CN111348653B - 一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法 - Google Patents

一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，属于固废资源利用领域。将含钛渣、低纯硅和造渣剂在高于1773K温度下进行还原熔炼，得到Si‑Ti合金及废渣；将还原熔炼得到的Si‑Ti合金直接或经过物理法提纯去除杂质后进行湿法分离Si和Ti，湿法过程包括：将Si‑Ti合金研磨成粉末，经酸洗过滤后得到高纯硅粉和含钛酸性滤液；对含钛酸性滤液进行蒸馏以达到脱除硅的目的；将蒸馏脱硅后的残留物再重新酸溶，并添加碱将酸液中的钛沉淀析出；经过滤后得到含钛沉淀物和滤液；将含钛沉淀物经煅烧后得到钛白，将滤液蒸馏后得到高纯氟化物产品。本发明是一种通过火‑湿法联合来制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法。

Description

一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化 物的方法
技术领域
本发明涉及一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，属于固废资源利用和硅提纯领域。
背景技术
Ti作为一种重要战略资源，有着优良的特性如密度小、强度高、耐腐蚀等，在医疗器械、航空航天、船舶制造等领域有着重要应用。我国钒钛磁铁矿储量巨大，其中攀西地区的储量占我国总储量的90.6％，其中TiO2含量为8.73×108吨。钒钛磁铁矿通常用于炼铁，炼铁后大部分的Ti进入炉渣中形成含Ti高炉渣，而大部分钒进入铁中形成含钒铁水。由于含钛高炉渣含有20-25wt％的TiO2，含钛高炉渣也是一种重要的Ti 资源。目前攀钢积累了7000多万吨含钛高炉渣(每年还在以200-300万吨的速度增加)，但没有经济有效的技术处理大量堆积的含钛高炉渣，不仅浪费了资源，也对环境造成污染。目前处理含钛高炉渣的技术有：硫酸法、盐酸法、硫酸铵-氨水沉淀法等湿法酸浸方法回收钛、高温碳化-低温氯化制取TiCl4、高温下还原熔炼制备TiC、制备钛合金等。然而，由于成本或环保问题，这些方法都没有实现产业化应用。因此，如何开发出更多合理回收利用含钛高炉渣的技术十分重要。
太阳能由于其清洁、安全和丰富的优点而引起了全世界范围广泛的关注。目前，95％的太阳能电池是由硅基太阳能电池。由于硅中的杂质会严重降低太阳能电池的光电转换效率，需要将硅的纯度提高到99.9999％(6N)以上才能制备太阳能电池所用的硅片。目前硅片的切割方法主要是线切割法，而线切割法中金刚石线切割法因其更高效、更低硅损耗而占据越来越多市场。由于硅片的厚度大约等于硅锭中的切片间隙，因此切割过程将近35％-40％的晶硅被切成硅粉，成为硅废料。随着光伏产业的发展，产生了越来越多的硅粉废料，仅中国每年硅切割废料就达到了24万吨。这种硅废料依然具有很高的回收利用价值。目前，回收利用硅废料有以下几种主要方法包括相转移、电泳和重力沉降、湿法酸洗、真空碳热还原、制备氮化硅和膜工艺分离提纯等等。但这些方法因不同缺陷而使硅废料的回收利用受到阻碍，所以，开发更多切实可行的硅废料回收处理方案具有很大的意义。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法。本发明不仅能够同时回收利用含钛高炉渣和硅废料这两种工业固废，还能同时得到高纯硅、钛白和高纯氟化物多种产品。具有明显的经济效益和产业化前景。本发明与申请人正在申请的专利CN201910003943.2的区别：(1)专利CN201910003943.2中硅物料为工业硅和硅基合金，本发明的硅物料除工业硅和硅合金之外，还包括各种硅切割废料，尤其是包括了目前价格低廉和难以处理的金刚石线切割硅废料；因此，本发明可以同时处理含钛高炉渣和硅切割废料这两种固废，而CN201910003943.2只能处理含钛高炉渣一种固废。因此，本发明在固废资源化处理方面更有优势。(2)采用低纯硅还原含钛高炉渣得到的Si-Ti合金中有大量的杂质，在CN201910003943.2中采用D2EHPA和MIBK有机溶剂萃取得到高纯的TiO2；但本发明没有采用D2EHPA和MIBK萃取提纯TiO2的过程，而是提出了先将Si-Ti合金采用定向凝固或区域熔炼技术去除杂质提纯后再采用酸洗分离Si-Ti合金中的Si和Ti，为后面直接制备高纯TiO2提供了必要条件。(3)本发明在酸洗分离Si-Ti合金制备含钛酸性滤液和高纯硅过程后，增加了蒸馏脱硅的过程，而CN201910003943.2中没有提到脱硅的过程；(4)本发明将碱和酸的废液制备成有用的氟化物粉末，有利于环保，而专利CN201910003943.2没有该步骤；(5)专利CN201910003943.2涉及到金属钛的制备，而本发明没有涉及到金属钛的制备。本发明通过以下技术方案实现。
一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛渣、低纯硅物料和造渣剂一起进行还原熔炼，熔炼温度高于1773K，保温0.5-10h后进行渣金分离，分别得到Si-Ti合金和废渣；
步骤2、将步骤1得到的Si-Ti合金直接或经物理法提纯去除杂质后研磨成细粉，并经酸洗过滤后获得高纯硅和含钛酸性滤液；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液蒸馏达到脱除硅的目的，再用HF酸重新溶解脱硅后的残留物得到含钛酸溶液；
步骤4、将步骤3得到的含钛酸溶液添加碱使酸液中的钛析出，并经过滤后得到含钛沉淀物和氟化物滤液；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物进行煅烧后得到钛白；将步骤4中得到的氟化物滤液进行蒸馏处理，得到高纯氟化物粉末。
所述步骤1中的含钛渣为钒钛磁铁矿在炼钢、炼铁等工序后产生的含钛渣，包括含钛高炉渣、含钛高炉渣经富集钛后的高钛渣以及经提钒后产生的含钛渣；低纯硅物料包括工业硅、硅合金以及在工业生产中产生的硅废料，包括金刚石线切割硅废料、碳化硅线切割硅废料、砂浆切割硅废料、硅锭硅棒在打磨过程中产生的以硅为主要基体的废料等，优选金刚石线切割废料和工业硅；造渣剂为CaO、SiO2、MgO、Al2O3中的一种或几种的按合适比例混合的混合物。
所述步骤2中的酸洗过程使用的酸为含有HF的酸液，包括HF与HCl、H2SO4、 H2C2O4中的一种或多种酸搭配使用，各种酸的搭配比例不限，酸洗前需要将Si-Ti合金研磨成粒度小于150μm的Si-Ti合金粉末，使Si-Ti合金粉末的Ti充分与酸液接触，适当的酸洗时间和酸洗温度有利于提高湿法酸洗的酸洗效率。
所述步骤2中物理法提纯除杂过程包括真空或非真空定向凝固提纯技术、区域熔炼提纯技术、定向凝固或区域熔炼的移动速度高于1μm/s，温度为高于Si-Ti合金的熔点。
所述步骤3中蒸馏含钛酸性滤液脱硅的过程，蒸馏温度不限，加入的HF酸的浓度不限。
所述步骤4中的添加碱将酸液中的钛沉淀析出的过程，添加的碱为所有能在水溶液中形成OH-离子的化合物，优选NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3、氨水的一种或几种混合物，碱溶液的浓度不限，浓度高低仅仅影响碱溶液的添加量，不会对结果造成影响。
所述步骤5中煅烧含钛沉淀物的温度为高于1073K，蒸馏氟化物滤液的温度不限。
本发明的有益效果是：
(1)本发明可以高效地处理大量的含钛渣，几乎能完全回收含钛渣中的钛资源，最后得到较高纯度的钛白；
(2)本发明不仅可以处理含钛渣固废资源，也可以对光伏产业中制备太阳能电池硅片时产生的各种硅废料进行回收利用，并且本方法对硅废料中的Al、C、O杂质去除效果明显；因此，本发明可以同时处理含钛渣和硅废料，达到以废治废的目的；
(3)本发明能够完全脱除含钛酸性滤液中的硅，且提出了先用物理法去除Si-Ti合金中的杂质，再湿法分离Si-Ti合金，最终得到高纯的TiO2；
(4)本发明将含碱和酸的废液制备成高纯度氟化物；
(5)本发明是一种无废气产生、无碳排放、低成本、环境友好和高效率的技术。
附图说明
图1是本发明流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣(TiO2含量为20wt％)、金刚石线切割硅废料(Si含量86.9wt％)和造渣剂(无造渣剂)一起进行还原熔炼，含钛高炉渣与金刚石线切割硅废料的用量比例为1：0.4，熔炼温度1773K，保温6h后分别得到Si-Ti合金和废渣；
步骤2、将步骤1得到的Si-Ti合金研磨成细粉(粒度为150μm)，使用HF搭配 HCl进行酸洗，固液比1：10，HF和HCl体积比为1:1，酸洗温度348K，酸洗时间4h，经过滤后获得高纯硅(99.94％)和含钛酸性滤液；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液进行蒸馏脱硅后，再用HF酸重新溶解蒸馏脱硅后的残留物得到含钛酸溶液，固液比为1：5；
步骤4、将步骤3重新溶解得到的含钛酸溶液进行添加NaOH处理使溶液中的钛析出，经过滤后得到含钛沉淀物和NaF滤液；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物煅烧后得到纯度为82％的TiO2，煅烧温度1373K，煅烧2h；滤液进行蒸馏处理，得到高纯NaF晶体(98.1％)。
实施例2
如图1所示，一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛渣(含钛高炉渣富集钛后得到的高钛渣，TiO2含量81wt％)、工业硅(Si含量99.3wt％)和造渣剂(CaO和SiO2)，一起进行还原熔炼，高钛渣与工业硅得用量比例为1：0.4，熔炼温度1923K，保温6h后分别得到Si-Ti合金和废渣，造渣剂用量占总渣量15wt％；
步骤2、将步骤1得到的Si-Ti合金研磨成细粉(粒度为75μm)，使用HF进行酸洗，固液比1：15，酸洗温度328K，酸洗时间5h；经过滤后获得高纯硅(99.92％)和含钛酸性滤液；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液进行蒸馏脱硅后，再用HF酸重新溶解蒸馏脱硅后的残留物得到含钛酸溶液，固液比为1：5；
步骤4、将步骤3重新溶解得到含钛酸性溶液进行滴加KOH析出含钛沉淀，经过滤后得到含钛沉淀物和滤液；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物进行煅烧得到纯度为81.7％TiO2，煅烧温度为1173K，煅烧2h；滤液进行蒸馏处理，得到高纯KF晶体(98％)。
实施例3
参考图1，一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛渣(经提钒后的含钛尾渣，TiO2含量28wt％)、金刚石线切割硅废料(Si含量86.9wt％)和造渣剂(CaO)，一起进行还原熔炼，含钛尾渣与金刚石线切割硅废料的用量比例为1：0.5，熔炼温度1723K，保温8h后分别得到Si-Ti合金和废渣，造渣剂用量占总渣量10wt％；
步骤2、先将步骤1得到的Si-Ti合金在真空度为0.001Pa的真空感应炉中进行重熔，重熔温度1723K，然后以3μm/s的速度进行往下的定向移动以提纯Si-Ti合金，使 Si-Ti合金的纯度提高到99.4％；将提纯后的Si-Ti合金研磨成细粉(粒度为75μm)，使用HF搭配H2SO4进行酸洗，固液比1：10，HF和H2SO4，体积比为1:1，酸洗温度328K，酸洗时间4h，经过滤后获得高纯硅(99.95％)和含钛酸性滤液；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液进行蒸馏脱硅后，再用HF酸重新溶解蒸馏脱硅后的残留物得到含钛酸溶液，固液比为1：5；
步骤4、将步骤3重新溶解得到含钛酸溶液进行滴加Na2CO3与NaOH的混合溶液析出含钛沉淀，经过滤后得到含钛沉淀物和滤液，Na2CO3与NaOH用量比例为1：1；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物进行煅烧得到高纯钛白(92％)，煅烧温度1373K，煅烧1h；滤液进行蒸馏处理，得到高纯NaF晶体(98.3％)。
实施例4
如图1所示，一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣(TiO2含量为20wt％)、金刚石线切割硅废料(Si含量86.9wt％) 和造渣剂(CaO、SiO2和Al2O3)一起进行还原熔炼，含钛渣高炉渣与金刚石线切割硅废料的用量比例为1：0.5，熔炼温度1823K，保温0.5h后分别得到Si-Ti合金和废渣，造渣剂用量占总渣量10wt％；
步骤2、将步骤1得到的Si-Ti合金在氩气氛围的电磁感应定向凝固炉中进行分离提纯，温度1773K，以1μm/s的速度进行往下的定向移动以提纯Si-Ti合金，使Si-Ti 合金的纯度提高到99.6％；将提纯后的Si-Ti合金研磨成细粉(粒度为75μm)，使用 HF搭配HCl进行酸洗，固液比1：8，HF和HCl体积比为1:0.8，酸洗温度328K，酸洗时间3h；经过滤后获得高纯硅(99.94％)和含钛酸性滤液；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液进行蒸馏脱硅后，再用HF酸重新溶解蒸馏脱硅后的残留物，固液比为1：6；
步骤4、将步骤3重新溶解得到含钛酸溶液进行滴加NaOH析出含钛沉淀，经过滤后得到含钛沉淀物和滤液；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物进行煅烧得到纯度为97％TiO2，煅烧温度1323K，煅烧1h；滤液进行蒸馏处理，得到高纯NaF晶体(98.5％)。
实施例5
如图1所示，一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣(TiO2含量为20wt％)、碳化硅线切割硅废料(Si含量85wt％)和造渣剂(CaO和SiO2)，一起进行还原熔炼，含钛渣高炉渣与碳化硅线切割硅废料的用量比例为1：0.3，熔炼温度1773K，保温6h后分别得到Si-Ti合金和废渣，造渣剂用量占总渣量16wt％；
步骤2、将步骤1得到的Si-Ti合金在氩气氛围中采用区域熔炼法进行分离提纯，区域熔炼的温度为1873K，移动速度为1μm/s，使Si-Ti合金的纯度提高到99.6％；将提纯后的Si-Ti合金研磨成细粉(粒度为75μm)，使用HF搭配H2C2O4进行酸洗，固液比1：10，HF和H2C2O4体积比为1:0.8，酸洗温度338K，酸洗时间5h；经过滤后获得高纯硅(99.95％)和含钛酸性滤液；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液进行蒸馏脱硅后，再用HF酸重新溶解蒸馏脱硅后的残留物得到含钛酸溶液，固液比为1：5；
步骤4、将步骤3重新溶解得到含钛酸性溶液进行滴加KOH与K2CO3的混合溶液析出含钛沉淀，KOH与K2CO3的混和溶液用量比为1：1，经过滤后得到含钛沉淀物和滤液；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物进行煅烧得到纯度为96.5％TiO2，煅烧温度1223K，煅烧2h；滤液进行蒸馏处理，得到高纯KF晶体(98.2％)。

Claims (5)

1.一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将含钛渣、低纯硅物料和造渣剂一起进行还原熔炼，熔炼温度高于1773K，保温0.5-10h后进行渣金分离，分别得到Si-Ti合金和废渣；含钛渣为钒钛磁铁矿在炼钢、炼铁工序后产生的含钛渣，包括含钛高炉渣、含钛高炉渣经富集钛后的高钛渣以及经提钒后产生的含钛渣；低纯硅物料包括低纯工业硅以及在工业生产中产生的硅废料，包括金刚石线切割硅废料、碳化硅线切割硅废料、砂浆切割硅废料、硅锭硅棒在打磨过程中产生的以硅为主要基体的废料；造渣剂为CaO、SiO2、MgO、Al2O3中的一种或几种的混合物；
步骤2、将步骤1得到的Si-Ti合金经物理法提纯去除杂质后研磨成细粉，并经酸洗过滤后获得高纯硅和含钛酸性滤液；物理法提纯除杂过程包括真空或非真空定向凝固提纯技术、区域熔炼提纯技术，定向凝固或区域熔炼的移动速度高于1μm/s，温度为高于Si-Ti合金的熔点；
步骤3、将步骤2中得到的含钛酸性滤液蒸馏达到脱除硅的目的，再用HF酸重新溶解脱硅后的残留物得到含钛酸溶液；
步骤4、将步骤3得到的含钛酸溶液添加碱使酸液中的钛析出，并经过滤后得到含钛沉淀物和氟化物滤液；
步骤5、将步骤4中得到的含钛沉淀物进行煅烧后得到钛白；将步骤4中得到的氟化物滤液进行蒸馏处理，得到高纯氟化物粉末。
2.根据权利要求1所述的利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于：所述步骤2中的酸洗过程使用的酸为含有HF的酸液，包括HF与HCl、H2SO4、H2C2O4中的一种或多种酸搭配使用，酸洗前需要将Si-Ti合金研磨成粒度小于150μm的Si-Ti合金粉末，使Si-Ti合金粉末的Ti充分与酸液接触。
3.根据权利要求1所述的利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于：所述步骤4中的添加碱将酸液中的钛沉淀析出的过程，添加的碱为所有能在水溶液中形成OH-离子的化合物。
4.根据权利要求1所述的利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于：所述步骤4中的添加碱将酸液中的钛沉淀析出的过程，添加的碱包括NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3、氨水的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，其特征在于：所述步骤5中煅烧含钛沉淀物的温度为高于1073K。
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