CN109881001A - 一种锡矿中提取锡材料的方法 - Google Patents

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陈萍姬
周莉
陈华
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
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Abstract

本发明公开了一种锡矿中提取锡材料的方法，将锡矿中的矿土粉碎至1‑3cm后，将粉碎过的锡矿粉加入无机酸溶液中浸出，浸出反应终止后加入碱去除多余无机酸杂质，得到混合物A；将混合物A置于熔炼炉中，在氮气或真空的气氛下进行一次焙烧或二次焙烧；焙烧熟料经去离子水浸出、过滤，得到含铜、镍、钴等有价金属氯化物的溶液，最终剩下混合物B；本发明所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，提纯工艺简单,提纯效果好,可广泛用于各种金属的提纯回收，实现了不同种类金属的分离，简化了后续的精制提纯工艺，同时制得的产品纯度更高，能够将原料使用充分，避免原料浪费，具有更好的使用前景。

Description

一种锡矿中提取锡材料的方法
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种锡矿中提取锡材料的方法。
背景技术
锡，金属元素，一种有银白色光泽的的低熔点的金属元素，在化合物内是二价或四价，不会被空气氧化，主要以二氧化物（锡石）和各种硫化物（例如硫锡石）的形式存在；
而现有锡矿中提取锡材料的方法，生产工艺容易带来污染，容易使制得的产品纯净度不够，同时生产过程中容易造成原料浪费，为此，我们提出一种锡矿中提取锡材料的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种锡矿中提取锡材料的方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种锡矿中提取锡材料的方法，该锡矿中提取锡材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将锡矿中的矿土粉碎至1-3cm后，将粉碎过的锡矿粉加入无机酸溶液中浸出，浸出反应终止后加入碱去除多余无机酸杂质，得到混合物A；
步骤二、将混合物A置于熔炼炉中，在氮气或真空的气氛下进行一次焙烧或二次焙烧；
步骤三、焙烧熟料经去离子水浸出、过滤，得到含铜、镍、钴等有价金属氯化物的溶液，最终剩下混合物B；
步骤四、对混合物B进行微波加热，加入硫酸，通入氧气，加压升温，通过调节pH为2-3.5二次分离铜、镍、钴，浸出液，加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍，锡、镁的水溶液；
步骤五、调节PH二次分离镁，加入二甲基十四烷基胺，萃取出镍，镍以硫酸镍形式电积出镍，从而最终制得锡金属。
优选的，焙烧过程中金、银和铂族金属氯化物升华与反应产生的氨气、氯化氢和氯气等冷凝后回收富集。
优选的，铜、镍和钴的提取率均大于75％。
优选的，步骤二中注入氮气的速率为4-5L/min。
优选的，充入氮气后反应器内温度维持在80-110℃，压力范围0.8-1.5kpa。
优选的，步骤五中二次调节PH的范围在3-4.5之间。
优选的，步骤四中加压6kpa，升温至150℃。
优选的，微波加热以每分钟5℃升温，升温至240℃。
优选的，硫酸的浓度为0.9mol/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该锡矿中提取锡材料的方法，提纯工艺简单,提纯效果好,可广泛用于各种金属的提纯回收，实现了不同种类金属的分离，简化了后续的精制提纯工艺，同时制得的产品纯度更高，能够将原料使用充分，避免原料浪费，具有更好的使用前景。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明的一种锡矿中提取锡材料的方法，制备时，将锡矿中的矿土粉碎至1-3cm后，将粉碎过的锡矿粉加入无机酸溶液中浸出，无机酸容易可以作来提供氢离子，当进行下一个步骤使，能够达到提高精炼效果的目的，然后浸出反应终止后加入碱去除多余无机酸杂质，得到混合物A；将混合物A置于熔炼炉中，在氮气或真空的气氛下进行一次焙烧或二次焙烧，步骤二中注入氮气的速率为4-5L/min，氮气可以作为保护气体，当混合物A和其他物质反应时，不会受到影响，充入氮气后反应器内温度维持在80-110℃，压力范围0.8-1.5kpa，焙烧过程中金、银和铂族金属氯化物升华与反应产生的氨气、氯化氢和氯气等冷凝后回收富集；焙烧熟料经去离子水浸出、过滤，焙烧可以混合物组分发生物理和化学变化的过程，改变物料的化学组成和物理性质，以便于下一步处理，同时使原料中的某些难溶目的矿物转变，为易于溶出的化合物；除出混合物A中某些含杂质的组分的矿物转变为难于浸出的形态；改善被浸物料的结构、构造，从而最终得到含铜、镍、钴等有价金属氯化物的溶液，铜、镍和钴的提取率均大于75％，最终剩下混合物B；对混合物B进行微波加热，微波加热以每分钟5℃升温，升温至240℃，加入硫酸，硫酸的浓度为0.9mol/L，通入氧气，加压升温，通过调节pH为2-3.5二次分离铜、镍、钴，浸出液，加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍，锡、镁的水溶液；调节PH二次分离镁，步骤五中二次调节PH的范围在3-4.5之间，加入二甲基十四烷基胺，萃取出镍，镍以硫酸镍形式电积出镍，从而最终制得锡金属。
实施例1
将锡矿中的矿土粉碎至1cm后，将粉碎过的锡矿粉加入无机酸溶液中浸出，得到混合物A；将混合物A置于熔炼炉中，在氮气或真空的气氛下进行一次焙烧或二次焙烧，步骤二中注入氮气的速率为4L/min；除出混合物A中某些含杂质的组分的矿物转变为难于浸出的形态；改善被浸物料的结构、构造，从而最终得到含铜、镍、钴等有价金属氯化物的溶液，铜、镍和钴的提取率均大于75％，最终剩下混合物B；对混合物B进行微波加热，微波加热以每分钟5℃升温，升温至240℃，加入硫酸，硫酸的浓度为0.9mol/L，通入氧气，加压升温，通过调节pH为2二次分离铜、镍、钴，浸出液，加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍，锡、镁的水溶液；调节PH二次分离镁，步骤五中二次调节PH的范围在3之间，加入二甲基十四烷基胺，萃取出镍，镍以硫酸镍形式电积出镍，从而最终制得锡金属，经检测，制得的锡纯度为98.5%，晶胞参数：a=0.5832nm，c=0.3181nm，晶胞中含4个Sn原子，密度7.88g/cm³，硬度2.0。
实施例2
将锡矿中的矿土粉碎至3cm后，将粉碎过的锡矿粉加入无机酸溶液中浸出，得到混合物A；将混合物A置于熔炼炉中，在氮气或真空的气氛下进行一次焙烧或二次焙烧，步骤二中注入氮气的速率为5L/min；除出混合物A中某些含杂质的组分的矿物转变为难于浸出的形态；改善被浸物料的结构、构造，从而最终得到含铜、镍、钴等有价金属氯化物的溶液，铜、镍和钴的提取率均大于75％，最终剩下混合物B；对混合物B进行微波加热，微波加热以每分钟5℃升温，升温至240℃，加入硫酸，硫酸的浓度为0.9mol/L，通入氧气，加压升温，通过调节pH为3.5二次分离铜、镍、钴，浸出液，加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍，锡、镁的水溶液；调节PH二次分离镁，步骤五中二次调节PH的范围在4.5之间，加入二甲基十四烷基胺，萃取出镍，镍以硫酸镍形式电积出镍，从而最终制得锡金属，经检测，制得的锡纯度为98.9%，晶胞参数：a=0.5832nm，c=0.3181nm，晶胞中含4个Sn原子，密度7.98g/cm³，硬度2.2。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于，该锡矿中提取锡材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将锡矿中的矿土粉碎至1-3cm后，将粉碎过的锡矿粉加入无机酸溶液中浸出，浸出反应终止后加入碱去除多余无机酸杂质，得到混合物A；
步骤二、将混合物A置于熔炼炉中，在氮气或真空的气氛下进行一次焙烧或二次焙烧；
步骤三、焙烧熟料经去离子水浸出、过滤，得到含铜、镍、钴等有价金属氯化物的溶液，最终剩下混合物B；
步骤四、对混合物B进行微波加热，加入硫酸，通入氧气，加压升温，通过调节pH为2-3.5二次分离铜、镍、钴，浸出液，加入P204萃取出其他微量金属，得到只含镍，锡、镁的水溶液；
步骤五、调节PH二次分离镁，加入二甲基十四烷基胺，萃取出镍，镍以硫酸镍形式电积出镍，从而最终制得锡金属。
2.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：焙烧过程中金、银和铂族金属氯化物升华与反应产生的氨气、氯化氢和氯气等冷凝后回收富集。
3.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：铜、镍和钴的提取率均大于75％。
4.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：步骤二中注入氮气的速率为4-5L/min。
5.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法的制备工艺，其特征在于：充入氮气后反应器内温度维持在80-110℃，压力范围0.8-1.5kpa。
6.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：步骤五中二次调节PH的范围在3-4.5之间。
7.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：步骤四中加压6kpa，升温至150℃。
8.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：微波加热以每分钟5℃升温，升温至240℃。
9.根据权利要求1所述的一种锡矿中提取锡材料的方法，其特征在于：硫酸的浓度为0.9mol/L。
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