CN112831660B - 一种钼矿浸出渣综合利用的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，以硫酸为浸出剂，采用两级逆流浸出方式，实现钼、铁浸出率均高于98％，铜的浸出率高于75％，产出硅灰石副产品；酸浸液通过萃取提钼，氨水反萃最后得到纯四钼酸铵或二钼酸铵产品；萃余液中的铁、铜经分离后分别得到铜单质及硫酸亚铁。本发明实现了废渣循环利用，既是对现有资源的进一步回收，又避免了有价金属对环境的污染，更安全环保；同时，该方法原理简单、流程合理、产率和产品品位较高、成本低廉。

Description

一种钼矿浸出渣综合利用的工艺
技术领域
本发明属于钼渣处理技术领域，涉及一种钼矿浸出渣综合利用的工艺。
背景技术
钼矿浸出渣虽然是一种工业废料，却拥有巨大的价值，其中含有大量的铁元素和铜元素，根据数据显示钼焙砂中铁含量6％～18％，铜含量0.3％～4％，浸出后铁和铜均进入浸出渣，若不回收利用其中的铁和铜，就将浪费大量的矿物资源。堆积浸出渣不仅会占用大量的土地，而且会严重破坏我国的生态环境，造成了严重的缓解污染，具有一定的安全隐患；综合回收利用钼矿浸出渣，将其中有价金属悉数回收并加工形成有价值的产品，则可以开发出大量的资源，有效的缓解我国资源紧缺的现状，促进我国的发展以及综合国力的提升，满足了低碳环保，资源利用的趋势，具有重大的现实意义。
目前，行业内钼焙砂多采用氨水浸出产生大量的氨浸渣，目前最为先进的处理氨浸渣的方法即为采用火法熔炼氨浸渣回收钼形成钼铁，例如，专利号：201410431200.2火法处理为熔炼氨浸渣回收钼形成钼铁，需要添加大量硝酸钠及其他熔剂，高温熔炼时产生一氧化氮、二氧化氮有毒气体形成大气污染，产出的熔炼渣仍然为固废。
湿法处理包括高温氧化碱浸出钼和高温氧化酸浸出钼，例如，专利号：201410431200.2高温氧化碱浸出钼步骤为：1、将氨浸渣和辅料加入混料机中混合均匀，得到混合物料；所述辅料由硅铁、铁磷、铝粒、硝酸钠和熔剂组成，所述熔剂为氧化钙或萤石；2、将混合物料装入熔炼炉内，在混合物料表面覆盖一层引火剂，点火冶炼得到反应物；3、将反应物静置沉铁后，形成熔炼渣和钼铁锭，排出熔炼渣，使钼铁锭自然冷却至凝固，实现氨浸渣冶炼钼铁回收钼。专利号：201610793866.1高温氧化酸浸钼步骤为：酸处理-氨浸-除杂-中和结晶工序，其中除杂是采用碳酸铵、硫化铵、双氧水、硝酸镁等一系试剂，按特定比例分别对氨液进行处理，降低或消除氨浸液中杂质含量。此类方法工序冗长，收率低，不能形成较为纯净的含钼产品；酸性条件下浸出氨浸渣，回收钼的除杂步骤多且加入除杂剂类型多，产生的废水氨氮高；最为关键的上述方法均只回收了渣中的钼，钼以外的金属资源并未被有效利用，甚至对环境形成威胁。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，实现了废渣循环利用，既是对现有资源的进一步回收，又避免了有价金属对环境的污染，更安全环保；同时，该方法原理简单、流程合理、产率和产品品位较高、成本低廉。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，包括：
1)一级酸浸：将钼矿浸出渣与工业水或二级酸浸滤液按照固液比1:8～1：20混合，按照盐酸浓度80～120g/l补加浓硫酸(Wt98％)，在温度70～90℃，采用压缩空气通入浸出槽，反应2～5小时后过滤，一级酸浸滤液进入步骤3)进行萃取，一级酸浸渣进入步骤2)进行二级酸浸。
2)二级酸浸：将一级酸浸渣与工业水或步骤4)硫酸亚铁过滤母液按照固液比1:8～1:20制浆，按照盐酸浓度80～120g/l补加浓硫酸(Wt98％)，在温度70～90℃，采用压缩空气通入浸出槽，反应2～5小时后过滤，二级酸浸滤液返回步骤1)作为一级酸浸的浸出剂循环利用。
3)将步骤1)所得一级酸浸滤液进行萃取，静置分相，经过4～5级萃取后萃余液中钼浓度降至50mg/l以下，萃余液(铁含量在5～20g/l，Cu含量在5～15g/l)收集待用；水洗萃取剂洗涤，静置分相；采用氨水进行反萃，静置分相；无盐水反洗，静置分相。将收集的反萃液加热浓缩至比重1.1～1.2g/cm3，冷却至20～40℃后进行酸沉，加酸至pH在2～3不再变化时进行过滤，得到纯四钼酸铵产品；或将反萃液浓缩结晶形成纯二钼酸铵产品。产品符合GB/T 3460-2017 MSA-2质量标准。
4)步骤3)的萃余液在温度10～30℃下，搅拌反应0.5～3小时，先向萃余液中加入还原三价铁离子所需铁(摩尔量1：1)的铁粉，再补加置换铜所需铁摩尔量的1.2～1.5倍，经过滤得到铜含量超过90％的铜粉(滤液含铜低于5mg/l，铜置换率大于99.8％)；浓缩滤液(主要为硫酸亚铁)至比重1.15～1.2g/cm3，冷却结晶、过滤获得硫酸亚铁产品，所得滤液返回步骤2)作为二级浸出的浸出剂循环利用。
优选地，所述钼矿浸出渣中，Mo含量：0.3％～8％，铁含量8％～25％，铜含量0.5％～5％，Ca含量0.5％～5％。
优选地，步骤1)和2)中，均采用压力0.15～0.3MPa的压缩空气通入浸出槽。
优选地，步骤3)中，将步骤1)一级酸浸滤液采用P201+110萃取剂进行萃取，相比(油：水)3：1，萃取10～30分钟，静置分相10～30分钟。
优选地，步骤3)中，水洗萃取剂洗涤相比5：1，洗涤10～30分钟，静置分相10～30分钟。
优选地，步骤3)中，采用1.5～4mol/l的氨水进行反萃，反萃相比5：1，反萃10～30分钟，静置分相10～30分钟。
优选地，步骤3)中，无盐水反洗相比5：1，反洗10～30分钟，静置分相10～30分钟。
优选地，步骤3)中，加入浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸中的一种进行酸沉。
本发明的有益效果如下：
1.采取两级逆流酸性浸出，所得金属元素的浸出率高。合计两级酸浸的钼、铁浸出率均高于98％，铜浸出率高于75％。二级酸浸渣含钼低于0.2％、含铁低于0.5％、铜低于1％，主要成分为偏硅酸钙(硅灰石)，可供给水泥、陶瓷、塑料等行业作为原料。
2.萃取法提取提纯酸浸液中的钼金属，流程简短，钼产品纯度高且钼回收率高。
3.酸性萃余液中采用铁粉还原三价铁离子的同时置换溶液中的铜离子，经过滤得到铜含量超过90％的铜粉，滤液含铜低于5mg/l，铜置换率大于99.8％，铁铜分离彻底。
4.实现废渣循环利用，既是对现有资源的进一步回收，又避免了有价金属对环境的污染，更安全环保；同时，该方法原理简单、流程合理、产率和产品品位较高、成本低廉。
附图说明
图1是本发明一种钼矿浸出渣综合利用的工艺的流程图。
图2是本发明实施例2四钼酸铵产品质量证明书扫描件。
图3是本发明实施例3二钼酸铵产品质量证明书扫描件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法。
实施例1
本实施例中，钼矿浸出渣主要金属成分：Mo：1.2％，铁含量18.1％，铜含量4.5％，Ca2.5％。
参考图1，主要工艺流程如下：
一、酸浸
1、一级酸浸：将钼矿浸出渣与二级酸浸滤液按照固液比1:8混合，按照盐酸浓度100g/l补加浓硫酸(Wt98％)，加热至80℃，采用压缩空气压力0.15MPa通入浸出槽，反应2.5小时后过滤，滤液进入萃取步骤，一级酸浸渣进入二级酸浸。
2、二级酸浸：将一级酸浸渣与硫酸亚铁过滤母液按照固液比1:15制浆，按照盐酸浓度100g/l补加浓硫酸(Wt98％)，温度80℃，采用压缩空气压力0.2MPa通入浸出槽，反应5小时后过滤，二级酸浸滤液返回一级酸浸步骤，所得二级酸浸渣含钼0.02％、含铁0.28％、含铜0.75％。
二、萃取提钼
一级酸浸滤液采用P201+110萃取剂进行萃取，相比(油：水)3：1，萃取15分钟，静置分相15分钟，经过4级萃取后萃余液中钼浓度降至32.1mg/l；采用2mol/l的氨水进行反萃，反萃相比5：1，反萃10分钟，静置分相30分钟；无盐水反洗相比5：1，反洗10分钟，静置分相30分钟。
将收集的反萃液加热浓缩至比重1.18g/cm3，冷却至30℃后加入浓盐酸进行酸沉，加酸至pH在2，得四钼酸铵产品，产品符合GB/T 3460-2017 MSA-2质量标准。
三、铁铜分离
萃余液中铁含量在15.6g/l，Cu含量在4.3g/l，先向萃余液中加入还原三价铁离子所需铁(摩尔量1：1)的铁粉，再补加置换铜所需铁摩尔量的1.3倍，在温度15℃下，搅拌反应3小时，经过滤得到铜含量90.2％的铜粉，滤液含铜3.4mg/l，铜置换率99.92％。滤液主要为硫酸亚铁，浓缩滤液至比重1.15g/cm3，冷却结晶、过滤获得硫酸亚铁产品。
实施例2
本实施例中，钼矿浸出渣主要金属成分：Mo：0.8％，铁含量23.4％，铜含量3.7％，Ca1.5％。
参考图1，主要工艺流程如下：
一、酸浸
1、一级酸浸：将钼矿浸出渣与二级酸浸滤液按照固液比1:20混合，按照盐酸浓度120g/l补加浓硫酸(Wt98％)，加热至90℃，采用压缩空气压力0.2MPa通入浸出槽，反应2小时后过滤，一级酸浸滤液进入萃取步骤，一级酸浸渣进入二级酸浸。
2、二级酸浸：将一级酸浸渣与硫酸亚铁过滤母液按照固液比1:20制浆，按照盐酸浓度120g/l补加浓硫酸(Wt98％)，温度90℃，采用压缩空气压力0.15MPa通入浸出槽，反应3小时后过滤，二级酸浸滤液返回一级酸浸步骤，所得二级酸浸渣含钼0.01％、含铁0.35％、含铜0.72％。
二、萃取提钼
一级酸浸滤液采用P201+110萃取剂进行萃取，相比(油：水)3：1，萃取15分钟，静置分相15分钟，经过5级萃取后萃余液中钼浓度降至16.5mg/l；采用3mol/l的氨水进行反萃，反萃相比5：1，反萃10分钟，静置分相30分钟；无盐水反洗相比5：1，反洗10分钟，静置分相30分钟。
将收集的反萃液加热浓缩至比重1.15g/cm3，冷却至40℃后加入浓硫酸进行酸沉，加酸至PH在2.5，得四钼酸铵产品，质量情况如图2所示，产品符合GB/T 3460-2017 MSA-2质量标准。
三、铁铜分离
萃余液中铁含量在13.2g/l，Cu含量在3.3g/l，先向萃余液中加入还原三价铁离子所需铁(摩尔量1：1)的铁粉，再补加置换铜所需铁摩尔量的1.2倍，在温度20℃下，搅拌反应2小时，经过滤得到铜含量91.8％的铜粉，滤液含铜2.8mg/l，铜置换率99.91％。滤液主要为硫酸亚铁，浓缩滤液至比重1.2g/cm3，冷却结晶、过滤获得硫酸亚铁产品。
实施例3
本实施例中，钼矿浸出渣主要金属成分：Mo：8％，铁含量25％，铜含量0.5％，Ca5％。
参考图1，主要工艺流程如下：
一、酸浸
1、一级酸浸：将钼矿浸出渣与工业水或二级酸浸滤液按照固液比1:10混合，按照盐酸浓度80g/l补加浓硫酸(Wt98％)，加热至90℃，采用压缩空气压力0.3MPa通入浸出槽，反应5小时后过滤，滤液进入萃取步骤，一级酸浸渣进入二级酸浸。
2、二级酸浸：将一级酸浸渣与硫酸亚铁过滤母液按照固液比1:8制浆，按照盐酸浓度80g/l补加浓硫酸(Wt98％)，温度70℃，采用压缩空气压力0.3MPa通入浸出槽，反应2小时后过滤，二级酸浸滤液返回一级酸浸步骤，所得二级酸浸渣含钼0.02％、含铁0.28％、含铜0.75％。
二、萃取提钼
一级酸浸滤液采用P201+110萃取剂进行萃取，相比(油：水)3：1，萃取10分钟，静置分相30分钟，经过4级萃取后萃余液中钼浓度降至40mg/l；采用4mol/l的氨水进行反萃，反萃相比5：1，反萃15分钟，静置分相20分钟；无盐水反洗相比5：1，反洗30分钟，静置分相20分钟。
将收集的反萃液加热浓缩得二钼酸铵产品，质量情况如图3所示，产品符合GB/T3460-2017 MSA-2质量标准。
三、铁铜分离
萃余液中铁含量在20g/l，Cu含量在5g/l，先向萃余液中加入还原三价铁离子所需铁(摩尔量1：1)的铁粉，再补加置换铜所需铁摩尔量的1.5倍，在温度30℃下，搅拌反应0.5小时，经过滤得到铜含量90.3％的铜粉，滤液含铜3.2mg/l，铜置换率99.91％。滤液主要为硫酸亚铁，浓缩滤液至比重1.17g/cm3，冷却结晶、过滤获得硫酸亚铁产品。

Claims (7)

1.一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，包括：
1)一级酸浸：将钼矿浸出渣与工业水或二级酸浸滤液按照固液比1:8～1：20混合，按照盐酸浓度80～120g/L 补加浓硫酸，在温度70～90℃，采用压缩空气通入浸出槽，反应2～5小时后过滤，一级酸浸滤液进入步骤3)进行萃取，一级酸浸渣进入步骤2)进行二级酸浸，所述钼矿浸出渣中，Mo含量：0.3％～8％，铁含量8％～25％，铜含量0.5％～5％，Ca含量0.5％～5％；
2)二级酸浸：将一级酸浸渣与工业水或步骤4)硫酸亚铁过滤母液按照固液比1:8～1:20制浆，按照盐酸浓度80～120g/L 补加浓硫酸，在温度70～90℃，采用压缩空气通入浸出槽，反应2～5小时后过滤，二级酸浸滤液返回步骤1)作为一级酸浸的浸出剂循环利用；
3)将步骤1)所得一级酸浸滤液进行萃取，静置分相，经过4～5级萃取后萃余液中钼浓度降至50mg/L 以下，萃余液收集待用；水洗萃取剂洗涤，静置分相；采用氨水进行反萃，静置分相；无盐水反洗，静置分相；将收集的反萃液加热浓缩至比重1.1～1.2g/cm3，冷却至20～40℃后进行酸沉，加酸至pH在2～3不再变化时进行过滤，得到纯四钼酸铵产品；或将反萃液浓缩结晶形成纯二钼酸铵产品；
4)步骤3)的萃余液在温度10～30℃下，搅拌反应0.5～3小时，先向萃余液中加入还原三价铁离子所需铁摩尔量的铁粉，再补加置换铜所需铁摩尔量的1.2～1.5倍，经过滤得到铜含量超过90％的铜粉；浓缩滤液至比重1.15～1.2g/cm3，冷却结晶、过滤获得硫酸亚铁产品，所得滤液返回步骤2)作为二级浸出的浸出剂循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，其特征在于，步骤1)和2)中，均采用压力0.15～0.3MPa的压缩空气通入浸出槽。
3.根据权利要求1所述的一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，其特征在于，步骤3)中，将步骤1)一级酸浸滤液采用P201+110萃取剂进行萃取，油：水相比3：1，萃取10～30分钟，静置分相10～30分钟。
4.根据权利要求3所述的一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，其特征在于，步骤3)中，水洗萃取剂洗涤相比5：1，洗涤10～30分钟，静置分相10～30分钟。
5.根据权利要求4所述的一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，其特征在于，步骤3)中，采用1.5～4mol/L 的氨水进行反萃，反萃相比5：1，反萃10～30分钟，静置分相10～30分钟。
6.根据权利要求5所述的一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，其特征在于，步骤3)中，无盐水反洗相比5：1，反洗10～30分钟，静置分相10～30分钟。
7.根据权利要求1或6所述的一种钼矿浸出渣综合利用的工艺，其特征在于，步骤3)中，加入浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸中的一种进行酸沉。
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