CN102249236B - 一种碳化硅微粉的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅微粉的生产工艺，该工艺采取破碎、多次研磨相组合的方法制备碳化硅微粉的工艺方法，包括在经过第一次的粗研磨后，在得到的微粉中首先分离出规定标号的微粉(比如1200目)和较粗的微粉，然后在第二次的研磨中将第一次研磨分离出的较粗微粉研磨到达到规定标号。该工艺是碳化硅颗粒一旦被磨细将无法再恢复进行多次研磨。因此，采用逐级研磨，逐级分选的方法来解决部分颗粒研磨过细的问题。由于充分利用现有的一些研磨技术，在不影响生产率的前提下，碳化硅块体的利用率获得了改善，另外大部分的微粉颗粒经历了球磨机的破碎过程，棱角更加峰利，对硅晶片的切削和研磨效果会得到改善。

Description

一种碳化硅微粉的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种从碳化硅块体中生产特定型号的碳化硅微粉的方法。

背景技术

近年来随着电子信息产业及太阳能光伏产业的迅猛发展，硅晶片的需求量持续增加。集成电路用基板、太阳能电池基板的薄片状产品的切割制备也在同步增加，目前采用多线切割原理，用钢丝带动由碳化硅磨料构成的砂浆对高纯度的单晶硅或多晶硅棒进行切割。作为硅晶片线切割加工的关键性材料，碳化硅微粉的需求量也相应地持续增长。碳化硅(SiC)是利用石英砂(SiO₂)和石油焦炭或无烟煤(C)在冶炼电炉高温作用下，所形成的一种化合产物，根据外观颜色分为绿色和黑色两种，晶体结构为六方晶系，基本矿物为α-SiC，SiC因耐高温，化学稳定性好，导热好，硬度高，(其硬度高于刚玉而仅次于立方氮化硼、碳化硼和金刚石这些超硬磨料，莫氏硬度为9.2，绿SiC的显微硬度为HV3280-3400kg/mm²)，机械强度高，密度大，其密度接近3.21g/cm³，且具有相当尖锐的切削刃和自锐性，切削能力强，因而广泛应用于工业磨料磨削、耐火材料、钢铁冶炼、军工航天等众多领域。直到20世纪70年代后，碳化硅超细微粉独特的性能才被人们逐渐认识，而目前用于切割太阳能硅晶片的刃料几乎全部采用绿碳化硅微粉，其粒径主要为800-2000目(D₅₀既有50％颗粒的粒径为6.7-14μm)，其中用量最大的是1200目和1500目两种粉料，年消耗量约为30-50万吨，并且以每年20％的速度增长。但是目前在我国加工生产碳化硅磨料过程中，存在20-30％的尾料(即粒径小于3.6μm)不适合于线切割，且库存量很大，是生产磨料厂家亟待解决的难题，给资源造成很大的浪费。造成尾料存在的原因是在加工过程中，SiC块料磨到特定粒度号的粉料时，部分粉体被反复研磨造成的。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种从碳化硅块体中生产特定型号的碳化硅微粉的方法，以提高碳化硅块体的出粉率。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案是提供了一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述工艺包括下述步骤：

第一步破碎，取碳化硅原料，经破碎机破碎，然后筛分出不大于5mm的碳化硅颗粒；

第二步研磨，将第一步筛分出的碳化硅颗粒用球磨机粉碎成为15-25μm的碳化硅粉；

第三步分级，用多级气流分级机对15-25μm的碳化硅粉进行分级，从多级气流分级机的第一分级出口中分出颗粒度大于16μm的颗粒，从多级气流分级机的第二分级出口中分出50％颗粒度为9.0-10.0μm的成品，从多级气流分级机的旋风口中分出小于6μm的副产品；

第四步获得合格粉体A，将第三步得到的成品粉末收集，再经水力旋流器进行分级处理，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体A；

第五步继续研磨与分级，将碳化硅颗粒度大于16μm的颗粒再进一步用球磨机球磨0.5-6小时，然后再用水力旋流器进行分级，使砂浆压力0.2MPa，砂浆的流速为5～12m/s；从水力旋流器的溢流管中分离出颗粒小于16μm的碳化硅颗粒，将水力旋流器的沉砂口排出的浆料再收集起来进行进一步的球磨；

第六步获得合格粉体B，在第五步的基础上分离出小于16μm的碳化硅颗粒，然后用水力旋流器进行分级，从水力旋流器的溢流管中分离出颗粒小于6μm的颗粒，将水力旋流器的沉砂口排出的浆料收集，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体B；

第七部获得成品，将第四步与第六步得到的合格粉末A和B进行水洗、酸洗、水洗，然后干燥得到1200目的成品碳化硅。

其中，在所述第二、三步分级工艺中，分级时，将球磨机驱动电机的电流设定为75-85A，将多级气流分级机内旋风收集器的气体流量设定为70～100m³/min，将多级气流分级机的转速控制在400～600转/分。

其中，所述的破碎机为颚式破碎机，或为反击式破碎机，或为冲击式破碎机，或为圆锥破碎机、或为锤式破碎机，或为旋回式破碎机，或为复合式破碎机，或为液压破碎机，或为深腔破碎机，或为辊式破碎机。

其中，所述的球磨机为雷蒙磨粉机，或为强压磨粉机，或为超细磨粉机，或为气流磨粉机。

其中，所述的球磨机是指滚筒球磨机，或行星球磨机中的一种，所述球磨机的球磨方式为连续球磨或为间歇球磨。

其中，所述的酸洗是在水洗后的碳化硅中加入硫酸，或硝酸，或盐酸中的一种溶液进行搅拌，放置5～20分钟后再进行水洗。

上述方案中，是以1200目微粉的生产工艺为例进行的描述，但是在实际操作过程中不限于此颗粒度的碳化硅微粉，也可以应用于各种颗粒度碳化硅微粉的生产。所述的雷蒙磨、多级气流分级机、球磨机和水力旋流器等也可以被同类的设备来取代。

本发明的优点和有益效果在于：该工艺是碳化硅颗粒一旦被磨细将无法再回复进行多次研磨。因此，采用逐级研磨，逐级分选的方法来解决部分颗粒研磨过细的问题。由于充分利用现有的一些研磨技术，在不影响生产率的前提下，碳化硅块体的利用率获得了改善，另外大部分的微粉颗粒经历了球磨机的破碎过程，棱角更加峰利，对硅晶片的切削和研磨效果会得到改善。

本发明所提供的从碳化硅块体中制备特定型号如1200目的碳化硅粉末的工艺方法，其优点是，通过逐级破碎和逐级分选，获得特定型号的碳化硅微粉，原料的利用率较高，废粉少，获得的碳化硅微粉的晶型较好，有利于硅晶片制备过程的切割。该工艺可以有效地提高碳化硅块体研磨过程中的出粉率，有效降低原料的浪费，是一种变废为宝，解决切割高纯晶硅原料资源短缺问题的实用技术。

具体实施方式

下面实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至D₅₀既有50％的的碳化硅颗粒的粒径为4mm的碳化硅颗粒；将上述碳化硅颗粒用雷蒙球磨碎成D₅₀为16μm的碳化硅粉，分级时，将球磨粉机主机电流设定为75A，将多级气流分级机内旋风收集器气体流量设定为80m³/min，将多级气流分级机的转速控制在400转/分；然后用多级气流分级机对碳化硅粉进行分级，从多级气流分级机的第一分级口分出粒度大于16μm的颗粒，从多级气流分级机第二分级口中分出中粒度D₅₀＝9.0-10.0μm的成品，从多级气流分级机旋风口分出小于6μm的副产品；将上步得到的成品粉末收集，再经水力旋流器进行分级处理，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体A；中粒度的碳化硅粉末的出粉率为20％。将大于16μm的颗粒再进一步使用球磨机球磨3小时，再用水力旋流器进行分级，将砂浆的压力控制在0.2MPa，将砂浆的流速控制在7m/s，从水力旋流器溢流管中分离出颗粒小于16μm的颗粒，从水力旋流器的沉砂口排出的浆料再收集起来进行进一步的球磨。分离出的颗粒小于16μm颗粒的碳化硅，再次使用水力旋流器进行分级，从水力旋流器溢流管中分离出颗粒小于6μm的颗粒，从水力旋流器沉砂口排出的浆料收集，得到D₉₄和D₃(既碳化硅的颗粒度≥6μm，≤16.5μm)合格的粉末B，此时的出粉率为65％。将得到的合格粉末A和B使用水洗、盐酸进行酸洗5分钟、水洗后干燥，得到1200目碳化硅的合格成品，最终的出粉率为85％。

实施例2

取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至D₅₀既有50％的的碳化硅颗粒的粒径为3mm的碳化硅颗粒；将上述碳化硅颗粒用雷蒙球磨成D₅₀为25μm的碳化硅粉，分级时，将球磨粉机主机电流设定为85A，将多级气流分级机内旋风收集器气体流量设定为90m³/min，将多级气流分级机的转速控制在400转/分；然后用多级气流分级机对碳化硅粉进行分级，从多级气流分级机的第一分级口分出粒度大于16μm的颗粒，从多级气流分级机第二分级口中分出中粒度D₅₀＝9.0-10.0μm的成品，从多级气流分级机旋风口分出小于6μm的副产品；将上步得到的成品粉末收集，再经水力旋流器进行分级处理，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体A；中粒度的碳化硅粉末的出粉率为10％。将大于16μm的颗粒再进一步使用球磨机球磨6小时，再用水力旋流器进行分级，将砂浆的压力控制在0.2MPa，将砂浆的流速控制在7m/s，从水力旋流器溢流管中分离出颗粒小于16μm的颗粒，从水力旋流器的沉砂口排出的浆料再收集起来进行进一步的球磨。分离出的颗粒小于16μm颗粒的碳化硅，再次使用水力旋流器进行分级，从水力旋流器溢流管中分离出颗粒小于6μm的颗粒，从水力旋流器沉砂口排出的浆料收集，得到D₉₄和D₃(既碳化硅的颗粒度≥6μm，≤16.5μm)合格的粉末B，此时的出粉率为85％。将得到的合格粉末A和B使用水洗、盐酸进行酸洗13分钟、水洗后干燥，得到1200目碳化硅的合格成品，最终的出粉率为95％。

实施例3

取碳化硅原料，经破碎机中碎，并筛分至D₅₀既有50％的的碳化硅颗粒的粒径为2mm的碳化硅颗粒；将上述碳化硅颗粒用雷蒙球磨成D₅₀为20μm的碳化硅粉，分级时，将球磨粉机主机电流设定为85A，将多级气流分级机内旋风收集器气体流量设定为100m³/min，将多级气流分级机的转速控制在600转/分；然后用多级气流分级机对碳化硅粉进行分级，从多级气流分级机的第一分级口分出粒度大于16μm的颗粒，从多级气流分级机第二分级口中分出中粒度D₅₀＝9.0-10.0μm的成品，从多级气流分级机旋风口分出小于6μm的副产品；将上步得到的成品粉末收集，再经水力旋流器进行分级处理，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体A；中粒度的碳化硅粉末的出粉率为30％。将大于16μm的颗粒再进一步使用球磨机球磨1小时，再用水力旋流器进行分级，将砂浆的压力控制在0.2MPa，将砂浆的流速控制在7m/s，从水力旋流器溢流管中分离出颗粒小于16μm的颗粒，从水力旋流器的沉砂口排出的浆料再收集起来进行进一步的球磨。分离出的颗粒小于16μm颗粒的碳化硅，再次使用水力旋流器进行分级，从水力旋流器溢流管中分离出颗粒小于6μm的颗粒，从水力旋流器沉砂口排出的浆料收集，得到D₉₄和D₃(既碳化硅的颗粒度≥6μm，≤16.5μm)合格的粉末B，此时的出粉率为67％。将得到的合格粉末A和B使用水洗、盐酸进行酸洗20分钟、水洗后干燥，得到1200目碳化硅的合格成品，最终的出粉率为97％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述工艺包括下述步骤：

第一步破碎，取碳化硅原料，经破碎机破碎，然后筛分出不大于5mm的碳化硅颗粒；

第二步研磨，将第一步筛分出的碳化硅颗粒用球磨机粉碎成为15-25μm的碳化硅粉；

第三步分级，用多级气流分级机对15-25μm的碳化硅粉进行分级，从多级气流分级机的第一分级出口中分出颗粒度大于16μm的颗粒，从多级气流分级机的第二分级出口中分出D₅₀为9.0-10.0μm的成品，从多级气流分级机的旋风口中分出小于6μm的副产品；

第四步获得合格粉体A，将第三步得到的成品粉末收集，再经水力旋流器进行分级处理，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体A；

第五步继续研磨与分级，将碳化硅颗粒度大于16μm的颗粒再进一步用球磨机球磨0.5-6小时，然后再用水力旋流器进行分级，使砂浆压力0.2MPa，砂浆的流速为5～12m/s；从水力旋流器的溢流管中分离出颗粒小于16μm的碳化硅颗粒，将水力旋流器的沉砂口排出的浆料再收集起来进行进一步的球磨；

第六步获得合格粉体B，在第五步的基础上分离出小于16μm的碳化硅颗粒，然后用水力旋流器进行分级，从水力旋流器的溢流管中分离出颗粒小于6μm的颗粒，将水力旋流器的沉砂口排出的浆料收集，从水力旋流器的出料口得到≥6μm和≤16.5μm的合格粉体B；

第七步获得成品，将第四步与第六步得到的合格粉末A和B进行水洗、酸洗、水洗，然后干燥得到1200目的成品碳化硅。

2.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，在所述第二、三步分级工艺中，分级时，将球磨机驱动电机的电流设定为75-85A，将多级气流分级机内旋风收集器的气体流量设定为70～100m³/min，将多级气流分级机的转速控制在400～600转/分。

3.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述的破碎机为颚式破碎机，或为反击式破碎机，或为冲击式破碎机，或为圆锥破碎机、或为锤式破碎机，或为旋回式破碎机，或为复合式破碎机，或为液压破碎机，或为深腔破碎机，或为辊式破碎机。

4.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述的球磨机为雷蒙磨粉机，或为强压磨粉机，或为超细磨粉机，或为气流磨粉机。

5.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述的球磨机是指滚筒球磨机，或行星球磨机中的一种，所述球磨机的球磨方式为连续球磨或为间歇球磨。

6.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述的酸洗是在水洗后的碳化硅中加入硫酸，或硝酸，或盐酸中的一种溶液进行搅拌，放置5～20分钟后再进行水洗。