CN109817404A - 一种石墨电阻膜材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨电阻膜材料制备方法，包括采矿、粉碎、提纯、提供衬底、形成石墨电阻薄膜材料层、烘干、固化和得到石墨电阻膜材料成品。本发明解决的技术问题在于克服现有技术的电阻膜制备工艺要求高，设备复杂，材料成本高的缺陷，提供一种石墨电阻膜材料制备方法。所述一种石墨电阻膜材料制备方法具有制备工艺设计合理，设备简单，操作方便，材料成本低，适用范围广，易于推广，化学性能稳定，纯度高，导电性能好，耐腐蚀，导热性好，渗透率低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体为一种石墨电阻膜材料制备方法。
背景技术
电阻膜即薄膜电阻，是用类蒸发的方法将一定电阻率材料蒸镀于绝缘材料表面制成，一般这类电阻常用的绝缘材料是陶瓷基板。目前国际上制造电阻膜的材料基本上都采用金、银、铂、钨、钯等贵金属材料和铟锡氧化物掺杂的半导体材料，运用这些材料来制备电阻膜时，由于其工艺要求高，制膜设备复杂，材料成本高，因此产品特别昂贵，只能应用于航空、航天、军事、医疗、石油开采等少数高耗费领域。而石墨材料具有良好的化学稳定性，经过特殊加工的石墨，具有耐腐蚀、导热性好，渗透率低等特点，因此很适合用来制备电阻膜。
发明内容
本发明解决的技术问题在于克服现有技术的电阻膜制备工艺要求高，设备复杂，材料成本高的缺陷，提供一种石墨电阻膜材料制备方法。所述一种石墨电阻膜材料制备方法具有制备工艺设计合理，设备简单，操作方便，材料成本低，化学性能稳定，纯度高，耐腐蚀，导热性好，渗透率低等特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨电阻膜材料制备方法，包括以下步骤：
A、开采石墨矿石，以获取石墨原料；
B、对经过开采后所得到的石墨矿石进行粉碎处理；
C、对经过粉碎处理后的石墨原料进行提纯处理；
D、提供表面覆有绝缘层的的衬底；
E、在衬底上沉积石墨原料并形成石墨电阻薄膜材料层；
F、对石墨电阻薄膜材料层进行烘干处理；
G、对烘干后的石墨电阻薄膜材料层进行固化处理；
H、固化处理完成后，采用还原性气体处理暴露出来的金属电极材料层表面，从而得到石墨电阻膜材料成品。
优选的，所述步骤B中的石墨矿石粉碎后，其原料体积控制在0.4～0.8mm。
优选的，所述步骤C中的石墨原料提纯分为化学提纯和物理提纯两种方式，化学提纯为在500℃以上的高温条件下，使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与NaOH起反应，生成水溶性反应物，用水浸取反应物，即可消除掉部分杂质，另一部分杂质，如铁的氧化物，碱熔后用HCl中和，生成可溶子水的氯化铁，用水洗涤即可除去，这其中：NaOH浓度为50％左右，与石墨按1：0.8的比例混合，HCl的加入量约为石墨的30％，燃料用煤约为0.6～0.7t；物理提纯为将石墨原料置于电炉中，隔绝空气并加热到2000～2500℃，使灰分(即杂质)挥发掉，从而提高精矿品位。
优选的，所述步骤F中的石墨电阻薄膜材料层烘干温度控制在40～80℃。
优选的，所述步骤G中的石墨电阻薄膜材料层固化采用分步固化的方法，分步固化时温度控制在100～200℃，并保温1～3h，气压控制在0.5～1.5个大气压。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、制备工艺设计合理，设备简单，操作方便。
2、材料成本低，适用范围广，易于推广。
3、化学性能稳定，纯度高，导电性能好。
4、耐腐蚀，导热性好，渗透率低。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种石墨电阻膜材料制备方法，包括以下步骤：
A、开采石墨矿石，以获取石墨原料；
B、对经过开采后所得到的石墨矿石进行粉碎处理，以便减小石墨原料的体积，方便后续制备加工，石墨矿石粉碎后，其原料体积控制在0.4mm；
C、对经过粉碎处理后的石墨原料进行提纯处理，以提高纯度，从而增强石墨电阻膜的性能，石墨原料提纯分为化学提纯和物理提纯两种方式，化学提纯为在500℃以上的高温条件下，使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与NaOH起反应，生成水溶性反应物，用水浸取反应物，即可消除掉部分杂质，另一部分杂质，如铁的氧化物，碱熔后用HCl中和，生成可溶子水的氯化铁，用水洗涤即可除去，这其中：NaOH浓度为50％左右，与石墨按1:0.8的比例混合，HCl的加入量约为石墨的30％，燃料用煤约为0.6t；物理提纯为将石墨原料置于电炉中，隔绝空气并加热到2000℃，使灰分(即杂质)挥发掉，从而提高精矿品位；
D、提供表面覆有绝缘层的的衬底；
E、在衬底上沉积石墨原料并形成石墨电阻薄膜材料层；
F、对石墨电阻薄膜材料层进行烘干处理，以便除去水分，避免其影响石墨电阻膜的正常工作，石墨电阻薄膜材料层烘干温度控制在40℃；
G、对烘干后的石墨电阻薄膜材料层进行固化处理，石墨电阻薄膜材料层固化采用分步固化的方法，分步固化时温度控制在100℃，并保温1h，气压控制在0.5个大气压；
H、固化处理完成后，采用还原性气体处理暴露出来的金属电极材料层表面，从而得到石墨电阻膜材料成品，还原性气体可选取氢气、氨气等。
实施例2：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种石墨电阻膜材料制备方法，包括以下步骤：
A、开采石墨矿石，以获取石墨原料；
B、对经过开采后所得到的石墨矿石进行粉碎处理，以便减小石墨原料的体积，方便后续制备加工，石墨矿石粉碎后，其原料体积控制在0.6mm；
C、对经过粉碎处理后的石墨原料进行提纯处理，以提高纯度，从而增强石墨电阻膜的性能，石墨原料提纯分为化学提纯和物理提纯两种方式，化学提纯为在500℃以上的高温条件下，使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与NaOH起反应，生成水溶性反应物，用水浸取反应物，即可消除掉部分杂质，另一部分杂质，如铁的氧化物，碱熔后用HCl中和，生成可溶子水的氯化铁，用水洗涤即可除去，这其中：NaOH浓度为50％左右，与石墨按1:0.8的比例混合，HCl的加入量约为石墨的30％，燃料用煤约为0.65t；物理提纯为将石墨原料置于电炉中，隔绝空气并加热到2250℃，使灰分(即杂质)挥发掉，从而提高精矿品位；
D、提供表面覆有绝缘层的的衬底；
E、在衬底上沉积石墨原料并形成石墨电阻薄膜材料层；
F、对石墨电阻薄膜材料层进行烘干处理，以便除去水分，避免其影响石墨电阻膜的正常工作，石墨电阻薄膜材料层烘干温度控制在60℃；
G、对烘干后的石墨电阻薄膜材料层进行固化处理，石墨电阻薄膜材料层固化采用分步固化的方法，分步固化时温度控制在150℃，并保温2h，气压控制在1个大气压；
H、固化处理完成后，采用还原性气体处理暴露出来的金属电极材料层表面，从而得到石墨电阻膜材料成品，还原性气体可选取氢气、氨气等。
实施例3：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种石墨电阻膜材料制备方法，包括以下步骤：
A、开采石墨矿石，以获取石墨原料；
B、对经过开采后所得到的石墨矿石进行粉碎处理，以便减小石墨原料的体积，方便后续制备加工，石墨矿石粉碎后，其原料体积控制在0.8mm；
C、对经过粉碎处理后的石墨原料进行提纯处理，以提高纯度，从而增强石墨电阻膜的性能，石墨原料提纯分为化学提纯和物理提纯两种方式，化学提纯为在500℃以上的高温条件下，使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与NaOH起反应，生成水溶性反应物，用水浸取反应物，即可消除掉部分杂质，另一部分杂质，如铁的氧化物，碱熔后用HCl中和，生成可溶子水的氯化铁，用水洗涤即可除去，这其中：NaOH浓度为50％左右，与石墨按1：0.8的比例混合，HCl的加入量约为石墨的30％，燃料用煤约为0.7t；物理提纯为将石墨原料置于电炉中，隔绝空气并加热到2500℃，使灰分(即杂质)挥发掉，从而提高精矿品位；
D、提供表面覆有绝缘层的的衬底；
E、在衬底上沉积石墨原料并形成石墨电阻薄膜材料层；
F、对石墨电阻薄膜材料层进行烘干处理，以便除去水分，避免其影响石墨电阻膜的正常工作，石墨电阻薄膜材料层烘干温度控制在80℃；
G、对烘干后的石墨电阻薄膜材料层进行固化处理，石墨电阻薄膜材料层固化采用分步固化的方法，分步固化时温度控制在200℃，并保温3h，气压控制在1.5个大气压；
H、固化处理完成后，采用还原性气体处理暴露出来的金属电极材料层表面，从而得到石墨电阻膜材料成品，还原性气体可选取氢气、氨气等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、制备工艺设计合理，设备简单，操作方便。
2、材料成本低，适用范围广，易于推广。
3、化学性能稳定，纯度高，导电性能好。
4、耐腐蚀，导热性好，渗透率低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种石墨电阻膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、开采石墨矿石，以获取石墨原料；
B、对经过开采后所得到的石墨矿石进行粉碎处理；
C、对经过粉碎处理后的石墨原料进行提纯处理；
D、提供表面覆有绝缘层的的衬底；
E、在衬底上沉积石墨原料并形成石墨电阻薄膜材料层；
F、对石墨电阻薄膜材料层进行烘干处理；
G、对烘干后的石墨电阻薄膜材料层进行固化处理；
H、固化处理完成后，采用还原性气体处理暴露出来的金属电极材料层表面，从而得到石墨电阻膜材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种石墨电阻膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤B中的石墨矿石粉碎后，其原料体积控制在0.4～0.8mm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨电阻膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤C中的石墨原料提纯分为化学提纯和物理提纯两种方式，化学提纯为在500℃以上的高温条件下，使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与NaOH起反应，生成水溶性反应物，用水浸取反应物，即可消除掉部分杂质，另一部分杂质，如铁的氧化物，碱熔后用HCl中和，生成可溶子水的氯化铁，用水洗涤即可除去，这其中：NaOH浓度为50％左右，与石墨按1：0.8的比例混合，HCl的加入量约为石墨的30％，燃料用煤约为0.6～0.7t；物理提纯为将石墨原料置于电炉中，隔绝空气并加热到2000～2500℃，使灰分(即杂质)挥发掉，从而提高精矿品位。
4.根据权利要求1所述的一种石墨电阻膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤F中的石墨电阻薄膜材料层烘干温度控制在40～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨电阻膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤G中的石墨电阻薄膜材料层固化采用分步固化的方法，分步固化时温度控制在100～200℃，并保温1～3h，气压控制在0.5～1.5个大气压。
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