CN102978391A - 锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺 - Google Patents

锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺 Download PDF

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张新庄
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张向阳
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Abstract

本发明属于有色金属冶炼行业的锌冶炼技术领域,尤其涉及一种在锌清洁冶炼过程中综合回收有价金属及铁元素分离与富集的工艺,锌精矿经焙烧后产生的锌焙砂先经中浸和低酸浸出后再通过湿法强化浸出系统,完成酸性可溶金属与不溶物质的分离;分离后含锌及可溶性杂质液体进入有价金属分离富集系统分离铟、镓、锗等,分离后的有价金属渣进入专门的回收系统;液体进入锌铁分离系统进行铁锌的完全分离,铁以高品位的铁精矿产出,锌以硫酸锌的形式进入到下段工序,液体深度净化后进入电解系统产出金属锌,本发明锌金属回收率高,有价金属综合回收好,环保效果好,赤铁矿渣含铁高,经处理后可作为炼铁原料,实现“无废渣”冶炼,冶炼流程更加紧凑。

Description

锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有色金属冶炼行业的锌冶炼技术领域,尤其涉及一种在锌清洁冶炼过程中综合回收有价金属及铁元素分离与富集的工艺。
背景技术
[0002]目前湿法炼锌工艺中有价金属的综合回收、铁的形成及脱除、铁渣的处理以及能耗、环保是湿法炼锌工艺的核心内容,而这几项因素又相互影响互为制约条件。
[0003]目前湿法炼锌除铁工艺有湿法和火法两种方案,火法处理方案是将浸出渣加入回转窑或烟化炉挥发成氧化锌,然后再进行氧化锌浸出;湿法处理方案是在酸性条件下将可溶性金属及杂质全部浸出,同时采用不同方式将铁及有杂质元素分离,目前除铁的方式有高温高酸-铁矾法、针铁矿法等工艺。
[0004] 国内大部分湿法炼锌厂采用挥发窑挥发法,但是该方法存在着浸出渣量大、能耗高、挥发窑尾气含SO2高,尾气吸收系统规模较大、运行成本较高,稀散金属的回收率低等问题;热酸浸出-黄钾铁矾工艺,在我国部分冶炼厂采用,该工艺成熟可靠,投资相对较低,但存在铁矾酸性渣需专用渣场堆存,存在环保隐患问题,同时液体中的镓、铟、锗等有价金属无法回收;采用针铁矿除铁工艺可以产出含铁较高的针铁矿渣,但是针铁矿的利用仍然存在一定问题,针铁矿渣虽量有所减少但仍需火法处理,锌金属的直收率较低,沉铁过程中铜铅等有价金属会带入渣中,回收流程加长、成本升高或回收率降低,同时需要考虑高酸浸出渣的利用问题。
发明内容
[0005] 本发明主要是对湿法炼锌工艺进行创新研发,通过新工艺的创新解决湿法炼锌工艺主金属及有价金属回收率的问题,固废渣的处理问题以及减少二氧化硫和二氧化碳的排放清洁化生产方面的问题,有助于自动化程度的提高及劳动环境的改善,同时有利于缩短湿法炼锌工艺流程减少湿法炼锌投资。
[0006] 本发明的技术方案是这样实现的:
一种锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,该工艺包括以下步骤:
步骤I )、对锌精矿进行焙烧,焙烧后产出二氧化硫烟气和锌焙砂,将二氧化硫烟气导入双转双吸硫Ife系统,以浓硫Ife的形式回收精矿中的硫;
步骤2)、将步骤I)中产生的锌焙砂经中性溶液浸出、低酸溶液浸出后,再通过湿法强化浸出过程,完成酸性可溶金属与不溶元素属铅、钙、镁、硅的分离,得到含锌及可溶性杂质的液体;
步骤3)、将步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体导入进有价金属分离系统,分离出铟、镓、锗有价金属富集渣;
步骤4)、将步骤3)中分离出铟、镓、锗有价金属后的液体输入到锌铁分离系统,在高温闻压条件下,铁以含铁大于55%的铁精矿沉淀广出,过滤出精铁矿沉淀;步骤5)、将步骤4)中过滤出精铁矿沉淀后的溶液深度净化后进入电解系统,电解产出
金属锌。
[0007] 步骤2)中所述的湿法强化浸出过程是将低酸浸出底流用电解废液和硫酸进行强化浸出,即通过提高浸出过程的温度和酸度以提供较好的动力学条件,将锌的浸出率提高到大于98%,铜和铟的浸出率提高到大于90% ;同时将渣率即铅银渣的重量除以焙砂的重量,降低到10%以下。
[0008] 所述的低酸浸出底流用电解废液中H2SO4的质量浓度为160_195g/L,锌的质量浓度为 35-70g/L。
[0009] 所述的湿法强化浸出过程,温度控制在85_98°C,反应初始酸度控制在150-250 g/L,反应终点酸度控制在130-190 g/L,作业时间控制在3-7小时,液固比即液体的体积除以固体的重量控制在10-30:1。
[0010] 所述的有价金属分离系统包括还原、预中和、有价金属铟镓锗分离富集三个工序,还原是用锌精矿将强化浸出液用中的Fe3+还原为Fe2+,预中和是用焙砂中和还原后溶液中的酸,有价金属铟镓锗分离富集是用高铟氧化锌粉将预中和后液体中和到PH值为3. 0-4. 0,使铟镓锗以氢氧化物形式水解。
[0011] 所述的有价金属分离系统中的还原工序,控制温度为70-95°C,作业时间为3-7h、锌精矿加入量为理论量的I. 2-3倍,理论量即按化学反应方程式计算所需的锌精矿的质量。
[0012] 所述的有价金属分离系统中的预中和工序,控制反应温度为70_90°C,中和反应初始酸度为50〜60g/l,中和反应终点的pH值为I. 0-2. 0,作业时间为l-3h。
[0013] 所述的有价金属分离系统中的有价金属铟镓锗分离工序,控制反应温度为70-85°C,分离结束时的pH值为3. 0-4. 0,作业时间为l_3h。
[0014] 步骤4)中所述的锌铁分离系统是在压力容器中通入氧气将Fe2+慢慢氧化为Fe3+,并形成含铁大于55%的铁精矿沉淀。
[0015] 所述的锌铁分离系统,控制总压力为I. 5-2. 5MPa,氧分压为0. 2-0. 5MPa,温度为165-225°C,作业时间为2-4 h。
[0016]
本发明的有益效果在于:
I、提高了湿法炼锌工艺主金属及有价金属浸出及回收率的问题,铜回收率较常规工艺高40%,按十万吨电锌规模每年多回收铜600-1000吨,铅、银、金基本全部进入最终浸出渣,回收率较高。
[0017] 2、解决了湿法系统中铁、锌有效分离同时产出精铁矿解决目前炼锌行业固废渣的处理问题,该工艺产生的铁精矿含铁量高于55%,含锌小于1%,经脱硫后可直接做为钢铁厂炼铁原料。
[0018] 3、减少二氧化硫和二氧化碳的排放,按十万吨电锌规模每年约减少3000吨SO2的排放量,同时减少焦碳消耗约4万吨,大大减少温室气体的排放。
[0019] 具体实施方式 实施例I :
一种锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,该工艺包括以下步骤:步骤I )、对锌精矿进行焙烧,焙烧后产出二氧化硫烟气和锌焙砂,将二氧化硫烟气导入双转双吸硫Ife系统,以浓硫Ife的形式回收精矿中的硫;
步骤2)、将步骤I)中产生的锌焙砂经中性溶液浸出、低酸溶液浸出后,将低酸浸出底流用电解废液(含H2SO4质量浓度为160g/L,含锌质量浓度为35g/L)和硫酸进行强化浸出,即通过将浸出过程中的温度提高到85°C,反应初始酸度控制在150 g/L,反应终点酸度控制在130g/L,作业时间控制在3小时,液固比即液体的体积除以固体的重量控制在10:1,最终将锌的浸出率提高到大于98%,铜和铟的浸出率提高到大于90% ;同时将渣率即铅银渣的重量除以焙砂的重量,降低到10%以下,完成酸性可溶金属与不溶元素属铅、钙、镁、硅的分离,得到含锌及可 溶性杂质的液体;
步骤3)、将步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体导入进有价金属分离系统,即对步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体进行包括还原、预中和、有价金属铟镓锗分离富集三个工序:其中还原是用锌精矿将强化浸出液中的Fe3+还原为Fe2+,在这个过程中控制温度为70°C,作业时间为7h,锌精矿加入量为理论量的3倍,理论量即按化学反应方程式计算所需的锌精矿的质量;预中和是用焙砂中和还原后溶液中的酸,在这个过程中,控制反应温度为70°C,中和反应初始酸度为50g/l,中和反应终点的pH值为I. 0,作业时间为3h ;有价金属铟镓锗分离富集是用高铟氧化锌粉将预中和后液体中和到PH值为3. 0,使铟镓锗以氢氧化物形式水解,在这个过程中控制反应温度为70°C,3h后结束反应,分离出富含铟、镓、锗有价金属富集渣;
步骤4)、将步骤3)中分离出铟镓锗有价金属后的液体输入到压力容器中通入氧气将Fe2+慢慢氧化为Fe3+,并形成含铁大于55%的铁精矿沉淀,在进行氧化的过程中要控制压力容器中的总压力为I. 5MPa,氧分压为0. 2MPa,温度为165°C,反应4h即可结束。
[0020] 步骤5)、将步骤4)中过滤出精铁矿沉淀后的溶液深度净化后进入电解系统,电解产出金属锌。
[0021] 实施例2:
一种锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,该工艺包括以下步骤:
步骤I )、对锌精矿进行焙烧,焙烧后产出二氧化硫烟气和锌焙砂,将二氧化硫烟气导入双转双吸硫Ife系统,以浓硫Ife的形式回收精矿中的硫;
步骤2)、将步骤I)中产生的锌焙砂经中性溶液浸出、低酸溶液浸出后,将低酸浸出底流用电解废液(含H2SO4质量浓度为180g/L,含锌质量浓度为50g/L)和硫酸进行强化浸出,即通过将浸出过程中的温度提高到90°C,反应初始酸度控制在200g/L,反应终点酸度控制在160g/L,作业时间控制在5小时,液固比即液体的体积除以固体的重量控制在20:1,最终将锌的浸出率提高到大于98%,铜和铟的浸出率提高到大于90% ;同时将渣率即铅银渣的重量除以焙砂的重量,降低到10%以下,完成酸性可溶金属与不溶元素属铅、钙、镁、硅的分离,得到含锌及可溶性杂质的液体;
步骤3)、将步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体导入进有价金属分离系统,即对步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体进行包括还原、预中和、有价金属铟镓锗分离富集三个工序:其中还原是用锌精矿将强化浸出液中的Fe3+还原为Fe2+,在这个过程中控制温度为80°C,作业时间为5h,锌精矿加入量为理论量的2倍,理论量即按化学反应方程式计算所需的锌精矿的质量;预中和是用焙砂中和还原后溶液中的酸,在这个过程中,控制反应温度为80°C,中和反应初始酸度为55g/l,中和反应终点的pH值为I. 5,作业时间为2h ;有价金属铟镓锗分离富集是用高铟氧化锌粉将预中和后液体中和到PH值为3. 5,使铟镓锗以氢氧化物形式水解,在这个过程中控制反应温度为80°C,2h后结束反应,分离出富含铟、镓、锗有价金属富集渣;
步骤4)、将步骤3)中分离出铟镓锗有价金属后的液体输入到压力容器中通入氧气将Fe2+慢慢氧化为Fe3+,并形成含铁大于55%的铁精矿沉淀,在进行氧化的过程中要控制压力容器中的总压力为2MPa,氧分压为0. 3MPa,温度为200°C,反应3 h即可结束。
[0022] 步骤5)、将步骤4)中过滤出精铁矿沉淀后的溶液深度净化后进入电解系统,电解产出金属锌。
[0023] 实施例3 :
一种锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,该工艺包括以下步骤:
步骤I )、对锌精矿进行焙烧,焙烧后产出二氧化硫烟气和锌焙砂,将二氧化硫烟气导入双转双吸硫Ife系统,以浓硫Ife的形式回收精矿中的硫;
步骤2)、将步骤I)中产生的锌焙砂经中性溶液浸出、低酸溶液浸出后,将低酸浸出底流用电解废液(含H2SO4质量浓度为195g/L,含锌质量浓度为70g/L)和硫酸进行强化浸出,即通过将浸出过程中的温度提高到98°C,反应初始酸度控制在250 g/L,反应终点酸度控制在190 g/L,作业时间控制在3小时,液固比即液体的体积除以固体的重量控制在30:1,最终将锌的浸出率提高到大于98%,铜和铟的浸出率提高到大于90% ;同时将渣率即铅银渣的重量除以焙砂的重量,降低到10%以下,完成酸性可溶金属与不溶元素属铅、钙、镁、硅的分离,得到含锌及可溶性杂质的液体;
步骤3)、将步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体导入进有价金属分离系统,即对步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体进行包括还原、预中和、有价金属铟镓锗分离富集三个工序:其中还原是用锌精矿将强化浸出液中的Fe3+还原为Fe2+,在这个过程中控制温度为95°C,作业时间为3h,锌精矿加入量为理论量的I. 2倍,理论量即按化学反应方程式计算所需的锌精矿的质量;预中和是用焙砂中和还原后溶液中的酸,在这个过程中,控制反应温度为90°C,中和反应初始酸度为60g/l,中和反应终点的pH值为2. 0,作业时间为Ih ;有价金属铟镓锗分离富集是用高铟氧化锌粉将预中和后液体中和到PH值为4. 0,使铟镓锗以氢氧化物形式水解,在这个过程中控制反应温度为85°C,Ih后结束反应,分离出富含铟、镓、锗有价金属富集渣;
步骤4)、将步骤3)中分离出铟镓锗有价金属后的液体输入到压力容器中通入氧气将Fe2+慢慢氧化为Fe3+,并形成含铁大于55%的铁精矿沉淀,在进行氧化的过程中要控制压力容器中的总压力为2. 5MPa,氧分压为0. 5MPa,温度为225°C,反应2 h即可结束。
[0024] 步骤5)、将步骤4)中过滤出精铁矿沉淀后的溶液深度净化后进入电解系统,电解产出金属锌。
[0025] 实施例4 :
一种锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,该工艺包括以下步骤:
步骤I )、对锌精矿进行焙烧,焙烧后产出二氧化硫烟气和锌焙砂,将二氧化硫烟气导入双转双吸硫Ife系统,以浓硫Ife的形式回收精矿中的硫;
步骤2)、将步骤I)中产生的锌焙砂经中性溶液浸出、低酸溶液浸出后,将低酸浸出底流用电解废液(含H2SO4质量浓度为195g/L,含锌质量浓度为70g/L)和硫酸进行强化浸出,即通过将浸出过程中的温度提高到98°C,反应初始酸度控制在250 g/L,反应终点酸度控制在190 g/L,作业时间控制在4小时,液固比即液体的体积除以固体的重量控制在20:1,最终将锌的浸出率提高到大于98%,铜和铟的浸出率提高到大于90% ;同时将渣率即铅银渣的重量除以焙砂的重量,降低到10%以下,完成酸性可溶金属与不溶元素属铅、钙、镁、硅的分离,得到含锌及可溶性杂质的液体;
步骤3)、将步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体导入进有价金属分离系统,即对步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体进行包括还原、预中和、有价金属铟镓锗分离富集三个工序:其中还原是用锌精矿将强化浸出液中的Fe3+还原为Fe2+,在这个过程中控制温度为95°C,作业时间为4h,锌精矿加入量为理论量的I. 2倍,理论量即按化学反应方程式计算所需的锌精矿的质量;预中和是用焙砂中和还原后溶液中的酸,在这个过程中,控制反应温度为90°C,中和反应初始酸度为50g/l,中和反应终点的pH值为2. 0,作业时间为Ih ;有价金属铟镓锗分离富集是用高铟氧化锌粉将预中和后液体中和到PH值为3. 0,使铟镓锗以氢氧化物形式水解,在这个过程中控制反应温度为85°C,2h后结束反应,分离出富含铟、、镓、锗有价金属富集渣;
步骤4)、将步骤3)中分离出铟镓锗有价金属后的液体输入到压力容器中通入氧气将Fe2+慢慢氧化为Fe3+,并形成含铁大于55%的铁精矿沉淀,在进行氧化的过程中要控制压力容器中的总压力为I. 5MPa,氧分压为0. 2MPa,温度为225°C,反应2 h即可结束。
[0026] 步骤5)、将步骤4)中过滤出精铁矿沉淀后的溶液深度净化后进入电解系统,电解产出金属锌。

Claims (10)

1. 一种锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于:该工艺包括以下步骤:步骤I)、对锌精矿进行焙烧,焙烧后产出二氧化硫烟气和锌焙砂,将二氧化硫烟气导入双转双吸硫Ife系统,以浓硫Ife的形式回收精矿中的硫;步骤2)、将步骤I)中产生的锌焙砂经中性溶液浸出、低酸溶液浸出后,再通过湿法强化浸出过程,完成酸性可溶金属与不溶元素属铅、钙、镁、硅的分离,得到含锌及可溶性杂质的液体;步骤3)、将步骤2)中得到的含锌及可溶性杂质的液体导入进有价金属分离系统,分离出铟、镓、锗有价金属富集渣;步骤4)、将步骤3)中分离出铟、镓、锗有价金属后的液体输入到锌铁分离系统,在高温闻压条件下,铁以含铁大于55%的铁精矿沉淀广出,过滤出精铁矿沉淀;步骤5)、将步骤4)中过滤出精铁矿沉淀后的溶液深度净化后进入电解系统,电解产出金属锌。
2.根据权利要求I所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于:步骤2)中所述的湿法强化浸出过程是将低酸浸出底流用电解废液和硫酸进行强化浸出,即通过提高浸出过程的温度和酸度以提供较好的动力学条件,将锌的浸出率提高到大于98%,铜和铟的浸出率提高到大于90% ;同时将渣率即铅银渣的重量除以焙砂的重量,降低到10%以下。
3.根据权利要求2所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于:所述的电解废液中H2SO4的质量浓度为160-195g/L,锌的质量浓度为35_70g/L。
4.根据权利要求I和2所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于: 所述的湿法强化浸出过程,温度控制在85-98°C,反应初始酸度控制在150-250 g/L,反应终点酸度控制在130-190 g/L,作业时间控制在3-7小时,液固比即液体的体积除以固体的重量控制在10-30:1。
5.根据权利要求I所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于:所述的有价金属分离系统包括还原、预中和、有价金属铟镓锗分离富集三个工序,还原是用锌精矿将强化浸出液用中的Fe3+还原为Fe2+,预中和是用焙砂中和还原后溶液中的酸,有价金属铟镓锗分离富集是用高铟氧化锌粉将预中和后液体中和到PH值为3. 0-4. 0,使铟镓锗以氢氧化物形式水解。
6.根据权利要求I和5所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于: 所述的有价金属分离系统中的还原工序,控制温度为70-95°C,作业时间为3-7h,锌精矿加入量为理论量的I. 2-3倍。
7.根据权利要求I和5所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于: 所述的有价金属分离系统中的预中和工序,控制反应温度为70-90°C,中和反应初始酸度为 50〜60g/l,中和反应终点的pH值为1.0-2. 0,作业时间为l_3h。
8.根据权利要求I和5所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于: 所述的有价金属分离系统中的有价金属铟镓锗分离工序,控制反应温度为70-85°C,分离结束时的pH值为3. 0-4. 0,作业时间为l-3h。
9.根据权利要求I所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于:步骤4)中所述的锌铁分离系统是在压力容器中通入氧气将Fe2+慢慢氧化为Fe3+,并形成含铁大于55%的铁精矿沉淀。
10.根据权利要求1、9所述的锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺,其特征在于:所述的锌铁分离系统,控制总压力为1. 5-2. 5MPa,氧分压为O. 2_0. 5MPa,温度为 165-225°C,作业时间为2-4 h。
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