CN101956070A - 一种钼精矿回收方法 - Google Patents

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邹来昌
伍赠玲
石仑雷
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Abstract

本发明公开了一种钼精矿回收方法，该方法包括：处理物料在碱性条件下进行热压浸出自热反应；自热浸出后的自热氧化渣通过浮选富集辉钼矿后返回热压氧化，浮选尾渣中回收铜；自热浸出后的浸出液经萃取、净化、酸沉、氨溶、浓缩结晶工艺生产高纯钼酸铵和高铼酸铵；萃余液蒸发或者冷冻结晶脱除硫酸钠，生产硫酸钠产品。通过本发明提高了钼精矿回收率。

Description

一种钼精矿回收方法 
技术领域
本发明涉及一种钼精矿回收方法。 
背景技术
目前，钼的工业来源主要有原生钼矿、铜矿的副产品和共产品、含钼废催化剂，我国钼冶金的原料绝大多数为原生钼即辉钼矿(MoS2)。辉钼矿冶金经典的工艺是将钼精矿经氧化焙烧、氨浸、净化、中和或蒸发结晶制取仲钼酸铵。随着环保要求的日趋严格以及含钼矿石贫、杂、细化的趋势，该工艺的弊端日渐突出，主要有三个方面：(1)低浓度SO2烟气对环境造成污染；(2)金属综合回收率低，传统工艺钼系统回收率仅为85％～90％，辉钼矿中伴生的有价稀有元素铼随烟气损失，铼回收率仅在70％左右；(3)不适合处理低品位矿及复杂矿。 
近年来，钼精矿全湿法工艺的研究倍受重视，相继发展了热压浸出法、硝酸分解法、次氯酸钠法、电氧化法和生物浸出法等。这些方法使钼的浸出率和回收率大为提高。次氯酸钠法、电氧化法和生物浸出法目前尚无工业应用的实例，热压浸出法与硝酸分解法已得到工业化应用。硝酸高温氧压分解处理辉钼矿工艺也称塞浦路斯工艺，该工艺具有分解率高、反应速度快、产品质量好、无SO2污染，可处理含杂质高的非标准钼精矿等优点；同时存在对浸出设备材质要求高、氧气消耗量大、浸出液硫酸浓度太低，很难回收利用、生产过程中容易发生安全事故等缺点。碱性热压解决了钼精矿焙烧 对环境造成的污染，温度和压力均低于酸性介质中的高压氧浸出，钼的浸出率高，可达99％以上；设备的材质容易解决；但是该工艺浸出时碱耗太大，反应时间长，处理能力小。 
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钼精矿回收方法，以至少解决上述问题之一。 
根据本发明的一个方面，提供了一种钼精矿回收方法，该方法包括以下步骤：处理物料在碱性条件下进行热压浸出自热反应；自热浸出后的自热氧化渣通过浮选富集辉钼矿后返回热压氧化，浮选尾渣中回收铜；自热浸出后的浸出液经萃取、净化、酸沉、氨溶、浓缩结晶工艺生产高纯钼酸铵和高铼酸铵；萃余液蒸发或者冷冻结晶脱除硫酸钠，生产硫酸钠产品。 
优选地，所述处理物料包括以下至少之一：合格钼精矿、低品位钼精矿或者富铜钼精矿。 
优选地，在碱性条件下进行热压浸出自热反应，通过控制氧气量控制反应速度。 
优选地，用氢氧化钠创造碱性条件，所述氢氧化钠用量为理论用量的90～130倍。 
优选地，所述热压浸出自热反应温度为140～170℃，反应时间为1～3小时。 
优选地，所述热压浸出自热反应过程氧气分压0.2～1.5M帕斯卡、浸出总压0.7～2.2M帕斯卡。 
优选地，所述自热氧化渣返回浮选系统，采用以下至少之一作为调整剂：9300、水玻璃。 
优选地，采用一次粗选、一次扫选、三次精选流程浮选获得钼精矿。 
优选地，所述浮选尾渣中酸浸回收铜。 
优选地，所述处理物料与所述自热氧化渣浮选精矿按照1∶1～25∶1比例配矿后进行自热再浸。 
通过本发明，采用处理物料在碱性条件下进行热压浸出自热反应；自热浸出后的自热氧化渣通过浮选富集辉钼矿后返回热压氧化，浮选尾渣中回收铜；自热浸出后的浸出液经萃取、净化、酸沉、氨溶、浓缩结晶工艺生产高纯钼酸铵和高铼酸铵；萃余液蒸发或者冷冻结晶脱除硫酸钠，生产硫酸钠产品，解决了现有技术中钼精矿回收率低、存在环境污染的问题之一，进而提高了钼精矿回收率、降低了环境污染。 
具体实施方式
在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。 
实施例一 
本实施例针对现有技术存在的问题，提供了一种高压氧化-浮选联合工艺综合利用钼、铼、铜、硫的方法。 
该方法包括：钼精矿在碱性条件下进行高温氧压浸出自热反应，通过调整氧分压以控制反应速度，不再外加热。加入理论用量90～130倍的氢氧化钠，反应温度140～170℃，高温氧压浸出时间1～3h。自热氧化渣返回浮选系统，采用一次粗选、一次扫选、四次精选流程浮选获得钼精矿，酸浸回收浮选尾矿中金属铜。钼精矿与氧化渣浮选精矿按照1∶1～25∶1比例配矿后进行自热再浸。浸出液按经典萃取-净化-酸沉-氨溶-浓缩结晶工艺生产高纯钼酸铵和高铼酸铵；萃余液蒸发结晶脱除硫酸钠，生产硫酸钠产品。 
通过本实施例可以解决以下问题：(1)碱性高温氧压浸出工艺中存在反应时间长、处理能力小、碱耗太大等问题，采用自热反应能够每处理批次缩短三个小时的浸出时间，提高工艺处理能力。(2)采用浮选工艺处理自热氧化渣能够有效提高钼的回收率。(3)可以处理低品位钼精矿或者多金属非标准钼精矿，能有效分离钼与铜等重金属，从浮选尾矿回收铜等金属，从萃余液中蒸发或者冷冻结晶回收硫酸钠，提高综合回收率，解决低浓度二氧化硫烟气污染问题。 
下面对实施例二至实施例四分别进行说明，同时，为了更好的说明以下各个实施例，还列举了一个对比例。 
实施例二 
钼精矿含钼42.70％、Cu 3.52％、Re 0.0015％、S 34.15％、SiO24.41％。 
取120g钼精矿与140g氢氧化钠在液固比7、温度140℃的条件下进行自热浸出1.5h，总压控制在1.6MPa，过滤实现固液分离；氧化渣经一粗一扫三精开路浮选流程试验得到含钼34.22％、产率14.30％钼精矿，所得氧化渣浮选钼精矿与原钼精矿按照1∶1比例配矿进行自热浸出；浮选尾矿钼品位降至0.36％，在80g/L硫酸浓度 下进行酸浸，制备硫酸铜；浸出液制取钼酸铵和高铼酸铵产品，萃余液蒸发结晶制备硫酸钠。在自热浸出过程中钼浸出率为96.23％，浸渣浮选对原精矿回收率为3.25％，浮选精矿再浸对原精矿回收率为3.14％，高温氧压浸出+浮选+再浸工艺作业钼的总回收率为99.02％。 
实施例三 
辉钼矿精矿含钼43.94％、Cu 1.07％、Re 0.0016％、S 31.75％、SiO2 7.53％。 
取120g钼精矿与120g氢氧化钠在液固比7、温度160℃的条件下进行自热浸出1.5h，总压控制在1.6MPa，过滤实现固液分离；氧化渣经一粗一扫三精开路浮选流程试验得到含钼36.30％、产率15.30％钼精矿，所得氧化渣浮选钼精矿与原钼精矿按照1∶1比例配矿进行自热浸出；浮选尾矿钼品位降至0.40％，在50g/L硫酸浓度下进行酸浸，制备硫酸铜；浸出液制取钼酸铵和高铼酸铵产品，萃余液蒸发结晶制备硫酸钠。在自热浸出过程中钼浸出率为97.02％，浸渣浮选对原精矿回收率为3.36％，浮选精矿再浸对原精矿回收率为3.27％，高温氧压浸出+浮选+再浸工艺作业钼的总回收率为99.50％。 
实施例四 
钼精矿含Mo 47.80％、Cu 0.60％、S 36.54％、Re 0.0015％、SiO26.41％。 
取120g钼精矿与120g氢氧化钠在液固比7、温度160℃的条件下进行自热浸出1.5h，总压控制在1.6MPa，过滤实现固液分离；氧化渣经一粗一扫三精开路浮选流程试验得到含钼34.2％、产率14.3％钼精矿，所得氧化渣浮选钼精矿与原钼精矿按照1∶1比例配 矿进行自热浸出；浮选尾矿钼品位降至0.32％，在40g/L硫酸浓度下进行酸浸，制备硫酸铜；浸出液制取钼酸铵和高铼酸铵产品，萃余液蒸发结晶制备硫酸钠。在自热浸出过程中钼浸出率为96.58％，浸渣浮选对原精矿回收率为3.42％，浮选精矿再浸对原精矿回收率为3.05％，高温氧压浸出+浮选+再浸工艺作业钼的总回收率为99.46％。 
对比例 
辉钼矿精矿含钼43.94％、Cu 1.07％、Re 0.0016％、S 31.75％、SiO2 7.53％。 
取120g钼精矿与120g氢氧化钠在液固比7、温度160℃的条件下进行压力浸出5h，总压控制在1.6MPa，过滤实现固液分离；浸出液制取钼酸铵和高铼酸铵产品，萃余液蒸发结晶制备硫酸钠。热压浸出钼的回收率为98.18％。 
通过上述实施例处理合格钼精矿、低品位钼精矿或富铜非标准钼精矿可综合利用钼、铼、铜、硫，分别获得钼酸铵、高铼酸铵、硫酸铜和硫酸钠产品，资源综合利用率高，且具有环境友好，生产成本低的优点。 
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (10)

1.一种钼精矿回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
处理物料在碱性条件下进行热压浸出自热反应；
自热浸出后的自热氧化渣通过浮选富集辉钼矿后返回热压氧化，浮选尾渣中回收铜；
自热浸出后的浸出液经萃取、净化、酸沉、氨溶、浓缩结晶工艺生产高纯钼酸铵和高铼酸铵；
萃余液蒸发或者冷冻结晶脱除硫酸钠，生产硫酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述处理物料包括以下至少之一：合格钼精矿、低品位钼精矿或者富铜钼精矿。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在碱性条件下进行热压浸出自热反应，通过控制氧气量控制反应速度。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：用氢氧化钠创造碱性条件，所述氢氧化钠用量为理论用量的90～130倍。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述热压浸出自热反应温度为140～170℃，反应时间为1～3小时。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述热压浸出自热反应过程氧气分压0.2～1.5M帕斯卡、浸出总压0.7～2.2M帕斯卡。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述自热氧化渣返回浮选系统，采用以下至少之一作为调整剂：9300、水玻璃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：采用一次粗选、一次扫选、三次精选流程浮选获得钼精矿。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浮选尾渣中酸浸回收铜。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述处理物料与所述自热氧化渣浮选精矿按照1∶1～25∶1比例配矿后进行自热再浸。
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