CN105543476B - 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法 - Google Patents

用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105543476B
CN105543476B CN201510982402.0A CN201510982402A CN105543476B CN 105543476 B CN105543476 B CN 105543476B CN 201510982402 A CN201510982402 A CN 201510982402A CN 105543476 B CN105543476 B CN 105543476B
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
feed liquid
rare earth
grade
sent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510982402.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105543476A (zh
Inventor
刘葵
王增凯
陆世全
吴泉宝
汤晓梦
王岩
韦梦梅
张伟
张萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Normal University
Original Assignee
Guangxi Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Normal University filed Critical Guangxi Normal University
Priority to CN201510982402.0A priority Critical patent/CN105543476B/zh
Publication of CN105543476A publication Critical patent/CN105543476A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105543476B publication Critical patent/CN105543476B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/40Mixtures
    • C22B3/402Mixtures of acyclic or carbocyclic compounds of different types
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00Obtaining rare earth metals
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

本发明公开了一种用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法。所述混合萃取剂按体积百分比计它的组成为:环烷酸10~60%、碱性萃取剂10~50%、醇类物质5~40%、稀释剂10~60%。采用上述混合萃取剂从稀土料液中萃取分离钇的方法,包括将稀土料液和混合萃取剂送入第一分馏萃取工序进行萃取分离,分别得到含Y以及其它难分离稀土元素的料液a,以及含其它易分离稀土元素的料液b;将料液a和混合萃取剂送入第二分馏萃取工序进行萃取分离,分别得到含Y的料液d以及含其它难分离稀土元素的料液c。本发明所述混合萃取剂对环烷酸的酸值要求不高,在分离钇时,对稀土料液中钇的含量不作要求,萃取过程中环烷酸没有损失。

Description

用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及钇的分离技术,具体涉及一种用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液 中萃取分离钇的方法。
背景技术
[0002] 钇(Y)是一种重要的稀土元素,广泛应用于航空航天、发光材料、核能和冶金工业 领域,而这些领域对钇的纯度要求都较高。钇主要存在于稀土矿中,从稀土料液(稀土矿的 酸浸液)中提取钇是获得高纯钇的主要途径。通常采用溶剂萃取法从含有钇的稀土料液中 分离钇,应用最广泛的萃取剂是环烷酸。
[0003]环烷酸属于酸性萃取剂,在萃取钇之前需采用氨水进行皂化处理,这就造成皂化 步骤和后续的钇萃取步骤产生大量的氨氮废水,这部分废水如果不加处理直接排放,将会 造成严重的环境污染,而若对废水进行处理则需增加污水处理装置,从而大大增加设备投 资和生产成本。
[0004]环烷酸来源于炼油产物,是含有不同碳原子数的羧酸混合物,同时还含有其它有 机酸(脂肪族酸和芳香族羧酸)、无机酸、中性油、石油酚类和硫醇等物质,因而使用前需对 环烷酸进行精制,以分离除去其中的脂肪族酸类、环己酸、酚类以及中性油等成分,再采用 蒸馏等方法获得不同馏分的环烷酸。蒸馏所得不同馏分的环烷酸具有不同的碳原子数和酸 值,通常高酸值的环烷酸对钇的萃取率较高。因此,钇萃取所用的环烷酸大多是经过精制后 的高酸值环烷酸,如对我国渤海湾地区石油中的环烷酸和新疆克拉玛依地区石油中的环烷 酸进^减压蒸馏所得的馈分中,其中12〇〜200°C的馏分的酸值大多高于180mg/g,低于120 °C和高于200°C馏分的酸值分别低于l〇〇mgKOH/g和180mgK0H/g,而这些酸值低于180mgK0H/ g的馏分对纪的萃取率都较低,不适于用作纪的萃取剂(稀有元素专业环烧酸组.环烧酸及 其对稀土元素萃取的研究(I)-某些环烷酸的性质及萃取剂的选择•复旦学报(自然科学 版),1977,(4) :73-82,110)。由于不同厂家提供的环烧酸原料的成分不尽相同,导致环烧酸 用作钇的萃取剂时,需要经常调整环烷酸原料精制工艺条件和钇萃取的工艺条件,这使生 产操作变得繁琐。
[000S]环烷酸在水中有一定的溶解度,现有技术中,用环烷酸萃取钇后总是有一部分环 烷酸进入水相中,这不仅造成有机相的极大浪费,而且萃余液需要脱除有机相后才能进入 下一工序或排放,同时生产过程需不断补充新鲜环烷酸,这也增加了生产成本。
[0006]此外,现有技术中皂化环烷酸体系一般要求料液中钇含量高于65%才能萃取钇, 右♦乙含直低于65%,通常需要先进行预富集(如将其他稀土成分分离)使纪含量达到以 上后才能用环烷酸体系分离。
发明内容
[0007]本发明要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足,提供一种用于分离钇的 混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法。本发明所述的混合萃取剂,对环烷酸的酸 值要求不高,使用本发明所述混合萃取剂从稀土料液萃取分离钇时,对稀土料液中纪的含 量不作要求,萃取过程中环烷酸没有损失。
[0008] 本发明所述的用于分离钇的混合萃取剂,按体积百分比计,该混合萃取剂的组成 为:
[0009] 环烷酸10〜60%、碱性萃取剂10〜50%、醇类物质5〜40%、稀释剂10〜60%。
[0010] 上述混合萃取剂的组成按体积百分比计优选为:
[0011] 环烷酸20〜40%、碱性萃取剂15〜40%、醇类物质10〜30%、稀释剂20〜40%。 [0012]上述混合萃取剂的技术方案中,所述的环烷酸为厂家提供的环烷酸原料按现有常 规的精制工序脱除其中的中性油、脂肪酸及酚类硫醇等杂质后所得的环烷酸。本发明优选 采用酸值为50〜250mgK0H/g的环烷酸。
[0013]上述混合萃取剂的技术方案中,所述的碱性萃取剂可以是三烷基叔胺(N235)或仲 碳伯胺(N1923)。
[0014]上述混合萃取剂的技术方案中,所述的醇类物质可以是含2〜8个碳原子的醇中的 一种或两种以上的组合,具体可以是选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正 庚醇、仲辛醇、异辛醇中的一种或两种以上的组合。当醇类物质的选择为上述任意两种的组 合时,它们之间的配比可以为任意配比。
[0015] 上述混合萃取剂的技术方案中,所述的稀释剂为选自煤油、环己烷、正己烷和正庚 烷中的一种或两种以上的组合。当稀释剂的选择为上述任意两种的组合时,它们之间的配 比可以为任意配比。
[0016] 本发明还提供一种从稀土料液中萃取分离钇的方法,该方法采用上述混合萃取剂 作为从稀土料液中萃取分离钇的萃取剂。
[0017] 本发明所述的从稀土料液中萃取分离钇的方法,包括第一分馏萃取工序和第二分 馏萃取工序,将稀土料液和上述混合萃取剂送入第一分馏萃取工序进行萃取分离,分别得 到含Y以及其它难分离稀土元素的料液a,以及含其它易分离稀土元素的料液b;将料液a和 上述混合萃取剂送入第二分馏萃取工序进行萃取分离,分别得到含Y的料液d以及含其它难 分离稀土元素的料液c。
[0018]上述从稀土料液中萃取分离钇的方法中,所述的第一分馏萃取工序和第二分馏萃 取工序均包括萃取、洗涤和反萃三个工段,其中:
[0019] 所述第一分馏萃取工序的萃取、洗涤和反萃三个工段处理如下:
[0020] 在萃取段中,以上述混合萃取剂为有机相,送入萃取段第1级,将稀土料液送入萃 取段最后一级;所述有机相与料液的流量比为6〜1:1;
[0021] 在洗涤段中,以从萃取段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入洗涤段第1 级;以0• 1〜lmol/L的盐酸为洗涤液,送入洗涤段最后一级;从洗涤段第一级流出的洗涤液 直接送入萃取段最后一级;所述有机相与洗涤液的流量比为1:0.5〜2;
[0022]在反萃段中,以从洗涤段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入反萃段第1 级;以0 • 5〜2 • 5mol/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后一级;在反萃段中,有机相与 反萃酸液的流量比为5〜1:1〜2;
[0023]经过第一分馏萃取工序后,从萃取段第1级出口收集含Y以及其它难分离稀土元素 的萃余液即料液a,从反萃段第1级出口收集含其它易分离稀土元素的反萃液即料液b,从反 萃段最后1级出口收集空白有机相(即空白混合萃取剂,下同),返回萃取段第一级重复使 用;
[0024]所述第二分馏萃取工序的萃取、洗涤和反萃三个工段处理如下:
[0025]在萃取段中,以上述混合萃取剂为有机相,送入萃取段第1级,将料液a送入萃取段 最后一级;所述有机相与料液a的流量比为6〜1:1;
[0026]在洗涤段中,以从萃取段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入洗涤段第1 级;以0• 1〜lmol/L的盐酸为洗涤液,送入洗涤段最后一级;从洗涤段第一级流出的洗涤液 直接送入萃取段最后一级;所述有机相与洗涤液的流量比为1:0.5〜2;
[0027]在反萃段中,以从洗涤段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入反萃段第i 级;以0 •5〜2 • 5mol/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后一级;在反萃段中,有机相与 反萃酸液的流量比为5〜1:1〜2;经过第二分馏萃取工序后,从萃取段第1级出口收集含其 它难分离稀土元素的料液c,从反萃段第1级出口收集含Y的料液d,从反萃段最后1级出口收 集空白有机相,返回萃取段第一级重复使用。
[0028]本发明所述从稀土料液中萃取分离钇的方法中,所述的稀土料液为稀土矿的氯化 浸出液,其中含有 Y,并还含有 1^、〇6、?1、則、5111311、0(1、113、〇7、11〇、£1、1'111、¥13、1^等14种稀土 元素中的任意一种或两种以上的稀土元素。申请人在长期的试验过程中发现,当稀土料液 含有 1^、€6、?1'、蘭、3111、£11、6(3、了1)、〇7、也、£;1:、1'111、¥13、1^1、丫等15种稀土元素时,在本发明所述 的萃取体系中,其中的8111、£11、^113、〇7、11〇、£1'、1'111、¥1)儿11属于易分离元素,1^、〇6、?1'、附、丫 属于难分离元素;当稀土料液中仅含有La、Ce、Pr、Nd、Y等5种元素时,La、Ce、Pr、Nd属于难分 离元素,Y属于易分离元素。本发明所述方案对稀土料液中Y的含量不作要求,不论Y含量是 高于65%还是低于65%,均可采用本发明所述技术方案进行萃取分离。
[0029]与现有技术相比,本发明的特点在于:
[0030] 1、与传统环烷酸萃取分离钇的技术相比较,本发明所述方法不仅可以用高酸值环 烷酸进行萃取,也可以用低酸值环烷酸进行萃取,从而省却了环烷酸原料的蒸馏处理以获 得高酸值环烷酸的步骤,不仅提高了环烷酸原料的利用率,还省略了对环烷酸原料进一步 蒸馏的步骤,降低了设备投资费用和原料精制费用。
[0031] 2、萃取分离过程不需对含环烷酸的混合萃取剂进行皂化处理,省却了氨皂步骤, 避免了氨氮废水的处理与排放,从源头上避免了环境污染的产生。
[0032] 3、皂化环烷酸体系的反萃酸的浓度一般在3m〇l/L以上,而本发明所用反萃酸的浓 度低于3mol/L,本发明所述方法显著降低了反萃酸用量;反萃后的空白有机相中余酸含量 很低,不需进行洗酸操作即可返回萃取段循环利用,省却了有机相洗酸操作的水消耗。
[0033] 4、由于混合萃取剂采用特殊的组成及配比,使在萃取过程环烷酸不会溶解于水相 中,完全避免了有机相的损失,循环萃取过程不需补充新鲜环烷酸,节省了萃取剂消耗量。
[0034] 5、采用本发明所述环烷酸体系萃取钇,对稀土料液中的钇含量没有浓度限制,无 论钇含量是^于6f5%还是低于65%,均可采用本发明所述混合萃取剂进行萃取分离。
[0035] 6、采用本发明所述混合萃取剂对稀土料液中的钇进行萃取分离,操作简单易行, 方法成本低,具有显著的经济效益。
附图说明
[0036]图1为本发明实施例1的工艺流程图,其中!!表示萃取段最后一级,m表示洗涤段餐 后一级,p表示反萃段最后一级。
具体实施方式
[0037]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,伯 本发明并不限于以下实施例。 ~
[0038]实施例1:混合萃取剂
[0039] 按体积百分比,量取25%的环烷酸(酸值为15〇呢1(011/^)、3〇%的呢35、2〇%的异辛 醇和25 %的煤油,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0040]实施例2:混合萃取剂
[0041] 按体积百分比,量取2〇 %的环烷酸(酸值为120mgKOH/g)、5〇 %的N235、2〇 %的仲辛 醇和10%的正已烷,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0042]实施例3:混合萃取剂
[0043]按体积百分比,量取10 %的环烷酸(酸值为180mgKOH/g)、20%的N235、40 %的异辛 醇、I5 %的煤油和15 %的环己烷,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0044]实施例4:混合萃取剂
[0045] 按体积百分比,量取15%的环烷酸(酸值为15〇mgKOH/g)、20%的N235、30%的正戊 醇和35 %的环己烷,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0046]实施例5:混合萃取剂
[0047]按体积百分比,量取3〇%的环烷酸(酸值为150mgKOH/g)、1〇%的N1923、l5%的正 己醇和45 %的正庚烷,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0048]实施例6:混合萃取剂
[0049]按体积百分比,量取20%的环烷酸(酸值为80mgK0H/g)、40%的N235、15%的正丁 醇和25 %的煤油,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0050]实施例7:混合萃取剂
[0051]按体积百分比,量取30%的环烷酸(酸值为150mgK0H/g)、25%的N1923、35%的异 丙醇和10%的环己烷,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0052]实施例8:混合萃取剂
[0053]按体积百分比,量取60 %的环烷酸(酸值为50mgK0H/g)、15 %的N1923、5 %的乙醇 和20 %的正庚烷,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0054] 实施例9:混合萃取剂
[0055]按体积百分比,量取10%的环烷酸(酸值为50mgK0H/g)、1〇%的N1923、20%的正丙 醇、2〇%的环己烷、20%的正己烷和20%的磺化煤油,混合均匀,得到混合萃取剂。
[0056]实施例10:采用混合萃取剂从稀土料液中萃取分离钇的方法
[0057] 稀土料液中 1^、〇6、?1'、_、5111311、6(1、1'13、〇7、11〇3;1:、1'111、¥13、1^1、¥的浓度为42.2岂几, 10.5g/L,10.7g/L,39.4g/L,8.3g/L,1.6g/L,9.7g/L,1.8g/L,8.4g/L,1.7g/L,4.7g/L, 0.4g/L,4.lg/L,0.5g/L,42.7g/L〇
[0058] 在第一分馆萃取工序中,将实施例1制得的混合萃取剂加入到萃取段第1级,将稀 土料液加入到萃取段最后1级,将lmo 1/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗漆段最后丨级;混合 卒=刑、怖土科m、洗徐液的流量比为4:1:1_5。经过1:3级萃取,10级洗涤,在萃取段第丨级出 口得到含1^、〇3、?1'、舰、丫的料液(以料液3表示),收率为99%;以洗涤段最后1级流出的液体 级,以2.5m〇l/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后傻,有 机相与反萃酸液的流量比为3:1,紐4紐萃,紐報節级舶翻含Sm、Eu、Gd、Tb、 0丫、11〇^、1^的料液(以料獅表示),收率为99%;
[0059]、 f第二分^取工序中,将实施例2制得的混合萃取剂加入到萃取段第1级,将前 述收集料2夜a加入到萃取段最后丨级,将〇_5m〇1/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后1 级;混合萃取剂、料液a、洗涤液的流量比为5:丨:丨。经过2丨级萃取,丨9级洗涤,在萃取段第丄级 出口得到含匕心^^則的料液似料液遗示^收率为撕乂:以洗涤段最后傻流出的液体 为有机相,送入反萃段第1级,以2m〇l/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后丨级,有机 相与反^酸液的流量比为3:2,经过3级反萃,在反萃段第1级出口得到Y纯度为99.9%的氯 化钇料液,收率为99% ;从反萃段最后丨级出口收集空白有机相,其邱为6.2,返回萃取段第 一级重复使用;
[0060]上述收集得到的氯化钇料液可直接用于生产氧化钇产品,收集得到的料液b以及 料液c可根据需要进行进一步的稀土元素的萃取。
[0061]实施例11:采用混合萃取剂从稀土料液中萃取分离钇的方法
[0062]稀土料液中 La、Ce、Pr、Nd、Sni、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu13^;i^S^4.2g/L, 3.5g/L,8_7g/L,49_4g/L,7.3g/L,0_6g/L,7.2g/L,0_8g/L,6_4g/L,0_7g/L,3.7g/L,l.lg/ L,3.4g/L,0.9g/L,38.lg/L〇
[0063]在第一分馏萃取工序中,将实施例3制得的混合萃取剂加入到萃取段第谈,将稀 土料液加入到萃取段最后1级,将〇 • 9m〇l/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后丨级;混 合萃取剂、稀土料液、洗漆液的流量比为3:1:1。经过11级萃取,9级洗潘,在萃取段第丨级出 口得到含!^、(^、?]%附、¥的料液(以料液£1表示),收率为99%;以洗涤段最后1级流出的液体 为有机相,送入反萃段第1级,以1.5m〇l/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后〖级,有 机相与反萃酸液的流量比为3:1,经过3级反萃,在反萃段第1级出口得到含Sm、Eu、Gd、Tb、 07、此、£1'、1'111、¥13丄11的料液(以料液1)表示),收率为99%;
[0064]在第二分馏萃取工序中,将实施例3制得的混合萃取剂加入到萃取段第1级,将前 述收集料液a加入到萃取段最后1级,将〇. 2m〇l/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后1 级;混合萃取剂、料液a、洗涤液的流量比为5:1: 2。经过15级萃取,17级洗涤,在萃取段第1级 出口得到含1^、〇6、?]:、贴的料液(以料液(:表示),收率为99%;以洗涤段最后1级流出的液体 为有机相,送入反萃段第1级,以l_5mol/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后丨级,有 机相与反萃酸液的流量比为5:2,经过3级反萃,在反萃段第1级出口得到Y纯度为99.9%的 虱化纪料液,收率为99% ;从反卒段最后1级出口收集空白有机相,其pH为5 •9,返回萃取段 第一级重复使用;
[0065]将上述收集得到的氯化钇料液直接用于生产氧化钇产品。
[0066]实施例12:采用混合萃取剂从稀土料液中萃取分离钇的方法
[0067]稀土料液中 1^、〇6、?1'、_、3111311、6(1、1'13、〇7、11〇、£1'、1'111、¥13、1^11、¥的浓度为18.28/1, 0.5g/L,0_6g/L,18_4g/L,2_3g/L,0_6g/L,2.7g/L,0.8g/L,2.4g/L,0.3g/L,1.4g/L,0.5g/ L,l.lg/L,0.4g/L,20.7g/L〇 LUU68J^在弟:分馏卒取工序中,将实施例4制得的混合萃取剂加入到萃取段第丨级,将稀 土f液加入到萃取段最后1级,将〇 • lmol/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后1级•,混 合萃取剂、稀土料液、洗涤液的流量比为2:1:1。经过18级萃取,17级洗涤,在萃取段第1级出 口得到含[^办办^的料液似料液遗示^收率为的^以洗涤段最后丨级流出的液体 为有机相,送入反萃段第1级,以lm0l/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后丨级,有机 相与反萃酸液的流量比为2:1,经过5级反萃,在反萃段第丨级出口得到含Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、 110^丄11的料液(以料液1)表示),收率为99%;
[0069] f第二分馏萃取工序中,将实施例5制得的混合萃取剂加入到萃取段第礙,将前 述收集料液a加入到萃取段最后丨级,将0 • 4m〇1/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后1 级;混合萃取剂、料液a、洗涤液的流量比为4:1: 〇 •7。经过17级萃取,15级洗涤,在萃取段第1 级出口得到含、1^、〇3、?1'、则的料液(以料液(:表示),收率为99%;以洗涤段最后1级流出的液 体为有机相,送入反卒段第1级,以lm〇l/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后丨级,有 机相与反萃酸液的流量比为3:2,经过3级反萃,在反萃段第i级出口得到Y纯度为99.99%的 氯化钇料液,收率为的% ;从反萃段最后丨级出口收集空白有机相,其pH为6 • 5,返回萃取段 第一级重复使用;
[0070]将上述收集得到的氯化钇料液直接用于生产氧化钇产品。
[0071 ]实施例13:采用混合萃取剂分离从稀土料液中萃取分离钇的方法 [0072]稀土料液中1^办、卩]:、亂3111』11、0(1、此办、11〇血、1'111、¥1^11、¥的浓度为2.1§凡, 1•5g/L,1•7g/L,2•4g/L,1•3g/L,0•lg/L,4•lg/L,0•8g/L,5•4g/L,0.9g/L,2•7g/L,0•3g/L, 2.4g/L,0.2g/L,57.lg/L。
[0073]在第一分馏萃取工序中,将实施例6制得的混合萃取剂加入到萃取段第1级,将稀 土料液加入到萃取段最后1级,将〇 • 7m〇l/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后丨级;混 合萃取剂、稀土料液、洗涤液的流量比为2:1: 〇 •5。经过1〇级萃取,11级洗涤,在萃取段第丄级 出口得到含1^、&、?]:、_、¥的料液(以料液&表示),收率为99%;以洗涤段最后1级流出的液 体为有机相,送入反萃段第1级,以〇 • Smol/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后丨级, 有机相与反萃酸液的流量比为1:1,经过4级反萃,在反萃段第1级出口得到含Sm、Eu、Gd、Tb、 0又、11〇、£1'、1'111、¥13、1^1的料液(以料液1:)表示),收率为99%;
[0074]在第二分馏萃取工序中,将实施例7制得的混合萃取剂加入到萃取段第0及,将前 述收集料液a加入到萃取段最后1级,将0 • 5m〇i/L盐酸溶液作为洗涤液,加入到洗涤段最后丄 级;混合萃取剂、料液a、洗涤液的流量比为4:1:2。经过14级萃取,16级洗涤,在萃取段第i级 出口得到含1^、&办、_勺料液似料液(;表示),收率为99%;以洗涤段最后1级流出的液体 为有机相,送入反卒段第1级,以2.5mol/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后1级,有 机相与反卒fe液的流里比为3:2,经过3级反萃,在反萃段第1级出口得到y纯度为99• 99%的 氯化钇料液,收率为99% ;从反萃段最后1级出口收集空白有机相,其邱为5 • 7,返回萃取段 第一级重复使用;
[0075]将上述收集得到的氯化钇料液直接用于生产氧化钇产品。

Claims (6)

1. 一种从稀土料液中萃取分离钇的方法,其特征在于: 该方法中采用的萃取剂为混合萃取剂,该混合萃取剂按体积百分比计,其组成为: 环烷酸10〜60%、碱性萃取剂10〜50%、醇类物质5〜40%、稀释剂10〜60% ; 所述的碱性萃取剂为三烷基叔胺; 所述从稀土料液中萃取分离钇的方法包括第一分馏萃取工序和第二分馏萃取工序,将 稀土料液和权利要求1所述混合萃取剂送入第一分馏萃取工序进行萃取分离,分别得到含Y 以及其它难分离稀土元素的料液a,以及含其它易分离稀土元素的料液b;将料液a和权利要 求1所述混合萃取剂送入第二分馏萃取工序进行萃取分离,分别得到含Y的料液d以及含其 它难分离稀土元素的料液c;其中: 所述的第一分馏萃取工序和第二分馏萃取工序均包括萃取、洗涤和反萃三个工段,其 中: 所述第一分馏萃取工序的萃取、洗涤和反萃三个工段处理如下: 在萃取段中,以所述混合萃取剂为有机相,送入萃取段第1级,将稀土料液送入萃取段 最后一级;所述有机相与料液的流量比为6〜1:1; 在洗涤段中,以从萃取段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入洗涤段第1级; 以0.1〜lmol/L的盐酸为洗涤液,送入洗涤段最后一级;从洗涤段第一级流出的洗涤液直接 送入萃取段最后一级;所述有机相与洗涤液的流量比为1:0.5〜2; 在反萃段中,以从洗涤段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入反萃段第1级; 以0 •5〜2 • 5mol/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后一级;在反萃段中,有机相与反 萃酸液的流量比为5〜1:1〜2; 经过第一分馏萃取工序后,从萃取段第1级出口收集含Y以及其它难分离稀土元素的萃 余液即料液a,从反萃段第1级出口收集含其它易分离稀土元素的反萃液即料液b,从反萃段 最后1级出口收集空白有机相,返回萃取段第一级重复使用; 所述第二分馏萃取工序的萃取、洗涤和反萃三个工段处理如下: 在萃取段中,以所述混合萃取剂为有机相,送入萃取段第1级,将料液a送入萃取段最后 一级;所述有机相与料液a的流量比为6〜1:1; 在洗涤段中,以从萃取段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入洗涤段第1级; 以0 • 1〜lmol/L的盐酸为洗涤液,送入洗涤段最后一级;从洗涤段第一级流出的洗涤液直接 送入萃取段最后一级;所述有机相与洗涤液的流量比为1:0.5〜2; 在反萃段中,以从洗潘段最后一级出口流出的液体为有机相,直接送入反萃段第1级; 以0.5〜2.5m〇l/L的盐酸溶液为反萃酸液,送入反萃段最后一级;在反萃段中,有机相与反 萃酸液的流量比为5〜1:1〜2; 经过第二分馏萃取工序后,从萃取段第1级出口收集含其它稀土元素的料液c,从反萃 段第1级出口收集含Y的料液d,从反萃段最后1级出口收集空白有机相,返回萃取段第一级 重复使用。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的稀土料液为稀土矿的氯化浸出液。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合萃取剂的组成为: 环烷酸20〜40 %、碱性萃取剂15〜40 %、醇类物质10〜30 %、稀释剂20〜40 %。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的环烷酸为酸值为50〜250mgK0H/g的 环烷酸。 ' :
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的醇类物质为含2〜8 的一种或两种以上的组合。 +
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的稀释剂为选自煤油、环己焼、正己院 和正庚烷中的一种或两种以上的组合。
CN201510982402.0A 2015-12-24 2015-12-24 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法 Active CN105543476B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510982402.0A CN105543476B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510982402.0A CN105543476B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法
CN201710817817.1A CN107604162A (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种用于分离钇的混合萃取剂

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710817817.1A Division CN107604162A (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种用于分离钇的混合萃取剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105543476A CN105543476A (zh) 2016-05-04
CN105543476B true CN105543476B (zh) 2017-11-10

Family

ID=55823032

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510982402.0A Active CN105543476B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法
CN201710817817.1A Pending CN107604162A (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种用于分离钇的混合萃取剂

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710817817.1A Pending CN107604162A (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种用于分离钇的混合萃取剂

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN105543476B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106367622B (zh) * 2016-09-13 2018-12-07 南昌大学 一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法
CN108486372B (zh) * 2018-02-13 2019-11-08 广西师范大学 一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法
CN109554556B (zh) * 2018-12-18 2021-02-26 广西师范大学 一种稀土元素的萃取分离方法
CN110694300B (zh) * 2019-10-23 2021-08-27 金川集团股份有限公司 一种铂钯高效萃取分离系统及其萃取分离的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5480222A (en) * 1977-12-09 1979-06-26 Mitsubishi Chem Ind Ltd Yttrium separating method
CN85102220B (zh) * 1985-04-01 1987-01-14 中国科学院长春应用化学研究所 溶剂萃取分离高纯钇
CN85102270B (zh) * 1985-04-01 1987-04-22 中国科学院长春应用化学研究所 溶剂萃取分离钇及制备低钇混合稀土
CN1032327A (zh) * 1987-10-08 1989-04-12 冶金工业部包头稀土研究院 氧化钇的分馏萃取法
CN103466679B (zh) * 2013-09-10 2015-06-24 中铝稀土(常熟)有限公司 高纯度氧化钇的制备方法
CN104513906B (zh) * 2015-01-22 2016-09-14 内蒙古科技大学 非皂化萃取分离稀土元素的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107604162A (zh) 2018-01-19
CN105543476A (zh) 2016-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105543476B (zh) 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法
CN104775026B (zh) 一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法
CN104561546B (zh) 二进料口满载分馏萃取分离稀土的工艺方法
CN104532021B (zh) 一种轻稀土元素的无皂化萃取分离方法
CN104532022B (zh) 满载分馏萃取分离稀土的工艺方法
CN102732731B (zh) 一种从含锌废料中提取有价金属及提炼一水硫酸锌的方法
CN104531995A (zh) 从低品位含锌物料浸出液中萃取锌的方法
CN103695671A (zh) 一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法
CN1872377B (zh) 一种萃取剂的皂化方法
CN104087748A (zh) 一种从铽镝稀土富集物中萃取分离高纯氧化镝和氧化铽的方法
CN104593593B (zh) 二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法
CN104263930A (zh) 一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法
CN104531994A (zh) 二进三出分馏萃取分组分离中钇富铕矿的方法
CN1455009A (zh) 长链脂肪酸萃取转型制备氯化稀土及其反萃取工艺
CN107130120B (zh) 一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法
CN103360291B (zh) 用生产o-烷基-n-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法
CN106892479A (zh) 一种从稀土草酸沉淀废水中回收草酸和盐酸的方法
CN105296753B (zh) 氧化镍矿酸浸液中钴、镍、镁的分离方法
CN105502551A (zh) 一种从工业废水中回收锂的工艺
CN108486372B (zh) 一种稀土矿浸出液中杂质的脱除方法
CN102417982A (zh) 一种采用萃取方法去除钙和镁的方法
CN106517247A (zh) 一种烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法
CN108486371A (zh) 一种大理石废浆皂化p507-p204协同萃取体系的方法
CN107227404B (zh) 一种萃取分离镧的方法
CN107475540A (zh) 一种钛白废液回收钒和钛的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C06 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C10 Entry into substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant