CN107090551B - 一种钒钛磁铁矿的直接提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，所述方法包括：以钒钛磁铁矿和炭基添加剂的混合物为原料进行钙化焙烧，之后将钙化焙烧产物进行后处理，得到含钒液。所述方法钒的回收率高；浸出液杂质含量少，经过简单除杂即可制得高纯钒制品；不产生废气，操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；提钒过程不影响炼铁，提钒后尾渣不含钠盐，可以直接配矿炼铁，从而实现钒钛磁铁矿资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，涉及一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法。
背景技术
目前从铁精矿中提钒主要有两种方法，一种是钒钛磁铁矿经炼铁、炼钢后从吹炼炉渣中提钒；另一种是直接从钒钛磁铁矿精矿中提钒。
钒渣提钒是我国钒钛磁铁矿提钒的主流工艺，即钠化焙烧-水浸-净化-沉钒的工艺。以钒钛磁铁矿为原料生产铁、钒产品的企业目前都采用传统的钒渣钠化焙烧工艺提钒。钠化焙烧的工艺基本原理是以Na2CO3为添加剂，通过高温钠化焙烧将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含钒浸取液，后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低，单次焙烧钒回收率约为70％，由于工艺流程长，从钒钛磁铁矿到最终五氧化二钒整个工艺流程钒的回收仅为50％，造成钒资源的浪费。
另外一种钒钛磁铁矿提钒方法是直接从矿中提钒，这种方法的优点是钒的总回收率高，可达60％以上。直接从铁精矿中提钒研究较多的是钠化氧化提钒。CN 101168802A公开了一种综合回收钒钛磁铁精矿中铁、钒、钛的方法，该方法以硫酸钠为焙烧添加剂，在1200-1300℃下焙烧25-60℃，焙烧后熟料水浸后提钒，尾渣造球后在转底炉中还原，回收铁水和钛渣。该方法的缺点是，焙烧温度高，钒转化率低，并且随着矿中钒含量的增加钒损失率越高。窑尾气产生有害气体SO2，而且浸出后尾渣含钠，不能进行配矿炼铁，否则腐蚀高炉炉衬。
CN 102690944A提出了一种综合回收高钒钒钛磁铁矿中钒、钛、铁的方法，首先向高钒钒钛磁铁矿中添加钠盐或者钙盐中的任一种，用转底炉焙烧后用酸浸出，分离浸出液和残渣，浸出液制得钒产品；尾渣制成还原性球团，在转底炉内快速还原，在燃气熔分炉或者电炉内熔化分离得到含钒铁水和钛渣，含钒铁水通过转炉吹氧提钒，分离出钒渣和生铁，钒渣破碎后返回同高钒钒钛磁铁矿一起进行混料后焙烧、酸浸提钒。该方法将钒钛磁铁矿提钒和钒渣提钒相结合，可明显提高钒的回收率，但该方法用酸作为钒浸取剂，钒液中杂质含量高，产品纯度低。而且沉钒含酸和钠盐的混合废液处理困难。
CN 102703688 A提出了一种钒钛磁铁矿钙化焙烧后用碳酸盐浸出提钒的方法，该方法用钙盐替代钠盐焙烧，解决了尾渣含钠问题，尾渣可以回收利用，但是焙烧后熟料采用碳酸钠或碳酸氢钠作为浸取剂，采用铵盐作为沉钒剂，导致沉钒后废液为含NH4 +和Na+的混盐，废液处理难度大、处理成本高。
针对目前提钒工艺普遍存在的高酸性或高盐度废水问题，CN 102560086A、CN101168802A、CN104003442A、CN 104294047A、CN 104831090A及CN 103952565A等提出钒渣空白焙烧或钙化被烧后采用铵盐(或氨水)浸取剂浸出提钒的方法，该种方法偏钒酸铵可以直接在浸出液中结晶析出，结晶后液可以循环利用，可彻底解决沉钒废水问题，而且浸出后尾渣不含钠盐，可以直接配矿炼铁。但该系列方法存在的主要问题是以易分解铵盐(碳酸铵、碳酸氢铵或氨水)作为浸取剂，浸取剂浓度高，氨气挥发严重，并且液固比大(通常为2:1-10:1)，导致试剂消耗大，操作环境恶劣。而且，类似方法直接用于钒钛磁铁矿的焙烧过程效果较差。
CN 105087864A公开了一种钒钛磁铁矿直接生产碳化钛的方法，所述方法直接使用以钒钛磁铁矿、固体炭为主要原料制备含炭球/块，通过感应电炉1次加热生产碳化钛渣和钒铁；其中，钒铁可直接铸锭销售或者吹炼制备成钒渣和钢销售；碳化钛炉渣冷却后细磨，经弱磁、强磁和浮选后分离出颗粒状单质铁和碳化钛粉末分别销售；原料质量百分比为：钒钛磁铁矿50-80％，固体炭15-40％，粘结剂0.5-15％，碳酸钙0.5-35％；涉及的钒钛磁铁矿含铁8-60％；固体炭包括煤、石油焦、兰炭、焦炭及其混合物，固定碳含量>60％。该方法是一种炭直接还原钒钛磁铁矿生产钒铁的方法，还原过程不通入氧化性气体，通过加入过量炭保持还原气氛实现钒和铁的还原。但是所得产品为钒铁粗渣，需进一步吹炼得到钒渣。因此，该方法无法直接得到钒产品，只能得到钒原料。
近年来环境友好型的焙烧、浸出工艺越来越受到重视。从钒钛磁铁矿中直接提钒的方法的清洁方法还有待进一步的研究。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，所述钒的回收率高，杂质元素浸出较少。
本发明所述的wt％是指质量百分含量。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，所述方法包括：以钒钛磁铁矿和炭基添加剂的混合物为原料进行钙化焙烧，之后将钙化焙烧产物进行后处理，得到含钒液。
所述后处理可为钙化焙烧后常规的后处理过程，如将焙烧后的产物进行铵化，浸出，固液分离，得到含钒液。
钒钛磁铁矿属于自然矿物，其中尖晶石结构较钒渣更致密，因此分解温度更高，钒钛磁铁矿钙化焙烧需在1000-1200℃的高温下进行，钒尖晶石在钙质添加剂的作用下发生分解生成钒酸钙，通过后续浸出提取矿中钒。但高温焙烧的问题是物料会出现明显粘结现象，导致钒的提取率很低。而单独使用炭基添加剂与钒钛磁铁矿混合进行焙烧，由于缺乏氧化性气氛导致钒不能氧化，尖晶石也无法得到破坏，钒基本不能提取。本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法采用炭基添加剂和钙基添加剂共同作为焙烧添加剂，不仅可以有效破坏尖晶石结构，而且其中的炭成分具有物理防粘结作用，炭在氧化气氛下氧化分解产生的CO2可以增加物料的透气性，使其同时具备化学防粘结作用，因此可将钙化焙烧温度降至900-1000℃，而且转化率明较单独钙化焙烧提高20％，这对于降低焙烧能耗、提高钒转化率具有重要的意义。
所述炭基添加剂是指含有单质炭的添加剂。优选地，所述炭基添加剂选自煤粉和/或活性炭。
优选地，所述炭基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-8％，如2％、3％、4％、5％、6％或7％等。该范围不仅可以保证矿在焙烧过程中的通透性，而且不至于炭过量形成还原气氛生成钒铁。
所述钙基添加剂是指钙的化合物，优选地，所述钙化焙烧使用的钙基添加剂选自碳酸钙和/或氧化钙。
优选地，所述钙基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-10％，如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等。该添加量可以使矿中钒全部转化为钒酸钙，而且不会导致添加剂过量。
所述钙化焙烧的温度为900-1000℃，如920℃、930℃、950℃、960℃、970℃、980℃或990℃等。
优选地，所述钙化焙烧的时间为2-5h，如2.5h、3h、3.5h、4h或4.5h等。
作为优选的技术方案，所述后处理包括：将钙化焙烧产物进行与铵盐溶液进行铵化反应得到铵化后浆料；将铵化后浆料进行脱氨反应，得到脱氨后物料；将脱氨后物料浸出，固液分离后得到偏钒酸铵溶液和浸出渣。铵化过程采用低液固比的铵盐溶液作为浸出剂，不仅可以降低铵盐用量，而且可以改善铵化反应的浸出条件。
所述偏钒酸铵溶液可进一步根据实际需要进行后处理，所述浸出渣中不含有钠盐，可直接配矿炼铁，实现钒钛磁铁矿的综合利用。
优选地，所述偏钒酸铵溶液还进行如下处理：将偏钒酸铵溶液冷却结晶，固液分离后得到偏钒酸铵晶体和结晶后溶液，将所述偏钒酸铵晶体煅烧得到五氧化二钒。冷却结晶方法可以直接得到偏钒酸铵晶体，结晶后液可以返回继续浸出钒。
优选地，所述结晶后溶液用于脱氨后物料的浸出。
偏钒酸铵溶液经冷却结晶得到偏钒酸铵晶体，结晶后溶液可循环用于脱氨后物料的浸出，整个过程无废水排放。
优选地，所述冷却结晶的温度为20-40℃，如22℃、23℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、36℃或38℃等。
优选地，所述冷却结晶的时间为2-12h，如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或11.5h等。
所述铵盐溶液中的铵盐选自碳酸铵和/或碳酸氢铵。
优选地，所述铵盐溶液中铵盐的质量为钙化焙烧产物质量的5-20％，如6％、8％、10％、12％、15％、18％或19％等。
优选地，所述铵盐溶液中溶剂的质量为钙化焙烧产物质量的15-30％，如16％、18％、20％、22％、23％、25％、28％或29％等。
优选地，所述铵盐溶液的溶剂选自水。
本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法采用低液固比的铵浸方法提钒。常规的浸出方法采用机械搅拌浸出，为保证物料的流动性，液固比高达2:1-10:1，如果采用易分解铵盐作为浸取剂，无疑会增加氨气的挥发量，氨损耗非常严重。本发明采用低液固比浸出方法，不仅可以大幅降低氨气挥发几率，改善操作环境，而且可以提高反应设备单位体积处理量。
优选地，所述铵化反应的温度为20-60℃，如22℃、25℃、28℃、30℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃或58℃等。
优选地，所述铵化反应的时间为2-5h，如2.5、3.0、3.5、4.0或4.5等。
所述脱氨反应的温度为80-120℃，如85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃、100℃、105℃、110℃、115℃或118℃等。
优选地，所述脱氨反应的时间为1-3h，如1.2h、1.3h、1.5h、1.8h、2.1h、2.3h、2.5h或2.8h等。
优选地，所述脱氨反应产生的气体吸收后用于脱氨后物料的浸出。所述脱氨反应产生的气体为氨气等，其可用吸收后做成氨水或碳酸氢铵溶液。从而节约浸出剂的用量。
铵化后的浆料进行高温脱氨以提高偏钒酸铵的浸出率，除去残余的铵盐或氨水并集中吸收做成氨水或碳酸氢铵。
所述浸出的温度为80-95℃，如82℃、83℃、85℃、88℃、90℃、92℃、93℃或94℃等。
优选地，所述浸出的时间为0.5-3h，如0.8h、1.0h、1.2h、1.3h、1.5h、1.8h、2.0h、2.3h、2.5h或2.8h等。
作为优选的技术方案，所述钒钛磁铁矿的直接提钒方法包括如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、钙基添加剂和炭基添加剂的混合物在900-1000℃的温度下进行氧化焙烧，氧化焙烧的时间为2-5h，得到焙烧产物，其中，炭基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-8％，钙基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-10％；
(2)将焙烧产物与铵盐溶液混合，在20-60℃进行铵化反应，铵化反应的时间为2-5h，得到铵化后浆料，其中，铵盐溶液中铵盐的质量为焙烧产物质量的5-20％，铵盐溶液中溶剂的质量为焙烧产物质量的15-30％；
(3)将铵化后浆料在80-120℃条件下进行脱氨反应，脱氨反应的时间为1-3h，得到脱氨后物料和氨气，所述氨气回收；
(4)将脱氨后物料在80-95℃条件下进行浸出，浸出时间为0.5-3h，固液分离，得到偏钒酸铵浸出液和浸出渣；
(5)将偏钒酸铵浸出液在20-40℃条件下进行冷却结晶，冷却结晶的时间为2-12h，固液分离后得到偏钒酸铵固体和结晶后溶液，将偏钒酸铵固体煅烧，得到五氧化二钒，所述结晶后溶液返回步骤(4)用作脱氨后物料的浸出液。
本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法采用低液固比浸出方法，不仅可以大幅降低氨气挥发几率，改善操作环境，而且可以提高反应设备单位体积处理量；铵化后的浆料进行高温脱氨以提高偏钒酸铵的浸出率，除去残余的铵盐或氨水并集中吸收做成氨水或碳酸氢铵；浸出液经冷却结晶得到偏钒酸铵晶体，结晶后液可循环浸出，整个过程无废水排放。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法钒的浸出率高，尾渣含钒量小于0.5wt％；
本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法采用接近中性的铵盐溶液作为浸出剂，Cr、Ca、Fe、Mn及Si等杂质基本不溶出，浸出液杂质含量少，经过简单除杂即可制得高纯钒制品；
本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法不产生废气，操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；
本发明提供的钒钛磁铁矿的直接提钒方法提钒过程不影响炼铁，提钒后尾渣不含钠盐，可以直接配矿炼铁，从而实现钒钛磁铁矿资源的综合利用。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的钒钛磁铁矿的直接提钒工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1为本发明一种实施方式提供的钒钛磁铁矿的直接提钒工艺流程图，所述钒钛磁铁矿的直接提钒工艺包括如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、钙基添加剂和炭基添加剂的混合物在900-1000℃的温度下进行氧化焙烧，氧化焙烧的时间为2-5h，得到焙烧产物；
(2)将焙烧产物与铵盐溶液混合，在20-60℃进行铵化反应，铵化反应的时间为2-5h，得到铵化后浆料，其中，铵盐溶液中铵盐的质量为焙烧产物质量的5-20％，铵盐溶液中溶剂的质量为焙烧产物质量的15-30％；
(3)将铵化后浆料在80-120℃条件下进行脱氨反应，脱氨反应的时间为1-3h，得到脱氨后物料和氨气，所述氨气回收；
(4)将脱氨后物料在80-95℃条件下进行浸出，浸出时间为0.5-3h，固液分离，得到偏钒酸铵浸出液和浸出渣；
(5)将偏钒酸铵浸出液在20-40℃条件下进行冷却结晶，冷却结晶的时间为2-12h，固液分离后得到偏钒酸铵固体和结晶后溶液，将偏钒酸铵固体煅烧，得到五氧化二钒，所述结晶后溶液返回步骤(4)用作脱氨后物料的浸出液。
实施例1
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为1.52wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的1％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的1％，在900℃钙化焙烧3h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的5％，水添加量为熟料质量的15％，混合好的物料在20℃下铵化反应5h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在80℃下进行脱氨反应，反应3h，待碳酸氢铵全部分解后，加入80℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出3h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至20℃进行冷却结晶2h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.4wt％。
实施例2
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为1.6wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的3％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的3％，在1000℃钙化焙烧3h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的7％，水添加量为熟料质量的18％，混合好的物料在30℃下铵化反应3h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在90℃下进行脱氨反应，反应3h，待碳酸氢铵全部分解后，加入90℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出2h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至30℃进行冷却结晶8h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.5wt％。
实施例3
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为1.52wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的5％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的5％，在1000℃钙化焙烧2h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的10％，水添加量为熟料质量的20％，混合好的物料在45℃下铵化反应2h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在100℃下进行脱氨反应，反应2h，待碳酸氢铵全部分解后，加入95℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出1h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至25℃进行冷却结晶6h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.3wt％。
实施例4
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为0.8wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的6.5％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的5.5％，在1050℃钙化焙烧2h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的16％，水添加量为熟料质量的22％，混合好的物料在55℃下铵化反应2h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在120℃下进行脱氨反应，反应1h，待碳酸氢铵全部分解后，加入95℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出0.5h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至40℃进行冷却结晶12h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.2wt％。
实施例5
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为2.0wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的8％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的8％，在900℃钙化焙烧5h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的20％，水添加量为熟料质量的30％，混合好的物料在20℃下铵化反应5h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在120℃下进行脱氨反应，反应2h，待碳酸氢铵全部分解后，加入80℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出3h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至35℃进行冷却结晶5h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.45wt％。
实施例6
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为1.2wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的10％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的6.5％，在950℃钙化焙烧4h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的17％，水添加量为熟料质量的22％，混合好的物料在45℃下铵化反应4h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在110℃下进行脱氨反应，反应1.5h，待碳酸氢铵全部分解后，加入85℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出1.5h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至33℃进行冷却结晶11h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.25wt％。
实施例7
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为1.4wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的7.5％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的7.5％，在1000℃钙化焙烧5h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的13％，水添加量为熟料质量的17％，混合好的物料在50℃下铵化反应4h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在80℃下进行脱氨反应，反应3h，待碳酸氢铵全部分解后，加入88℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出1h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至29℃进行冷却结晶3h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.46wt％。
实施例8
一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，包括如下步骤：
将V2O5含量为0.6wt％的钒钛磁铁矿、碳酸钙和活性炭进行混合，碳酸钙的添加量为钒钛磁铁矿重量的8％，活性炭添加量为钒钛磁铁矿重量的5％，在950℃钙化焙烧4h得到焙烧熟料；
将熟料、碳酸氢铵和水进行混合，碳酸氢铵添加量为熟料质量的15％，水添加量为熟料质量的25％，混合好的物料在60℃下铵化反应2h，提取熟料中钒；
铵化后浆料在115℃下进行脱氨反应，反应1h，待碳酸氢铵全部分解后，加入90℃循环结晶后液浸取浆料中钒，浸出0.5h，反应后过滤得到偏钒酸铵溶液，溶液降温至28℃进行冷却结晶9h得到偏钒酸铵晶体，偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒产品，结晶后液返回浸出；
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.47wt％。
对比例1
除焙烧过程中不加入碳酸钙外，其余与实施例7相同。
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 1.3wt％。
对比例2
除将焙烧过程中的碳酸钙替换为碳酸钠外，其余与实施例7相同。
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 1.0wt％。
对比例3
除焙烧过程中不加入活性炭外，其余与实施例7相同。
浸出渣经洗涤，烘干，称重并分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5 0.7wt％。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (17)
1.一种钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述方法包括：以钒钛磁铁矿和炭基添加剂的混合物为原料进行钙化焙烧，之后将钙化焙烧产物进行后处理，得到含钒液；
所述后处理包括将钙化焙烧产物进行与铵盐溶液进行铵化反应得到铵化后浆料；将铵化后浆料进行脱氨反应，得到脱氨后物料；将脱氨后物料浸出，固液分离后得到偏钒酸铵溶液和浸出渣；
其中，所述铵盐溶液中的铵盐选自碳酸铵和/或碳酸氢铵；所述铵盐溶液中铵盐的质量为钙化焙烧产物质量的5-20％；所述铵盐溶液中溶剂的质量为钙化焙烧产物质量的15-30％；所述铵盐溶液的溶剂选自水；所述铵化反应的温度为20-60℃；所述铵化反应的时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述炭基添加剂选自煤粉和/或活性炭。
3.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述炭基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-8％。
4.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述钙化焙烧使用的钙基添加剂选自碳酸钙和/或氧化钙。
5.根据权利要求4所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述钙基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-10％。
6.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述钙化焙烧的温度为900-1000℃。
7.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述钙化焙烧的时间为2-5h。
8.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述偏钒酸铵溶液还进行如下处理：将偏钒酸铵溶液冷却结晶，固液分离后得到偏钒酸铵晶体和结晶后溶液，将所述偏钒酸铵晶体煅烧得到五氧化二钒。
9.根据权利要求8所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述结晶后溶液用于脱氨后物料的浸出。
10.根据权利要求8所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述冷却结晶的温度为20-40℃。
11.根据权利要求8所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述冷却结晶的时间为2-12h。
12.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述脱氨反应的温度为80-120℃。
13.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述脱氨反应的时间为1-3h。
14.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述脱氨反应产生的气体吸收后用于脱氨后物料的浸出。
15.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述浸出的温度为80-95℃。
16.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述浸出的时间为0.5-3h。
17.根据权利要求1所述的钒钛磁铁矿的直接提钒方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、钙基添加剂和炭基添加剂的混合物在900-1000℃的温度下进行氧化焙烧，氧化焙烧的时间为2-5h，得到焙烧产物，其中，炭基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-8％，钙基添加剂的质量为钒钛磁铁矿质量的1-10％；
(2)将焙烧产物与铵盐溶液混合，在20-60℃进行铵化反应，铵化反应的时间为2-5h，得到铵化后浆料，其中，铵盐溶液中铵盐的质量为焙烧产物质量的5-20％，铵盐溶液中溶剂的质量为焙烧产物质量的15-30％；
(3)将铵化后浆料在80-120℃条件下进行脱氨反应，脱氨反应的时间为1-3h，得到脱氨后物料和氨气，所述氨气回收；
(4)将脱氨后物料在80-95℃条件下进行浸出，浸出时间为0.5-3h，固液分离，得到偏钒酸铵浸出液和浸出渣；
(5)将偏钒酸铵浸出液在20-40℃条件下进行冷却结晶，冷却结晶的时间为2-12h，固液分离后得到偏钒酸铵固体和结晶后溶液，将偏钒酸铵固体煅烧，得到五氧化二钒，所述结晶后溶液返回步骤(4)用作脱氨后物料的浸出液。
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