CN111004043A - 利用多晶硅废料制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法 - Google Patents

利用多晶硅废料制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用多晶硅废浆制备Si‑Si3N4‑SiC复合材料的方法，属于耐火材料领域。首先将多晶硅废浆用稀盐酸进行处理，经过固液分离后得到固体混合物，然后将所得的固体混合物进行除铁，得到金属硅和碳化硅的混合物C。按照重量百分比计，Si‑Si3N4‑SiC复合材料的原料组成为55‑75%的碳化硅，20‑40%的混合物C，添加剂5‑10%，外加上述原料总量2‑5%的有机物为结合剂。生产时按配比称取各种原料，混合均匀，经混料得到泥料，然后压制成型，80℃‑200℃下干燥12‑30h，于1300‑1600℃梭式窑氮化气氛中高温烧成。本发明产品具有强度高、荷重软化温度高、耐磨性好、热震稳定性好、抗侵蚀性和抗渗透性好、抗剥落性好等优异的性能，能够满足干熄焦炉斜道区、冷却段、环形烟道等关键部位的使用。

Description

利用多晶硅废料制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法
技术领域
本发明涉及制备一种干熄焦炉用耐火材料，尤其涉及一种Si-Si3N4-SiC复合材料及制备方法，属于耐火材料领域。
背景技术
石油和煤炭等传统能源在日益减少，能源危机迫在眉睫，而太阳能因取之不尽、用之不竭、清洁环保和安全可靠等独特优势成为人类解决能源危机、环境污染和全球变暖的首选能源。世界各发达国家纷纷制定鼓励太阳能产业发展的政策，太阳能产业进入了高速发展期。我国辐源辽阔，拥有丰富的太阳能资源，全国2/3地区日照时间在2000h/a以上，西北很多地区达3000h/a，具有利用太阳能的良好条件。
制备太阳能电池时，必须将多晶硅锭或硅棒切割成硅片。目前多晶硅主要是采用多线切割技术完成的。其工作原理是，在以SiC颗粒作为磨料、聚乙二醇作为分散剂、水作为溶剂组成的水性切割液中，用金属丝带动SiC颗粒磨料进行研磨切割硅。由于切割丝的直径和Si片的厚度很接近，按理论计算会有44%的多晶硅被切磨为高纯Si粉进入到切割液，而实际切割过程中会有高达50%-52%的多晶硅以Si粉的形式进入到切割液中而损失。在切割过程中，随着大量Si粉和少量金属屑逐渐进入了切割液，最终导致切割液不能满足切割要求而成为废料浆。这种废料的主要成分为：30%左右的高纯Si、35%左右的SiC、28%左右的聚乙二醇PEG和水、5%左右的铁氧化物。切割废料浆的COD（化学需氧量）值大大超过废水排放标准，按环保要求是禁止排放的。
随着太阳能产业的跳跃式发展，全球需要切割的多晶硅的总量也将出现跳跃式增长，切割过程中产生的废料浆也将逐渐出现显著的增长。如果能将废料浆中的高纯Si、PEG和SiC进行综合回收利用，将减少环境污染，提高资源的利用率。目前，对多晶硅废料的回收利用技术仍然不够高效，存在诸多问题。生产企业常采用粗放的方式处理多晶硅废料，导致环境污染问题凸显。因此，合理高效的处理多晶硅废料是一个亟待解决的问题。同时，多晶硅废料的绿色处理不仅避免环境污染问题，而且可以带来可观的经济效益。目前国内的光伏企业对多晶硅废料的处理方式主要局限于回收聚乙二醇和部分碳化硅。但是，废料中的SiC与单质硅的物理化学性质相近，因此对分离的技术要求较高。现有的提纯分离方法有陶瓷泡沫浮选法、离心分离法、电场分离技术、高温处理法和化学分离法等方法。但是工艺繁琐复杂，提纯成本较高，并且各提纯工艺均存在一定的局限性，有待完善。
本发明采用简易可行的处理方法，充分回收多晶硅废浆中的金属硅和碳化硅，再利用金属硅和碳化硅的混合物制备一种性能优异的Si-Si3N4-SiC复合材料，具有强度高、耐磨性好、热震稳定性好、抗侵蚀性好等特点，可用于干熄焦炉冷却段、牛腿、环形烟道等关键部位。
发明内容
本发明提供了一种利用多晶硅废浆制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法，该复合材料具有强度高、耐磨性好、热震稳定性好、抗侵蚀性好等特点，可用于干熄焦炉冷却段、牛腿、环形烟道等关键部位。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
利用多晶硅废浆制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法，其特征在于：将多晶硅废浆用稀盐酸进行处理，搅拌均匀得到混合料A；将混合料A进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收聚乙二醇，并得到固体混合物B；将混合物B进行浮选除铁得到混合物C。
按重量百分比计，Si-Si3N4-SiC复合材料的原料组成为55-75%的碳化硅，20-40%的混合物C，添加剂5-10%，外加上述原料总量2-5%的有机物为结合剂。
所述碳化硅有5-3mm、3-1mm、1-0.5mm、0.5-0mm和≤0.088mm五种粒度；所述混合物C的粒度有0.5-0mm和≤0.088mm两种粒度；所述添加剂的粒度为≤0.088mm；所述碳化硅的纯度大于等于95%。不同粒度的比例为：
3≤粒度≤5mm 5-15%
1≤粒度≤3mm 35-60%
0≤粒度≤1mm 18-30%
0≤粒度≤0.088mm 20-35%
上述的Si-Si3N4-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：生产时按配比称取各种原料，混合均匀，经混料得到泥料，然后压制成型，在80℃-200℃下干燥12-30h，于1300-1600℃梭式窑氮化气氛中高温烧成。
本发明的有益效果为：本发明利用简单便于实现的技术工艺，将多晶硅废浆进行充分回收，得到聚乙二醇、金属硅和碳化硅的混合物；将金属硅和碳化硅的混合物进行除铁后，不再进行分离提纯，全部作为一种原料制备Si-Si3N4-SiC复合材料，该方法操作容易控制，设备简单，成本低，处理回收率高，具有很大的经济效益，同时可以避免多晶硅废浆的排放而破坏生态环境。金属硅在氮化气氛下发生原位反应，生成晶须状的Si3N4，其是一种具有点高、耐磨性好、抗侵蚀性好等特点的非氧化物，起到强化基质的作用，同时作为材料的结合相，使得材料具有优异的结构强度、耐磨性和抗侵蚀性等特点。回收多晶硅废浆所得到的金属硅，作为一种原料用于生产耐火材料，在常温压制成型时，金属硅的塑性使得刚性成型转化为塑性成型，提高砖坯的密实度、降低气孔率。SiC和Si3N4均具有优异的抗磨损性能，尤其是SiC是一种磨料，使得Si-Si3N4-SiC复合材料具有优异的耐磨性，能够满足干熄焦炉中焦炭下落对炉内耐火砖造成的磨损。材料内部为充分反映的金属硅，高温下为液相，可以起到缓冲应力的作用，同时晶须状的SiC和Si3N4，使得Si-Si3N4-SiC复合材料具有优异的热震稳定性。本发明产品优异的性能指标：显气孔率12-17%、体积密度2.60-2.80g/cm3、常温耐压强度130-200MPa、热态抗折强度（1100℃×0.5h）40-65MPa，热震稳定性（1100℃，水冷）大于50次、耐磨性小于3cm3，能够满足干熄焦炉斜道区、冷却段、环形烟道等关键部位的使用，是一种干熄焦炉用长寿命耐火材料。
具体实施方式
实施例1：一种利用多晶硅废浆制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法，其特征在于：将多晶硅废浆用稀盐酸进行处理，搅拌均匀后进行固液分离，得到固体混合物B；将混合物B进行浮选除铁得到混合物C。
按重量百分比计，Si-Si3N4-SiC复合材料的原料组成为60%的碳化硅，35%的混合物C，添加剂5%，外加上述原料总量4%的有机物为结合剂。
生产时按配比称取各种原料，混合均匀，经混料得到泥料，然后压制成型，在80℃-200℃下干燥12-30h，于1300-1600℃梭式窑氮化气氛中高温烧成。
所述碳化硅有5-3mm、3-1mm、1-0.5mm、0.5-0mm和≤0.088mm五种粒度；所述混合物C的粒度有0.5-0mm和≤0.088mm两种粒度；所述碳化硅的纯度大于等于97%。
所得产品的性能指标为：显气孔率15.3%、体积密度2.66g/cm3、常温耐压强度160MPa、热态抗折强度（1100℃×0.5h）47MPa、热震稳定性（1100℃，水冷）55次，耐磨性2.5cm3。
实施例2：生产工艺和实施例1相同，不同之处在于：
按重量百分比计，Si-Si3N4-SiC复合材料的原料组成为55%的碳化硅，40%的混合物C，添加剂5%，外加上述原料总量4%的有机物为结合剂。
所得产品的性能指标为：显气孔率14.7%、体积密度2.73g/cm3、常温耐压强度180MPa、热态抗折强度（1100℃×0.5h）53MPa、热震稳定性（1100℃，水冷）58次，耐磨性2.2cm3。
实施例3：生产工艺和实施例1相同，不同之处在于：
按重量百分比计，Si-Si3N4-SiC复合材料的原料组成为64%的碳化硅，30%的混合物C，添加剂6%，外加上述原料总量4%的有机物为结合剂。
所得产品的性能指标为：显气孔率14.5%、体积密度2.70g/cm3、常温耐压强度186MPa、热态抗折强度（1100℃×0.5h）58MPa、热震稳定性（1100℃，水冷）60次，耐磨性2.1cm3。
实施例4：生产工艺和实施例1相同，不同之处在于：
按重量百分比计，Si-Si3N4-SiC复合材料的原料组成为55%的碳化硅，35%的混合物C，添加剂10%，外加上述原料总量4%的有机物为结合剂。
所述碳化硅有5-3mm、3-1mm、1-0.5mm、0.5-0mm四种粒度；所述混合物C的粒度为≤0.088mm。
所得产品的性能指标为：显气孔率13.8%、体积密度2.78g/cm3、常温耐压强度196MPa、热态抗折强度（1100℃×0.5h）64MPa、热震稳定性（1100℃，水冷）65次，耐磨性2.0cm3。
实施例5：生产工艺和实施例1相同，不同之处在于：
按重量百分比计，Si-Si3N4-SiC复合材料的原料组成为63%的碳化硅，27%的混合物C，添加剂10%，外加上述原料总量4%的有机物为结合剂。
所述碳化硅有5-3mm、3-1mm、1-0.5mm、0.5-0mm和≤0.088mm五种粒度；所述混合物C的粒度为≤0.088mm。
所得产品的性能指标为：显气孔率14.2%、体积密度2.74g/cm3、常温耐压强度179MPa、热态抗折强度（1100℃×0.5h）56MPa、热震稳定性（1100℃，水冷）60次，耐磨性2.4cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.利用多晶硅废浆制备Si-Si3N4-SiC复合材料的方法，其特征在于：将多晶硅废浆用稀盐酸进行处理，搅拌均匀得到混合料A；将混合料A进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收聚乙二醇，并得到固体混合物B；将混合物B进行浮选除铁得到混合物C。
2.利用多晶硅废浆制备Si-Si3N4-SiC复合材料，其特征在于：按重量百分比计，55-75%的碳化硅，20-40%的混合物C，添加剂5-10%，外加上述原料总量2-5%的有机物为结合剂。
3.如权利要求2所述的Si-Si3N4-SiC复合材料，其特征在于：所述碳化硅有5-3mm、3-1mm、1-0.5mm、0.5-0mm和≤0.088mm五种粒度；所述混合物C的粒度有0.5-0mm和≤0.088mm两种粒度；所述添加剂的粒度为≤0.088mm；所述添加剂所述碳化硅的纯度大于等于95%。不同粒度的比例为：
3≤粒度≤5mm 5-15%
1≤粒度≤3mm 35-60%
0≤粒度≤1mm 18-30%
0≤粒度≤0.088mm 20-35%。
4.根据权利要求2所述的Si-Si3N4-SiC复合材料的制备方法，其特征在于：生产时按配比称取各种原料，混合均匀，经混料得到泥料，然后压制成型，在80℃-200℃下干燥12-30h，于1300-1600℃梭式窑氮化气氛中高温烧成。
5.根据权利要求2所述的Si-Si3N4-SiC复合材料，其特征在于：具有强度高、荷重软化温度高、耐磨性好、热震稳定性好、抗侵蚀性和抗渗透性好、抗剥落性好等优异的性能，能够满足干熄焦炉斜道区、冷却段、环形烟道等关键部位的使用。
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