CN103352117B - 从低品位含铌矿中提取铌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从低品位含铌矿中提取铌的方法，以白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌得到的富集物为原料，（1）将原料与氟化氢铵混匀后焙烧，得到焙烧矿；（2）焙烧矿与盐酸进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；（3）酸浸渣用氢氧化钾溶液分解，酸浸渣与氢氧化钾的质量比为1.0︰2.5～8.5，分解温度：150～350℃，分解时间：50～240min；（4）分解产物在水中浸出，浸出温度：50～95℃，浸出时间：30～100min，过滤得到含铌的浸出液。本发明的优点是提铌工艺简化，铌的浸出率可达到97%以上。

Description

从低品位含铌矿中提取铌的方法
技术领域
本发明涉及一种从低品位含铌矿中提取铌的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
铌具有导电导热性好，化学稳定性高，耐高温，抗酸、抗腐蚀，低比重等特点，被许多国家列为战略储备金属。在我国，铌主要应用于钢铁行业。随着科学技术的进步和经济的发展，我国在航天、超导、电子等高新领域的铌用量会越来越大。我国每年需要进口大量的铌资源才能满足国内的需求。
目前，国内外在分解铌矿时均采用氢氟酸法，该工艺酸消耗量大，对铌品位要求高，铌的分解率只有85%，且产生的废水、废渣、废气较多，对环境污染严重。
我国铌矿具有品位较低，结构复杂，镶嵌粒度较细，矿脉分散等特点，不适宜采用传统的氢氟酸法。
白云鄂博矿是我国储量最大的铌资源基地，其平均品位低于0.30%以下，在不污染环境的前提下，找到一种能够高效回收低品位铌矿的方法很重要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种从低品位含铌矿中提取铌的方法，本发明提铌工艺简化，铌的浸出率可达到97%以上。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种从低品位含铌矿中提取铌的方法，具体步骤如下：
（1）、将原料与氟化氢铵按质量比1.0︰（1.5～5.0）混匀后进行焙烧，得到焙烧矿，焙烧时间： 90～200min，焙烧温度：180～450℃；
（2）、将焙烧矿与盐酸按质量体积比1.0︰（6.0～10.0）进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；
（3）、得到的酸浸渣用重量浓度为75～90%的氢氧化钾分解，酸浸渣与氢氧化钾的质量比为1.0︰（2.5～8.5），分解温度：150～350℃，分解时间：50～240min；
（4）、得到的分解产物用水浸出，分解产物与水的质量比为1.0︰（6.0～13.0），浸出温度：50～95℃，浸出时间：30～100min，过滤，得到浸出渣和含铌的浸出液。  
本发明步骤（1）中，所述的原料是白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌得到的富集物；原料中Nb2O5的含量为0.08～5.00%。
本发明步骤（1）中，所述的焙烧时间为150min，焙烧温度为200～350℃。
本发明步骤（2）中，所述的焙烧矿与盐酸质量体积比为1.0︰8.0，盐酸浸出浓度为3.5～4.5mol/L，浸出温度为85～95℃，浸出时间为90min。
本发明步骤（3）中，所述的氢氧化钾的重量浓度为80%～90%；酸浸渣与氢氧化钾质量比为1.0︰（3.5～5.0）；分解温度为270～300℃进行；分解时间为90～150min。
本发明步骤（4）中，所述的分解产物与水的质量比为1.0︰（10.0～13.0），浸出温度为90～95℃，浸出时间为60～70min。
采用本发明的工艺的优点：
1、采用本发明，铌的浸出率可达到97%以上，提高了铌资源的利用率。
2、与传统的氢氟酸工艺相比，本发明强化了反应和传递的速度，缩短了铌矿物的分解时间，且能得到多种副产品，具有巨大的环境效益。
3、本发明对设备的要求较低，成本低，操作简单。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细介绍，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例 1
取150g 原料 (Nb2O5  0.14%)，加入300g氟化氢铵均匀混合，放入300℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用480ml4.5mol/L的盐酸在95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。称取225g氢氧化钾配制成84%的水溶液，加热至300℃，倒入酸浸渣，搅拌90min。用2800ml95℃的热水浸出分解产物，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌的浸出率为97.85%。
实施例 2
取100g 原料 (Nb2O5  0.26%)，加入240g氟化氢铵均匀混合，放入250℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用320ml4.5mol/L的盐酸在水浴90℃下酸浸90min，得到酸浸渣。称取185g氢氧化钾配制成84%的水溶液，加热至280℃，倒入酸浸渣，搅拌120min。用2200ml90℃的热水浸出分解产物，浸出时间为70min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌的浸出率为98.12%。
实施例 3
取100g 原料 (Nb2O5  0.26%)，加入240g氟化氢铵均匀混合，放入230℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用320ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。称取200g氢氧化钾配制成80%的水溶液，加热至300℃，倒入酸浸渣，搅拌120min。用2200ml95℃的热水浸出分解产物，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌的浸出率为98.68%。
实施例 4
取100g 原料(Nb2O5  1.48%)，加入140g氟化氢铵均匀混合，放入300℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用400ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。称取120g氢氧化钾配制成88%的水溶液，加热至280℃，倒入酸浸渣，搅拌120min。用1600ml95℃的热水浸出分解产物，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为98.38%。
实施例 5
取20g原料(Nb2O5  3.28%)，加入55g氟化氢铵均匀混合，放入300℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用100ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。称取30g氢氧化钾配制成88%的水溶液，加热至300℃，倒入酸浸渣，搅拌90min。用600ml95℃的热水浸出分解产物，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为99.35%。
实施例 6
取20g原料 (Nb2O5  4.50%)，加入55g氟化氢铵均匀混合，放入280℃的马弗炉中焙烧120min。冷却取出后，用85℃恒温热水洗涤焙烧矿2次，每次水洗20min，热过滤。水洗渣用100ml4.5mol/L的盐酸在水浴95℃下酸浸90min，得到酸浸渣。称取25g氢氧化钾配制成86%的水溶液，加热至300℃，倒入酸浸渣，搅拌120min。用600ml95℃的热水浸出分解产物，浸出时间为60min，热过滤，得到含铌的水溶液。原料中铌在水中的浸出率为99.19%。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种从低品位含铌矿中提取铌的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）、将原料与氟化氢铵按质量比1.0︰（1.5～5.0）混匀后进行焙烧，得到焙烧矿，焙烧时间： 90～200min，焙烧温度：180～450℃；
（2）、将焙烧矿与盐酸按质量体积比1.0︰（6.0～10.0）进行酸浸，盐酸浓度：3.5～8.0mol/L，浸出温度：50～95℃，浸出时间：40～120min；
（3）、得到的酸浸渣用重量浓度为75～90%的氢氧化钾分解，酸浸渣与氢氧化钾的质量比为1.0︰（2.5～8.5），分解温度：150～350℃，分解时间：50～240min；
（4）、得到的分解产物用水浸出，分解产物与水的质量比为1.0︰（6.0～13.0），浸出温度：50～95℃，浸出时间：30～100min，过滤，得到浸出渣和含铌的浸出液。  
2. 如权利要求1所述的从低品位含铌矿中提取铌的方法，其特征在于，步骤 （1） 中，所述的原料是白云鄂博矿经选铁、稀土、萤石得到的原料或白云鄂博矿经选铌得到的富集物；原料中Nb2O5的含量为0.08～5.00%。
3. 如权利要求1所述的从低品位含铌矿中提取铌的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的焙烧时间为150min，焙烧温度为200～350℃。
4. 如权利要求1所述的从低品位含铌矿中提取铌的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的焙烧矿与盐酸质量体积比为1.0︰8.0，盐酸浸出浓度为3.5～4.5mol/L，浸出温度为85～95℃，浸出时间为90min。
5. 如权利要求1所述的从低品位含铌矿中提取铌的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的氢氧化钾的重量浓度为80%～90%；酸浸渣与氢氧化钾质量比为1.0︰（3.5～5.0）；分解温度为270～300℃进行；分解时间为90～150min。
6. 如权利要求1所述的从低品位含铌矿中提取铌的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的分解产物与水的质量比为1.0︰（10.0～13.0），浸出温度为90～95℃，浸出时间为60～70min。
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