CN109355509A - 高钛型高炉渣选铼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金渣回收利用技术领域，具体涉及一种高钛型高炉渣选铼的方法。针对现有缺乏一种能够有效分离高炉渣中铼和其他杂质的方法，无法回收高炉渣中铼的问题，本发明提供了一种高钛型高炉渣选铼的方法，包括以下步骤：a、将高钛型高炉渣静置30～60min，缓慢倒出上层渣液，保留20～30％的渣；b、将渣用中频炉冶炼，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；c、将罐底渣用硫酸洗涤，净化，再采用离子交换树脂洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。本发明首次提供了一种从高钛型高炉渣选铼的方法，填补了现有回收高钛型高炉渣中铼的空白，有效的回收利用了稀有金属，节约了生产成本。

Description

高钛型高炉渣选铼的方法
技术领域
本发明属于冶金渣回收利用技术领域，具体涉及一种高钛型高炉渣选铼的方法。
背景技术
在高炉炼铁过程中会产生大量的矿渣，可从其中直接磁选回收的渣铁约为2％，现在的处理方法均是直接进行热泼，然后打水形成热泼渣。由于攀枝花的钒钛磁铁矿是以铁为主，并且伴生的钒、钛、铬、钴、镍、铂族和多种稀有金属等多种组分，具有很高的综合利用价值，通过高炉冶炼、转炉精炼形成各种钢铁，通过检测发现，钢铁中的稀有金属含量远低于初始值，追根溯源，最终发现大量稀有金属富集在渣铁中。通过对罐底的渣铁进行分析发现，罐底铁中的稀有金属较高，尤其是铼的含量可达50g/t左右，稀有金属铼没有得到有效利用，造成了极大的浪费。
因此，目前行业内亟待开发一种能够有效的回收利用高炉渣中铼的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有缺乏一种能够有效分离高炉渣中铼和其他杂质的方法，无法回收高炉渣中铼的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种高钛型高炉渣选铼的方法。该方法包括以下步骤：
a、将高钛型高炉渣静置30～60min，缓慢倒出上层渣液，保留20～30％的渣；
b、将步骤a得到的渣用中频炉冶炼，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；
c、将步骤b得到的罐底渣用硫酸洗涤，净化，再采用离子交换树脂洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。
其中，上述高钛型高炉渣中选铼的方法中，步骤a中所述的高钛型高炉渣的组成包括：按重量百分比计，TiO218～20％，CaO20～23％，Al2O310～13％，SiO220～23％，MgO5～7％，余量为铁、铼和其他不可避免的杂质。
其中，上述高钛型高炉渣中选铼的方法中，步骤a中所述的高钛型高炉渣中铼含量为≥40g/t。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤b所述的冶炼温度为1500～1600℃。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤b所述的中频炉频率为50～100Hz。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的硫酸为浓度1.4～1.6moL/L的硫酸。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的离子交换树脂为阴离子交换树脂。
优选的，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，所述的阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂D296。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的还原温度≤800℃。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的高纯铼粉纯度为≥99％。
本发明中，未经特别说明的，所述的百分比均为重量百分比。
本发明的有益效果为：
本发明首次提供了一种从高钛型高炉渣选铼的方法，填补了现有回收高钛型高炉渣中铼的空白，有效的回收利用了稀有金属，节约了生产成本。本发明先通过静置、中频炉冶炼，使铼富集在渣中，再通过水溶液电解法得到较纯的铼粉，操作流程简单，设备要求不高，能够制备得到纯度≥99％的铼粉，经济效益显著，适宜推广使用。
具体实施方式
本发明提供了一种高钛型高炉渣选铼的方法，包括以下步骤：
a、将高钛型高炉渣静置30～60min，缓慢倒出上层渣液，保留20～30％的渣；
b、将步骤a得到的渣用中频炉冶炼，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；
c、将步骤b得到的罐底渣用硫酸洗涤，净化，再采用离子交换树脂洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。
其中，上述高钛型高炉渣中选铼的方法中，步骤a中所述的高钛型高炉渣的组成包括：按重量百分比计，TiO218～20％，CaO20～23％，Al2O310～13％，SiO220～23％，MgO5～7％，余量为铁、铼和其他不可避免的杂质。
其中，为了得到高纯度的铼粉，上述高钛型高炉渣中选铼的方法中，步骤a中所述的高钛型高炉渣中铼含量为≥40g/t。
其中，为了有效的使渣、铁分离，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤b所述的冶炼温度为1500～1600℃。
其中，为了便于冶炼，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤b所述的中频炉频率为50～100Hz。
其中，为了使渣充分净化，从而分离得到纯度更高的铼，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的硫酸为浓度1.4～1.6moL/L的硫酸。
其中，为了更好的洗脱渣中的铼，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的离子交换树脂为阴离子交换树脂。
优选的，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，所述的阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂D296。
其中，为了得到高纯铼粉，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的还原温度≤800℃。
其中，上述高钛型高炉渣选铼的方法中，步骤c所述的高纯铼粉纯度为≥99％。
本发明首次提供了一种从高钛型高炉渣选铼的方法，开创了行业内的先河。在本领域冶炼过程中，行业内还未发现铼富集在高钛型高炉渣中，一直被浪费掉，极大的浪费了成本。本发明首次发现高钛型高炉渣中铼含量≥40g/t，考虑到经过特定的纯化过程，可能会使铼富集，回收利用铼。
但现有技术中并没有从渣中分离其他杂质与铼的方法，本发明创造性的采用“静置-冶炼-硫酸处理-离子交换树脂洗脱”的工艺，使得铼与铁和其他杂质分开，最终得到纯度≥99％的铼粉。本发明的工艺流程简单，效果好，值得推广使用。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所用的高钛型高炉渣组成为：按重量百分比计，TiO219％，CaO22％，Al2O312％，SiO221％，MgO6％，余量为铁、铼和其他不可避免的杂质。其中铼含量为50.5g/t。
实施例1采用本发明方法从高钛型高炉渣中选铼
具体步骤如下：
a、将高钛型高炉渣静置30min，缓慢倒出上层渣液，保留20％的渣；
b、将步骤a得到的渣用中频炉冶炼，冶炼温度为1500℃，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；
c、将步骤b得到的罐底渣用浓度为1.4moL/L的硫酸洗涤，净化，再采用大孔阴离子交换树脂D296洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。
实施例1制备得到的铼粉纯度为99.1％，回收率为73％。
实施例2采用本发明方法从高钛型高炉渣中选铼
具体步骤如下：
a、将高钛型高炉渣静置60min，缓慢倒出上层渣液，保留30％的渣；
b、将步骤a得到的渣用中频炉冶炼，冶炼温度为1600℃，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；
c、将步骤b得到的罐底渣用浓度为1.6moL/L的硫酸洗涤，净化，再采用大孔阴离子交换树脂D296洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。
实施例2制备得到的铼粉纯度为99.3％，回收率为71％。
实施例3采用本发明方法从高钛型高炉渣中选铼
具体步骤如下：
a、将高钛型高炉渣静置45min，缓慢倒出上层渣液，保留20～30％的渣；
b、将步骤a得到的渣用中频炉冶炼，冶炼温度为1550℃，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；
c、将步骤b得到的罐底渣用浓度为1.5moL/L的硫酸洗涤，净化，再采用大孔阴离子交换树脂D296洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。
实施例3制备得到的铼粉纯度为99.7％，回收率为75％。
由实施例结果可知，本发明能够有效的从高钛型高炉渣中回收利用稀有金属铼，并且能将铼富集，得到纯度≥99％的铼粉，具有显著的经济效益。

Claims (10)

1.高钛型高炉渣选铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将高钛型高炉渣静置30～60min，缓慢倒出上层渣液，保留20～30％的渣；
b、将步骤a得到的渣用中频炉冶炼，倒出铁，留下的渣液冷却、沉淀，再次得到罐底渣；
c、将步骤b得到的罐底渣用硫酸洗涤，净化，再采用离子交换树脂洗脱，得到铼溶液，再经第二次净化，浓缩，采用氢气还原，得到高纯铼粉。
2.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤a中所述的高钛型高炉渣的组成包括：按重量百分比计，TiO218～20％，CaO20～23％，Al2O310～13％，SiO220～23％，MgO5～7％，余量为铁、铼和其他不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤a中所述的高钛型高炉渣中铼含量为≥40g/t。
4.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤b所述的冶炼温度为1500～1600℃。
5.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤b所述的中频炉频率为50～100Hz。
6.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤c所述的硫酸为浓度1.4～1.6moL/L的硫酸。
7.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤c所述的离子交换树脂为阴离子交换树脂。
8.根据权利要求7所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：所述的阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂D296。
9.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤c所述的还原温度≤800℃。
10.根据权利要求1所述的高钛型高炉渣中选铼的方法，其特征在于：步骤c所述的高纯铼粉纯度为≥99％。
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