复上述步骤(4)，不断反复添加质量比为1：200的CaO渣剂和干燥后的硅泥颗粒进行熔炼，直至电炉满炉，结束后，将炉里硅液及渣液全部倒出至磨具中冷却，即得到所需高纯金属硅。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取金刚线切割硅泥加入干燥剂混匀，并加入助剂进行造粒，得到粒度大小为直径4-10mm、高4-10mm的硅泥颗粒，备用；
所述助剂为粘合剂和水；所述粘合剂为玉米淀粉和/或玻璃纤维；
所述金刚线切割硅泥与所述粘合剂的质量比为1：25-100；
所述金刚线切割硅泥与水的质量比为1：10-100；
（2）将得到的硅泥颗粒进行烘干；
（3）将烘干后的硅泥颗粒铺设于中频电炉中，首先在炉底铺设10cm厚度，随后放入助溶剂，并继续将烘干后的硅泥颗粒填充至15cm厚度，在熔炼前在所述中频电炉中置入石墨电极棒，并继续将干燥后的硅泥颗粒填充至中频电炉中1/3-1/2高度处，控制所述中频电炉的功率为100-3000KW进行熔炼处理，初始开启低功率，15分钟后，将中频电炉的功率开至设置的最大值，并在所述硅泥颗粒开始化水时，取出所述石墨电极棒；
所述助溶剂为金属镁，所述助溶剂与所述硅泥颗粒的质量比为1：15-50；
所述石墨电极棒尺寸为高1m-2m、直径30cm-50cm的石墨电极棒；
（4）待炉内硅泥颗粒全部化水后，继续添加渣剂和所述硅泥颗粒进行熔炼处理；
所述渣剂为CaO、CaF和/或MgO，所述渣剂和硅泥颗粒的质量比为1：200-300；
（5）重复上述步骤（4）直至满炉，将炉里硅液及渣液全部倒入磨具冷却，即得所需高纯金属硅。
2.根据权利要求1所述的基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述干燥剂包括CaO，所述金刚线切割硅泥与所述干燥剂的质量比为1：100-200。
3.根据权利要求1或2所述的基于中频熔炼回收金刚线切割硅泥制备金属硅的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述烘干步骤控制所述硅泥颗粒的含水率低于10%。
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