CN107555426B - 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 - Google Patents
一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107555426B CN107555426B CN201711044931.1A CN201711044931A CN107555426B CN 107555426 B CN107555426 B CN 107555426B CN 201711044931 A CN201711044931 A CN 201711044931A CN 107555426 B CN107555426 B CN 107555426B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- microcrystalline graphite
- purity
- energy consumption
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及微晶石墨提纯技术领域，公开了一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨。本发明首先进行微晶石磨原矿进行破碎与研磨，配合浮选的一次粗选四次精选一次扫选流程，最大程度通过物理方法提高原矿的纯度，然后采用改进的酸浸提纯法，提高碱浸效率，能够降低能耗，同时也提高了石墨回收率，最后通过逐级加热的高温法提纯法进一步地低石墨提纯能耗，最终能得到固定碳含量为99.993%以上的高纯微晶石墨,解决了现有技术微晶石墨纯度不高、能耗和成本较高的问题，在现有技术上通过改进，达到降低能耗和成本的目标，实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及微晶石墨提纯技术领域，更具体地，涉及一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。
我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国的优势矿产之一。天然石墨根据结晶程度的不同，可分为晶质石墨和微晶质石墨两类,其中郴州隐晶质石墨占全国总储量的74.7％左右，而且该隐晶质石墨质量较好，固定碳含量高。
但是长期以来，人们大都重视晶质石墨的开采与加工，忽视了占有一大半储量的微晶质石墨的开发利用，其深加工技术水平和深加工能力较低的问题长期未得到有效解决。目前主要以原矿和粗加工产品应用为主，资源得不到充分利用，甚至盲目出口，造成矿产资源的大量流失和浪费。因此，进行微晶质石墨的化学提纯研究工作，开发低成本高碳石墨生产技术，具有重要的现实意义。
目前微晶质石墨的提纯多是借鉴晶质石墨的技术，常见的提纯方法包括浮选法、高温法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等，浮选法多用于晶质石墨的初步提纯，石墨产品品位不高，且回收率很低，碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法均未化学提纯石墨的方法，其中，碱酸法提纯石墨的缺点在于需要高温煅烧，能量消耗大，而且提纯的反应时间长，此方法对设备的腐蚀较为严重，而且通过此方法获得的石墨纯度达不到99.9％，高温法也存在能耗、成本较高的问题。
发明内容
本发明的要解决的技术问题在于针对现有技术微晶石墨纯度不高、能耗和成本较高的问题，在现有技术上通过改进，达到降低能耗和成本的目标，实现产业化，提供一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的高纯微晶石墨，固定碳含量为99.998％。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80％微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90％微晶石墨；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于500～1000℃下热处理，时间1～3min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10～12:1，超声30min，然后在温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，矿浆液固比10～12:1，超声30min，然后在温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为99％以上；
本发明通过对酸浸提纯的改进，降低了能耗，能够将固定碳含量提高到99％，有利于降低后续高温法提纯的温度和时间，极大地节约了资源。
S3.高温法提纯：将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和保护气体的纯化炉中采用逐级升温，首先将温度升至2500～2700℃，加热时间为20～30min，然后再加热到2750～3000℃，加热时间为30～40min，然后逐步降温至室温，最终得到固定碳含量为99.993％以上的高纯微晶石墨,逐级加热能够避免至始至终采用最高加热温度低于微晶石墨加热，有利于降低石墨提纯能耗，采用逐步降温方式可以避免提纯后温度由最高降至室温这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。
优选地，所述微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％，进一步地解决郴州隐晶质石墨未长期开发利用的问题。
优选地，步骤S21中所述温度为600～800℃，热处理时间为3min，其中热处理温度偏高，时间偏长，效果不明显，还会提高能耗和成本，同样热处理温度偏低，时间偏短，则起不到效果。
优选地，S22中所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10～30％。
优选地，步骤S22中所述矿浆液固比为11:1，温度为105℃，反应2.5h。
优选地，步骤S22中所述加压碱浸过程中压力为0.6～0.8MPa。
优选地，步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
优选地，步骤S23中所述矿浆液固比为11:1，温度为115℃，反应2.5h。
优选地，步骤S23中所述酸盐酸浓度为2％～37％，所述硫酸浓度为7％～98％。
本发明还提供一种采用上述方法制备得到的高纯微晶石墨，固定碳含量为99.993％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首先进行微晶石磨原矿进行破碎与研磨，配合浮选的一次粗选四次精选一次扫选流程，最大程度通过物理方法提高原矿的纯度(固定碳含量为85～90％微晶石墨如果还要使其品位得到进一步提高，浮选法无论在技术还是经济上都是比较难实现的)同时减少微晶石墨粒径，增大微晶石墨的比表面积，有利于后续酸浸提纯和气化，降低后续提纯的能耗和成本。
本发明酸浸提纯先对处理后的原矿进行高温预处理，然后进趁热进行酸碱法对微晶石墨矿进行提纯，在酸碱法常规过程中，本发明采用硫酸或盐酸来替代HF，并采用加压碱浸替代高温煅烧，同时配合热处理之后的微晶石磨矿在酸碱法提纯过程中可以降低碱浸温度，提高碱浸效率，能够降低能耗，同时也提高了石墨回收率，此外，本发明还创造性地在酸碱法反应前优选矿浆液固比，加入超声波处理，使得微晶石墨与杂质进一步地分离，从而提高固定碳含量，同时，超声波的擦洗作用使颗粒表面变光滑，其主要原理是在超声过程中的机械粉碎作用和空化作用可以将微晶石墨颗粒粉碎，使包裹在集合体内的部分杂质参与反应，加快了杂质与酸碱的反应速率，进一步地提高了固定碳含量，有利于后续气化过程中，降低提纯能耗和成本。
本发明高温法提纯相比传统高温提纯法直接升至最高温度，采用逐级加热的方式，首先采用低于2750℃(硅酸盐矿物的沸点)，使得部分低熔点的杂质率先气化排除，同时有助于进一步地排出酸碱法残留的杂质，然后升至2750℃以上进一步地气化硅酸盐矿物，逐级加热能够避免至始至终采用最高加热温度低于微晶石墨加热，有利于降低石墨提纯能耗，采用逐步降温方式可以避免提纯后温度由最高降至室温这一温度突变对石墨力学或化学性能的影响。
附图说明
图1浮选流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
本实施例提供一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；
本实施例原矿处理中微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于500～600℃下热处理，时间1min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10:1，超声30min，然后在温度100℃、反应时间2h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比10:1，超声30min，然后在温度100℃、反应时间2h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为99.23％；
本实施例碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10％；加压碱浸过程中压力为0.6MPa，所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％，硫酸浓度为7％。
本实施例步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
S3.高温法提纯：将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和保护气体的纯化炉中采用逐级升温，首先将温度升至2500～2700℃，加热时间为20～30min，然后再加热到2750～3000℃，加热时间为30～40min，然后逐步降温至室温，最终得到固定碳含量为99.993％的高纯微晶石墨。
实施例2
本实施例提供一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；
本实施例原矿处理中微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于600～800℃下热处理，时间3min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比11:1，超声30min，然后在温度105℃、反应时间2.5h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比11:1，超声30min，然后在温度115℃、反应时间2.5h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为99.56％；
本实施例碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为20％；加压碱浸过程中压力为0.6～0.8MPa，所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为24％，硫酸浓度为98％。
本实施例步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
S3.高温法提纯：将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和保护气体的纯化炉中采用逐级升温，首先将温度升至2500～2700℃，加热时间为20～30min，然后再加热到2750～3000℃，加热时间为30～40min，然后逐步降温至室温，最终得到固定碳含量为99.998％的高纯微晶石墨。
实施例3
本实施例提供一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，如图1所示，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；
本实施例原矿处理中微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于800～1000℃下热处理，时间3min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比12:1，超声30min，然后在温度110℃、反应时间3h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比12:1，超声30min，然后在温度110℃、反应时间3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为99.78％；
本实施例碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为30％；加压碱浸过程中压力为0.6～0.8MPa，所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为37％，硫酸浓度为98％。
本实施例步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
S3.高温法提纯：将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和保护气体的纯化炉中采用逐级升温，首先将温度升至2500～2700℃，加热时间为20～30min，然后再加热到2750～3000℃，加热时间为30～40min，然后逐步降温至室温，最终得到固定碳含量为99.998％的高纯微晶石墨。
对比例1
本对比例提供一种纯微晶石墨提纯工艺，主要探究酸浸提纯工艺的影响因素，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；
本实施例原矿处理中微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于500～600℃下热处理，时间1min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10:1，在温度100℃、反应时间2h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比10:1，在温度100℃、反应时间2h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为97.1％。
本对比例碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10％；加压碱浸过程中压力为0.6MPa，所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％，硫酸浓度为7％。
本对比例步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
对比例2
本对比例提供一种纯微晶石墨提纯工艺，主要探究酸浸提纯工艺的影响因素，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；
本实施例原矿处理中微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于500～600℃下热处理，时间1min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10:1，超声30min，然后在温度100℃、反应时间2h的条件下常压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比10:1，超声30min，然后在温度100℃、反应时间2h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为98.1％；
本对比例碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10％；所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％，硫酸浓度为7％。
本对比例步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
对比例3
本对比例提供一种纯微晶石墨提纯工艺，主要探究酸浸提纯工艺的影响因素，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为90％微晶石墨；
本实施例原矿处理中微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％；
S2.酸浸提纯：
S21.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10:1，超声30min，然后在温度100℃、反应时间2h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S22.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比10:1，超声30min，然后在温度100℃、反应时间2h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为97.4％；
本对比例碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10％；加压碱浸过程中压力为0.6MPa，所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％，硫酸浓度为7％。
本对比例步骤S21和步骤S22中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
Claims (9)
1.一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80％微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90％微晶石墨；
S2.酸浸提纯：
S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于500～1000℃下热处理，时间1～3min；
S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10～12:1，超声30min，然后在温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；
S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比10～12:1，超声30min，然后在温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为99％以上；
S3.高温法提纯：将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和保护气体的纯化炉中采用逐级升温，首先将温度升至2500～2700℃，加热时间为20～30min，然后再加热到2750～3000℃，加热时间为30～40min，然后逐步降温至室温，最终得到固定碳含量为99.993％以上的高纯微晶石墨。
2.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％碳含量78.64％。
3.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S21中所述温度为600～800℃，热处理时间为3min。
4.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S22中所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10～30％。
5.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S22中所述矿浆液固比为11:1，温度为105℃，反应2.5h。
6.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S22中所述加压碱浸过程中压力为0.6～0.8MPa。
7.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h。
8.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S23中所述矿浆液固比为11:1，温度为115℃，反应2.5h。
9.根据权利要求1所述低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺，其特征在于，步骤S23中所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％～37％，硫酸浓度为7％～98％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711044931.1A CN107555426B (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711044931.1A CN107555426B (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107555426A CN107555426A (zh) | 2018-01-09 |
| CN107555426B true CN107555426B (zh) | 2020-05-12 |
Family
ID=61032431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711044931.1A Expired - Fee Related CN107555426B (zh) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107555426B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021232090A1 (en) * | 2020-05-18 | 2021-11-25 | Ecograf Limited | Method of producing purified graphite |
| WO2023081979A1 (en) * | 2021-11-15 | 2023-05-19 | Ecograf Limited | Improved method of producing purified graphite |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574003A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-04-05 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法 |
| CN109817404A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-28 | 董孝宇 | 一种石墨电阻膜材料制备方法 |
| CN110395726B (zh) * | 2019-09-04 | 2021-03-16 | 湖南有色金属研究院 | 一种微晶石墨矿的提纯方法 |
| CN110526240A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-03 | 北京化工大学 | 一种天然微晶石墨的提纯方法 |
| CN111137885B (zh) * | 2020-01-14 | 2021-08-20 | 郑州优铸机械有限公司 | 一种球型石墨多极化精细提纯设备 |
| CN111751311B (zh) * | 2020-07-03 | 2021-09-28 | 中南大学 | 一种氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法 |
| CN115557495A (zh) * | 2021-07-01 | 2023-01-03 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种天然石墨球形尾料低氟提纯方法 |
| CN114212788A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-22 | 贝特瑞新材料集团股份有限公司 | 一种石墨提纯工艺以及石墨 |
| CN114873592A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-09 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种天然石墨的提纯工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017027731A1 (en) * | 2015-08-11 | 2017-02-16 | Metoxs Pte Ltd | Method for cost-efficient industrial production of graphite oxide, graphene oxide and graphene |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102745681B (zh) * | 2012-07-19 | 2014-07-09 | 武汉工程大学 | 一种提纯石墨的方法及其装置 |
| CN104098092A (zh) * | 2014-08-03 | 2014-10-15 | 北京矿冶研究总院 | 一种天然微晶石墨提纯方法 |
| CN105776184A (zh) * | 2014-12-18 | 2016-07-20 | 青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司 | 一种环保型石墨高效提纯设备 |
-
2017
- 2017-10-31 CN CN201711044931.1A patent/CN107555426B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017027731A1 (en) * | 2015-08-11 | 2017-02-16 | Metoxs Pte Ltd | Method for cost-efficient industrial production of graphite oxide, graphene oxide and graphene |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021232090A1 (en) * | 2020-05-18 | 2021-11-25 | Ecograf Limited | Method of producing purified graphite |
| WO2023081979A1 (en) * | 2021-11-15 | 2023-05-19 | Ecograf Limited | Improved method of producing purified graphite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107555426A (zh) | 2018-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107555426B (zh) | 一种低能耗大批量制备高纯微晶石墨工艺及其高纯微晶石墨 | |
| CN107601496B (zh) | 一种基于微晶石墨为原料的核石墨及其制备方法 | |
| CN110510620B (zh) | 高纯石英砂尾矿的提纯方法 | |
| WO2011134398A1 (zh) | 一种利用流化床粉煤灰制备冶金级氧化铝的方法 | |
| CN100579902C (zh) | 一种制备超冶金级硅的方法 | |
| CN100584764C (zh) | 从粉煤灰和煤矸石中回收氧化铁的方法 | |
| CN103938008B (zh) | 一种铝合金熔炼用高效精炼剂及其制备方法 | |
| CN105693250B (zh) | 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法 | |
| CN109536727B (zh) | 一种用粉煤灰碳热还原制备硅铁铝合金的方法 | |
| CN1686650A (zh) | 沉淀－还原制备纳米钴粉的方法 | |
| CN101767057A (zh) | 将高铁铝土矿中铝和铁相分离的方法 | |
| CN104911372A (zh) | 微细浸染型难选原生金矿石预处理的方法 | |
| CN107129305B (zh) | 一种原位燃烧合成制备b4c纤维的方法 | |
| CN101805116B (zh) | 高温传感器用石英玻璃管的生产工艺 | |
| CN104961137B (zh) | 一种纳米碱土金属硼化物的制备方法 | |
| CN110885239A (zh) | 一种高纯熔融石英粉的制备方法 | |
| CN113318865B (zh) | 高钙镁钒钛磁铁矿浮选药剂，高钙镁钒钛磁铁矿制备氯化富钛料的方法 | |
| CN103803981A (zh) | 一种制备亚微米级碳化硅粉体的方法 | |
| CN111470777B (zh) | 一种cas系铁尾矿微晶玻璃材料及其制备方法和应用 | |
| CN110894158A (zh) | 一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法 | |
| CN107555425A (zh) | 一种微晶石墨高温预处理‑碱酸法提纯方法 | |
| CN114853025B (zh) | 一种以硅灰为原料制备高纯二氧化硅的方法 | |
| CN113501516B (zh) | 一种高纯煤系石墨的制备方法 | |
| CN103266234A (zh) | 用晶体硅切割废料制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法 | |
| CN112551921B (zh) | 一种高硅菱镁矿碳化活化选矿技术 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200512 Termination date: 20211031 |