CN108425012A - 一种硫酸体系中铀铁的p204萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，包括以下步骤：步骤1，配置萃原液，所述的萃原液为含有铀和铁的硫酸溶液；步骤2，配置有机相，所述的有机相含有P204、叔胺和稀释剂；步骤3，将步骤1和2所配制的萃原液和有机相在一定条件下进行逆流萃取，得到负载有机相和萃余液。步骤1中所述的萃原液组成：铀浓度为0.2g/L～10g/L，铁浓度为0.2g/L～10g/L，硫酸浓度为1g/L～120g/L。步骤2中所述的有机相组成：P204浓度为0.01mol/L～0.3mol/L，叔胺浓度为0.01～0.4mo/L，其余为稀释剂。步骤3中所述的萃取条件为，萃取流比为有机相流量与水相流量之比为1:20～10:1，萃取级数为3～15级，每级的混合时间为5～40min，温度为10℃～50℃。本发明具有流程简单，无废渣、废液排放，具有高效、经济、环保、实用性强的优点。

Description

一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法
技术领域
本发明属于铀水冶技术领域，具体涉及一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法。
背景技术
P204是一种酸性磷类萃取剂，中文名称为二(2-乙基已基)磷酸，P204属于阳离子萃取剂，在铀的湿法冶金中已获得广泛应用。在硫酸溶液中含有铀铁元素时，选用P204作为萃取剂，在萃取铀的同时，溶液中Fe3+也会被萃入有机相，从而对二者的分离造成干扰，如何用萃取法在硫酸体系中分离铀铁历来为人所关注。
关于硫酸体系P204萃取分离铀铁有多种方法，大体可以分为两类，一类是分步萃取，在萃取过程进行分离，比如只萃取铀不萃取铁，另一种是同步萃取铀铁，而在反萃取过程进行分离。在分步萃取工艺中，一类是加大硫酸溶液中铀和铁的状态差异增大二者的分离系数，一类是通过萃取体系的选择加大铀铁的分离系数。在公布号CN 102660679 A的专利申请中，利用了Fe2+与P204萃取剂反应所生成的配合物的稳定性低于Fe3+的原理，通过加入还原性试剂，如铁屑的方法，使Fe3+转化为Fe2+，降低了Fe3+的浓度，减少了铁元素萃取率，达到了铀铁分离的目的；另一种方法是在萃取剂中引入一种中性膦萃取剂，如TOPO或TRPO，与P204和UO2 2+形成萃合物，达到协萃的目的。在上述方法中，前者要消耗铁粉，升高铀铁分离成本；后者要使用和消耗价格较高的中性膦萃取剂，且自身粘度大，易造成分相困难。
发明内容
本发明的目的在于：通过萃取体系的改变而提供一种分步萃取硫酸体系中铀铁的技术。本发明基于P204与有机试剂形成协萃体系的原理，通过加入叔胺有机试剂的方法，如N235(三脂肪胺)或TOA(三辛胺)，将铀萃入有机相，而铁留在萃余水相中。通过硫酸体系中P204萃取分离铀铁技术，减少分离技术的工艺环节，降低工艺的经济成本，提高工艺的可操作性。
本发明的技术方案如下：一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，包括以下步骤：
步骤1，配置萃原液，所述的萃原液为含有铀和铁的硫酸溶液；
步骤2，配置有机相，所述的有机相含有P204、叔胺和稀释剂；
步骤3，将步骤1和2所配制的萃原液和有机相在一定条件下进行逆流萃取，得到负载有机相和萃余液。
优选的，步骤1中所述的萃原液组成：铀浓度为0.2g/L～10g/L，铁浓度为0.2g/L～10g/L，硫酸浓度为1g/L～120g/L。
优选的，步骤2中所述的有机相组成：P204浓度为0.01mol/L～0.3mol/L，叔胺浓度为0.01～0.4mo/L，其余为稀释剂。
优选的，步骤3中所述的萃取条件为，萃取流比为有机相流量与水相流量之比为1:20～10:1，萃取级数为3～15级，每级的混合时间为5～40min，温度为10℃～50℃。
优选的，步骤2中所述的叔胺为N235。
优选的，步骤2中所述的叔胺为TOA。
优选的，步骤2中所述的稀释剂为磺化煤油。
优选的，步骤2中所述的稀释剂为环己烷。
本发明的显著效果在于：通过本发明的硫酸体系中P204萃取分离铀铁的方法，可以实现铀铁分离并具有以下优点：
1)可以有效减少铀铁分离的工序环节，通过改变有机相组成，在萃取提铀的同时抑制铁的萃取，从而达到铀铁分离；
2)可以大幅降低有机试剂成本，采用的叔胺萃取剂为N235或TOA，为工业常用试剂，价廉易得，保证了整个方法的经济性；
3)可以改善萃取的操作性。叔胺萃取剂的粘度较低，在反萃取的操作过程中易于分相，有利于反萃取过程的顺利进行；
4)具有流程简单，无废渣、废液排放，具有高效、经济、环保、实用性强的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法作进一步详细说明。
一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，包括以下步骤：
步骤1，配置萃原液，所述的萃原液为含有铀和铁的硫酸溶液；所述的萃原液组成：铀浓度为0.2g/L～10g/L，铁浓度为0.2g/L～10g/L，硫酸浓度为1g/L～120g/L；
步骤2，配置有机相，所述的有机相含有P204、叔胺和稀释剂；所述的有机相组成：P204浓度为0.01mol/L～0.3mol/L，叔胺浓度为0.01～0.4mo/L，其余为稀释剂；所述的叔胺为N235或TOA；所述的稀释剂为磺化煤油或环己烷；
步骤3，将步骤1和2所配制的萃原液和有机相在一定条件下进行逆流萃取，得到负载有机相和萃余液；所述的萃取条件为，萃取流比为有机相流量与水相流量之比为1:20～10:1，萃取级数为3～15级，每级的混合时间为5～40min，温度为10℃～50℃。
实例一：
配置萃原液，铀浓度为0.2g/L，铁浓度为0.2g/L，硫酸浓度为1g/L。
配制有机相，以磺化煤油为稀释剂，其中P204浓度为0.01mol/L，N235浓度为0.01mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比1:20的条件下逆流3级萃取，每级混合时间为5min，萃取温度为10℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为4.5g/L，铁浓度为0.0072g/L，铀的萃取率达到99.2％，铁的萃取率仅为0.05％。
实例二：
配置萃原液，铀浓度为10g/L，铁浓度为10g/L，硫酸浓度为120g/L。
配制有机相，以磺化煤油为稀释剂，其中P204浓度为0.3mol/L，TOA浓度为0.4mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比10:1的条件下逆流15级萃取，每级混合时间为40min，萃取温度为50℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为8.1g/L，铁浓度为0.010g/L，铀的萃取率达到99.4％，铁的萃取率仅为0.04％。
实例三：
配置萃原液，铀浓度为1.2g/L，铁浓度为3.2g/L，硫酸浓度为10.2g/L。
配制有机相，以环己烷为稀释剂，其中P204浓度为0.15mol/L，N235浓度为0.2mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比1:9的条件下逆流8级萃取，每级混合时间为12min，萃取温度为25℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为15.6g/L，铁浓度为0.011g/L，铀的萃取率达到99.6％，铁的萃取率仅为0.03％。
实例四：
配置萃原液，铀浓度为0.5g/L，铁浓度为0.5g/L，硫酸浓度为19.8g/L。
配制有机相，以磺化煤油为稀释剂，其中P204浓度为0.1mol/L，TOA浓度为0.05mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比1:14的条件下逆流10级萃取，每级混合时间为5min，萃取温度为30℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为7.1g/L，铁浓度为0.0095g/L，铀的萃取率达到99.2％，铁的萃取率仅为0.14％。
实例五：
配置萃原液，铀浓度为0.8g/L，铁浓度为0.8g/L，硫酸浓度为40.6g/L。
配制有机相，以环己烷为稀释剂，其中P204浓度为0.25mol/L，N235浓度为0.1mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比1:20的条件下逆流9级萃取，每级混合时间为6min，萃取温度为40℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为16.2g/L，铁浓度为0.015g/L，铀的萃取率达到99.1％，铁的萃取率仅为0.09％。
实例六：
配置萃原液，铀浓度为1.2g/L，铁浓度为1.2g/L，硫酸浓度为60.1g/L。
配制有机相，以磺化煤油为稀释剂，其中P204浓度为0.2mol/L，TOA浓度为0.15mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比8:1的条件下逆流6级萃取，每级混合时间为7min，萃取温度为35℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为15.6g/L，铁浓度为0.012g/L，铀的萃取率达到99.2％，铁的萃取率仅为0.08％。
实例七：
配置萃原液，铀浓度为5.5g/L，铁浓度为1.1g/L，硫酸浓度为80.5g/L。
配制有机相，以磺化煤油为稀释剂，其中P204浓度为0.25mol/L，N235浓度为0.2mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比1:4的条件下逆流8级萃取，每级混合时间为5min，萃取温度为20℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为21.9g/L，铁浓度为0.012g/L，铀的萃取率达到99.7％，铁的萃取率仅为0.19％。
实例八：
配置萃原液，铀浓度为6.5g/L，铁浓度为6.6g/L，硫酸浓度为110g/L。
配制有机相，以环己烷为稀释剂，其中P204浓度为0.2mol/L，TOA浓度为0.25mol/L。
利用所配制的有机相与含铀铁溶液在流比1:3的条件下逆流9级萃取，每级混合时间为6min，萃取温度为15℃。
萃取所得负载有机相中铀浓度为19.5g/L，铁浓度为0.0067g/L，铀的萃取率达到99.7％，铁的萃取率仅为0.03％。

Claims (8)

1.一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配置萃原液，所述的萃原液为含有铀和铁的硫酸溶液；
步骤2，配置有机相，所述的有机相含有P204、叔胺和稀释剂；
步骤3，将步骤1和2所配制的萃原液和有机相在一定条件下进行逆流萃取，得到负载有机相和萃余液。
2.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤1中所述的萃原液组成：铀浓度为0.2g/L～10g/L，铁浓度为0.2g/L～10g/L，硫酸浓度为1g/L～120g/L。
3.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤2中所述的有机相组成：P204浓度为0.01mol/L～0.3mol/L，叔胺浓度为0.01～0.4mo/L，其余为稀释剂。
4.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤3中所述的萃取条件为，萃取流比为有机相流量与水相流量之比为1:20～10:1，萃取级数为3～15级，每级的混合时间为5～40min，温度为10℃～50℃。
5.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤2中所述的叔胺为N235。
6.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤2中所述的叔胺为TOA。
7.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤2中所述的稀释剂为磺化煤油。
8.如权利要求1所述的一种硫酸体系中铀铁的P204萃取分离方法，其特征在于：步骤2中所述的稀释剂为环己烷。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113337714A (zh) * 2021-05-12 2021-09-03 浙江天能新材料有限公司 一种电积铜阳极液的净化除铁的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103981364A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 中广核铀业发展有限公司 一种铀钒分离方法
CN105483400A (zh) * 2015-12-29 2016-04-13 核工业北京化工冶金研究院 一种同步萃取分离铀钼的方法
CN106636691A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 核工业北京化工冶金研究院 一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103981364A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 中广核铀业发展有限公司 一种铀钒分离方法
CN105483400A (zh) * 2015-12-29 2016-04-13 核工业北京化工冶金研究院 一种同步萃取分离铀钼的方法
CN106636691A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 核工业北京化工冶金研究院 一种从低品位矿石中提取分离铀铌的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵凤岐等: "硫酸铀酰体系中混合萃取剂的研究", 《中国核科技报告》 *
陈定芳等: "AC类协萃体系（HDEHP-TOA）萃取硫酸铀酰机理研究", 《铀矿冶》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113337714A (zh) * 2021-05-12 2021-09-03 浙江天能新材料有限公司 一种电积铜阳极液的净化除铁的方法

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