CN104745807A - 一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法 - Google Patents

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高文成
温建康
武彪
尚鹤
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Abstract

一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法，包括以下步骤：1)将铌钽矿磨碎，至粒度为-200目～-500目，并按铌钽矿∶浓硫酸∶硫酸氢盐=1∶0.1～4∶0.1～4的质量比配料；2)将配料混合均匀，在200～800℃下焙烧1～5h，得到焙烧好的物料；3)将步骤2)中的物料在30～100℃下进行酸浸，硫酸浓度为0～40wt％，浸取时间为1～4h，过滤并洗涤。铌、钽和稀土元素进入溶液。本发明能同时将铌钽及稀土元素高效提取，铌钽的浸出率均在95％以上，稀土元素的浸出率接近100％。本发明易于操作，对环境无污染，满足绿色冶金对清洁生产的要求。

Description

一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法
技术领域
本发明涉及铌钽矿的分解提取，具体地，本发明涉及一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法。
背景技术
稀有金属铌钽及其化合物具有优良的耐高温，抗腐蚀及良好的加工性能等特点，除已广泛应用于钢铁、电子、航空航天、低温超导及核工业等领域外，近些年其在信息产业和微电子技术方面的应用也得到拓展。随着铌钽产品应用的逐步扩大，市场对铌钽产品的需求量也持续增加，使得铌钽等高新技术产品的研发和生产进入一个新的增长时期。这给我国铌钽冶金的发展提供了良好的机遇，于此同时也带来了极大的挑战。
从铌钽矿中提取铌钽通常采用湿法冶金工艺，主要包括酸浸取或碱浸取、沉淀、调pH或萃取等过程。目前国内外常用的酸法主要有氢氟酸法、硫酸法或氢氟酸-硫酸法来分解矿石，碱法中经常用到的碱为氢氧化钠和氢氧化钾。此外还有其他方法如氯化法等。目前国内外工业化均采用高浓氢氟酸或氢氟酸-硫酸混合酸来分解处理铌钽矿，该工艺流程简单，分解温度较低(90～100℃)且浸取率高(＞85％)，适于浸取高品位的精矿。不过，在精矿分解过程中，会有约10％的HF挥发造成物料损失并会引起操作环境的危害。此外，该法对设备的材质要求很高，增大了成本投入，因此无氟化工艺的开发成为分解铌钽矿研究的主要方向。
我国铌钽资源较为丰富，铌储量约为11.65万吨，钽资源的工业储量达3.98万吨，主要分布在江西，新疆，广西，湖南，四川，内蒙等省份。值得注意的是，虽然我国铌钽资源丰富，但铌钽矿床大都属于多金属共生矿，其矿物组成多以钛铁金红石、铌铁矿等形态存在，嵌布粒度为20μm，原矿品位不高(大部分＜0.02％)，属于低品位难分解矿，且较难富集以得到精矿。这样，传统的氢氟酸法并不适用低品位铌钽矿的分解。
发明内容
针对克服现有铌钽矿分解提取铌钽工艺技术的不足，本发明提供一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法，如铌、钽、钇、铈等。该法易于操作，而且对设备要求低，对环境无污染，满足绿色冶金对清洁生产的要求。
为达到上述发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法，包括以下步骤：
1)将铌钽矿磨碎，至粒度为-200目～-500目，并按铌钽矿∶浓硫酸∶硫酸氢盐=1∶0.1～4∶0.1～4的质量比配料；
2)将步骤1)中的配料混合均匀，在200～800℃下焙烧1～5h，得到焙烧好的物料；
3)将步骤2)中焙烧好的物料在30～100℃下进行酸浸，硫酸浓度为＞0～40wt％，浸取时间为1～4h，过滤并洗涤，得到含有铌钽及稀土元素的滤液。
如上所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，优选地，所述的步骤1)中的铌钽矿、浓硫酸和硫酸氢盐的质量比为1∶0.5～2∶0.5～3。
如上所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，优选地，所述步骤1)中的硫酸氢盐为硫酸氢钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵和硫酸氢镁中的一种或几种。
如上所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，优选地，所述的步骤2)中的焙烧为在300～650℃下焙烧2～3h。
如上所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，优选地，所述的步骤3)中进行酸浸时固体和液体的质量比为1∶3～1∶5，硫酸浓度为＞0～20wt％，温度为50～90℃，浸取时间为1～2h。
如上所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，优选地，所述铌钽矿为(Nb，Ta)2O5含量大于最低工业品位0.028wt％。
本发明所涉及的可能的主要反应机理如下(以浓硫酸+硫酸氢钾为例)：
Nb2O5+H2SO4→Nb2O4SO4+H2O
Nb2O5+2H2SO4→Nb2O3(SO4)2+2H2O
Ta2O5+5H2SO4→Ta2(SO4)5+5H2O
Nb2O5+2KHSO4→Nb2O4SO4+K2SO4+H2O
Ta2O5+2KHSO4→Ta2O4SO4+K2SO4+H2O
2Nb2O5+H2SO4+2KHSO4→2Nb2O4SO4+K2SO4+2H2O
2Ta2O5+5H2SO4+10KHSO4→2Ta2(SO4)5+5K2SO4+10H2O
本法的优点在于：实现了对铌钽矿中铌钽及稀土元素的高效浸出，尤其是针对低品位的难分解矿，铌和钽的浸出率在95％以上，稀土元素的浸出率接近100％，极大提高了资源的利用率。工艺工程操作简单，对环境无污染，有效的避免了氢氟酸法分解铌钽矿带来的环境危害，具有巨大的环境效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
附图说明
图1为本发明的提取铌钽矿中有价金属元素的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
工艺流程如图1所示，将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(含量98％)200g和硫酸氢钾50g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为300℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(10wt％)，固液比为1∶3，在30℃下搅拌1h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为95.1％，钽的浸出率为94.8％，稀土元素的浸出率为99.2％。
表1.某铌钽原矿成分，wt％
实施例2
将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(含量98％)100g和硫酸氢钾100g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为400℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(10wt％)，固液比为1∶4，在50℃下搅拌1h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为95.5％，钽的浸出率为95.8％，稀土元素的浸出率为99.3％。
实施例3
将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(含量98％)50g和硫酸氢钾200g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为500℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(20wt％)，固液比为1∶5，在70℃下搅拌2h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为97.1％，钽的浸出率为96.3％，稀土元素的浸出率为99.0％。
实施例4
将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(含量98％)50g和硫酸氢钾300g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为650℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(20wt％)，固液比为1∶5，在90℃下搅拌2h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为98.5％，钽的浸出率为98.9％，稀土元素的浸出率为99.7％。
实施例5
将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(含量98％)50g和硫酸氢钠200g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为550℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(20wt％)，固液比为1∶5，在90℃下搅拌2h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为97.5％，钽的浸出率为98.2％，稀土元素的浸出率为99.3％。
实施例6
将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(含量98％)50g和硫酸氢镁300g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为650℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(20wt％)，固液比为1∶5，在90℃下搅拌2h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为96.5％，钽的浸出率为96.3％，稀土元素的浸出率为99.1％。
实施例7
将某铌钽原矿(主要化学成分如表1所示)100g、浓硫酸(98wt％)50g和硫酸氢铵300g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为650℃，焙烧时间为3h。焙烧完后将得到的物料加入到硫酸溶液中(20wt％)，固液比为1∶5，在90℃下搅拌2h，过滤并洗涤。将滤液移至容量瓶中进行定容，并对其中铌钽和稀土元素的含量进行检测。
经计算，铌的浸出率为98.5％，钽的浸出率为98.9％，稀土元素的浸出率为99.4％。
综上所述，本发明提出的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，实现了对铌钽矿中铌钽及稀土元素的高效浸出，尤其是针对低品位的难分解矿，铌和钽的浸出率均在95％以上，稀土元素的浸出率接近100％，极大提高了资源的利用率。工艺工程操作简单，对环境无污染，有效的避免了氢氟酸法分解铌钽矿带来的环境危害，具有巨大的环境效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.一种提取铌钽矿中有价金属元素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将铌钽矿磨碎，至粒度为-200目～-500目，并按铌钽矿∶浓硫酸∶硫酸氢盐=1∶0.1～4∶0.1～4的质量比配料；
2)将步骤1)中的配料混合均匀，在200～800℃下焙烧1～5h，得到焙烧好的物料；
3)将步骤2)中焙烧好的物料在30～100℃下进行酸浸，硫酸浓度为＞0～40wt％，浸取时间为1～4h，过滤并洗涤，得到含有铌钽及稀土元素的滤液。
2.根据权利要求1所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的铌钽矿、浓硫酸和硫酸氢盐的质量比为1∶0.5～2∶0.5～3。
3.根据权利要求1所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，其特征在于，所述步骤1)中的硫酸氢盐为硫酸氢钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵和硫酸氢镁中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的焙烧为在300～650℃下焙烧2～3h。
5.根据权利要求1所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，其特征在于，所述的步骤3)中进行酸浸时固体和液体的质量比为1∶3～1∶5，硫酸浓度为＞0～20wt％，温度为50～90℃，浸取时间为1～2h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的提取铌钽矿中有价金属元素的方法，其特征在于，所述铌钽矿为(Nb，Ta)2O5含量大于最低工业品位0.028wt％。
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