CN107236872A - 一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，属于稀散金属回收技术领域。该方法先将高硫高砷难处理贫铼渣进行氧化焙烧赶砷脱硫，使其中的铼初步富集，得到富铼渣，然后将该富铼渣进行常压选择性浸出，浸出渣作为铋渣处理，浸出液萃取分离除杂，除杂后的富铼液经蒸发浓缩、冷冻结晶后产出铼酸铵产品。本发明方法流程短、工艺简单、铼回收率高、运行成本低廉，解决了采用传统的湿法浸出工艺处理高硫高砷贫铼渣时，存在铼浸出率低、产出的铜砷渣处理难度大、浸出液过滤难的问题，并在回收铼的同时回收了有价金属铜和铋，提高了资源的综合利用水平。

Description

一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法
技术领域
本发明属于稀散金属回收技术领域，涉及一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法。
背景技术
铼属于稀散金属，在地壳中的含量比所有的稀土元素都小，仅大于镤和镭这些元素，在自然界中无法形成固定的矿物，常与钼、铜、铅、锌等矿物伴生，较难回收利用。铜精矿中的铼在火法熔炼过程进入烟气，烟气经淋洗后铼富集到淋洗液中，但由于铜原料的不同，导致酸性淋洗水的成分变化较大，同样是从酸性淋洗水中回收铼，但工艺各不相同。高砷铜精矿冶炼烟气淋洗液中的铼硫化沉淀后进入沉淀渣中，形成以渣的质量百分比计，含铼0.18-0.21%、硫62.85-64.60%、砷16.50-18.49%、铜2.50-4.10%、铋9.85-11.21%、余量为其他杂质元素的高硫高砷难处理贫铼渣。由于该渣中硫和砷的含量较高，采用传统的湿法浸出工艺回收，存在铼浸出率低、产出铜砷渣处理难度大、浸出液过滤难的问题。
发明内容
本发明的目的是，针对传统的湿法浸出工艺处理该高硫高砷贫铼渣时存在的不足，提供一种流程短、工艺简单、铼回收率高、运行成本低的从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法。
本发明从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其技术方案为：先将高硫高砷难处理贫铼渣进行氧化焙烧赶砷脱硫，使其中的铼初步富集，得到富铼渣，然后将该富铼渣进行常压选择性浸出，浸出渣作为铋渣处理，浸出液萃取分离除杂，除杂后的富铼液经蒸发浓缩、冷冻结晶后产出铼酸铵产品。具体包括以下步骤：
（1）将高硫高砷难处理贫铼渣进行氧化焙烧，产出富铼渣；由于铼的硫化物分解温度很低，在280℃即可分解并氧化成铼的氧化物，因此，为防止焙烧时铼的硫化物分解，本发明选择焙烧温度为260-270℃，焙烧时间6-8h；
（2）将步骤（1）中富铼渣进行氧压选择性浸出，浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为3-5:1，浸出前调节溶液pH值1.5-2.5，加热，当溶液温度升至70℃-90℃ 时加入富铼渣量20-30%的双氧水，浸出4-6h， 产出浸出渣和浸出液；
（3）将步骤（2）中浸出液进行萃取，分离杂质后蒸发浓缩、结晶，产出铼酸铵含量＞99.00%的铼酸铵产品。
上述步骤（1）所述富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.18-1.43%、硫0.80-1.23%、砷0.38-0.59%、铜21.60-24.41%、铋41.47-44.12%，余量为其他杂质。
步骤（2）中，所述氧压选择性浸出为两段逆流氧压浸出，两段浸出的条件相同；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序。
步骤（2）和步骤（3）中，所述浸出液含铼0.77-1.12g/L、铜0.062-0.09g/L、砷8.66-15.83 g/L，铋0.0002-0.0007g/L。
步骤（3）中，所述萃取分为萃取段、萃洗段、反萃段和有机再生段；萃取段5级，萃取剂组成15%N235＋15%异辛醇＋70%煤油，相比O/A =1:20，混合时间3min；萃洗段4级，洗液为纯水，相比O/A=1:1，混合时间3min；反萃段4级，反萃液为浓度6mol/L的氨水，相比O/A=1:3；有机再生段2级，采用2.0mol/L硫酸溶液再生，相比O/A=1:1。
结晶过程为冷冻结晶，调节浓缩液pH值8-9，冷冻温度-10℃至-6℃，反复结晶直至产品达标。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法流程短、工艺简单、铼回收率高、运行成本低廉，解决了采用传统的湿法浸出工艺处理高硫高砷贫铼渣时，存在铼浸出率低、产出的铜砷渣处理难度大、浸出液过滤难的问题。
2、本发明方法在回收铼的同时回收了有价金属铜和铋，提高了资源的综合利用水平。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法作进一步说明。
实施例1
本实施例高硫高砷难处理贫铼渣中，以贫铼渣的质量百分比计，含铼0.18%、砷16.50%、铜2.53%、铋9.87%、硫62.85%。
a、称取上述贫铼渣500g，放入马弗炉中，升温至260℃后通入空气氧化焙烧6h，同时打开尾气吸收和冷凝装置；产出的富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.18%、砷0.38%、铜21.60%、铋41.47%、硫0. 8%；
b、取步骤a中富铼渣进行氧压选择性浸出，该浸出过程为两段逆流浸出，浸出条件相同，其中浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为3:1，浸出前用饱和碳酸钠溶液调节溶液pH值为1.5，加热，当溶液温度升至70℃时加入富铼渣量20%的双氧水，浸出4h；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序，两段浸出合并后液中含铼0.77g/l、砷8.66g/l、铜0.062g/l，铋0.0002g/l；
c、将步骤b两段浸出合并后液经前述萃取方式萃取后蒸发浓缩，调节浓缩液pH值为8，冷冻温度-10℃进行反复结晶，得到纯度为99.11%的铼酸铵产品，该铼酸铵产品的具体成分见表1。
表1 铼酸铵产品成分及含量
实施例2
本实施例高硫高砷难处理贫铼渣中，以贫铼渣的质量百分比计，含铼0.18%、砷18.49%、铜2.65%、铋10.60%、硫63.33%。
a、称取上述贫铼渣500g，放入马弗炉中，265℃下通入空气氧化焙烧6.5h，同时打开尾气吸收和冷凝装置；产出的富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.19%、砷0.41%、铜23.34%、铋44.09%、硫1.02%；
b、取步骤a中富铼渣进行氧压选择性浸出，该浸出过程为两段逆流浸出，浸出条件相同，其中浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为4:1，浸出前用饱和碳酸钠溶液调节溶液pH值为2.0，加热，当溶液温度升至75℃时加入富铼渣量25%的双氧水，浸出4.5h；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序，两段浸出合并后液中含铼0.96g/l、砷9.42g/l、铜0.062g/l，铋0.0004g/l；
c、将步骤b两段浸出合并后液经前述萃取方式萃取后蒸发浓缩，调节浓缩液pH值为8，冷冻温度-9℃进行反复结晶，得到纯度为99.15%的铼酸铵产品，该铼酸铵产品的具体成分见表2。
表2铼酸铵产品成分及含量
实施例3
本实施例高硫高砷难处理贫铼渣中，以贫铼渣的质量百分比计，铼0.20%、砷18.04%、铜3.44%、铋11.21%、硫63.30%。
a、称取上述贫铼渣500g，放入马弗炉中，270℃下通入空气氧化焙烧7.0h，同时打开尾气吸收和冷凝装置；产出的富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.36%、砷0.59%、铜23.32%、铋42.02%、硫0.88%；
b、取步骤a中富铼渣进行氧压选择性浸出，该浸出过程为两段逆流浸出，浸出条件相同，其中浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为5:1，浸出前用饱和碳酸钠溶液调节溶液pH值为2.5，加热，当溶液温度升至80℃时加入富铼渣量30%的双氧水，浸出5h；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序，两段浸出合并后液中含铼0.95g/l、砷15.83g/l、铜0.09g/l，铋0.0002g/l；
c、将步骤b两段浸出合并后液经前述萃取方式萃取后蒸发浓缩，调节浓缩液pH值为8.5，冷冻温度-8℃进行反复结晶，得到纯度为99.21%的铼酸铵产品，该铼酸铵产品的具体成分见表3。
表3铼酸铵产品成分及含量
实施例4
本实施例高硫高砷难处理贫铼渣中，以贫铼渣的质量百分比计，含铼0.19%、砷17.79%、铜4.10%、铋9.91%、硫64.41%。
a、称取上述贫铼渣2Kg，放入马弗炉中，260℃下通入空气氧化焙烧7.5h，同时打开尾气吸收和冷凝装置；产出的富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.40%、砷0.51%、铜24.41%、铋44.12%、硫1.20%；
b、取步骤a中富铼渣进行氧压选择性浸出，该浸出过程为两段逆流浸出，浸出条件相同，其中浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为4:1，浸出前用饱和碳酸钠溶液调节溶液pH值为2.0，加热，当溶液温度升至85℃时加入富铼渣量30%的双氧水，浸出4h；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序，两段浸出合并后液中含铼1.12g/l、砷10.13g/l、铜0.078g/l，铋0.0007g/l；
c、将步骤b两段浸出合并后液经前述萃取方式萃取后蒸发浓缩，调节浓缩液pH值为9，冷冻温度-7℃进行反复结晶，得到纯度为99.14%的铼酸铵产品，该铼酸铵产品的具体成分见表4。
表4铼酸铵产品成分及含量
实施例5
本实施例高硫高砷难处理贫铼渣中，以贫铼渣的质量百分比计，含铼0.21%、砷16.91%、铜2.99%、铋10.67、硫64.60%。
a、称取上述贫铼渣2Kg，放入马弗炉中，260℃下通入空气氧化焙烧8.0h，同时打开尾气吸收和冷凝装置；产出的富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.43%、砷0.54%、铜24.00%、铋43.91%、硫1.23%；
b、取步骤a中富铼渣进行氧压选择性浸出，该浸出过程为两段逆流浸出，浸出条件相同，其中浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为3:1，浸出前用饱和碳酸钠溶液调节溶液pH值为1.5，加热，当溶液温度升至90℃时加入富铼渣量30%的双氧水，浸出6h；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序，两段浸出合并后液中含铼1.01g/l、砷11.24g/l、铜0.087g/l，铋0.0002g/l；
c、将步骤b两段浸出合并后液经前述萃取方式萃取后蒸发浓缩，调节浓缩液pH值为8，冷冻温度-6℃进行反复结晶，得到纯度为99.17%的铼酸铵产品，该铼酸铵产品的具体成分见表5。
表5铼酸铵产品成分及含量

Claims (7)

1.一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高硫高砷难处理贫铼渣进行氧化焙烧，焙烧温度260-270℃，焙烧时间6-8h，产出富铼渣；
（2）将步骤（1）中富铼渣进行氧压选择性浸出，浸出溶剂为双氧水，固液质量体积比为3-5:1，浸出前调节溶液pH值1.5-2.5，加热，当溶液温度升至70℃-90℃ 时加入富铼渣量20-30%的双氧水，浸出4-6h， 产出浸出渣和浸出液；
（3）将步骤（2）中浸出液进行萃取、浓缩、结晶，产出铼酸铵含量＞99.00%的铼酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于：步骤（1）所述富铼渣中，以富铼渣的质量百分比计，含铼1.18-1.43%、硫0.80-1.23%、砷0.38-0.59%、铜21.60-24.41%、铋41.47-44.12%，余量为其他杂质。
3.根据权利要求1所述的一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氧压选择性浸出为两段逆流氧压浸出，两段浸出的条件相同；一段浸出产出一段浸出渣和一段浸出液，一段浸出渣进行二段浸出，产出二段浸出液和浸出渣，二段浸出液和一段浸出液合并后进入萃取工序。
4.根据权利要求1所述的一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中，所述浸出液含铼0.77-1.12g/L、铜0.062-0.09g/L、砷8.66-15.83 g/L，铋0.0002-0.0007g/L。
5.根据权利要求1所述的一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述萃取分为萃取段、萃洗段、反萃段和有机再生段；萃取段5级，萃取剂组成15%N235＋15%异辛醇＋70%煤油，相比O/A =1:20，混合时间3min；萃洗段4级，洗液为纯水，相比O/A=1:1，混合时间3min；反萃段4级，反萃液为浓度6mol/L的氨水，相比O/A=1:3；有机再生段2级，采用2.0mol/L硫酸溶液再生，相比O/A=1:1。
6.根据权利要求1所述的一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述浓缩为蒸发浓缩。
7.根据权利要求1所述的一种从高硫高砷难处理贫铼渣中回收铼的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述结晶为冷冻结晶，调节浓缩液pH值8-9，冷冻温度-10℃至-6℃。
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