CN107287431A - 一种回收含钒钢渣中钒元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种回收含钒钢渣中钒元素的方法，所述方法为：将含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，通入二氧化碳，在加压的条件下进行碳化分解反应，反应完成后得到混合浆料；将混合浆料固液分离得到尾渣和含钒浸出液。本发明实现了对含钒钢渣中钒的高效提取，其浸出率大于90％，最高可达97％以上。提取过程中采用直接加压浸出的方法提取钒原料中的钒，不仅可以节约焙烧过程能耗，而且无焙烧有害窑气产生；通入二氧化碳气体与反应产生的氢氧化钠生成碳酸氢钠，降低了钠盐的加入量；得到的浸出液提钒后可循环用于浸出钒原料，整个过程无废水排放。本发明是一种高效、低成本、清洁的提钒方法，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种回收含钒钢渣中钒元素的方法
技术领域
本发明涉及钒化工冶金技术领域，具体涉及一种回收含钒钢渣中钒元素的方法。
背景技术
我国每年排放的含钒钢渣近百万吨，不仅污染环境，且易造成有价元素钒的损失。目前，含钒钢渣提钒主要有2种途径，一是含钒钢渣返回炼铁富集钒，炼出高含钒渣，再进一步提钒，即将含钒钢渣作为熔剂添加在烧结矿中进入高炉冶炼，钒熔于铁水中，经吹钒得到高品位钒渣，作为提钒或冶炼钒铁合金的原料。该工艺不仅能回收铁、锰等有价元素，且降低铁钢比的能耗，但易造成磷在铁水中循环富集，加重钢渣脱磷任务；且钢渣杂质多，有效CaO含量相对较少，会降低烧结矿品位，增加炼铁过程能耗，因此该法未能得到推广。另一种含钒钢渣的处理方法是直接提钒法，有钠化焙烧、钙化焙烧、降钙焙烧和直接酸浸等工艺。钠化焙烧是以食盐或苏打为添加剂，通过焙烧将低价钒氧化为5价钒的可溶性钠盐，采用水或碳酸化浸出。该工艺钒的转浸率较低，钠盐耗量大，焙烧过程污染空气、难以治理，且该工艺不适合V2O5含量低、CaO含量高的转炉钢渣。钙化焙烧是以石灰等作焙烧熔剂，采用碳酸化浸出等浸出钒。此法对物料有一定的选择性，对一般钢渣存在转化率偏低、成本偏高等问题，不适于规模化生产。
CN102071321A中提出了用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法，此方法不需要高温焙烧，反应温度降低到160-240℃，湿法提钒铬，过程中有效杜绝了C12、HCl、SO2、粉尘等大气污染物，并降低了废水产生量和排放量；缺点是KOH介质价格昂贵，而KOH与钢渣的质量比为3:1到5:1、反应碱浓度为60％-90％，则损耗的KOH介质较多，导致生产成本偏高，产品效益降低。CN102094123A中提出了一种用高浓度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法，该方法反应温度为180-240℃，湿法提钒，过程中无废气、粉尘污染；缺点是碱浓度偏高，碱度为65％-90％，则导致介质循环利用时的蒸发浓缩需要的热量较高，则生产成本较高，且终渣中残余的V量较高，浸出率不高，终渣中V含量为0.3％-0.5％。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种回收含钒钢渣中钒元素的方法，实现了对含钒钢渣中钒元素高效、低成本、清洁的回收，钒的回收率＞90％，最高可达97％以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种回收含钒钢渣中钒元素的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，通入二氧化碳，在加压的条件下进行碳化分解反应，反应完成后得到混合浆料；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料固液分离得到尾渣和含钒浸出液。
含钒钢渣主要成分为硅酸钙、铁酸钙、氧化铁及钛磁铁矿，其中钒主要包裹在硅酸钙和铁酸钙中，这些钙盐在高温、高压的碳酸氢钠溶液中会发生分解反应，生成碳酸钙和硅酸钠，从而将钢渣中的钒解离出来，溶入碱溶液生成钒酸钠，进而实现钒的提取。CO2气体在高温高压下与生成的氢氧化钠反应生成碳酸氢钠，利用通入CO2气体加压浸出的方法能够增强硅酸钙的分解能力并且降低了碳酸氢钠的加入量，可实现钒的经济高效浸出。
根据本发明，对步骤(1)所述的含钒钢渣在混合前进行预处理；所述预处理的操作为：将含钒钢渣破碎到≤15mm的颗粒后球磨成-100目的粉料。
上述破碎后得到的含钒钢渣颗粒的粒径≤15mm，例如可以是0.01mm、0.1mm、1mm、3mm、5mm、7mm、9mm、11mm、13mm或15mm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
上述球磨后得到的含钒钢渣粉料的粒径为-100目，例如可以是-115目、-130目、-180目、-200目、-250目、-300目、-400目、-500目、-600目或-1000目等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碳酸氢钠溶液的浓度为5-25wt％，例如可以是5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、23wt％或25wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碳酸氢钠溶液和含钒钢渣的液固比为(3-10):1，例如可以是3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明上述液固比的单位是ml/g。
根据本发明，步骤(1)所述通入二氧化碳的分压为0.3-1.6MPa，例如可以是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa、1.5MPa或1.6MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碳化分解反应的压力为0.6-1.8MPa，例如可以是0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa、1.5MPa、1.6MPa、1.7MPa或1.8MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碳化分解反应的温度为140-200℃，例如可以是140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碳化分解的时间为0.5-2h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述固液分离的温度为70-90℃，例如可以是70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃或90℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(2)所述固液分离选用本领域公知的方式进行，例如可以是过滤、离心、抽滤等，但非仅限于此。
根据本发明，将步骤(2)得到的含钒浸出液分离钒后得到的溶液返回至步骤(1)中与含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，循环进行浸出。所述分离钒的操作采用本领域公知的方法进行，例如可以是结晶分离等，但非仅限于此。
在分离钒之前，可以根据实际情况任选地对含钒浸出液进行除杂处理，所述除杂为本领域公知的方法，对此不再赘述。
作为优选的技术方案，本发明所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒钢渣破碎到≤15mm的颗粒后球磨成-100目的粉料，按照(3-10):1的液固比将含钒钢渣的粉料与浓度为5-25wt％的碳酸氢钠溶液混合，通入分压为0.3-1.6MPa的二氧化碳，在0.6-1.8MPa的压力、140-200℃的温度下进行碳化分解反应0.5-2h，反应完成后得到混合浆料；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料在70-90℃下固液分离得到尾渣和含钒浸出液，将所得含钒浸出液分离钒后得到的溶液返回至步骤(1)中与含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，循环进行浸出。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明实现了对含钒钢渣中钒的高效提取，其浸出率大于90％，最高可达97％以上。
(2)本发明采用直接加压浸出的方法提取钒原料中的钒，与焙烧提取的方法相比，不仅可以节约焙烧过程能耗，而且无焙烧有害窑气产生。
(3)本发明通入二氧化碳气体与反应产生的氢氧化钠生成碳酸氢钠，降低了钠盐的加入量，是一种低成本的提钒方法。
(4)本发明得到的浸出液提钒后可循环用于浸出钒原料，整个过程无废水排放，是一种清洁的提钒方法。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明一种具体实施方式的工艺流程可以为：将含钒钢渣和碳酸氢钠混合，同时通入二氧化碳，在加压的条件下进行浸出反应，将反应完成后得到的浆料固液分离得到尾渣和含钒浸出液，对所得含钒浸出液进行除杂，然后进行结晶分离，得到钒酸钠产品和结晶后液，将所得结晶后液返回至加压浸出的步骤中，用于循环浸出。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
本发明的各实施例中，含钒钢渣化学成分为：TiO2＝4.82％；MnO＝1.70％；TFe＝15.27％；S＝0.281％；V2O5＝3.63％；Cr2O3＝1.18％；FeO＝7.76％；Al2O3＝2.79％；SiO2＝11.23％；CaO＝44.51％；MgO＝11.80％；P＝0.594％。
实施例1
将预处理后粒度为-120目的含钒钢渣与浓度为20wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为5:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为1.6MPa，控制反应温度为200℃，浸出压力为1.8MPa，有效反应时间0.7h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至90℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.178wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为95.1％。
实施例2
将预处理后粒度为-100目的含钒钢渣与浓度为25wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为3:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为0.8MPa，控制反应温度为190℃，浸出压力为1.1MPa，有效反应时间1.2h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至82℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.226wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为93.8％。
实施例3
将预处理后粒度为-200目的含钒钢渣与浓度为5wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为7:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为1MPa，控制反应温度为175℃，浸出压力为1.3MPa，有效反应时间1.4h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至85℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.102wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为97.2％。
实施例4
将预处理后粒度为-300目的含钒钢渣与浓度为15wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为5:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为1.2MPa，控制反应温度为170℃，浸出压力为1.4MPa，有效反应时间1h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至80℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.206wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为94.3％。
实施例5
将预处理后粒度为-180目的含钒钢渣与浓度为10wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为10:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为0.5MPa，控制反应温度为160℃，浸出压力为1.4MPa，有效反应时间0.5h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至78℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.325wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为91.1％。
实施例6
将预处理后粒度为-160目的含钒钢渣与浓度为22wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为8:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为0.3MPa，控制反应温度为150℃，浸出压力为1.6MPa，有效反应时间1.8h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至74℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.114wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为96.9％。
实施例7
将预处理后粒度为-300目的含钒钢渣与浓度为18wt％的碳酸氢钠溶液按照液固比为6:1加入压力釜中。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为0.7MPa，控制反应温度为140℃，浸出压力为1.8MPa，有效反应时间2h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至70℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.158wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为95.6％。
实施例8
将预处理后粒度为-150目的含钒钢渣与实施例2中得到的含钒浸出液加入到压力反应釜中，同时补加一定量的碳酸氢钠，使其浓度达到24wt％，溶液和含钒钢渣的固液比为4:1。将加压反应釜密封，通入二氧化碳气体后在加压条件下加热进行碳化分解反应，二氧化碳分压为0.9MPa，控制反应温度为170℃，浸出压力为1.4MPa，有效反应时间1.5h，反应结束后对反应釜冷却降温，降温至80℃时打开反应釜，将混合浆料过滤分离得到含钒浸出液。将所得含钒浸出液结晶分离，得到钒酸钠产品，分离所得结晶后液加入反应釜中循环用于含钒钢渣浸出。
采用化学分析和仪器分析分析渣相和液相的含量。尾渣中含钒总量为0.139wt％(以五氧化二钒计)，含钒钢渣中钒的浸出率为96.2％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种回收含钒钢渣中钒元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，通入二氧化碳，在加压的条件下进行碳化分解反应，反应完成后得到混合浆料；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料固液分离得到尾渣和含钒浸出液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对步骤(1)所述的含钒钢渣在混合前进行预处理；
优选地，所述预处理的操作为：将含钒钢渣破碎到≤15mm的颗粒后球磨成-100目的粉料。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳酸氢钠溶液的浓度为5-25wt％。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳酸氢钠溶液和含钒钢渣的液固比为(3-10):1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述通入二氧化碳的分压为0.3-1.6MPa。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化分解反应的压力为0.6-1.8MPa。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化分解反应的温度为140-200℃；
优选地，步骤(1)所述碳化分解的时间为0.5-2h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的温度为70-90℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(2)得到的含钒浸出液分离钒后得到的溶液返回至步骤(1)中与含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，循环进行浸出。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒钢渣破碎到≤15mm的颗粒后球磨成-100目的粉料，按照(3-10):1的液固比将含钒钢渣的粉料与浓度为5-25wt％的碳酸氢钠溶液混合，通入分压为0.3-1.6MPa的二氧化碳，在0.6-1.8MPa的压力、140-200℃的温度下进行碳化分解反应0.5-2h，反应完成后得到混合浆料；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料在70-90℃下固液分离得到尾渣和含钒浸出液，将所得含钒浸出液分离钒后得到的溶液返回至步骤(1)中与含钒钢渣和碳酸氢钠溶液混合，循环进行浸出。
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