CN113603094A - 一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，包括以下步骤：（1）将晶体硅铸锭工序中产生的多晶硅边角料预处理，最后水洗烘干，预处理具体为切割成块，然后浸泡于有机溶剂中；（2）将烘干的原料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入无机酸混合溶液进行酸洗处理；（3）将水浴锅或超声清洗仪中加入水，将装有无机酸混合溶液和原料的烧杯放入到水浴锅或超声清洗仪内进行提纯，然后固液分离，再进行水洗烘干得到高品质硅；（4）烘干后的高品质硅在真空度≤10‑2Pa，冷却速率≤2 mm/min的条件下，于1500‑1650℃进行定向凝固，得到太阳能级高纯硅；该方法简单易行，无尘化处理，有效地去多晶硅边角料的有机物、无机物杂质，提高硅的纯度，降低生产成本，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，属于提纯加工技术领域。
背景技术
全球化石能源的短缺是人类面临前所未有的挑战，人类寻求新能源的步伐一直未停止，太阳能以其取之不尽、安全环保等优点，成为了人类的首选。光伏电池中多晶硅占据重要地位，多晶硅锭铸造技术是降低电池成本的主要途径之一，该技术可直接用纯度较低的硅块作为原料，经过加热熔化、成形及冷却得到多晶硅锭。在铸锭过程中，由于分凝效应，杂质会富集在硅锭的四边及头尾，因此这部分硅料无法直接进入后续的切片工序。目前行业中硅锭平均利用率为50%左右，而约有10%的硅料成为边角料。为降低成本，这部分硅料也被回收利用，重新作为多晶硅铸锭的主要原材料之一。
根据污染物产生的原因，铸锭边角料的主要杂质大致可分为颗粒、有机物杂质、金属污染物三类：① 颗粒：铸锭过程中硅料中的碳与硅反应生成的碳化硅杂质、与硅锭接触的坩埚涂层氮化硅以及灰尘等，此类杂质一般集中在边角料的外表面；② 有机物杂质：人的皮肤油脂、防锈油、润滑油、松香、蜡等，这类杂质通常会对加工过程造成不良影响；③ 金属污染物：定向凝固后富集的金属杂质，这类杂质在硅料上以范德华力、共价键和电子转移等三种表面形式存在，极大地降低了硅锭的少子寿命；④ 铸锭过程中引入的杂质，一般根据杂质多少进行分类，杂质较少的经过简单表面处理即可重新铸锭，实际作业中皆采用硅料打磨的方法，硅料打磨虽可去除明显的胶质和杂质，但粉尘大，打磨过程中会生成PM2.5颗粒，危害人体健康；浪费人力；打磨仅可去除表面杂质，对于多晶硅边角料内部杂质去除率较低；而杂质较多的边角料一般需通过一系列的物理化学方法除杂提纯后才可重新使用。
为解决多晶硅边角料的净化问题，已有研究采用表面打磨技术处理多晶硅边角料，如专利CN205999026U中设计了一种高转化率多晶硅回收装置，通过传送带和除尘网连接，有效地将多晶硅边角料打磨过程中产生的杂质收集了起来，降低了粉尘的危害。然而，该方法没有从根本上杜绝粉尘的产生，虽然减少了对环境的污染，但工人操作过程中仍然会吸入大量的粉尘，损害人体的健康。文章C.H. Lee, Y.W. Chang, R. Srinivasa, etal. Recovery of silicon, copper and aluminum from scrap silicon wafers byleaching and precipitation[J]. Environmental Engineering & Management Journal[J]. 2018, 17(3):561-568.中用HCl，HNO3，H2SO4混合试剂对边角料进行酸洗除杂，有效去除了边角料中的金属杂质，并通过调节溶液PH值的方式实现金属离子的回收再利用，提高了资源利用率。然而，该方法中选择了盐酸作为酸洗试剂，提高了生产成本，同时边角料中的主要杂质SiC没有完全去除，对下一步硅的回收利用仍然会产生不利的影响。
随着多晶硅锭生产量的增加，边角料的产生也会随之增加。因此，研发一种能克服上述缺陷的改进边角料的回收方法并实现工业化应用具有环境和经济双重效益成为本领域技术人员系带解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，简单易行，无尘化处理，有效去多晶硅边角料的有机物、无机物杂质，提高硅的纯度，降低生产成本，节约能源。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，具体包括以下步骤：
（1）将晶体硅铸锭工序中产生的多晶硅边角料预处理，最后水洗烘干，其中：
预处理具体为切割成块，然后浸泡于有机溶剂中；
（2）将烘干的原料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入无机酸混合溶液进行酸洗处理；
（3）将水浴锅或超声清洗仪中加入水，将步骤（2）中装有无机酸混合溶液和原料的烧杯放入到水浴锅或超声清洗仪内进行酸洗，然后固液分离，再进行水洗烘干得到高品质硅；
（4）烘干后的高品质硅在真空度≤10-2Pa，冷却速率≤2 mm/min的条件下，于1500-1650℃进行定向凝固，得到太阳能级高纯硅。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中，步骤（3）中水浴锅或超声清洗仪中的水面高于反应容器聚四氟乙烯烧杯中的液面。
技术效果，这样有利于声波在烧杯中传输的更加均匀，从而使酸洗更加充分。
前述多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中，步骤（1）中的有机溶剂为甲醇或乙醇。
前述多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中，步骤（2）无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种。
前述多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中，步骤（3）中用水浴锅或超声清洗仪进行酸洗时，原料倒置在聚四氟乙烯烧杯。
技术效果，由于多晶硅边角料的杂质多富集在表面，因此通过将边角料倒置的方式使得边角料杂质面朝下，即可实现多晶硅边角料表面杂质的去除，简单易行，效率高。
前述多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中，步骤（3）中水浴锅或超声清洗仪的工作条件设定：频率为45-100 kHz，功率为150-300 W，温度为20-80 ℃，酸洗时间为0.5-3 h。
前述多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中，步骤（4）中得到的高纯硅的纯度为99.9999%以上。
本发明的有益效果是：
本发明一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法中先将多晶硅边角料预处理，配置一定比例的无机酸混合溶液，放入水浴锅或超声清洗仪中，是为了进一步酸洗除杂更彻底效果更好，提高最终的纯度，进行酸洗除杂制备出纯度≥99.9wt%的高品质硅，对高品质硅再进行定向凝固，得到太阳能级硅。
本发明与现有多晶硅边角料砂轮打磨方法相比，原料的利用率提高至80%以上，同时可将太阳能级多晶硅生产过程中产生的废酸重新回收利用，显著降低了生产能耗和成本；在酸洗过程中，采用三种酸混合及在水浴锅或超声清洗仪中组合，不仅除边角料表面的碳化硅杂质层被去除外，部分金属杂质如Fe, Al, Ni等可同时被去除，去除效果好，为后续多晶硅边角料再利用提供便利的条件；此外，本方法明显降低了粉尘污染，改善车间环境；与其他酸洗方法相比，可选择成本低廉的硫酸等三元混酸作为替代，由于多晶硅边角料的杂质多富集在表面，因此只需通过将边角料倒置的方式使得边角料杂质面朝下，即可实现多晶硅边角料表面杂质的去除。
附图说明
图1为本发明实施例多晶硅边角料提纯至高纯硅的工艺流程图；
图2为本发明实施例制备出的产物表面的XRD图；
图3为本发明实施例中多晶硅边角料酸洗前的扫描电镜图片；
图4为本发明实施例中多晶硅边角料酸洗后的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，流程如图1所示，具体包括以下步骤：
（1）将晶体硅铸锭工序中产生的多晶硅边角料用切割机切割为1×1×2 cm3的方块，浸泡于20 wt%的乙醇溶液中1小时后用去离子水冲洗多次烘干备用；
（2）将硝酸、硫酸和氢氟酸按照1:1:1质量比制备混合溶液，并置于聚四氟乙烯烧杯中，将烘干后的原料通过部件辅助如夹具倒置放置于配好酸的烧杯中；（原料的倒置：边角料的杂质面可以看出来，倒置即是将边角料的杂质面朝下）
（3）将超声清洗仪中加入水，将步骤（2）中装有无机酸混合溶液和原料的烧杯放入到超声清洗仪内进行酸洗，然后固液分离，再进行水洗烘干称量得到高品质硅；
超声清洗仪的功率为150 W，频率为100 kHz，温度80℃，酸洗时间为2 h；
（4）除杂烘干后的高品质硅在真空度≤10-2Pa，冷却速率≤2 mm/min的条件下，于1600℃进行定向凝固，得到太阳能级高纯硅。
挑选本实施例的部分产物通过现有技术的化学分析最终得到的硅的纯度为99.99992，其中，P的含量为0.37ppm，B 的含量为0.20ppm。
在本实施例中，步骤（3）中超声清洗仪中的水面高于反应容器聚四氟乙烯烧杯中的液面。
实施例2
本实施例提供的一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，流程如图1所示，具体包括以下步骤：
（1）将晶体硅铸锭工序中产生的多晶硅边角料用切割机切割为1×1×2 cm3的方块，浸泡于20 wt%的乙醇溶液中1小时后用去离子水冲洗多次烘干备用；
（2）将硝酸、硫酸和氢氟酸按照1:1:1质量比制备混合溶液，并置于聚四氟乙烯烧杯中，将烘干后的原料倒置放置于配好酸的烧杯中；（原料的倒置：边角料的杂质面可以看出来，倒置即是将边角料的杂质面朝下）
（3）将超声清洗仪中加入水，将步骤（2）中装有无机酸混合溶液和原料的烧杯放入到超声清洗仪内进行酸洗，然后固液分离，再进行水洗烘干称量得到高品质硅；超声清洗仪的超声功率为240W，超声频率为45 kHz，温度80℃，酸洗时间为2 h；
（4）除杂烘干后的高品质硅在真空度≤10-2Pa，冷却速率≤2 mm/min的条件下，于1600℃进行定向凝固，得到太阳能级高纯硅。
本发明采用三元混酸HF＋HNO3+H2SO4，温度为80℃，超声频率为45 kHz，超声功率为240 W，在此条件下，多晶硅边角料的酸洗速率为10.06 g/(m2·s)，Fe的去除率为76.33%，碳化硅含量由53.64%下降至1.23%，原料酸洗反应前后的扫描电镜图片如图3-4所示，图3反应前通过背散射照射可以看出原料中成分不一，有杂质存在且含量较多，图4为酸洗反应后的扫描电镜图可以看出无法明显地看到不均一的成分，由此可证明酸洗有效地去除了多晶硅边角料表面的杂质。
挑选本实施例的部分最终产物做XRD分析，如图2所示，多晶硅边角料表面的碳化硅基本去除，可以看到硅的物象，通过采用现有技术的化学分析得出硅的纯度为99.99997，其中，P的含量为0.31ppm，B 的含量为0.11ppm。在本实施例中，步骤（3）中超声清洗仪中的水面高于反应容器聚四氟乙烯烧杯中的液面。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将晶体硅铸锭工序中产生的多晶硅边角料预处理，最后水洗烘干，其中：
所述的预处理具体为切割成块，然后浸泡于有机溶剂中；
（2）将烘干的原料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入无机酸混合溶液进行酸洗处理；
（3）将水浴锅或超声清洗仪中加入水，将步骤（2）中装有无机酸混合溶液和原料的烧杯放入到水浴锅或超声清洗仪内进行酸洗，然后固液分离，再进行水洗烘干得到高品质硅；
（4）烘干后的高品质硅在真空度≤10-2Pa，冷却速率≤2 mm/min的条件下，于1500-1650℃进行定向凝固，得到太阳能级高纯硅。
2.根据权利要求1所述的多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于：所述步骤（3）中水浴锅或超声清洗仪中的水面高于反应容器聚四氟乙烯烧杯中的液面。
3.根据权利要求1所述的多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于：所述步骤（2）无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）中用水浴锅或超声清洗仪进行酸洗时，所述原料倒置在聚四氟乙烯烧杯。
6.根据权利要求1所述的多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于：步骤（3）中水浴锅或超声清洗仪的工作条件设定：频率为45-100 kHz，功率为150-300 W，温度为20-80℃，酸洗时间为0.5-3 h。
7.根据权利要求1所述的多晶硅边角料提纯至高纯硅的方法，其特征在于：所述步骤（4）中得到的高纯硅的纯度为99.9999%以上。
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