CN101914678B - 一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，包括以下步骤：一、钼精矿粉碎研磨；二、采用酸液进行升温浸出；三、热过滤；四、粉末洗涤；五、加压氧化；六、过滤并相应获得滤饼和滤液；七、滤饼洗涤：用水对滤饼进行洗涤并对洗涤后所获得洗涤溶液进行收集，将洗涤溶液与步骤六中滤液进行混合并得钼溶液，取钼溶液的10～50％作为下一次加压氧化反应的加压氧化反应添加溶液；八、干燥处理并制得工业三氧化钼。本发明设计合理、加工步骤简单、实现方便且使用效果好、经济价值高、钼回收率可达99％以上，能有效解决现有由高铅钼精矿生产工业氧化钼过程中存在的钼回收率低、烟气及烟尘污染严重、所产生低浓度二氧化硫难以制酸等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业氧化钼的生产方法，尤其是涉及一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法。
背景技术
钼精矿是各类钼终端产品的源头，由辉钼矿浮选制得。在许多钼矿与铜钼矿石中，辉钼矿与铜、铅、铁的硫化矿致密共生，加之浮选中泡沫的机械夹杂，使浮选所得的钼精矿中包含一定数量的杂质。钼精矿中的铁、铜和铅一般与黄铁矿、辉铜矿、黄铜矿、方铅矿、辉铅铋矿等赋存。
现如今，国内外由钼精矿生产工业氧化钼的方法主要是将钼精矿在600℃左右氧化焙烧，使辉钼矿脱硫氧化成为工业氧化钼。氧化焙烧多在各种形式的反射炉、多膛炉和回转窑中进行。焙烧过程中产生大量含低浓度二氧化硫的烟气和烟尘，严重污染大气。若钼精矿中含有稀散金属铼，在氧化焙烧过程中，铼分散于烟气、烟尘及钼焙砂中，使得铼的收率不高，造成铼资源浪费。
目前，国内生产优质工业氧化钼(主要成分为三氧化钼)的方法是将含钼52％～53％的钼精矿氧化焙烧，生产出含钼56％～57％的工业氧化钼。而用氧化焙烧法由等外钼精矿(即品位低于45％的钼精矿)生产优质工业氧化钼十分困难，这是由于该方法只能脱硫，而不能除去铜、铁以及铅等杂质。在氧化焙烧过程中，含铅钼精矿中的铅结合钼，形成钼酸铅，而钼酸铅为难溶化合物，则在后续由氧化钼生产钼酸铵的过程中进入氨浸渣。由于钼酸铅难以回收利用，不仅降低了三氧化钼的质量，而且进一步降低钼酸铵生产中钼的回收率，造成钼资源的极大浪费。
综上，针对传统工艺存在的种种问题，钼精矿的全湿法冶金工艺近年来备受重视。从上世纪70年代开始，本技术领域相继发展了硝酸常压分解法、次氯酸钠法、电氧化法、生物浸出法、加压氧化法等。其中，硝酸常压分解法由于在常压下进行，反应耗酸浓度较高，耗酸量大，成本高。次氯酸钠法的反应温度低，选择性强，常用于低品位中矿与尾矿的浸出。电氧化法是由次氯酸钠法改进而来，该法适合处理低品位矿，但电耗高，浸出速度慢，钼浸出率低。生物浸出法虽然成本低、无污染，但生产周期长，适合处理贫矿、尾矿和钼废渣。而在钼精矿的全湿法浸出工艺中，加压氧化法由于具有反应速度快、反应率高等优点获得了迅速发展。
1952年，E.S.Usataya等人开始研究水溶液中钼的氧化。他在研究中发现，在中性、酸性和弱碱性溶液中反应产物沉积在钼精矿表面，形成保护层，阻止其继续反应；而强碱和强氧化剂可以防止保护层的形成；在碱性溶液中提高温度可加速矿物氧化，但在酸性溶液中升温至60℃也没有效果。1962年，JP15207(62)公开了氧压氧化法，即POX法氧化钼精矿的技术，该专利在具体实施例中公开，在9％浆液浓度、200℃温度且200个大气压下，浸出了含钼55.5％、硫36.4％和铜4.4％的钼精矿，钼以钼酸形式沉积，氨溶成钼酸铵回收。1971年，DE2043874在温度高于80℃、压力大于3.5大气压下浸出钼精矿，过程中不断加入NaOH或氨水，以保持溶液的PH在7～12之间。1970和1973年，前苏联科学家Mel｀nikov和Shapiro研究了硫酸介质中钼精矿的加压氧化工艺，Mel｀nikov浸出17％钼精矿的条件为浓度16％且温度为100℃；Shapiro在浓度9％、温度225℃且不到10大气压的氧过压下，浸出品位47％的钼精矿3小时，并推测可溶性钼的种类为MoO2SO4。US4379127中公开了通过氧压氧化技术可从含钼54％的钼精矿生产出含钼62～64％的工业氧化钼。US6149883中公开了可由含钼15％的等外钼精矿生产化学纯三氧化钼，但氧压氧化后的产物需要经过氨浸转化为钼酸铵，再将其热解制得纯三氧化钼。
在国内，北京矿冶研究总院进行了酸性条件下加压氧化钼精矿的实验研究，采用硝酸为助氧化剂，在160℃温度氧化了含钼50％左右的钼精矿。株洲硬质合金厂浸出了含钼43％～47％，含铼0.04％～0.06％的钼精矿。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其设计合理、加工步骤简单、实现方便且使用效果好、经济价值高、钼回收率可达99％以上，能有效解决现有由高铅钼精矿生产工业氧化钼过程中存在的钼回收率低、烟气及烟尘污染严重、所产生的低浓度二氧化硫难以制酸等实际问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、钼精矿粉碎研磨：对所选用的钼精矿进行粉碎研磨，并获得平均粒度为200目以下的钼精矿粉末；
步骤二、采用酸液对钼精矿粉末中所含杂质进行升温浸出：将工业盐酸与所述钼精矿粉末以液固重量比5∶1～3∶1进行混合，且在80℃～100℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末中所含杂质进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为1h～3h，所述工业盐酸的体积浓度为10％～20％；
步骤三、热过滤：步骤二中所述的升温浸出过程结束后，采用热过滤装置立即对酸浸后的固液混合物进行热过滤，热过滤后所获得的固体粉末即为浸出后的钼精矿粉末；
步骤四、粉末洗涤：采用30℃～90℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤，并获得初步净化后的钼精矿粉末；
步骤五、加压氧化：先向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆并获得混合浆液一，所述混合浆液一的固液重量百分比为5％～30％；再向所述混合浆液一中加入硝酸钠并获得混合浆液二，且所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为0.5％～10％；再将所述混合浆液二放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物一，加压氧化温度为200℃～240℃，加压氧化过程中所加压力为2.0MPa～3.0MPa，且加压氧化时间为1.5h～3.5h；
步骤六、过滤：采用过滤装置对步骤五中所述的加压氧化反应产物一进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液三；
步骤七、滤饼洗涤：用水对步骤六中所述的滤饼进行洗涤，并对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，同时将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四；
步骤八、干燥处理：对经洗涤后的所述滤饼进行干燥处理，并相应获得工业氧化钼。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤七中所述的将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四后，再提取所述混合浆液四质量的10％～50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中如下：
101、加压氧化前处理工序：按照步骤一至步骤四依次对所选用的钼精矿进行粉碎研磨、升温浸出、热过滤和粉末洗涤后，获得初步净化后的钼精矿粉末；
102、加压氧化处理：先向步骤101中所述初步净化后的钼精矿粉末中加入所述加压氧化反应添加溶液和水进行调浆，并获得混合浆液五，所述混合浆液五的固液重量百分比为5％～30％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为200℃～240℃，加压氧化过程中所加压力为2.0MPa～3.0MPa，且加压氧化时间为1.5h～3.5h；
103、加压氧化后续处理工序：按照步骤六至步骤八，先对步骤102中所述的加压氧化反应产物二进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液六；再用水对过滤后所得滤饼进行洗涤，之后再对洗涤后的滤饼进行干燥处理；同时，对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，并将所收集的洗涤溶液与所述混合浆液六进行混合并得混合浆液七，再提取所述混合浆液七质量的10％～50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；
104、不断重复步骤101至步骤103，即可实现由钼精矿连续不间断生产工业氧化钼的生产过程。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤二中所述的采用酸液对钼精矿粉末中所含杂质进行升温浸出时，在90℃～100℃温度条件下进行浸出，且浸出时间为2h±0.5h。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤五中所述混合浆液一的固液重量百分比为10％～20％。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为10％～20％。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤五所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为2％。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤五中所述加压氧化温度为210℃，且加压氧化过程中所加压力为2.5MPa。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤五中所述加压氧化时间为2h～2.5h。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤七中所述的将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四后，提取所述混合浆液四质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；步骤103中提取所述混合浆液七质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。
上述一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征是：步骤七中所述的混合浆液四和步骤103中所述的混合浆液七提取加压氧化反应添加溶液后，剩余的浆液按照常规钼酸铵制备方法制备钼酸铵。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、设计合理，所用设备简单且投入成本低。
2、设计合理且操作简便，首先将钼精矿在盐酸介质中加热，升温浸出，以除去铜、铁、铅等杂质；再对浸出后的钼精矿进行热过滤，得精制钼精矿；然后，将精制钼精矿加入高压反应釜中并对其进行加压氧化。其中，第一次加压氧化钼精矿时，加入少量硝酸钠；第二次及以后的加压氧化时，将前次加压氧化产生钼溶液的50％返回。加压氧化后，约90％的钼直接转化为工业三氧化钼，其余10％左右的钼与杂质一起进入滤液，通过溶剂萃取净化后制取钼酸铵。综上，采用本发明由高铅钼精矿(即含铅0.4wt％～6.5wt％的钼精矿)生产优质工业氧化钼，首先用盐酸浸出钼精矿中的黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、方解石、白钨矿和磷灰石等，得初步净化钼精矿；再通过加压氧化反应将经盐酸浸出后的钼精矿加压浸出，进一步除掉铜、铁等金属杂质，同时完成钼精矿的氧化，最终制得含铜、铁、铅、钙、磷等很低的工业三氧化钼。加压氧化后的过滤液体中的可溶性钼经脱硅后，经溶剂萃取、氨反萃，再蒸发结晶制取钼酸铵。
3、使用效果好且实用价值高，钼回收率非常高，采用本发明由高铅钼精矿生产三氧化钼时，钼直收率达到98％以上，并且钼回收率达到99％以上，能有效避免大量原材料浪费。同时，利用本发明可以由等外钼精矿(即品位低于45％的钼精矿)生产出优质的工业氧化钼。
4、经济价值高且环保节能，不会对外界环境造成任何污染，加压氧化反应后的滤液和对滤饼进行洗涤后的洗涤溶液可用于制备钼酸铵；同时，热过滤并洗涤钼精矿时，所获得的滤液及洗涤溶液有利用价值，可回收铅，再经中和反应后排放。
综上所述，本发明设计合理、加工步骤简单、实现方便且使用效果好、经济价值高，采用本发明由钼精矿生产三氧化钼时钼回收率可达到99％以上，能有效解决现有由高铅钼精矿生产工业氧化钼过程中存在的钼回收率低、烟气及烟尘污染严重、所产生的低浓度二氧化硫难以制酸等实际问题，尤其可解决含铅钼精矿在转化为三氧化钼过程中形成钼酸铅后所造成的后续氨浸过程中钼回收率低的问题。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明生产三氧化钼的方法流程框图。
具体实施方式
如图1所示的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、钼精矿粉碎研磨：对所选用的钼精矿进行粉碎研磨，并获得平均粒度为200目以下的钼精矿粉末。
步骤二、采用酸液对钼精矿粉末中所含杂质进行升温浸出：将工业盐酸与所述钼精矿粉末以液固重量比5∶1～3∶1进行混合，且在80℃～100℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末中所含杂质进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为1h～3h，所述工业盐酸的体积浓度为10％～20％。
步骤三、热过滤：步骤二中所述的升温浸出过程结束后，采用热过滤装置立即对酸浸后的固液混合物进行热过滤，热过滤后所获得的固体粉末即为浸出后的钼精矿粉末。
步骤四、粉末洗涤：采用30℃～90℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤，并获得初步净化后的钼精矿粉末。
步骤五、加压氧化：先向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆并获得混合浆液一，所述混合浆液一的固液重量百分比为5％～30％；再向所述混合浆液一中加入硝酸钠并获得混合浆液二，且所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为0.5％～10％；再将所述混合浆液二放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物一，加压氧化温度为200℃～240℃，加压氧化过程中所加压力为2.0MPa～3.0MPa，且加压氧化时间为1.5h～3.5h。
步骤六、过滤：采用过滤装置对步骤五中所述的加压氧化反应产物一进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液三。
步骤七、滤饼洗涤：用水对步骤六中所述的滤饼进行洗涤，并对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，同时将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四。
步骤八、干燥处理：对经洗涤后的所述滤饼进行干燥处理，并相应获得工业氧化钼。
实施例1
本实施例中，所选用的钼精矿为含以下重量百分比元素的高铅钼精矿：Mo：42.37％、Cu：0.15％、Pb：0.25％、Ca：0.08％、磷：0.11％、S：30.15％和Fe：2.73％。且采用所选用的钼精矿生产工业氧化钼时，其生产过程如下：
步骤一、钼精矿粉碎研磨：对所选用的钼精矿进行粉碎研磨，并获得平均粒度为200目以下的钼精矿粉末。
步骤二、采用酸液对钼精矿粉末中所含杂质进行升温浸出：将工业盐酸与200g的所述钼精矿粉末以液固重量比为5∶1的比例进行混合，且在92℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末中所含杂质进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为2h，所述工业盐酸的体积浓度为20％。
步骤三、热过滤：步骤二中所述的升温浸出过程结束后，采用热过滤装置立即对酸浸后的固液混合物进行热过滤，热过滤后所获得的固体粉末即为浸出后的钼精矿粉末。
步骤四、粉末洗涤：采用60℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤，并获得初步净化后的钼精矿粉末。一般情况下，需进行四至五次洗涤。
步骤五、加压氧化：先向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆并获得混合浆液一，所述混合浆液一的固液重量百分比为10％；再向所述混合浆液一中加入硝酸钠并获得混合浆液二，且所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为2％；再将所述混合浆液二放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物一，加压氧化温度为200℃，加压氧化过程中所加压力为2.1MPa，且加压氧化时间为3h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为400rpm。
步骤六、过滤：采用过滤装置对步骤五中所述的加压氧化反应产物一进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液三。
步骤七、滤饼洗涤：用水对步骤六中所述的滤饼进行洗涤，并对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，同时将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四。
步骤八、干燥处理：对经洗涤后的所述滤饼进行干燥处理，并相应获得工业氧化钼，具体指工业三氧化钼。
本实施例中，所生产工业三氧化钼的化学成分见表1：
表1 本发明所生产三氧化钼的化学成分(单位：重量百分比)
本实施例中，步骤六中对加压氧化反应产物一进行过滤后所得混合浆液三的体积为1.5L，步骤七中用水对步骤六中过滤所得滤饼进行洗涤后所收集洗涤溶液的体积为0.5L，将混合浆液三和洗涤溶液混合后获得混合浆液四，之后自所获得混合浆液四中取样并对混合浆液四中所含有钼、硅及铜、铁含量进行分析。随后，利用所述混合浆液四且按照按照常规钼酸铵制备方法制备钼酸铵，所述混合浆液四用溶剂萃取后，再用氨反萃，随后再经浓缩、酸沉后制取钼酸铵。具体而言：萃取前，所述混合浆液四需要经聚醚脱硅净化；脱硅净化后所得的脱硅液再用叔胺萃取，制得钼酸铵溶液；再经浓缩、酸沉，制得钼酸铵。另外，萃取采用3～6级逆流萃取和1级氨反萃。
本实施例中，萃取剂组成为20％ N235、8％仲辛醇和72％磺化煤油。萃取后，再经氨反萃，得钼酸铵溶液；再经浓缩、酸沉后制得钼酸铵。脱硅及萃取前后钼溶液的化学成分见表2：
表2 脱硅及萃取前后钼溶液的化学成分(单位：g/L)
| 成分 | Mo | SiO2 | Cu | Fe |
| 压煮液(混合浆液四) | 6.98 | 2.80 | 1.26 | 4.78 |
| 脱硅液 | 7.02 | 1.78 | 1.25 | 4.74 |
| 一级萃取有机相 | 12.6 | 0.44 | ＜0.02 | 0.03 |
| 一级萃余液 | 0.18 | - | 1.26 | 4.82 |
| 五级萃取萃余液 | 0.02 | - | - | - |
经计算，经五级萃取，钼的萃取率为99％，铜被完全脱除，铁有极少量携带。加压氧化反应后，制得工业三氧化钼148.5g，钼酸铵10.2g(含钼56％)，钼直收率98％，钼回收率99％。
实施例2
如图1所示，本实施例中，与实施例1不同的是：步骤七中所述的将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四后，再提取所述混合浆液四质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；也就是说再制取钼酸铵之前，先提取混合浆液四的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，则本实施例中，利用混合浆液四所制得钼酸铵的质量为5.6g。且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中如下：
101、加压氧化前处理工序：按照步骤一至步骤四依次对所选用的钼精矿进行粉碎研磨、升温浸出、热过滤和粉末洗涤后，获得初步净化后的钼精矿粉末。
102、加压氧化处理：先向步骤101中所述初步净化后的钼精矿粉末中加入所述加压氧化反应添加溶液和水进行调浆，并获得混合浆液五，所述混合浆液五的固液重量百分比为10％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为200℃，加压氧化过程中所加压力为2.1MPa，且加压氧化时间为2h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为400rpm。
103、加压氧化后续处理工序：按照步骤六至步骤八，先对步骤102中所述的加压氧化反应产物二进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液六；再用水对过滤后所得滤饼进行洗涤，之后再对洗涤后的滤饼进行干燥处理；同时，对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，并将所收集的洗涤溶液与所述混合浆液六进行混合并得混合浆液七，再提取所述混合浆液七质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。
本实施例中，本步骤中制得滤饼155.9g(所述滤饼主要成分为工业三氧化钼)，混合浆液六的体积为1.5L。对所制得滤饼和混合浆液六进行取样分析得出，本步骤中所制得滤饼和混合浆液六的化学成分见表3：
表3 滤饼及混合浆液六的化学检测结果
经计算，钼的氧化率大于99％，钼的浸出率为10％。
104、不断重复步骤101至步骤103，即可实现由钼精矿连续不间断生产工业氧化钼的生产过程。
实施例3
如图1所示，本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为10％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为4.5∶1的比例进行混合，且在90℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为2.5h；步骤四中进行粉末洗涤时，采用70℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为15％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为3％，进行加压氧化反应时的加压氧化温度为240℃，加压氧化过程中所加压力为3.0MPa，且加压氧化时间为3.5h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为500rpm；步骤七中提取所述混合浆液四质量的40％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中，步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为15％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中进行加压氧化并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为240℃，加压氧化过程中所加压力为3.0MPa，且加压氧化时间为3.5h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa；同时加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌且搅拌速度为500rpm；步骤103中提取混合浆液七的40％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。本实施例中，其余加工步骤均与实施例2相同。
实施例4
如图1所示，本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为12％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为4∶1的比例进行混合，且在90℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为3h；步骤四中进行粉末洗涤时，采用80℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为20％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为2.5％，进行加压氧化反应时的加压氧化温度为230℃，加压氧化过程中所加压力为2.8MPa，且加压氧化时间为2.5h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为300rpm；步骤七中提取所述混合浆液四质量的30％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中，步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为20％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中进行加压氧化并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为230℃，加压氧化过程中所加压力为2.8MPa，且加压氧化时间为2.5h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa；同时加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌且搅拌速度为300rpm；步骤103中提取混合浆液七的30％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。本实施例中，其余加工步骤均与实施例2相同。
实施例5
如图1所示，本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为16％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为3∶1的比例进行混合，且在95℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为1.5h；步骤四中进行粉末洗涤时，采用90℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为30％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为1.5％，进行加压氧化反应时的加压氧化温度为235℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为350rpm；步骤七中提取所述混合浆液四质量的20％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中，步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为30％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中进行加压氧化并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为235℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa；同时加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌且搅拌速度为350rpm；步骤103中提取混合浆液七质量的20％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。本实施例中，其余加工步骤均与实施例2相同。
实施例6
如图1所示，本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为18％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为3.5∶1的比例进行混合，且在98℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为2h；步骤四中进行粉末洗涤时，采用50℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为18％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为0.5％，进行加压氧化反应时的加压氧化温度为210℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为350rpm；步骤七中提取所述混合浆液四质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中，步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为18％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中进行加压氧化并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为231℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa；同时加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌且搅拌速度为350rpm；步骤103中提取混合浆液七质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。本实施例中，其余加工步骤均与实施例2相同。
实施例7
如图1所示，本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为18％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为4∶1的比例进行混合，且在85℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为1h；步骤四中进行粉末洗涤时，采用40℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为8％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为5％，进行加压氧化反应时的加压氧化温度为210℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为550rpm；步骤七中提取所述混合浆液四质量的10％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中，步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为8％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中进行加压氧化并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为231℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa；同时加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌且搅拌速度为350rpm；步骤103中提取混合浆液七质量的10％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。本实施例中，其余加工步骤均与实施例2相同。
实施例8
如图1所示，本实施例中，与实施例2不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为20％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为4∶1的比例进行混合，且在80℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为2.5h；步骤四中进行粉末洗涤时，采用30℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为5％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为8％，进行加压氧化反应时的加压氧化温度为210℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h，通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa。同时，加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌，且搅拌速度为550rpm；步骤七中提取所述混合浆液四质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液，且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中，步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为5％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中进行加压氧化并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为231℃，加压氧化过程中所加压力为2.5MPa，且加压氧化时间为2h；通入高压反应釜氧气的氧分压为600kPa～700kPa；同时加压氧化过程中，同步对高压反应釜中的加压氧化反应物进行均匀搅拌且搅拌速度为550rpm；步骤103中提取混合浆液七质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。本实施例中，其余加工步骤均与实施例2相同。
实施例9
如图1所示，本实施例中，与实施例8不同的是：步骤二中所采用的工业盐酸的体积浓度为18％，且进行升温浸出时将工业盐酸与200g钼精矿粉末以液固重量比为5∶1的比例进行混合，且在100℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为1h；步骤五中进行加压氧化时，向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆所获得混合浆液一的固液重量百分比为25％，向所述混合浆液一中所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为10％。本实施例中，其余加工步骤均与实施例8相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、钼精矿粉碎研磨：对所选用的钼精矿进行粉碎研磨，并获得平均粒度为200目以下的钼精矿粉末；
步骤二、采用酸液对钼精矿粉末中所含杂质进行升温浸出：将工业盐酸与所述钼精矿粉末以液固重量比5∶1～3∶1进行混合，且在80℃～100℃温度条件下采用所述工业盐酸对所述钼精矿粉末中所含杂质进行浸出并获得酸浸后的固液混合物，浸出时间为1h～3h，所述工业盐酸的体积浓度为10％～20％；
步骤三、热过滤：步骤二中所述的升温浸出过程结束后，采用热过滤装置立即对酸浸后的固液混合物进行热过滤，热过滤后所获得的固体粉末即为浸出后的钼精矿粉末；
步骤四、粉末洗涤：采用30℃～90℃的热水对步骤三中所述浸出后的钼精矿粉末进行多次洗涤，并获得初步净化后的钼精矿粉末；
步骤五、加压氧化：先向步骤四中所述初步净化后的钼精矿粉末中加水进行调浆并获得混合浆液一，所述混合浆液一的固液重量百分比为5％～30％；再向所述混合浆液一中加入硝酸钠并获得混合浆液二，且所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为0.5％～10％；再将所述混合浆液二放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物一，加压氧化温度为200℃～240℃，加压氧化过程中所加压力为2.0MPa～3.0MPa，且加压氧化时间为1.5h～3.5h；
步骤六、过滤：采用过滤装置对步骤五中所述的加压氧化反应产物一进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液三；
步骤七、滤饼洗涤：用水对步骤六中所述的滤饼进行洗涤，并对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，同时将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四；
步骤八、干燥处理：对经洗涤后的所述滤饼进行干燥处理，并相应获得工业氧化钼；
步骤七中所述的将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四后，再提取所述混合浆液四质量的10％～50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；且下一次由钼精矿生产工业氧化钼的生产过程中如下：
101、加压氧化前处理工序：按照步骤一至步骤四依次对所选用的钼精矿进行粉碎研磨、升温浸出、热过滤和粉末洗涤后，获得初步净化后的钼精矿粉末；
102、加压氧化处理：先向步骤101中所述初步净化后的钼精矿粉末中加入所述加压氧化反应添加溶液和水进行调浆，并获得混合浆液五，所述混合浆液五的固液重量百分比为5％～30％；再将所述混合浆液五放入高压反应釜中且升温至所设定的加压氧化温度后，向所述高压反应釜内通入氧气进行加压氧化反应并获得加压氧化反应产物二，加压氧化温度为200℃～240℃，加压氧化过程中所加压力为2.0MPa～3.0MPa，且加压氧化时间为1.5h～3.5h；
103、加压氧化后续处理工序：按照步骤六至步骤八，先对步骤102中所述的加压氧化反应产物二进行过滤，相应获得滤饼和过滤后的混合浆液六；再用水对过滤后所得滤饼进行洗涤，之后再对洗涤后的滤饼进行干燥处理；同时，对洗涤后所获得的洗涤溶液进行收集，并将所收集的洗涤溶液与所述混合浆液六进行混合并得混合浆液七，再提取所述混合浆液七质量的10％～50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；
104、不断重复步骤101至步骤103，即可实现由钼精矿连续不间断生产工业氧化钼的生产过程。
2.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤二中所述的采用酸液对钼精矿粉末中所含杂质进行升温浸出时，在90℃～100℃温度条件下进行浸出，且浸出时间为2h±0.5h。
3.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤五中所述混合浆液一的固液重量百分比为10％～20％。
4.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤102中所述混合浆液五的固液重量百分比为10％～20％。
5.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤五所加入硝酸钠占所述混合浆液一中初步净化后的钼精矿粉末的重量百分比为1～3％。
6.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤五中所述加压氧化温度为210℃，且加压氧化过程中所加压力为2.5MPa。
7.按照权利要求6所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤五中所述加压氧化时间为2h～2.5h。
8.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤七中所述的将所收集的洗涤溶液与步骤六中所述的混合浆液三进行混合并得混合浆液四后，提取所述混合浆液四质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液；步骤103中提取所述混合浆液七质量的50％作为下一次生产工业氧化钼时的加压氧化反应添加溶液。
9.按照权利要求1所述的一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法，其特征在于：步骤七中所述的混合浆液四和步骤103中所述的混合浆液七提取加压氧化反应添加溶液后，剩余的浆液按照常规钼酸铵制备方法制备钼酸铵。
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
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Application publication date: 20101215 Assignee: Zhonghe Guyuan Uranium Industry Co.,Ltd. Assignor: NORTHWEST INSTITUTE FOR NONFERROUS METAL RESEARCH Contract record no.: X2023980034732 Denomination of invention: A Method for Producing Industrial Molybdenum Oxide from Molybdenum Concentrate Granted publication date: 20120704 License type: Common License Record date: 20230418 |