CN108611496A - 一种从铜冶炼污酸中提取铼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铜冶炼污酸中提取铼的方法。该方法首先利用大孔阴离子交换树脂填充交换柱,然后由稀硫酸进行转型将其转型为硫酸根型;再收集铜冶炼过程中产生的废酸并进行过滤,过滤之后的废酸通过上述制备的离子交换柱使污酸中的铼吸附在树脂上,然后用生水对饱和树脂进行洗涤,再用稀氨水解吸,解吸后液通过蒸发浓缩、冷却结晶即得铼酸铵晶体。该提取方法可以直接对废酸进行离子交换、减少了前期处理过程,且交换之后对废酸的性质没有任何影响,处理之后的废酸可以直接返回到原系统中;该方法还可以处理含铼量较少的废酸,避免了现有技术无法处理含铼量较少的废酸而造成的铼的损失及环境的污染,具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于一种铼的提取方法,具体涉及一种从铜冶炼烟气洗涤废酸中提取铼的方法。
技术背景
铼是一种及其稀少且分散的贵金属元素,它在地壳中的含量仅为10-7%,作为一种稀有高熔点的金属,铼具有许多优异的性能,在高温条件下具有良好的机械性能,具有非常好的抗冲击性能,拉伸强度远远超过其他金属,铼的耐腐蚀性和耐磨性也非常强。基于以上优良性能,铼在航天、石化、国防及电子行业中具有广泛的应用。因此,减少铼的损失及合理的回收利用成为铼利用领域急需解决的工作。
铼在铜矿中大多以CuReS4和ReS2的形式存在,在铜造锍熔炼过程中,铼的氧化物几乎全部进入烟气,大部分铼则在烟气净化洗涤时与水反应生成高铼酸进入污酸中。以目前的生产状况,大型铜冶炼厂每天都要产生300~1300m3不等的废酸,其中含Re约为3~30mg/L,因此在排放的污酸中铼的潜在价值较大。目前处理冶炼污酸主要采用硫化沉淀除砷、碱性物质中和大方法,铼随之进入砷滤饼及中和渣中,其余量随废水损失,即污酸中含有的铼完全没有得到合理的回收利用,造成大量的铼资源损失。
目前,铼的提取工艺有氧化焙烧—沉淀法、湿法提取、溶剂萃取法以及离子交换法,溶剂萃取法是分离富集铼最常用的方法,但是该方法使用化学溶剂较多,容易造成二次污染,引进新杂质,且后处理操作复杂、消耗成本高。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术流程长、铼回收率低及自动化程度低等问题。提供一种从铜冶炼烟气洗涤废酸中提取铼的方法,缩短铼的回收流程、提高铼的回收率及提高铼提取工艺的自动化程度。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种从铜冶炼污酸中提取铼的方法,包括以下步骤:
(1)离子交换树脂的制备,步骤如下:
a.将大孔阴离子交换树脂在水覆盖的条件下均匀装入交换柱,填装完成后,从交换柱底部通入自来水反洗树脂,使其分散更均匀;
b.配制稀硫酸溶液,将该稀硫酸溶液通入步骤a所述的离子交换柱,将步骤a所述的树脂转换为硫酸根型,转型时间为0.8~1小时,转型完成后的离子交换树脂放置备用;
(2)铜冶炼污酸的处理,步骤如下:
c.收集铜冶炼过程中产生的污酸进行两级过滤;
d.将步骤c过滤之后的污酸通过步骤(1)制备的离子交换柱,使污酸中的铼吸附在交换树脂上,通过交换柱之后的剩余污酸返回生产系统中的废酸处理系统中;所述通过交换柱之后的剩余污酸中含铼≤0.1mg/l;
e.向步骤d所述吸附铼之后的离子交换柱中通入生水洗涤饱和树脂,当出水的PH为3~4时,停止通入生水;
f.配制氨水溶液,然后将该氨水溶液通过步骤e所述洗涤之后的离子交换树脂进行解吸,解吸时间为1.5~2.0h;
g.对步骤f所得到的解吸后液蒸发浓缩,所得的含氨蒸汽经过收集管冷凝吸收得到稀氨水,进行重复再利用;蒸发浓缩之后冷却结晶得到铼酸铵晶体。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其中所述的大孔阴离子交换树脂为RCX-5143。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,步骤a所述的从交换柱底部进水的流速为10~20BV/h。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,步骤b所述配制稀硫酸的质量百分含量为5%,该稀硫酸通入步骤a所述的离子交换柱时的流速为2BV/h。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,步骤c所述的两级过滤,其中第一级过滤为压滤机过滤,将废酸中悬浮的铜冶炼烟尘及部分硒除去;第二级过滤采用的过滤装置为过滤精度≤0.1μm的自制的精密双桶过滤器(FDT-02),将废酸中剩余的硒滤出。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,步骤d所述过滤之后的污酸通过离子交换柱时的流速为2~4BV/h。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,步骤f所述配制的氨水溶液的质量百分含量为5%~8%,该氨水溶液通过步骤e所述的洗涤之后的离子交换树脂时的流速为2BV/h。
所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,步骤g所述的解吸后液在蒸发浓缩时的温度为85~95℃。
与现有技术相比,本发明具有以下积极有益效果
(1)本发明的提取方法减少了其他技术中废酸进行中和或对废酸进行萃取等环节,可以直接对废酸进行离子交换;
(2)本发明工艺中废气被回收利用,无固体废弃物的产生;液体废水为洗涤树脂时的洗涤水,该洗水为树脂饱和后洗涤树脂中污酸所得,可排入原生产系统废酸中;
(3)本发明铼的总回收率97%以上;
(4)本发明处理后的废酸,对废酸性质无影响,处理后的废酸可直接返回到原系统中;
(5)本发明处理的废酸可以处理铼含量较低的废酸,最低可处理铼含量1mg/l的废酸溶液,在现有技术中无法处理铼含量较少的废酸,造成铼的浪费及环境的污染,而本发明利用简单的方法达到了交好的效果。
(6)在提取出金属铼等重金属后,污酸可以经过浓缩进行回用,实现污酸的资源化,从而大大降低原有处理工艺中和加硫化过程中所产生的石膏渣和硫化渣的产生量,
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明,但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)离子交换树脂的制备,步骤如下:
a.将150ml的大孔阴离子交换树脂RCX-5143在水覆盖的条件下均匀装入交换柱,填装完成后,以10BV/h的流速从交换柱底部通入自来水反洗树脂,使树脂分散更均匀;
b.配制质量百分含量为5%的稀硫酸,将该稀硫酸以2BV/h的流速通入步骤a所述已填装树脂的交换柱中,使树脂转型成为硫酸根型,转型0.8~1小时,转型完成后的离子交换柱放置备用;
(2)铜冶炼污酸的处理,步骤如下:
c.收集铜冶炼过程中产生的污酸,收集完成后首先经过压滤机过滤,将废酸中悬浮的铜冶炼烟尘及部分硒除去;然后经过过滤精度≤0.1μm的精密双桶过滤器,将废酸中剩余的硒滤出;过滤之后的污酸中含铼为21.25mg/l;
d.将步骤c过滤之后的污酸以2BV/h的流速通过步骤(1)制备的离子交换柱中,使污酸中的铼吸附在树脂上,通过离子交换树脂吸附之后的余液中铼含量≤0.1mg/l,此部分余液返回生产系统中的废酸处理系统中进行处理;
e.取生水通入步骤d所述吸附铼之后的树脂,通过离子交换柱洗涤饱和树脂,待通过之后出来的生水PH值为3~4时,停止通生水;
f.配制质量百分含量为7%的氨水溶液,然后以2BV/h的流速通过步骤e所述洗涤之后的树脂中,解吸1.5~2小时;
g.对步骤f解吸之后的后液在90℃条件下蒸发浓缩,蒸发过程中得带的含氨蒸汽经过收集管冷凝吸收得到稀氨水,进行重复再利用;将浓缩后液冷却结晶即可得到铼酸铵晶体。
实施例2
(1)离子交换树脂的制备,步骤如下:
a.将150ml的大孔阴离子交换树脂RCX-5143在水覆盖的条件下均匀装入交换柱,填装完成后,以15BV/h的流速从交换柱底部通入自来水反洗树脂,使树脂分散更均匀;
b.配制质量百分含量为5%的稀硫酸,将该稀硫酸以2BV/h的流速通入步骤a所述已填装树脂的交换柱中,使树脂转型成为硫酸根型,转型0.8~1小时,转型完成后的离子交换柱放置备用;
(2)铜冶炼污酸的处理,步骤如下:
c.收集铜冶炼过程中产生的污酸,收集完成后首先经过压滤机过滤,将废酸中悬浮的铜冶炼烟尘及部分硒除去;然后经过过滤精度≤0.1μm的精密双桶过滤器,将废酸中剩余的硒滤出;过滤之后的污酸中含铼为14.3mg/l;
d.将步骤c过滤之后的污酸以2BV/h的流速通过步骤(1)制备的离子交换柱中,使污酸中的铼吸附在树脂上,通过离子交换树脂吸附之后的余液中铼含量≤0.1mg/l,此部分余液返回生产系统中的废酸处理系统中进行处理;
e.取生水通入步骤d所述吸附铼之后的树脂,通过离子交换柱洗涤饱和树脂,待通过之后出来的生水PH值为3~4时,停止通生水;
f.配制质量百分含量为5%的氨水溶液,然后以2BV/h的流速通过步骤e所述洗涤之后的树脂中,解吸1.5~2小时;
g.对步骤f解吸之后的后液在90℃条件下蒸发浓缩,蒸发过程中得带的含氨蒸汽经过收集管冷凝吸收得到稀氨水,进行重复再利用;将浓缩后液冷却结晶即可得到铼酸铵晶体。
实施例3
(1)离子交换树脂的制备,步骤如下:
a.将25L的大孔阴离子交换树脂RCX-5143在水覆盖的条件下均匀装入交换柱,填装完成后,以20BV/h的流速从交换柱底部通入自来水反洗树脂,使树脂分散更均匀;
b.配制质量百分含量为5%的稀硫酸,将该稀硫酸以2BV/h的流速通入步骤a所述已填装树脂的交换柱中,使树脂转型成为硫酸根型,转型0.8~1小时,转型完成后的离子交换柱放置备用;
(2)铜冶炼污酸的处理,步骤如下:
c.收集铜冶炼过程中产生的污酸,收集完成后首先经过压滤机过滤,将废酸中悬浮的铜冶炼烟尘及部分硒除去;然后经过过滤精度≤0.1μm的精密双桶过滤器,将废酸中剩余的硒滤出;过滤之后的污酸中含铼为3.82mg/l;
d.将步骤c过滤之后的污酸以3BV/h的流速通过步骤(1)制备的离子交换柱中,使污酸中的铼吸附在树脂上,通过离子交换树脂吸附之后的余液中铼含量≤0.05mg/l,此部分余液返回生产系统中的废酸处理系统中进行处理;
e.取生水通入步骤d所述吸附铼之后的树脂,通过离子交换柱洗涤饱和树脂,待通过之后出来的生水PH值为3~4时,停止通生水;
f.配制质量百分含量为5%的氨水溶液,然后以2BV/h的流速通过步骤e所述洗涤之后的树脂中,解吸1.5~2小时;
g.对步骤f解吸之后的后液在95℃条件下蒸发浓缩,蒸发过程中得带的含氨蒸汽经过收集管冷凝吸收得到稀氨水,进行重复再利用;将浓缩后液冷却结晶即可得到铼酸铵晶体。
实施例4
(1)离子交换树脂的制备,步骤如下:
a.将25L的大孔阴离子交换树脂RCX-5143在水覆盖的条件下均匀装入交换柱,填装完成后,以20BV/h的流速从交换柱底部通入自来水反洗树脂,使树脂分散更均匀;
b.配制质量百分含量为5%的稀硫酸,将该稀硫酸以2BV/h的流速通入步骤a所述已填装树脂的交换柱中,使树脂转型成为硫酸根型,转型0.8~1小时,转型完成后的离子交换柱放置备用;
(2)铜冶炼污酸的处理,步骤如下:
c.收集铜冶炼过程中产生的污酸,收集完成后首先经过压滤机过滤,将废酸中悬浮的铜冶炼烟尘及部分硒除去;然后经过过滤精度≤0.1μm的精密双桶过滤器,将废酸中剩余的硒滤出;过滤之后的污酸中含铼为2.89mg/l;
d.将步骤c过滤之后的污酸以4BV/h的流速通过步骤(1)制备的离子交换柱中,使污酸中的铼吸附在树脂上,通过离子交换树脂吸附之后的余液中铼含量≤0.05mg/l,此部分余液返回生产系统中的废酸处理系统中进行处理;
e.取生水通入步骤d所述吸附铼之后的树脂,通过离子交换柱洗涤饱和树脂,待通过之后出来的生水PH值为3~4时,停止通生水;
f.配制质量百分含量为5%的氨水溶液,然后以2BV/h的流速通过步骤e所述洗涤之后的树脂中,解吸1.5~2小时;
g.对步骤f解吸之后的后液在90℃条件下蒸发浓缩,蒸发过程中得带的含氨蒸汽经过收集管冷凝吸收得到稀氨水,进行重复再利用;将浓缩后液冷却结晶即可得到铼酸铵晶体。
Claims (8)
1.一种从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)离子交换树脂的制备,步骤如下:
a.将大孔阴离子交换树脂在水覆盖的条件下均匀装入交换柱,填装完成后,从交换柱底部进水反洗树脂;
b.配制稀硫酸溶液,将该稀硫酸溶液通入步骤a所述的离子交换柱,将步骤a所述的树脂转换为硫酸根型,转型时间为0.8~1h,转型完成后的离子交换树脂放置备用;
(2)铜冶炼污酸的处理,步骤如下:
c.收集铜冶炼过程中产生的污酸进行两级过滤;
d.将步骤c过滤之后的污酸通过步骤(1)制备的离子交换柱,使污酸中的铼吸附在交换树脂上,通过交换柱之后的剩余污酸返回生产系统中的废酸处理系统中;
e.向步骤d所述吸附铼之后的离子交换柱中通入生水进行洗涤,出水的PH值为3~4时,停止通入生水;
f.配制氨水溶液,然后将该氨水溶液通过步骤e所述洗涤之后的离子交换树脂中,解吸时间为1.5~2.0h;
g.对步骤f所得到的解吸后液蒸发浓缩,所得的含氨蒸汽经过收集管冷凝吸收得到稀氨水,进行重复再利用;蒸发浓缩之后冷却结晶得到铼酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤a所述的大孔阴离子交换树脂为RCX-5143树脂。
3.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤a所述的从交换柱底部进水的流速为10~20BV/h。
4.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤b所述配制稀硫酸的质量百分含量为5%,该稀硫酸通入步骤a所述的离子交换柱时的流速为2BV/h。
5.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤c所述的两级过滤,其中第一级过滤为压滤机过滤,第二级过滤采用的过滤装置为过滤精度≤0.1μm的精密双桶过滤器。
6.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤d所述过滤之后的污酸通过离子交换柱时的流速为2~4BV/h。
7.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤f所述配制的氨水溶液的质量百分含量为5%~8%,该氨水溶液通过步骤e所述的洗涤之后的离子交换树脂时的流速为2BV/h。
8.根据权利要求1所述的从铜冶炼污酸中提取铼的方法,其特征在于,步骤g所述的解吸后液在蒸发浓缩时的温度为85~95℃。
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