CN106698432A - 一种碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅微粉的制备方法，包括将碳化硅微粉进行酸碱洗提纯步骤、将提纯后碳化硅颗粒按重量比1∶2‑4与水混合搅拌打浆步骤、采用研磨介质为粒径3‑7mm的单晶碳化硅的研磨步骤和脱水、烘干脱水后烘干步骤。本发明采用表面圆滑近表现形式的单晶体碳化硅作为研磨介质，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨消耗少等优点，因此采用单晶碳化硅研磨球加工高纯度超细碳化硅微粉，无二次污染免去反复提纯的繁琐和用量少等降低高纯度超细碳化硅微粉的加工成本，生产效率高。
Description
技术领域
本发明属于微粉生产技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉的制备方法。
背景技术
碳化硅密封件轴承具有耐磨、耐腐蚀、高温强度高、高热导等优良特性，被广泛应用于航空航天、石油化工、机械电子等领域，在高纯度超细碳化硅微粉的大批量生产，是使用砂磨机研磨，在研磨过程中要加入一定量的研磨介质，加入的介质是其它材料的就会造成碳化硅的纯度降低，给提纯造成难度。一是提纯速度慢，二是不易除去杂质，易对产品造成二次污染，生产的产品不稳定，同时，还增大了对外界环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题而提供一种碳化硅微粉的制备方法。
本发明的技术方案是：一种碳化硅微粉的制备方法，包括步骤：
提纯 将碳化硅颗粒进行酸碱洗提纯；酸碱洗可以采用常规的酸碱洗提纯方式进行，如酸洗采用过量酸如硫酸、盐酸和氢氟酸进行酸洗，而碱洗则可以采用氢氧化钠等进行碱洗；
打浆 将提纯后碳化硅颗粒按重量比1∶2-4与水混合搅拌；水可采用纯净水，以提高产品质量；
研磨 将碳化硅料浆研磨，研磨介质为粒径3-7mm的单晶碳化硅，研磨至碳化硅表面圆滑，达到生产中的粒度要求；研磨可采用立式多盘研磨机不间断的循环进行；
提纯 将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；
水洗 水洗，PH值5-6；
脱水、烘干 脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉。
研磨 采用立式多盘研磨机研磨。
所述研磨介质单晶碳化硅表面圆滑。
烘干温度110-150℃，时间30小时-50小时。
生产的碳化硅微粉，其碳化硅含量达到99.5wt％以上。
而所述单晶碳化硅是先采用将晶体碳化硅块破碎至粒径3mm-7mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅，再经分级得粒径4mm-6mm的单晶碳化硅，再将其单晶碳化硅提纯、脱水和烘干得单晶碳化硅研磨介质；其中在研磨介质单晶碳化硅生产中的整形可以采用离心式循环整形机，而单晶碳化硅提纯可以采用如下方法：
a.碱洗：
将制得粒径为4mm-6mm的单晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去离子水80kg，加分析纯氢氧化钠8kg，搅拌10-12小时后再静止10-12小时；
b.酸洗：
加ρ＝1.19g/cm3、浓度38％的浓盐酸10L，搅拌8-12小时后再静止8-12小时；之后加去离子水，搅拌，过滤，重复3-4次，洗净后即可。也可以根据生产中的实际需要，按相应物料的使用量比进行调整，也可以对上述各物料用量比例进行适当调整。
本发明高纯度碳化硅微粉生产方法，采用表面圆滑的单晶体碳化硅作为研磨介质，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨介质消耗少等优点，因此采用单晶碳化硅研磨球加工高纯度超细碳化硅微粉，无二次污染，免去反复提纯的繁琐和用量少等降低高纯度超细碳化硅微粉的加工成本，生产效率高。
具体实施方式
下面，结合实例对本发明的实质性特点和优势作进一步的说明，但本发明并不局限于所列的实施例。
实施例一
一种碳化硅微粉的制备方法，包括步骤：
提纯 将碳化硅颗粒微粉分别经过量氢氧化钠和盐酸进行酸洗和碱洗后提纯；
打浆 将提纯后碳化硅按重量比1∶2与纯净水混合搅拌；
研磨 采用立式多盘研磨机不间断的循环进行，研磨介质为表面圆滑的粒径6mm单晶碳化硅颗粒，研磨后碳化硅微粉表面圆滑；单晶碳化硅可采用将晶体碳化硅破块碎至粒径7mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅，再经分级得粒径6mm的单晶碳化硅，再将其提纯、脱水和烘干后制得。
提纯 将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；
水洗 水洗，调整PH值5-6；
脱水、烘干 脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉，并包装，其中烘干温度150℃，时间30小时；
得高纯度碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99.5wt％。
实施例二
一种碳化硅微粉的制备方法，包括步骤：
提纯 将碳化硅颗粒微粉分别经过量氢氧化钠和硫酸进行酸洗和碱洗后提纯；
打浆 将提纯后碳化硅按重量比1∶3与纯净水混合搅拌；
研磨 采用多盘研磨机不间断的循环进行，研磨介质为表面圆滑的粒径3mm单晶碳化硅颗粒，研磨后碳化硅微粉表面圆滑；单晶碳化硅可采用将晶体碳化硅破碎至粒径4mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅砂，再经分级得粒径3mm的单晶碳化硅，再将其提纯、脱水和烘干后制得。
提纯 将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；
水洗 水洗，调整PH值5-6；
脱水、烘干 脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉，并包装，其中烘干温度110℃，时间50小时；
得碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99.5wt％。
而所述单晶碳化硅是先采用将晶体碳化硅块破碎至粒径3mm-7mm单晶碳化硅，然后经整形加工得表面圆滑的单晶碳化硅，再经分级得粒径4mm-6mm的单晶碳化硅，再将其单晶碳化硅提纯、脱水和烘干得单晶碳化硅研磨介质；其中在研磨介质单晶碳化硅生产中的整形可以采用离心式循环整形机，而单晶碳化硅提纯可以采用如下方法：
a.碱洗：
将制得粒径为4mm-6mm的单晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去离子水80kg，加分析纯氢氧化钠8kg，搅拌10-12小时后再静止10-12小时；
b.酸洗：
加ρ＝1.19g/cm3、浓度38％的浓盐酸10L，搅拌8-12小时后再静止8-12小时；之后加去离子水，搅拌，过滤，重复3-4次，洗净后即可。也可以根据生产中的实际需要，按相应物料的使用量比进行调整，也可以对上述各物料用量比例进行适当调整。
本发明采用表面圆滑近表现形式的单晶体碳化硅作为研磨介质，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨消耗少等优点，因此采用单晶碳化硅研磨球加工高纯度超细碳化硅微粉，无二次污染免去反复提纯的繁琐和用量少等降低高纯度超细碳化硅微粉的加工成本，生产效率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高纯度碳化硅微粉的制备方法，其特征在于包括步骤：
提纯 将碳化硅颗粒进行酸碱洗提纯；
打浆 将提纯后碳化硅颗粒按重量比1∶2-4与水混合搅拌；
研磨 将打浆后碳化硅浆研磨，研磨介质为粒径3-7mm的单晶碳化硅；
提纯 将研磨后的碳化硅颗粒再次进行酸碱洗提纯；
水洗 水洗，PH值5-6；
脱水、烘干 脱水后烘干并破团得高纯度碳化硅微粉。
2.如权利要求1所述的高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于：所述研磨介质为表面圆滑单晶碳化硅。
3.如权利要求1所述的高纯度碳化硅微粉的生产方法，其特征在于：所述烘干温度110-150℃，时间30小时-50小时。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107265459A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-10-20 | 江苏乐园新材料集团有限公司 | 一种碳化硅微粉的化学提纯方法 |
| CN113546729A (zh) * | 2021-08-28 | 2021-10-26 | 潍坊凯华碳化硅微粉有限公司 | 一种碳化硅微粉研磨装置及其使用方法 |
| CN114368754A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-04-19 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种高纯度碳化硅微粉的生产方法 |
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2015
- 2015-11-16 CN CN201510821538.3A patent/CN106698432A/zh active Pending
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| CN113546729B (zh) * | 2021-08-28 | 2023-11-28 | 潍坊凯华碳化硅微粉有限公司 | 一种碳化硅微粉研磨装置 |
| CN114368754A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-04-19 | 湖南太子新材料科技有限公司 | 一种高纯度碳化硅微粉的生产方法 |
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