CN106636691A - 一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从低品位矿石中综合提取分离含铀铌矿的新方法。该方法步骤：(1)将含铌铀矿石磨细；(2)磨细后矿石与浓硫酸按照一定质量比进行配料，在150～300℃条件下焙烧0.5～6h；(3)焙烧后熟料采用0～20wt％硫酸溶液进行浸出；浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液；(4)采用P204、TBP、P311、磺化煤油混合有机相对浸出液中铀进行协同萃取；载铀有机相用8wt％～15wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品；(5)提铀后溶液转移至高压釜内，在温度110～200℃条件下保持压力0.14～1.55MPa反应；降温过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。本发明方法有效解决了含铀低品位铌矿综合提取、回收难题，其具有金属回收率高，加工处理成本低的优点。

Description

一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法。
背景技术
我国铌钽资源较为丰富，铌储量约为11.65万吨，钽资源的工业储量达3.98万吨，主要分布在江西、新疆、广西、湖南、四川、内蒙等省份。值得注意的是，虽然我国铌钽资源丰富，但铌钽矿床大都属于多金属共生矿，其矿物组成多以钛铁金红石、铌铁矿等形态存在，嵌布粒度为20μm，原矿品位不高(<0.02％)，属于低品位难分解矿，且较难富集以得到精矿。
目前，国内外铌钽冶金均采用高浓度氢氟酸或氢氟酸-硫酸混合酸处理铌钽精矿，该工艺流程简单，分解温度较低且浸取率高，但精矿分解过程中HF挥发会造成物料损失并危害操作环境。此外，该工艺对设备的材质要求很高，增大了成本投入。因此，传统的氢氟酸法并不适用低品位铌钽矿的分解。
针对我国包头白云鄂博矿中低品位铌资源的特点，郭青蔚等开发出了“硫酸焙烧分解-草酸浸铌-N235萃取分离回收”工艺。该工艺采用低温(200℃)硫酸焙烧转化，焙烧料水解去除Fe、Mn、Ti等杂质，草酸浸取铌水解沉淀物，最后用N235萃取铌。该工艺解决了氢氟酸的强腐蚀性和大量含氟废水的污染问题，适合处理包头低品位纯铌矿石。
针对硫酸化焙烧过程铌钽和稀土元素的综合提取，专利CN104745807A“一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法”提出将浓硫酸和硫酸氢盐按一定比例混合，并在200～800℃条件下焙烧1～5h，焙烧后物料利用0～40wt％硫酸溶液浸出，铌钽浸出率均在95％以上，稀土元素浸出率接近100％，实现了铌钽及稀土元素的高效提取。而对于铌钽矿石中常伴生的金属铀的综合提取，特别是从低品位矿石中提取分离铀铌的提取工艺现有资料鲜有报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种从低品位矿石中综合提取分离含铀铌矿的新方法，通过低温焙烧转化-硫酸浸取-萃取分离铀-萃余水高压水解沉铌工艺，有效解决了含铀低品位铌矿提取、回收难题。
实现本发明目的的技术方案：一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将含铌铀矿石磨细，保证矿石粒度为-0.074mm～-0.025mm；
(2)磨细后矿石与浓硫酸按照一定质量比进行配料，配料比为矿石：浓硫酸＝1:(0.2～1.5)，配料混合均匀后放入焙烧炉，在150～300℃条件下焙烧0.5～6h；
(3)焙烧后熟料采用0～20wt％硫酸溶液进行浸出，浸出液固体积质量比(1～3):1，浸出温度20～90℃，浸出时间0.5～8h；浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液；
(4)采用P204、TBP、P311、磺化煤油混合有机相对浸出液中铀进行协同萃取；混合有机相包括体积百分比为3％～10％P204、0～15％TBP、1％～10％P311，其余为磺化煤油；所述的TBP为磷酸三丁酯，P204为二(2-乙基己基)磷酸酯，P311为甲基膦酸二异混合酯；
萃取相比(O/A)为1.0～2.0，接触时间1～10min，经过3～20级逆流萃取，萃取后载铀有机相中铀含量3.5～10g/L；
载铀有机相用8wt％～15wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品；所述的“111”产品为重铀酸钠；
(5)提铀后溶液转移至高压釜内，在温度110～200℃条件下保持压力0.14～1.55MPa，反应1～8h；然后降温，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。
如上所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其步骤(5)所得含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制备五氧化二铌产品。
如上所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其步骤(2)所述的磨细后矿石与浓硫酸(80～98％)按照一定质量比进行配料，所述的浓硫酸浓度为80～98wt％。
如上所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其步骤(3)所述的焙烧后熟料采用0～20wt％硫酸溶液进行浸出，铀浸出率大于95％，铌浸出率大于85％。
如上所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其步骤(3)所述的浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。
如上所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其步骤(4)经过3～20级逆流萃取，铀萃取率大于99％。
如上所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其步骤(5)提铀后溶液转移至高压釜内，反应完成后铌水解沉淀率大于92％。
本发明的效果在于：
本发明提供了一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法。该方法通过低温硫酸焙烧转化-加温浸取-萃取分离铀-高温高压水解沉铌工艺，有效解决了含铀低品位铌矿综合提取、回收难题。该工艺具有金属回收率高，加工处理成本低的优点。
本发明先采用价格相对低廉的硫酸对低品位矿石进行焙烧转化、浸出，具有铀铌浸出率高、试剂成本低的优点。对浸出液萃取分离回收铀，降低了沉铌工艺铀的损失和铌水解物中铀的含量，同时避免了水解后溶液酸度提高对铀萃取的不利影响。最后对产生的少量高品位含铌水解产物采用氢氟酸浸出，较原矿直接氢氟酸提取大大减少了处理量和试剂消耗，从而降低了矿石的处理成本。
附图说明
图1为本发明所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法作进一步描述。
实施例1
某低品位含铀铌矿石中铀含量0.425％，铌含量0.359％，矿石磨细至-0.030mm矿石比例50％，将磨细后矿石与浓硫酸(98wt％)按照质量比矿石：浓硫酸＝1:0.6进行配料、混合均匀，常温条件下放置0.5h后放入焙烧炉，在230℃条件下焙烧2h。焙烧后熟料采用10wt％硫酸溶液进行浸出，浸出液固体积质量比1.5:1，浸出温度60℃，浸出1h，铀浸出率98.75％，铌浸出率86.26％。浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。采用体积百分比组成为6％P204+5％TBP+1％P311+88％磺化煤油的有机相对浸出液中铀进行协同萃取。萃取相比(O/A)为1.2，接触时间3min，经过10级逆流萃取，铀萃取率99.4％。萃取后负载铀有机相中铀含量5.2g/L。载铀有机相用10wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品。提铀后溶液转移至高压釜内，在温度140℃条件下保持压力0.35MPa，反应4h，反应完成后铌水解沉淀率95.1％。降温至60℃，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制得五氧化二铌产品。
实施例2
某低品位含铀铌矿石中铀含量0.368％，铌含量1.655％，矿石磨细至-0.025mm矿石比例45％，将磨细后矿石与浓硫酸(85wt％)按照质量比矿石：浓硫酸＝1:0.8进行配料、混合均匀，常温条件下放置1h后放入焙烧炉，在260℃条件下焙烧4h。焙烧后熟料采用15wt％硫酸溶液进行浸出，浸出液固体积质量比1.5:1，浸出温度60℃，浸出时间2h，铀浸出率98.65％，铌浸出率92.57％。浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。采用体积百分比组成为5％P204+5％TBP+2％P311+88％磺化煤油的有机相对浸出液中铀进行协同萃取。萃取相比(O/A)为1.2，接触时间3min，经过10级逆流萃取，铀萃取率99.2％。萃取后负载铀有机相中铀含量4.92g/L。载铀有机相用10wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品。提铀后溶液转移至高压釜内，在温度140℃条件下保持压力0.35MPa，反应4h，反应完成后铌水解沉淀率96.2％。降温至60℃，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制得五氧化二铌产品。
实施例3
某低品位含铀铌矿石中铀含量0.412％，铌含量0.629％，矿石磨细至-0.025mm矿石比例60％，将磨细后矿石与浓硫酸(90wt％)按照质量比矿石：浓硫酸＝1:1进行配料、混合均匀，常温条件下放置1h后转入焙烧炉，在280℃条件下焙烧3h。焙烧后熟料采用10wt％硫酸溶液进行浸出，浸出液固体积质量比2:1，浸出温度80℃，浸出时间1.5h，铀浸出率98.52％，铌浸出率92.57％。浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。采用体积百分比组成为8％P204+5％TBP+2％P311+85％磺化煤油的有机相对浸出液中铀进行协同萃取。萃取相比(O/A)为1.5，接触时间3min，经过15级逆流萃取，铀萃取率99.5％。萃取后负载铀有机相中铀含量6.82g/L。载铀有机相用15wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品。提铀后溶液转移至高压釜内，在温度150℃条件下保持压力0.43MPa，反应4h，反应完成后铌水解沉淀率95.5％。降温至60℃，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制得五氧化二铌产品。
实施例4
如图1所示，本发明所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其包括如下步骤：
(1)将含铌铀矿石磨细，保证矿石粒度为-0.074mm；
(2)磨细后矿石与浓硫酸(98wt％)按照一定质量比进行配料，配料比为矿石：浓硫酸＝1:0.2，配料混合均匀后放入焙烧炉，在150℃条件下焙烧6h。
(3)焙烧后熟料采用水溶液进行浸出，浸出液固体积质量比3:1，浸出温度20℃，浸出时间8h。浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。
(4)采用体积百分比组成为10％P204+10％P311+磺化煤油的有机相对浸出液中铀进行协同萃取。萃取相比(O/A)为1.0，接触时间1min，经过20级逆流萃取。载铀有机相用8wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品。
(5)提铀后溶液转移至高压釜内，在温度110℃条件下保持压力0.14MPa，反应8h。降温至60℃，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。
(6)富集后含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制备五氧化二铌产品。
实施例5
如图1所示，本发明所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其包括如下步骤：
(1)将含铌铀矿石磨细，保证矿石粒度为-0.025mm；
(2)磨细后矿石与浓硫酸(80wt％)按照一定质量比进行配料，配料比为矿石：浓硫酸＝1:1.5，配料混合均匀后放入焙烧炉，在300℃条件下焙烧0.5h。
(3)焙烧后熟料采用20wt％硫酸溶液进行浸出，浸出液固体积质量比1:1，浸出温度90℃，浸出时间0.5h。浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。
(4)采用体积百分比组成为3％P204+15％TBP+1％P311+磺化煤油的有机相对浸出液中铀进行协同萃取。萃取相比(O/A)为2.0，接触时间10min，经过3级逆流萃取，铀萃取率大于99％。载铀有机相用15wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品。
(5)提铀后溶液转移至高压釜内，在温度200℃条件下保持压力1.55MPa，反应1h。降温至60℃，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。
(6)富集后含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制备五氧化二铌产品。
上述实施例1～5中TBP为磷酸三丁酯，P204为二(2-乙基己基)磷酸酯，P311为甲基膦酸二异混合酯；“111”产品为重铀酸钠。

Claims (7)

1.一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将含铌铀矿石磨细，保证矿石粒度为-0.074mm～-0.025mm；
(2)磨细后矿石与浓硫酸按照一定质量比进行配料，配料比为矿石：浓硫酸＝1:(0.2～1.5)，配料混合均匀后放入焙烧炉，在150～300℃条件下焙烧0.5～6h；
(3)焙烧后熟料采用0～20wt％硫酸溶液进行浸出，浸出液固体积质量比(1～3):1，浸出温度20～90℃，浸出时间0.5～8h；浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液；
(4)采用P204、TBP、P311、磺化煤油混合有机相对浸出液中铀进行协同萃取；混合有机相包括体积百分比为3％～10％P204、0～15％TBP、1％～10％P311，其余为磺化煤油；所述的TBP为磷酸三丁酯，P204为二(2-乙基己基)磷酸酯，P311为甲基膦酸二异混合酯；
萃取相比(O/A)为1.0～2.0，接触时间1～10min，经过3～20级逆流萃取，萃取后载铀有机相中铀含量3.5～10g/L；
载铀有机相用8wt％～15wt％Na2CO3溶液反萃取，反萃取合格液用NaOH沉淀制得“111”产品；所述的“111”产品为重铀酸钠；
(5)提铀后溶液转移至高压釜内，在温度110～200℃条件下保持压力0.14～1.55MPa，反应1～8h；然后降温，过滤得到含铌沉淀物和沉铌母液，沉铌母液返回浸出工序。
2.根据权利要求1所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：步骤(5)所得含铌沉淀物采用工业铌钽精矿加工工艺进行处理，制备五氧化二铌产品。
3.根据权利要求1所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：步骤(2)所述的磨细后矿石与浓硫酸按照一定质量比进行配料，所述的浓硫酸浓度为80～98wt％。
4.根据权利要求1所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：步骤(3)所述的焙烧后熟料采用0～20wt％硫酸溶液进行浸出，铀浸出率大于95％，铌浸出率大于85％。
5.根据权利要求4所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：步骤(3)所述的浸出矿浆过滤、洗涤得到含铀、铌滤液，洗涤处理后浸出渣尾弃。
6.根据权利要求1所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：步骤(4)经过3～20级逆流萃取，铀萃取率大于99％。
7.根据权利要求1所述的一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法，其特征在于：步骤(5)提铀后溶液转移至高压釜内，反应完成后铌水解沉淀率大于92％。
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