CN101016581A - 一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法：①将含镍蛇纹石矿石经初步破碎后，通过球磨磨碎至0.074mm～2.0mm，磨矿浓度为20％～60％；②得到的矿浆加入到高压釜当中，在搅拌的情况下，加入pH值为0.5～3的强酸；③然后升温搅拌反应，反应时控制酸压煮浸出反应时间为30min～240min，酸压煮浸出过程在90℃～220℃的温度下进行，酸压煮浸出过程在110Kpa～2300Kpa的压力下进行；④反应完全后过滤，得到的含镍镁浸出液可以采用传统的分步沉淀法分离、回收镍镁产品，也可以通过溶剂萃取、或离子交换分离富集并回收镍镁资源。本发明采用高压反应釜制造极端条件，在保证较高镍、镁浸出率的前提下，尽可能降低药剂消耗及杂质的浸出，综合高效回收镍镁资源，提高产品质量，最终降低生产成本。

Description

一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法
技术领域
本发明所属的技术领域为湿法冶金，涉及一种含镍蛇纹石矿的化工冶金方法。特别地，本发明涉及一种在一定温度压力条件下从含镍蛇纹石矿石中提取与综合高效回收镍、镁金属的方法。
背景技术
蛇纹石(Mg6[Si4O10](OH)8)是一种层状硅酸盐矿物，其结构层是由一层硅氧四面体与一层氢氧镁石八面体结合而成的双层。矿石中六次配位的Mg可以被Al3+、Ni2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+等所置换，含镍蛇纹石是一种常见的含镍、镁矿物。我国蛇纹石资源丰富，质地良好，目前我国蛇纹石的开发利用尚处于初级阶段，研究水平较低，大多数矿山主要是靠出售原块矿和简单加工的粗产品，如制造化肥(钙镁磷肥)、作耐火材料、生产铸石或岩棉的辅助原料等，价值较低，效益很差。
目前世界上矿物资源开采量每隔15～18年就要增加一倍，照此进度金属矿物资源储量越来越少，将日益枯竭而无法补偿。因此，从含镍蛇纹石矿石中综合高效回收镍镁资源具有重大的经济与社会效益，是促进镍镁工业可持续性发展的有效手段。
对于低品位氧化镍的蛇纹石多采用焙烧-氨浸，或还原焙烧-酸浸法来回收镍金属。《有色金属提取冶金手册(铜镍卷)》揭示一种采用硫酸在249℃、3.4MPa的条件下浸出，浸出液采用硫化氢气体加温加压回收镍的方法(《有色金属提取冶金手册(铜镍卷)》，冶金出版社，2000，7，第一版，p724-p727)。这些传统方法流程复杂，设备投资大，能耗高，导致镍生产成本高，经济效益差。
专利US20060002835(D Neudorf，C A Oakville.Method for leachinglaterite ores by reaction with concentrated acid and water leaching，US20060002835，2006-01-05)披露了一种硫酸浸出红土镍矿提取低品位氧化镍的方法。专利CN200310110839.2在常压下加温浸取蛇纹石中，浸出液用硫化物沉淀镍金属，产出镍精矿品位高达20～50％(蛇纹石中氧化镍硫酸浸出提取法，CN200310110839.2，2004-12-08)。该工艺尽管投资较少，能生产出高质量硫化镍精矿产品，但没有综合回收镁资源，同时镍的回收率也没有提到。曹国华通过硫酸常压浸出、硫化钠沉镍从红土镍矿中获得了含镍大于25％硫化镍产品，镍沉淀率达99.5％以上，该工艺简单，投资小，能耗低，生产成本较低(曹国华，从红土镍矿酸浸液中获得硫化镍的方法，CN200510010916.6，2006-02-22)。该方法同时也表明了从含镍浸出液中能高效回收并制备合格的硫化镍产品。
蛇纹石矿中含有20％以上的镁，具有综合回收价值。专利CN89106821.X(刘绪庆，蛇纹石尾矿的综合利用，CN89106821.X，1991-04-03)提供了一种蛇蚊石矿的综合利用工艺。用5％～9％的盐酸浸取矿石粉，用分级分离技术，以石灰乳调节pH分离铁和其它杂质，用二氧化碳碳化分离钙镁，并在控制一定氯离子浓度条件下，在102℃加热分解碳酸氢镁，从蛇纹石中制取了氧化铁红、碳酸钙和轻质氧化镁。张天中(以蛇纹石为原料生产碳酸镁和/或氧化镁及多孔性二氧化硅的方法，CN88109734.9，1990-05-02)以蛇纹石为原料，先经过400～800℃煅烧2～4小时后，再用无机酸处理后分离，得到二氧化硅沉淀和镁盐溶液，此镁盐溶液用铵的碳酸盐类处理后即可得到碳酸镁沉淀，最终得到多孔性二氧化硅、碳酸镁和/或氧化镁的方法。CN01131802.3(王玉亮，用蛇纹石制取轻质氧化镁、白炭黑及回收硫酸铵的方法，CN01131802.3，2003-06-11)通过将将140～220目的蛇纹石矿粉经磁选机磁选，其磁场强度大于2800奥斯特，除去富铁蛇纹石矿；磁选尾矿酸浸后过滤，溶液经中和、氧化除杂，再经碳化、煅烧制取轻质氧化镁；浸出渣与浓度为20～40％的烧碱液反应制取水玻璃，再将水玻璃经两步酸调生成白炭黑，碱式碳酸镁的过滤液经两步蒸发可回收硫酸铵。上述专利所涉及的方法中，均考虑了蛇纹石矿石的综合利用，充分回收其中的镁、硅资源，也显示了从含镁浸出液中高效回收镁的可能性；但是这些工艺对镁的回收率考虑不够，尤其在简单的常温常压条件下，硅酸盐中的有价金属难以浸出，必定会导致镁等目标金属的浸出效果不理想。
发明内容
针对上述方法中存在的不足之处，本发明提供了一种能从含镍蛇纹石矿石中高效综合回收镍、镁等资源，且大大降低生产成本，提高了企业的经济效益的新方法。本方法通过新技术、新工艺强化镍、镁的浸出，使其转入液相，与硅等其它杂质初步分离，至于得到的含镍、镁浸出液可以沿用现有冶金工艺实现较好的分离富集并回收，尽可能充分利用日益枯竭的矿产资源和促进可持续性发展。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：①将含镍蛇纹石矿石经初步破碎后，通过球磨磨碎至0.074mm～2.0mm，磨矿浓度为20％～60％；②得到的矿浆加入到高压釜当中，在搅拌的情况下，加入pH值为0.5～3的强酸；③然后升温搅拌反应，反应时控制酸压煮浸出反应时间为30min～240min，酸压煮浸出过程在90℃～220℃的温度下进行，酸压煮浸出过程在110Kpa～2300Kpa的压力下进行；④反应完全后过滤，得到的含镍镁浸出液采用分步沉淀法分离、回收镍镁产品，也可以通过溶剂萃取、或离子交换分离富集并回收镍镁资源。
所述的酸压煮过程中液固比L/S为2.0～10.0。
所述浸出液的浸出剂包括硝酸、盐酸、硫酸、酸性盐，或其中的两种或多种组合使用。
所述的酸性盐包括氯化铵、氯化钙、硫酸铵、硝酸钙、硝酸铵，或是其中的两种或多种组合使用。
所述的含镍蛇纹石矿可为不同镍品位的蛇纹石矿石，包括单纯的不含镍的蛇纹石矿石。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明采用高压反应釜制造极端条件，发展出酸压煮新工艺克服常压条件下酸浸工艺中存在的一些弊端，强化镍、镁的浸出，使其转入液相，与硅等其它杂质初步分离，在保证较高镍、镁浸出率的前提下，尽可能降低药剂消耗及杂质的浸出，至于得到的含镍、镁浸出液可以沿用现有冶金工艺实现较好的分离富集并回收，综合高效回收镍镁资源，提高产品质量，最终降低生产成本，尽可能充分利用日益枯竭的矿产资源和促进可持续性发展。
具体实施方式：
一般的，镍、镁在蛇纹石矿中的赋存状态较复杂。根据几个矿山蛇纹石的物相分析结果，发现蛇纹石矿中的镁只有极小部分(氧化镁、碳酸盐中的镁)是容易被酸浸出的，而难溶硅酸盐中的镁是最难浸出的，这也是蛇纹石很少用来回收镁的主要原因之一。镍的赋存形式更加复杂，既有氧化矿，又有硫化矿，氧化矿大部分赋于硅酸盐矿物中。
在常规酸浸过程中，由于浸出反应生成的部分难溶或溶解度较小的物质，如单质硫(硫化矿浸出的中间产物)、硫酸钙和硫酸铅(硫酸浸出产物)、硅胶(二氧化硅的酸浸产物)等，易覆盖在未反应完全矿物的表面，阻滞浸出反应的顺畅进行，最终导致酸耗加大，镁、镍金属浸出率不高。
为了减小浸出过程中间产物或最终产物对矿物的包裹、覆盖，扩大液-固(强酸浸出剂与矿物粒子)之间的接触面积，以及增加浸出体系的反应活性中心，关键是造成极端环境，促使常规条件下难溶、不溶的产物进一步转化成易溶性物质，或强化矿浆体系中液固相之间的分散效果。
高压反应釜是一种常用的能提供高温高压的设备，广泛用于化工、湿法冶金等领域。当体系处于高温高压条件下，矿浆中的溶解氧含量增加，从而可以促进硫化矿的顺利浸出反应，氧化中间产物，消除其成膜产生的抑制作用；压力利于溶液与矿粒之间的分散性，同时，使得一些难溶盐的溶解度加大，可避免其覆盖在未反应完全矿物离子表面，对反应剂与矿物接触反应产生的副作用小得多，从而强化了蛇纹石矿石中镍镁的浸出，以期提高镍镁的回收率，显著增加经济效益。
本发明将含镍蛇纹石矿石经初步破碎后，通过球磨磨碎至0.074mm～2.0mm，磨矿浓度为20％～60％；得到的矿浆加入到高压釜当中，在搅拌的情况下，加入强酸(用量以控制体系的最终pH值为0.5～3为准)；然后升温搅拌反应，温度控制在90～220℃、浸出时间为30min～240min、液固比L/S为2.0～10.0、压力为110Kpa～2300Kpa(绝对压力)，反应完全后过滤，洗涤滤饼的废水可以返回高压釜浸出工序，化验渣及滤液中镍镁的含量，依次计算镍镁的浸出率；得到的含镍镁浸出液可以采用传统的分步沉淀法分离、回收镍镁产品，也可以通过溶剂萃取、或离子交换分离富集并回收镍镁资源。
本发明的方法中，使用的高压反应釜是工业生产中常用的耐酸反应釜，可以是搪瓷的，也可以是不锈钢材质的。
适用本发明方法强酸浸出剂可以是强酸，如硝酸、硫酸、盐酸等；也可以是酸性盐，如氯化铵、氯化钙、硫酸铵、硝酸钙、硝酸铵等，也可以是其中的两种或多种组合使用。
本发明的方法中，球磨得到的矿浆与浸出剂和水(调节液固比L/S)一起加入高压反应釜中，加酸压煮工序是核心步骤，通过控制强酸浸出剂的添加量、反应温度与压力，既可以保证较高的镍、镁浸出率，又可以酸耗最少，充分利用浸出剂，这是该专利的主要创新之处。与常规工艺相比，该新工艺镍镁浸出效果好，其浸出率均可达到90％以上，而终点pH值一般可以控制在1.5～2.0左右，浸出液中游离酸较少，浸出剂浪费小，浸出液经除杂后可以直接进行溶剂萃取或离子交换技术回收镍镁产品，是处理较低品位含镍蛇纹石矿石的较佳方法。
在本发明的具体实施方案中，矿浆浓度可以为10％～80％(矿浆中矿石的质量百分数)，浸出反应温度可在90℃～220℃的温度下进行，优选110℃～150℃；浸出反应压力可在110Kpa～2300Kpa的压力下进行，优选140Kpa～500Kpa；浸出反应时间最多约为240分钟，优选60～90分钟。
本发明的方法可以用连续高压浸出反应釜生产，也可以采用间歇式进行生产。
本发明不仅适于处理含镍蛇纹石矿，综合回收镍镁；而且也适于从不含镍的蛇纹石矿石中高效浸出及回收镁。
本发明由下列实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有份数和百分数除另有规定外均指质量。
实施例一：
含镍蛇纹石矿样取自福建泉州某矿山，其镍镁的物相分析结果见下表所示。
含镍蛇纹石矿样中Mg的物相分析结果
名称   氧化镁及碳酸盐中镁  蛇纹石中的镁 难溶硅酸盐中的镁   合计MgO％   按Mg％计
  含量，MgO％     3.57     30.70     3.13   37.40   22.27
  占有率，％     9.54     82.09     8.37   100.0   100.0
含镍蛇纹石矿样中Ni的物相分析结果
  名称     硫酸镍   氧化镍     硫化镍 硅酸盐中镍   合计
含量，Ni％     0.010   0.010     0.095     0.085   0.20
占有率，％     5.00   5.00     47.50     42.50   100.0
取100份矿石样，破碎后加150分水球磨(小于0.074mm占74.5％)，得到的矿浆偕同98份浓硫酸(98％)、50分水一起加入到高压釜中，开动搅拌(500rpm)，利用硫酸稀释和反应放热可以使体系温度升到为130℃(压力为265Kpa)，控制反应60min后放料过滤。得到含镍、镁的浸出液(含镁70.4g/L、镍0.62 g/L)pH值为1.5，浸出渣含镁1.1％、含镍0.011％；镍、镁的浸出率分别达到92.5％、97.8％。
浸出液采用黄钠铁矾[NaFe3(SO4)3(OH)6]法除铁，用碳酸钠作中和剂，调整pH值为2.0～2.4，升温到90℃下反应60min生成铁矾渣，除铁率可以达到97.2％，渣中镍损失量为4.5％、镁损失为2.4％；得到的除铁净化液采用P204(萃取相由15％P204+85％磺化煤油组成)作为萃取剂，进行五级逆流萃取；有机相洗涤后采用1mol/L的硫酸溶液进行三级逆流反萃，萃取与反萃过程中镍的回收率为94.8％；得到的硫酸镍溶液经蒸发浓缩结晶即可得到硫酸镍产品，镍的最终回收率为91.4％。萃余液采用30％的氢氧化钠溶液调整pH值到12，产生沉淀氢氧化镁(沉镁滤为94.6％)，得到的氢氧化镁经800℃下煅烧60min，得到氧化镁产品，氧化镁的含量为98.5％，质量指标达到优级品要求(H6/T2573-94)，整个过程中镁的最终回收率为87.9％。
实施例二：
含镍蛇纹石矿样同实施例一。
取100份矿石样，破碎后加200分水球磨(小于0.074mm占68.4％)，得到的矿浆偕同125份浓盐酸(31％，工业品)一起加入到高压釜中，开动搅拌(400rpm)，升温反应，控制温度为110℃(压力为140Kpa)，反应90min后放料过滤，得到的镍镁浸出液pH值为0.5，浸出渣含镁0.08％、含镍0.009％；镍镁的浸出率分别达到93.5％、98.5％。
得到的含镍、镁浸出液经氢氧化物除铁(铁渣中镍、镁的损失率分别为10.5％、7.5％)，然后采用40％的氢氧化钠溶液分步沉淀，分别得到氢氧化镍和氢氧化镁产品，镍、镁的最终回收率分别为82.9％、77.5％。
实施例三：
含镍蛇纹石矿样同实施例一。
取100份矿石样，破碎后加100分水球磨(小于0.074mm占80.0％)，得到的矿浆偕同109份浓硝酸(98％，工业品)、100份水一起加入到高压釜中，开动搅拌(500rpm)，升温反应，控制温度为170℃(压力为195Kpa)，反应240min后放料过滤，得到的镍镁浸出液pH值为1.0，浸出渣含镁0.06％、含镍0.005％；镍、镁的浸出率分别达到96.5％、99.2％。
实施例四：
含镍蛇纹石矿样同实施例一。
取100份矿石样，破碎后加150分水球磨(小于0.074mm占80.0％)，得到的矿浆偕同130份氯化铵固体(99％，工业品)、450份水一起加入到高压釜中，开动搅拌(500rpm)，升温反应，控制温度为120℃(压力为790Kpa)，反应120min后放料过滤，得到的镍镁浸出液pH值为2.5，浸出渣含镁7.8％、含镍0.064％；镍、镁的浸出率分别达到71.5％、75.9％。
实施例五：
含镍蛇纹石矿样取自河南信阳某矿，含镍0.24％、MgO 40.8％。
取100份矿石样，破碎后加150分水球磨(小于0.074mm占68.4％)，得到的矿浆偕同95份浓硫酸(98％)、50分水一起加入到高压釜中，开动搅拌(500rpm)，控制温度为110℃(压力为140Kpa)，控制反应90min后放料过滤。得到含镍、镁的浸出液pH值为2.0，浸出渣含镁2.05％、含镍0.014％；镍、镁的浸出率分别达到90.6％、93.7％。
实施例六：
含镍蛇纹石矿样取自辽宁丹东某矿，含MgO 37.1％，含镍非常少。
取100份矿石样，破碎后加200分水球磨(小于0.074mm占68.4％)，得到的矿浆偕同96份浓硫酸(98％)、200分水一起加入到高压釜中，开动搅拌(500rpm)，控制温度为120℃(压力为192Kpa)，控制反应120min后放料过滤。得到含镁的浸出液pH值为2.5，浸出渣含镁0.95％；镁的浸出率为94.8％。
浸出液采用黄钠铁矾[NaFe3(SO4)3(OH)6]法除铁，得到的除铁净化液采用30％的氢氧化钠溶液调整pH值到12，产生沉淀氢氧化镁，得到的氢氧化镁经800℃下煅烧60min，得到氧化镁产品，氧化镁的含量为94.5％，质量指标达到一级品要求，整个过程中镁的最终回收率为81.3％。

Claims (7)

1、一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：
①将含镍蛇纹石矿石经初步破碎后，通过球磨磨碎至0.074mm～2.0mm，磨矿浓度为20％～60％；
②得到的矿浆加入到高压釜中，在搅拌的情况下，加入pH值为0.5～3的强酸；
③然后升温搅拌反应，反应时控制酸压煮浸出反应时间为30min～240min，酸压煮浸出过程在90℃～220℃的温度下进行，酸压煮浸出过程在110Kpa～2300Kpa的压力下进行；
④反应完全后过滤，得到的含镍镁浸出液采用分步沉淀法分离、回收镍镁产品，也可以通过溶剂萃取、或离子交换分离富集并回收镍镁资源。
2、如权利要求1所述的一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：所述的酸压煮过程中液固比L/S为2.0～10.0。
3、如权利要求1、2所述的一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：所述浸出液的浸出剂包括硝酸、盐酸、硫酸、酸性盐，或其中的两种或多种组合使用。
4、如权利要求3所述的一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：所述的酸性盐包括氯化铵、氯化钙、硫酸铵、硝酸钙、硝酸铵，或是其中的两种或多种组合使用。
5、如权利要求1、2所述的一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：所述的含镍蛇纹石矿可为不同镍品位的蛇纹石矿石，包括单纯的不含镍的蛇纹石矿石。
6、如权利要求3所述的一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：所述的含镍蛇纹石矿可为不同镍品位的蛇纹石矿石，包括单纯的不含镍的蛇纹石矿石。
7、如权利要求4所述的一种从含镍蛇纹石中综合高效回收镍镁资源的方法，其特征在于：所述的含镍蛇纹石矿可为不同镍品位的蛇纹石矿石，包括单纯的不含镍的蛇纹石矿石。
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