CN105671323A - 从富铼渣中综合回收铜铼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从富铼渣中综合回收铜铼的方法,它把关键技术与优化后常规方法结合,包括富铼渣中热压氧化--离子交换除杂提铼--浓缩结晶制备铼酸铵--交换后液硫化沉铜四个步骤,热压氧化工艺处理富铼渣采用水溶液介质,氧气为氧化剂,无酸碱消耗;离子交换法处理高压富铼浸出液除去富铼液中铜砷等杂质不同于常规离子交换金属富集方法的目的及工艺条件,杂质去除彻底,铼产品纯度高。本发明形成了从富铼渣中综合回收铜铼的整套工艺方法,具有流程短、操作简单、成本低、效果好等优点,对铼资源化利用及铼产业链结构完善具有重大意义。

Description

从富辣渣中综合回收铜辣的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法,特别设及从富鍊渣中浸出鍊工 艺、浸出液离子交换提鍊工艺和交换后液铜回收工艺。
背景技术
[0002] 鍊是一种贵重的稀有金属,主要伴生在辉钢矿中和少量的硫化铜矿中,WCuReS4 和ReS2形式存在。在烙炼气氛下,鍊会被完全氧化成Re2〇,并几乎全部进入到烟气中,经过冷 却,约有85%会经动力波洗涂进入到废酸溶液中。
[0003] 对废酸的处理多采用硫化沉淀法,即废酸中的鍊、铜和神等元素一并沉淀到神滤 饼中,后续铜鍊等有价金属的回收复杂、流程长,回收率低;而采用硫代硫酸盐沉淀,可将铜 和鍊富集在富鍊渣中与大部分神分离,铜鍊富集程度高,便于集中回收处理。
[0004] 目前,含鍊渣浸出方法主要为常压浸出和高压浸出。
[0005] 张邦琪等(CN 104404277A)提出"利用一种强化浸出富鍊渣中鍊的方法",它采用 富鍊渣与一定量的固硫剂润磨-管式炉中通氧气加热氧化赔烧-加压加热碱浸的方法制备 含鍊贵液,虽然该方法具有鍊浸出率高等优点,但由于该法设及赔烧和浸出多段工艺,存在 氧化赔烧能耗高、对环境污染大、高压碱浸碱耗大、反应时间长和处理能力小的缺陷。
[0006] 吴海国等(CN 102433439 A)提出"从神滤饼中回收鍊的方法",它采用一段碱浸- 二段氧化浸出-二氧化硫法或石灰法除神-萃取分离鍊-氯化钟沉淀法-重结晶法制备高纯 高鍊酸钟工艺,该方法设及两段浸出,存在流程复杂、浸出后液中含鍊低、含神高无法直接 沉鍊和鍊回收率低等缺点。
[0007] 江西铜业集团贵溪冶炼厂采用"酸性体系高压浸出神滤饼-萃取富集鍊-制备鍊酸 锭"工艺回收鍊,神滤饼中含神高约35%,鍊低约600g/t-800g/t。采用高压浸出神滤饼主要 目的是氧化回收神(制备祇霜),鍊仅是作为高附加值的副产物回收,回收率低;故在浸出条 件、工艺设备方面主要是根据氧化神的目的进行研究设计。而本发明设及的富鍊渣神低4%- 5%,鍊高2%-5%,高压浸出目的在于氧化硫化鍊,神作为废弃物返回污酸废水除神系统。相比 而言,两者浸出目的不同,浸出条件也存在很大区别。
[000引从含鍊溶液中回收鍊的方法有溶剂萃取、离子交换、浓缩结晶等工艺,其中溶剂萃 取被广泛应用于低鍊含量溶液中鍊的提取,但存在步骤繁琐、药剂多、操作环境差、鍊回收 率低等问题;浓缩结晶得到的鍊产品纯度受溶液中杂质元素的种类及含量影响较大,操作 条件相对苛刻;离子交换操作简单、选择性好,尤其大孔阴离子树脂D301对鍊酸根的选择性 较好,在实验室选定试验条件下,交换柱模拟吸附反吸液中Re/As达到1818,但常规离子交 换是基于金属富集的目的,通常是将低鍊含量(毫克级)溶液富集,而本发明设及的富鍊浸 出液中鍊含量高(3g/l-10g/L),离子交换的目的在于去除杂质,与常规离子交换相比两者 目的不同,工艺操作和条件也存在着很大差别。
发明内容
[0009] 本发明的目的是提供一种从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法,解决现有提鍊技术中 存在的工艺流程长、操作复杂、生产过程中鍊损失大、生产成本高的问题。
[0010] 为实现W上目的,本发明从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法包括富鍊渣热压氧化-- 离子交换除杂提鍊--浓缩结晶制备鍊酸锭--交换后液硫化沉铜四个步骤,具体操作如下: A、富鍊渣热压氧化浸出鍊:W水溶液为介质,氧气为氧化剂,控制液固比4-8:1,浸出溫 度控制在130°C-17(rC,氧分压0.3MPa-1.5MPa,浸出化-5h,所得富鍊液鍊含量为3g/L-5g/ L; B、将上述富鍊浸出液进行离子交换除杂:交换树脂采用大孔弱碱性阴离子交换树脂, 浸出液流速为1倍-4倍树脂体积/小时,吸附结束后先用2-5倍床层体积的水清洗树脂,再用 5mol/L-l 5mol/L硫氯酸锭进行反洗,所得解吸液中鍊浓度可达15g/l-25g/l; C、 浓缩结晶制备鍊酸锭:再将解吸液进行蒸发浓缩-冷冻结晶得到鍊酸锭产品; D、 离子交换后液硫化沉铜:控制硫化钢添加量为铜含量的1.2-1.5倍,溫度30°C-7(rC, 反应化-5h,过滤可得含铜55%-65%的硫化铜沉淀,沉淀后液除神后返回污酸处理。
[0011] 所述操作步骤B中的阴离子交换树脂是D301。
[0012] 上述从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法具有W下技术特点: (1) 采用热压氧化工艺处理富鍊渣,采用水溶液介质,氧气为氧化剂,无酸碱消耗,在富 鍊渣处理领域尚属首次; (2) 采用离子交换法处理高压富鍊浸出液除去富鍊液中铜神等杂质在本领域内尚属首 次,与常规离子交换金属富集方法的目的及工艺条件不同,本发明采用的离子交换除杂工 艺杂质去除彻底,鍊产品纯度高。
[0013] 本发明从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法将关键技术与优化后的常规方法结合,形 成从富鍊渣中综合回收铜鍊的整套工艺方法,解决了现有提鍊技术中存在的工艺流程较长 操作复杂、生产过程中鍊损失大、生产成本高的问题,其有益效果如下: (1) 采用热压氧化方法强化浸出富鍊渣中的鍊,过程未引入任何杂质,鍊浸出率大于 99%; (2) 针对高压富鍊浸出液采用离子交换手段达到除杂目的,在领域内尚属首次; (3) 采用离子交换方法处理富鍊浸出液,实现鍊与杂质离子铜和神的有效分离,铜和神 等杂质的脱除率可达98%W上,使鍊进一步富集于解吸液中,大幅提高了鍊的浓度,减少蒸 发浓缩的处理量,降低了生产成本; (4) 离子交换后液中铜离子浓度被进一步富集,采用硫化沉淀可将溶液中的铜回收完 全。
[0014] 本发明关键技术与优化后常规方法结合,其基本流程为富鍊渣热压氧化--离子交 换除杂-制备鍊酸锭--交换后液硫化沉铜,主要特征是富鍊渣高压氧化提鍊,并包括离子交 换除杂和硫化沉铜等现有工艺的改进和优化,形成从富鍊渣中综合回收铜鍊的整套工艺方 法,具有流程短、操作简单、成本低、效果好等优点,对鍊资源化利用及鍊产业链结构完善具 有重大意义。
附图说明
[0015] 图1是本发明从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法工艺流程示意图。
[0016] 附图标记:富鍊渣1、富鍊液2、浸出渣3、吸附后液4、硫氯酸锭5、鍊酸锭溶液6、鍊酸 锭7、硫化铜渣8和沉铜后液9。
具体实施方式
[0017] 下面结合附图和具体实施方式对本发明从富鍊渣中综合回收铜鍊的方法作进一 步详细说明。
[0018] W下列举五个实施例,结合图1,操作步骤包括富鍊渣中热压氧化--离子交换除杂 提鍊--浓缩结晶制备鍊酸锭--交换后液硫化沉铜四个步骤,适用的工艺条件及范围如下: 热压氧化浸出:液固比4-8:1,浸出溫度130°C-170°C,氧分压0.3MPa-l. 5MPa,时间化- 5h; 离子交换提鍊:采用大孔阴离子交换树脂D301,浸出液流速为1倍-4倍树脂体积/小时; 清洗水量2-5倍床层体积,反洗液浓度5mol/L-15mol/L; 硫化沉铜:硫化钢添加量为铜含量的1.2-1.5倍,溫度30°C-7(rC,时间lh-5h。
[0019] 实施例1:本实例处理富鍊渣中,含鍊2.5%,含神28.9%,含铜13.2%,处理工艺、效果 如下: (1)称取富鍊渣lOOg,加入500mL纯水,揽拌混匀;将混匀后的原料放置于高压蓋内进行 热压氧化浸出,氧分压为1.5MPa,反应时间化,反应溫度130°C,反应结束后,将含鍊浸出液 过滤、洗涂,此时,鍊的浸出率为99.3%,铜浸出率99.2%。
[0020] (2)将富鍊液通过树脂吸附柱,流速为每小时1倍树脂体积,吸附饱和后采用5倍树 脂体积的水清洗树脂,然后用15mol/L的硫氯酸锭反洗,所得解吸液鍊浓度18g/L,杂质神含 量<5mg/L。
[0021] (3)经过蒸发浓缩结晶,得到鍊酸锭产品。鍊酸锭产品纯度为99.6%,鍊的回收率为 99.1〇/〇。
[0022] (4)离子交换后液于70°C加入1.2倍铜含量的硫化钢,揽拌反应化,过滤后硫化铜 渣含铜58.3%,铜回收率为98%。
[0023] 实施例2:本实例处理富鍊渣中,含鍊2.5%,含神28.9%,含铜13.2%,处理工艺、效果 如下: (1) 称取富鍊渣120g,加入480mL纯水,揽拌混匀;将混匀后的原料放置于高压蓋内进行 热压氧化浸出,氧分压为0.3MPa,反应时间化,反应溫度170°C,反应结束后,将含鍊浸出液 过滤、洗涂,此时,鍊的浸出率为99.6%,铜浸出率99.7%; (2) 将富鍊液通过树脂吸附柱,流速为每小时2.5倍树脂体积,吸附饱和后采用2倍树脂 体积的水清洗树脂,然后用lOmol/L的硫氯酸锭反洗,所得解吸液鍊浓度22g/L,杂质神含量 <5mg/L。
[0024] (3)经过蒸发浓缩结晶,得到鍊酸锭产品。鍊酸锭产品纯度为99.7%,鍊的回收率为 99.4〇/〇。
[0025] (4)离子交换后液于30°C加入1.5倍铜含量的硫化钢,揽拌反应化,过滤后硫化铜 渣含铜62.2%,铜回收率为97.8%。
[00%] 实施例3:本实例处理富鍊渣中,含鍊2.5%,含神28.9%,含铜13.2%,处理工艺、效果 如下: (1) 称取富鍊渣lOOg,加入800mL纯水,揽拌混匀;将混匀后的原料放置于高压蓋内进行 热压氧化浸出,氧分压为l.OMPa,反应时间化,反应溫度160°C,反应结束后,将含鍊浸出液 过滤、洗涂,此时,鍊的浸出率为99.4%,铜浸出率99.6%; (2) 将富鍊液通过树脂吸附柱,流速为每小时4倍树脂体积,吸附饱和后采用3倍树脂体 积的水清洗树脂,然后用5mol/L的硫氯酸锭反洗,所得解吸液鍊浓度25g/L,杂质神含量< 5m 邑/L。
[0027] (3)经过蒸发浓缩结晶,得到鍊酸锭产品。鍊酸锭产品纯度为99.5%,鍊的回收率为 99.2〇/〇。
[00%] (4)离子交换后液于50°C加入1.3倍铜含量的硫化钢,揽拌反应地,过滤后硫化铜 渣含铜64.9%,铜回收率为98.7%。
[00巧]实施例4:本实例处理富鍊渣中,含鍊2.5%,含神28.9%,含铜13.2%,处理工艺、效果 如下: (1) 称取富鍊渣150g,加入750mL纯水,揽拌混匀;将混匀后的原料放置于高压蓋内进行 热压氧化浸出,氧分压为l.OMPa,反应时间化,反应溫度150°C,反应结束后,将含鍊浸出液 过滤、洗涂,此时,鍊的浸出率为99.5%,铜浸出率99.6%; (2) 将富鍊液通过树脂吸附柱,流速为每小时4倍树脂体积,吸附饱和后采用2倍树脂体 积的水清洗树脂,然后用15mol/L的硫氯酸锭反洗,所得解吸液鍊浓度24g/L,杂质神含量< 5mg/L〇
[0030] (3)经过蒸发浓缩结晶,得到鍊酸锭产品。鍊酸锭产品纯度为99.5%,鍊的回收率为 99.3〇/〇。
[0031] (4)离子交换后液于60°C加入1.3倍铜含量的硫化钢,揽拌反应化,过滤后硫化铜 渣含铜63.8%,铜回收率为98.4%。
[0032] 实施例5:本实例处理富鍊渣中,含鍊1.9%,含神27.1%,含铜15.3%,处理工艺、效果 如下: (1) 称取富鍊渣150g,加入750mL纯水,揽拌混匀;将混匀后的原料放置于高压蓋内进行 热压氧化浸出,氧分压为l.OMPa,反应时间化,反应溫度150°C,反应结束后,将含鍊浸出液 过滤、洗涂,此时,鍊的浸出率为99.4%,铜浸出率99.2%; (2) 将富鍊液通过树脂吸附柱,流速为每小时4倍树脂体积,吸附饱和后采用2倍树脂体 积的水清洗树脂,然后用15mol/L的硫氯酸锭反洗,所得解吸液鍊浓度23g/L,杂质神含量< 5mg/L〇
[0033] (3)经过蒸发浓缩结晶,得到鍊酸锭产品。鍊酸锭产品纯度为99.5%,鍊的回收率为 99.2〇/〇。
[0034] (4)离子交换后液于60°C加入1.3倍铜含量的硫化钢,揽拌反应化,过滤后硫化铜 渣含铜64.1%,铜回收率为98.5%。
[0035] W上五个实施例的各项技术指标对比如表1 表1各实施例检测效果对比表
Figure CN105671323AD00071
比较W上五个实施例可W看出,实施例3的综合指标最好,该实施例是最佳实施例。
[0036] 上述实施例中影响实施效果的主要工艺参数包括液固比、浸出溫度、氧分压、浸出 时间。当液固比低于下限时,不利于介质与氧化剂接触,影响浸出率,高于上限时,浸出液体 积大给后续的贵液浓缩处理增加难度;当浸出溫度低于下限时,浸出率降低,高于上限时, 造成能耗高,压力蓋溫度限制不宜过高;当氧分压低于氧压下限时,反应速率慢,氧化不完 全。
[0037] 本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,在不脱离本发明 原理的前提下,还可W根据上述说明加 W改进或修饰,所有运些改进或修饰都应落入本发 明权利要求的保护范围内。

Claims (2)

1. 一种从富铼渣中综合回收铜铼的方法,其特征是:它包括富铼渣热压氧化--离子交 换除杂提铼--浓缩结晶制备铼酸铵--交换后液硫化沉铜四个步骤,具体操作如下: A、富铼渣热压氧化浸出铼:以水溶液为介质,氧气为氧化剂,控制液固比4-8:1,浸出温 度控制在130°C_170°C,氧分压0.3MPa-1.5MPa,浸出lh-5h,所得富铼液铼含量为3g/L-5g/ L; B、将上述富铼浸出液进行离子交换除杂:交换树脂采用大孔弱碱性阴离子交换树脂, 浸出液流速为1倍-4倍树脂体积/小时,吸附结束后先用2-5倍床层体积的水清洗树脂,再用 5mol/L-l 5mol/L硫氰酸铵进行反洗,所得解吸液中铼浓度可达15g/L-25g/L; C、 浓缩结晶制备铼酸铵:再将解吸液进行蒸发浓缩-冷冻结晶得到铼酸铵产品; D、 离子交换后液硫化沉铜:控制硫化钠添加量为铜含量的1.2-1.5倍,温度30 °C-70°C, 反应lh-5h,过滤可得含铜55%-65%的硫化铜沉淀,沉淀后液除砷后返回污酸处理。
2. 如权利要求1所述从富铼渣中综合回收铜铼的方法,其特征是:所述操作步骤B中的 阴离子交换树脂是D301。
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