CN102701211A - 一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法 - Google Patents

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徐小云
林慧
袁志钟
王禄宝
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Abstract

本发明公开了一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，包括以下步骤：将从倒角机产生的含有杂质的废料进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料；将沉降所得固体废弃物进行纯水漂洗得到较为纯净的固废物，对此固废物进行酸洗以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质；再将上述获得的一定纯度的硅粉经过纯水超声漂洗、烘干，后投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，再将此所得硅料进行清洗，即可获得直接或进一步提纯后使用的多晶硅铸锭的太阳能级硅料。本发明能够有效地回收从晶砖倒角机产生的硅粉，减少了环境污染，提高了资源的利用率，并降低了多晶硅片的生产成本。

Description

一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法
技术领域
该发明涉及一种硅料回收方法，特别涉及一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法。 
背景技术
近年来，随着全球石油，煤炭等能源日益紧张，太阳能逐渐成为未来最重要的可再生新能源，全球的太阳能产业进入了高速发展的时期，制备太阳能电池时需要将高纯硅铸成硅锭，然后开方成晶砖，对晶砖进行碾磨、倒角之后才切割成用于制作太阳能电池的硅片，在倒角过程中，晶砖的边缘部分被切磨成硅粉进入到废液中损失掉了。此举不仅产生了极大的浪费，还造成了一定程度的环境污染。然而，不论是用于电子级的单晶硅还是用于太阳能级的多晶硅都需要通过大量的能耗和高昂的成本制得，因此随着半导体工业的稳步向前和太阳能产业的跳跃式发展，全球需要的单晶硅和多晶硅的总量呈现跳跃式增长，每年我国需要从国外进口大量的硅材料。另一方面，随着硅片制造行业的重新洗牌和利润的持续下降，硅片制造企业需要控制生产过程，降低生产成本。如果能将晶砖倒角机产生的废料中的硅粉、硅颗粒进行综合回收利用，不仅能够变废为宝、提高资源利用率、降低硅片的成本，而且能够缓解废水产生的环境污染问题，并对缓解我国硅原料紧缺、减少硅原料的进口量有重要社会意义和商业价值。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，采用该方法能够进一步回收硅片制造过程中产生的废料，提高了资源利用率、降低硅片的生产成本，避免了资源的浪费同时为企业带来巨大的经济效益。 
技术方案：一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，包括以下步骤： 
a)将从倒角机产生的含有杂质的废料置入离心分离系统进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料，沉降得到固体废弃物，所述杂质包括铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质； 
b)将步骤a所得到固体废弃物进行纯水漂洗得到纯净的固废物； 
c)将步骤b所得到的纯净的固废物浸入配置好的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合液进行酸洗浸泡以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质，且在浸泡过程中需每隔半小时搅拌一次，得到硅粉； 
d)对步骤c中得到的硅粉纯水漂洗至PH为7，后放入尼龙滤网中纯水超声清洗，烘干，得到纯的硅料； 
e)最后将步骤d中得到的纯的硅料投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，然后再清洗，得到用于多晶硅铸锭的硅料。 
步骤a中所述的离心分离系统中离心机的运行转速为1000～1500rpm，运行时间为30～300秒。 
步聚b中所述的对固体废弃物进行纯水漂洗的方法为常温下在 纯水中漂洗60～240分钟 
步骤c中所述的混合液为按重量比是氢氟酸∶硝酸∶盐酸＝1∶10～20∶20～40的比例配制的酸液；所述的各种酸的重量百分比浓度是：氢氟酸为35％～55％，硝酸为68％～98％，盐酸为30％～38％，所述的酸洗浸泡时间为1～4小时。 
步骤d中所述的对硅粉进行纯水超声的次数为3次，每次30分钟。步骤d中所述的烘干是在90～120℃下烘烤2～3小时。 
上述方法中，所有化学反应产生的气体通入尾气处理装置进行处理后排放，产生的废液也经特殊处理后排放。 
本发明的工作原理如下： 
(1)从晶砖倒角机产生的含有杂质的废料在氢氟酸、硝酸、盐酸形成的混合溶液中浸泡，其化学反应方程式如下： 
SiO2+4HF→↑SiF4+2H2O 
2Fe+6H+→2Fe3+↑+3H2
Al2O3+6H+→2Al3++3H2O 
(2)废料中的微量有机杂质可通过浓硝酸强的氧化性分解成二氧化碳和水进而除去，其它微量不活泼金属杂质则可以和盐酸发生络合反应生成络合物进而通过漂洗除去。 
有益效果：本发明涉及的从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，成本低、方法简便、操作易控制，且利用离心分离系统对废液进行固-液分离的处理，大大缩短了硅粉在废液中自然沉降分离的时 间，使分离速度加快，提高了分离的效率，同时又改善了分离的效果。用此回收方法获得的硅料能达到或接近标准产物的指标，可直接或进一步提纯后在太阳能电池生产领域中应用。 
附图说明
图1为本方法发明的流程图。 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。 
实施例1 
一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法：将从倒角机产生的含有杂质的废料置入离心机的运行转速为1000rpm，运行时间为300秒的离心分离系统进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料；后将沉降所得固体废弃物纯水漂洗60分钟，得到较为纯净的固废物；将此固废物转移至已配制好的氢氟酸∶硝酸∶盐酸＝1∶10∶40比例的混合液中进行酸洗浸泡1小时以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质，且在酸洗浸泡过程中需每隔半小时搅拌一次，所述的各种酸的重量百分比浓度是：氢氟酸为35％～55％，硝酸为68％～98％，盐酸为30％～38％；再将上述获得的一定纯度的硅粉纯水漂洗至PH为7，后放入尼龙滤网中纯水超声3次，每次30分钟，后在90℃下烘烤3小时；再将此回收的硅料投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，后再清洗，即获得直接或进一步提纯后用于多晶硅铸锭的太阳能级硅料。 
实施例2 
一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法：将从倒角机产生的含有杂质的废料置入离心机的运行转速为1200rpm，运行时间为200秒的离心分离系统进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料；后将沉降所得固体废弃物纯水漂洗120分钟，得到较为纯净的固废物；将此固废物转移至已配制好的氢氟酸∶硝酸∶盐酸＝1∶15∶30比例的混合液中进行酸洗浸泡2小时以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质，且在酸洗浸泡过程中需每隔半小时搅拌一次，所述的各种酸的重量百分比浓度是：氢氟酸为35％～55％，硝酸为68％～98％，盐酸为30％～38％；再将上述获得的一定纯度的硅粉纯水漂洗至PH为7，后放入尼龙滤网中纯水超声3次，每次30分钟，后在100℃下烘烤3小时；再将此回收的硅料投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，后再清洗，即获得直接或进一步提纯后用于多晶硅铸锭的太阳能级硅料。 
实施例3 
一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法：将从倒角机产生的含有杂质的废料置入离心机的运行转速为1500rpm，运行时间为100秒的离心分离系统进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料；后将沉降所得固体废弃物纯水漂洗180分钟，得到较为纯净的固废物；将此固废物转移至已配制好的氢氟酸∶硝酸∶盐酸＝1∶20∶20比例的混合液中进行酸洗浸泡3小时以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质，且在酸洗浸泡过程中需每隔半小时搅拌一 次，所述的各种酸的重量百分比浓度是：氢氟酸为35％～55％，硝酸为68％～98％，盐酸为30％～38％；再将上述获得的一定纯度的硅粉纯水漂洗至PH为7，后放入尼龙滤网中纯水超声3次，每次30分钟，后在110℃下烘烤2.5小时；再将此回收的硅料投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，后再清洗，即获得直接或进一步提纯后用于多晶硅铸锭的太阳能级硅料。 
实施例4 
一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法：将从倒角机产生的含有杂质的废料置入离心机的运行转速为1500rpm，运行时间为30秒的离心分离系统进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料；后将沉降所得固体废弃物纯水漂洗240分钟，得到较为纯净的固废物；将此固废物转移至已配制好的氢氟酸∶硝酸∶盐酸＝1∶20∶40比例的混合液中进行酸洗浸泡4小时以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质，且在酸洗浸泡过程中需每隔半小时搅拌一次，所述的各种酸的重量百分比浓度是：氢氟酸为35％～55％，硝酸为68％～98％，盐酸为30％～38％；再将上述获得的一定纯度的硅粉纯水漂洗至PH为7，后放入尼龙滤网中纯水超声3次，每次30分钟，后在120℃下烘烤2小时；再将此回收的硅料投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，后再清洗，即获得直接或进一步提纯后用于多晶硅铸锭的太阳能级硅料。 

Claims (6)

1.一种从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法,其特征在于，包括以下步骤：
将从倒角机产生的含有杂质的废料置入离心分离系统进行离心沉降，去除悬浮的灰尘泥料，沉降得到固体废弃物；
将步骤a所得到固体废弃物进行纯水漂洗得到纯净的固废物； 
将步骤b所得到的纯净的固废物浸入配置好的氢氟酸、硝酸、盐酸的混合液进行酸洗浸泡以除去铁粉、刚玉石粉以及其它微量金属杂质和微量有机杂质，且在浸泡过程中需每隔半小时搅拌一次，得到硅粉；
对步骤c中得到的硅粉纯水漂洗至PH为7，后放入尼龙滤网中纯水超声清洗，烘干，得到纯的硅料；
最后将步骤d中得到的纯的硅料投入定向凝固铸锭炉进行定向凝固，然后再清洗，得到用于多晶硅铸锭的硅料。
2.根据权利要求1所述的从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步骤a中所述的离心分离系统中离心机的运行转速为1000～1500 rpm，运行时间为30～300 秒。
3.根据权利要求1所述的从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步聚b中所述的对固体废弃物进行纯水漂洗的方法为常温下在纯水中漂洗60～240 分钟。
4.根据权利要求1所述的从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步骤c中所述的混合液为按重量比是氢氟酸：硝酸：盐酸=1：10～20：20～40的比例配制的酸液；所述的各种酸的重量百分比浓度是：氢氟酸为35%～55%，硝酸为68%～98%，盐酸为30%～38%，所述的酸洗浸泡时间为1～4小时。
5.根据权利要求1所述的从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步骤d中所述的对硅粉进行纯水超声的次数为3次，每次30分钟。
6.根据权利要求1所述的从晶砖倒角机产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步骤d中所述的烘干是在90～120 ℃下烘烤2～3小时。
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