CN101550491B - 氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有色金属的提取工艺，具体为一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴的方法。解决从镍矿中提取镍钴的技术问题。包括步骤如下：将镍矿烘干粉磨细，镍矿与氯化铵混合然后入密闭窑焙烧，焙砂直接用清水浸出，浸出液用窑内尾气回收的氨水调pH值，控制pH值为6.5-7.5回收镍钴。本发明沉淀回收的镍钴精矿品位高，可以达到含镍30％以上，有利于产品的后续加工利用，工艺过程无废气废水排放，符合绿色生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种有色金属的提取工艺，具体为一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴的方法。
背景技术
世界陆基镍储量中氧化镍矿占70％左右，随着硫化镍矿资源的减少，氧化镍矿将会成为获取镍的主要资源，尤其是近几年来镍价持续走高使得氧化镍矿的处理工艺得到迅猛发展。
现有的氧化镍矿冶金方法分为火法、湿法、氯化焙烧法等。火法主要是矿热电炉或高炉冶炼镍铁，湿法主要是酸浸和还原焙烧-氨浸技术。火法工艺存在着能耗高、污染大、镍钴不能分离等缺点；还原焙烧-氨浸工艺镍钴回收率低、能耗高；酸浸工艺耗酸大，必须用大量碱性物质平衡所耗的酸，因此生产成本高。
氯化焙烧是指在一定的条件下，借助于氯化剂的作用，使物料中的某些组分转变为气相或固相氯化物，以使有价金属和其他组分分离富集的过程；氯化焙烧所用的氯化剂主要有氯气、氯化氢等气态氯化剂和氯化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铵等固态氯化剂。在教科书《氯化冶金》(中南矿冶学院冶金教研室编，冶金出版社1978年出版)第160页叙述了氧化镍矿的氯化焙烧工艺，所用的氯化剂为氯气和氯化氢等气态氯化剂，氯化温度200-1000℃，但因为所用氯化剂腐蚀性大加之铁的氯化难以控制，最终没有形成工业化生产。该教材第169页叙述了前苏联1974年以氯化铵为氯化剂处理混合铋矿的氯化焙烧实验，焙烧温度750-850℃，铋的浸出率达到97.1％。
中国专利申请号为88105880.7公开了一种用氯化铵生产碳酸锶的方法，该技术提出粗碳酸锶与氯化铵混合焙烧，焙烧温度200到300℃，焙砂用水浸出提取纯碳酸锶的方法。
中国专利“黑色风化矿泥氯化铵焙烧提取氧化稀土的方法”(池汝安、朱国才，申请号：97125900.3)提出黑色风化矿泥与氯化铵和碳粉混合制球后焙烧，焙烧温度330-550℃，焙砂水浸后提取氧化稀土。
中国专利申请号为200410069373.0公开了一种从低含量碳酸锰矿原矿中回收锰的方法，该技术提出氯化铵或硫酸铵与低含量碳酸锰矿混合焙烧，焙烧温度300-800℃，焙砂浸出后浸液用焙烧产生的氨气和二氧化碳沉锰。
从以上叙述可以看出，以氯化铵为氯化剂进行氯化焙烧在碳酸锶、稀土、碳酸锰矿、铋矿等矿物的提取中已经得到了应用，但在氧化镍矿的氯化方面没见报道，因为氧化镍矿与以上矿种不同，氧化镍矿本身的含镍量很低(只有1-2％)，而铁含量在8-50％，氧化镁含量在3-35％，铁和氧化镁的含量远远高于镍含量；按照以上方法氯化，镍在被氯化的同时铁和镁也大量被氯化，既消耗了氯化剂又为后续处理带来困难。
专利号为200610012780.7公开了一种粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，步骤包括将粉煤灰磨粉，活化后加入硫酸铵，再在反应物中加入水，过滤，在滤液中加入氨气，得到氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀，最后用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解后再通过加种碳分得到纯氢氧化铝，最后烧制的Al2O3。该技术提供了一种利用氨盐提取矿物的技术，但是该技术直接应用于提取镍钴含量较少的镍矿上，经过实验证明，直接利用该技术显然得不到理想的效果。所以必须寻找一种适合于镍矿中提取镍钴的技术。
发明内容
本发明为了解决从镍矿中提取镍钴的技术问题而提供了一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴的方法。
本发明是由以下技术方案实现的，一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，包括步骤如下：
(1)将镍矿烘干粉磨细。所述的镍矿为氧化镍矿或者其他含镍物料，如钼镍矿提钼后的镍渣、大洋结核、各种合金提金属后的废渣、含镍电池废料及含镍废催化剂等。
(2)粉磨好的镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与氧化镍矿的重量比为0.3-1.5：1，混合后的物料入窑。可以是散料直接入焙烧窑，也可以制粒后入窑。
(3)镍矿与氯化铵的混合物入密闭窑焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃。烧段时间为30-120分钟。
氯化铵回收段，温度150-300℃，该段的作用是使水解段产生的氯化氢与氯化焙烧段产生的氨气充分反应重新生成氯化铵，部分氯化铵随混合料重新进入氯化焙烧段，以减少加入物料氯化氨的配入量，部分氯化铵随尾气排出回收。②氯化焙烧段，焙烧温度350-450℃，该段完成氯化铵的分解和有价金属的氯化。③水解焙烧段，焙烧温度500-550℃，该段根据氯化铁和氯化镁高温易水解的原理，利用氧化镍矿含有的结晶水使氯化焙烧生成的大量氯化镁和氯化铁的水解，而氯化镍水解很少。
(4)窑内排出的尾气用干法回收氯化铵，湿法回收氨气。
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度5-95℃，浸出液固比(0.5-10)∶1，浸出时间5-120min。浸出可以一次完成也可以多段逆流完成，浸出渣洗涤后废弃，浸出液提取各种金属。
(6)浸出液用窑内尾气回收的氨水调PH值，控制PH值为6.5-7.5回收镍和或钴。然后控制PH值7.5-9回收镁。尾液为氯化铵溶液，浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并回用。
原矿经烘干粉磨后与一定量氯化铵充分混合，混合后的物料在密闭的条件下进行分段低温焙烧，分段焙烧的目的有三：(1)是最大限度地抑制铁和镁的氯化，同时不影响镍的氯化。(2)部分氯化铵可以在焙烧过程中直接重复利用，(3)保持在氯化阶段窑内氯化氢气体的浓度。排出的尾气分别回收反应产生的氨气和氯化铵；焙烧后的物料直接入清水浸出，浸出渣经水洗后废弃，浸出液用回收的氨水调PH值，在不同沉淀条件下分别回收浸出液中的镍钴、镁等；最后的尾液为氯化铵溶液。
与现有技术相比本发明有以下特点：1、氯化铵在焙烧过程中分解为相应的酸和氨气，酸与物料中的有用成分反应生成可溶性盐，氨气回收后用于金属的沉淀回收，达到了物料的酸碱平衡，无需另外添加碱性物质平衡浸出时的酸。2、通过控制各段焙烧温度和物料停留时间可以进行选择性氯化，尽量使氧化镍矿中的有用成分镍、钴生成水溶性氯化物，而其他成分浸出量很少。3、加热温度低、加热后废气的余热用于烘干物料，热利用率高，可实现最大限度的节能。4、窑内氯化铵回收段因氨气过剩，可以中和几乎全部氯化氢，使得烟气含氯化氢少，烟气腐蚀性小。5、沉淀回收的镍钴精矿品位高，可以达到含镍30％以上，有利于产品的后续加工利用。6、氯化铵可循环使用，从而降低了成本，减少了污染。7、工艺过程无废气废水排放，符合绿色生产的要求。8、除氧化镍矿外，该工艺也适用于其他类型的含镍物料。该溶液浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并返回利用，该工艺能做到自身的酸碱平衡，工艺过程没有废气和废水排放，是一种绿色的生产工艺。
具体实施方式
实施例1：一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，包括步骤如下：
(1)将镍矿烘干粉磨细，烘干粉磨可以在一台设备内完成或分步完成，烘干所用热气体为加热炉燃烧室产生的热废气。所述的镍矿为氧化镍矿，氧化镍矿含镍0.94％、含钴0.06％、含铁50.14％。
(2)粉磨好的氧化镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与氧化镍矿的重量比为0.3∶1，混合后的物料入窑。可以是散料直接入焙烧窑，也可以制粒后入窑。
(3)氧化镍矿与氯化铵的混合物入密闭窑焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃，一共焙烧时间45分钟。
(4)窑内排出的尾气用干法回收氯化铵，湿法回收氨气。
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度5℃，浸出液固比质量10∶1，浸出时间60min。浸出可以一次完成也可以多段逆流完成，浸出渣洗涤后废弃，浸出液提取各种金属。
(6)浸出液用窑内尾气回收的氨水调PH值，控制PH值为6.5-7.5回收镍和钴。然后控制PH值7.5-9回收镁。镍浸出率75％、钴浸出率78％。尾液为氯化铵溶液，浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并回用。
实施例2：一种氯化焙烧-浸出法丛镍矿提取镍或钴方法，包括步骤如下：
(1)将镍矿烘干粉磨细，烘干粉磨可以在一台设备内完成或分步完成，烘干所用热气体为加热炉燃烧室产生的热废气。所述的镍矿为氧化镍矿，氧化镍矿含镍1.42％、含钴0.04％、含铁22.50％，
(2)粉磨好的氧化镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与氧化镍矿的重量比为0.8∶1，混合后的物料入窑。可以是散料直接入焙烧窑，也可以制粒后入窑。
(3)氧化镍矿与氯化铵的混合物入密闭窑焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃，一共焙烧时间60分钟。
(4)窑内排出的尾气用干法回收氯化铵，湿法回收氨气。
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度95℃，浸出液固比3∶1，浸出时间10min。浸出可以一次完成也可以多段逆流完成，浸出渣洗涤后废弃，浸出液提取各种金属。
(6)浸出液用窑内尾气回收的氨水调PH值，控制PH值为6.5-7.5回收镍钴。然后控制PH值7.5-9回收镁。镍浸出率80％、钴浸出率76％。尾液为氯化铵溶液，浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并回用。
实施例3：
一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴的方法，包括步骤如下：(1)将镍矿烘干粉磨细，烘干粉磨可以在一台设备内完成或分步完成，烘干所用热气体为加热炉燃烧室产生的热废气。所述的镍矿为氧化镍矿，氧化镍矿含镍1.85％、含铁12.83％，
(2)粉磨好的氧化镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与氧化镍矿的重量比为1∶1，混合后的物料入窑。可以是散料直接入焙烧窑，也可以制粒后入窑。
(3)氧化镍矿与氯化铵的混合物入密闭窑焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃，一共焙烧时间120分钟。
(4)窑内排出的尾气用干法回收氯化铵，湿法回收氨气。
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度60℃，浸出液固比5∶1，浸出时间120min。浸出可以一次完成也可以多段逆流完成，浸出渣洗涤后废弃，浸出液提取各种金属。
(6)浸出液用窑内尾气回收的氨水调PH值，控制PH值为6.5-7.5回收镍钴。然后控制PH值7.5-9回收镁。镍浸出率92％。镍尾液为氯化铵溶液，浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并回用。
实施例4：一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍的方法，包括步骤如下：
(1)将镍矿烘干粉磨细，烘干粉磨可以在一台设备内完成或分步完成，烘干所用热气体为加热炉燃烧室产生的热废气。所述的镍矿为氧化镍矿，氧化镍矿含镍1.85％、含铁12.83％，
(2)粉磨好的氧化镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与氧化镍矿的重量比为1.5∶1，混合后的物料入窑。可以是散料直接入焙烧窑，也可以制粒后入窑。
(3)氧化镍矿与氯化铵的混合物入密闭窑焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃，一共焙烧时间90分钟。
(4)窑内排出的尾气用干法回收氯化铵，用水回收氨气。
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度60℃，浸出液固比3∶1，浸出时间45min。浸出可以一次完成也可以多段逆流完成，浸出渣洗涤后废弃，浸出液提取各种金属。
(6)浸出液用窑内尾气回收的氨水调PH值，控制PH值为6.5-7.5回收镍。镍浸出率92％、然后控制PH值7.5-9回收镁。尾液为氯化铵溶液，浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并回用。浸出液用回收的氨水沉淀镍，镍精矿品位35％，沉镍后的液体用回收的氨水调PH，再用少量碳酸氢铵沉镁。沉镁后的尾液浓缩蒸干，氯化铵的回收率可达98％以上。
实施例5：一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍的方法，包括步骤如下：
(1)将镍矿烘干粉磨细，烘干粉磨可以在一台设备内完成或分步完成，烘干所用热气体为加热炉燃烧室产生的热废气。所述的镍矿为某厂钼镍矿提完钼的镍渣，含镍2.85％、含铁10.80％，
(2)粉磨好的氧化镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与氧化镍矿的重量比为1.2∶1，混合后的物料入窑。可以是散料直接入焙烧窑，也可以制粒后入窑。
(3)氧化镍矿与氯化铵的混合物入密闭窑焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃，一共焙烧时间90分钟。
(4)窑内排出的尾气用干法回收氯化铵，水回收氨气。
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度60℃，浸出液固比0.8∶1，浸出时间25min。浸出可以一次完成也可以多段逆流完成，浸出渣洗涤后废弃，浸出液提取各种金属。
(6)浸出液用窑内尾气回收的氨水调PH值，控制PH值为6.5-7.5回收镍，镍浸出率91％、然后控制PH值7.5-9回收镁。尾液为氯化铵溶液，浓缩后与窑内尾气回收的氯化铵一并回用。浸出液用氨水沉镍，镍精矿品位33％，沉镍后的液体加碳酸氢铵沉钙镁，过滤后尾液蒸发回收氯化铵，氯化铵的回收率可达98％以上。
Claims (6)
1.一种氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)将镍矿烘干粉磨细，
(2)粉磨好的镍矿与一定量的氯化铵充分混合，氯化铵与镍矿的重量比为0.3-1.5∶1，混合后的物料入密闭焙烧窑炉，
(3)镍矿与氯化铵的混合物入密闭焙烧窑炉焙烧，焙烧温度分三段：氯化铵回收段温度150-300℃，氯化焙烧段温度350-450℃，水解焙烧段温度500-550℃，
(4)密闭焙烧窑炉内排出的尾气回收氯化铵、氨气，
(5)焙砂直接用清水浸出，浸出温度5-95℃，浸出液固比0.5-10∶1，浸出时间5-120min，
(6)浸出液用密闭焙烧窑炉内尾气回收的氨水调pH值，控制pH值为6.5-7.5回收镍或钴。
2.根据权利要求1所述的氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，其特征在于：所述的镍矿为氧化镍矿或者其他含镍物料。
3.根据权利要求1所述的氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，其特征在于：步骤(2)中，当镍矿为氧化镍矿时，氯化铵与氧化镍矿的重量比为0.8∶1。
4.根据权利要求1所述的氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，其特征在于：步骤(4)中氯化铵用干法回收、氨气湿法回收。
5.根据权利要求1所述的氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，其特征在于：步骤(3)所述的密闭焙烧窑炉是各种间接加热式的窑炉。
6.根据权利要求1所述的氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴方法，其特征在于：步骤(6)回收完镍或钴后再控制浸出液pH值7.5-9回收镁。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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