CN103103349B - 酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法 - Google Patents

酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。白云鄂博稀土精矿首先加入盐酸和氯化铝在85℃浸出，氟碳酸稀土溶解进入溶液中，而独居石渣未溶解进入浸渣中，氟以络合物物形式进入溶液中，然后采用复盐沉淀法将浸出液中的稀土沉淀后过滤，稀土复盐与独居石共同采用碱法微波循环加热分解。与现有技术相比，本发明采用酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿，防止了有害气体的溢出，有效防止了环境污染，提高了精矿分解效率，节约了能源，降低了生产成本。

Description

酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法
技术领域
本发明涉及一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。
背景技术
包头白云鄂博矿是目前世界上探明储量及开采量最大的多金属共生矿，其稀土工业储量占中国的83%，占据了国内稀土产量的60%以上，居世界第一。这种得天独厚的资源优势使得包头成为世界上最重要又最引人瞩目的稀土产业基地。 
白云鄂博稀土矿是氟碳铈矿(REFCO3)和独居石矿(REPO4)的混合矿，比例一般在9:1到3:2之间，由于其组成的特殊性和复杂性，所以矿物的选矿、分解和分离技术都有很大的难度。
目前工业上处理白云鄂博稀土精矿的主要工艺有浓硫酸高温焙烧法和烧碱法。
90%以上的包头稀土矿冶炼企业采用浓硫酸高温焙烧法，该流程是在回转窑内进行，稀土精矿与浓硫酸混合后在500℃～ 600℃下反应，稀土精矿与硫酸反应生成稀土硫酸盐，而后用冷水浸出硫酸稀土使稀土进入水浸液，调节溶液pH 后得到较纯净的硫酸稀土溶液，最后用碳铵沉淀得到混合碳酸稀土，或萃取转型为氯化稀土。该工艺对精矿品位要求不高，工艺连续易控制，化工试剂消耗少，运行成本较低，易于大规模生产。但是这个方法需要进行焙烧，分解温度较高，对设备的要求较高，焙烧过程中氟以HF溢出，浓硫酸分解放出大量的含S酸性废气，处理1吨稀土精矿产生80kg HF和360kg含S酸性废气。
烧碱法是精矿首先经酸浸泡，通过化学选矿除钙。然后用烧碱分解使稀土生成不溶于水易溶于无机酸的氢氧化物，氟与磷酸根则与碱生成可溶于水的氟化钠和磷酸钠，使其与稀土分开，得到回收。碱分解后的产物用水洗涤，氢氧化稀土不溶于水而与杂质分离，洗涤后的氢氧化稀土用盐酸溶解、除杂后即得氯化稀土溶液，同时回收Th。烧碱分解工艺无有害气体产生，废渣量小且易于处理，废水中的NaF、Na3PO4可用苛化法回收利用，减少了氟对环境的污染。但该工艺存在的问题是，第一，烧碱分解白云鄂博稀土精矿以前必须首先进行除钙，浪费大量的盐酸且造成稀土损失。第二，生产过程不连续，操作过程为间歇作业，而且矿物分解温度必须达到140℃以上，分解时间长，稀土、Th、F等均比较分散，稀土收率低，从而限制了它的大规模应用。
为了解决包头混合稀土精矿分解过程的污染问题，我国的科研工作者做出了很多的努力，例如：中国专利CN 102251106A公开了一种碱法分解包头稀土精矿的方法，该工艺使用0.5～2mol/L 的HCl，在80～95℃下除去精矿中大部分钙。水洗后的精矿与氢氧化钠按重量比1 ：0.2～1.6 进行混合；然后加热该混合物至120～200℃，进行反应10～60min ；将反应产物水洗至中性，水洗后的碱饼用盐酸溶解后，并用碱饼回调pH 值为4～5.5，得到纯净的氯化稀土溶液；中国专利CN 101392332A公开了一种硫酸稀土焙烧矿直接转化提取稀土清洁生产工艺，针对包头此图精矿为原料的硫酸法焙烧生产工艺，本发明的工艺流程依据化工过程中复分解反应转化工艺，根据不同溶度积固体物质互相转化原理，来实现硫酸盐的直接转化生产。对稀土化合物等进行低成本全回收，同时水可实现全循环利用，采用中间体除杂工艺回收稀土矿种非稀土Ca等物质；中国专利CN 101824531 A公开了一种混合稀土精矿液碱低温焙烧分解工艺，涉及一种混合稀土精矿液碱低温焙烧分解工艺，包括以下过程：（1）将混合稀土精矿与氢氧化钠按重量比1:0.5～1.5进行混合，（2）将混合后的稀土矿进行焙烧，焙烧温度150℃～550℃，焙烧时间0.5～4小时；（3）将焙烧得到的焙烧矿水洗至中性；（4）水洗后的碱饼用盐酸溶解，控制PH=4～5，得到氯化稀土溶液；（5）盐酸溶解后的钍富集物水洗后封闭堆存或进一步溶解提取钍和稀土。
以上几种方法存在的根本问题是都无法解决包头稀土矿中氟元素的回收利用的问题，使氟进入大气或者废水中，污染环境，并且矿物的分解温度较高，焙烧矿物都在500℃以上，碱法分解也都至少120℃以上，能源消耗较大，分解时间也比较长。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，该方法在100℃以下分步将混合稀土精矿充分地分解，并防止了氟元素以HF形式排放到大气中，减少了环境污染，降低了能源消耗，提高了精矿分解率。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，具体步骤为：
（1）、高品位的白云鄂博稀土精矿加入HCl和AlCl3，络合浸出，热过滤得到滤液Ⅰ和独居石渣；
（2）、滤液Ⅰ中加入Na2SO4进行复盐沉淀，过滤、逆流洗涤3次，得到滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀；
（3）、独居石渣经过三次逆流水洗，水洗液可以返回到滤液Ⅰ中，水洗后的独居石渣与NaOH在陶瓷坩埚中调浆；
（4）、将步骤（3）中的陶瓷坩埚加盖后，放入微波炉内循环加热并保温两次；
（5）、将步骤（2）中得到的稀土硫酸钠复盐沉淀与步骤（4）中两次微波加热后的矿浆混合调浆后，再进行一次微波加热后进行水洗过滤，得到碱饼。
步骤（1）中所述的高品位的白云鄂博稀土精矿为稀土氧化物重量含量大于65%的稀土精矿。
步骤（1）中的络合浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃；液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用90℃以上的蒸馏水逆流洗涤3次。
步骤（2）中滤液Ⅰ中加入Na2SO4进行复盐沉淀时的温度为95℃，Na2SO4的加入量为Na2SO4与溶液中稀土氧化物的质量比为4:1，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀。
步骤（3）中每次逆流水洗时液固比为5ml/g，独居石渣与氢氧化钠固体的质量比为1：（1.7～2.5）混合后，加水调浆，液固比为0.6～1ml/g。
步骤（4）中所述的陶瓷坩埚放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温10～20分钟后，再次微波加热到80℃后，保温10～20分钟。
步骤（5）将稀土硫酸钠复盐沉淀与步骤（4）中得到的微波加热两次后的矿浆混合搅拌均匀，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟，用80℃以上的热水洗涤至pH为7～8，过滤得到碱饼，稀土精矿的分解率达到99%以上。
本发明步骤（1）中，加入HCl和AlCl3的目的是首先将白云鄂博稀土精矿中的氟碳铈矿溶解，防止了氟元素以HF形式溢出，氟与铝的结合能力非常强，易形成氟铝络合物进入溶液中，该溶液可以用来合成冰晶石，从而回收氟和铝。使用90℃以上的热水洗涤滤渣是为了促进可溶性物质的溶解。
步骤（2）中，因为稀土硫酸钠复盐的溶解度随温度的升高而降低，所以复盐沉淀温度选择95℃最佳。
步骤（3）中，加入的是过量的NaOH，目的是为了促进独居石的分解，并且为后续的稀土硫酸钠复盐的分解提供碱。
步骤（4）中，矿物吸收水分以后，采用微波加热是通过矿物内水分子的剧烈震动而传递能量，矿物本身的热量由内向外传递，有效促进了矿物的分解，加热到80℃后停止解热，这时矿物与NaOH开始发生反应并放出热量，可以使矿浆的温度进一步的升高并促进反应的发生，低温循环加热可以大大的节省能源。
步骤（5）中，使用80℃以上的热水洗涤是因为Na3PO4在80℃以上时的溶解度较大。
相对于以往的包头混合稀土精矿的分解方法，本发明的优点为：本发明采用酸碱分步分解白云鄂博稀土精矿，防止了HF的溢出，且氟元素可以在后续工艺中合成冰晶石，创造新的价值，降低了环境污染。微波循环加热使矿物在低温下就可以分解，经济环保，又大大地降低了能源消耗，提高了稀土精矿的分解率，工艺简单，容易操控，具有良好的经济价值和环境效益。
附图说明
图1为本发明所述的酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1-实施例5的工艺流程图如图1所示。
实施例1
（1）、取白云鄂博稀土精矿1kg，稀土氧化物含量为65.7%。加入盐酸和氯化铝浸出，浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃，液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用95℃的蒸馏水逆流洗涤3次，得到滤液Ⅰ和独居石渣。
（2）、滤液Ⅰ加热到95℃后加入Na2SO4固体进行搅拌，Na2SO4加入总量为Na2SO4与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀。
（3）、独居石渣与氢氧化钠固体按质量比为1：1.7加入陶瓷坩埚中混合，加水调浆，液固比为0.6ml/g，放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温10分钟后，再次微波加热到80℃后，保温15分钟。
（4）、将稀土硫酸钠复盐沉淀与步骤（3）的矿浆混合搅拌均匀后，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟， 然后用90℃的热水洗涤过滤得到碱饼。
分析碱饼中氢氧化稀土的含量后计算，精矿分解率为99.26%。
实施例2
取白云鄂博稀土精矿1kg，稀土氧化物含量为66.31%。加入盐酸和氯化铝浸出，浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃，液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用93℃的蒸馏水逆流洗涤3次，得到滤液Ⅰ和独居石滤渣。
滤液Ⅰ加热到95℃后加入Na2SO4固体进行搅拌，Na2SO4加入总量与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀。
独居石渣与氢氧化钠固体按质量比为1：2.0加入陶瓷坩埚中混合，加水调浆，液固比为0.8ml/g，放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温15分钟后，再次微波加热到80℃后，保温18分钟。将稀土硫酸钠复盐沉淀与上步的矿浆混合搅拌均匀后，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟， 然后用85℃的热水洗涤过滤得到碱饼。
分析碱饼中氢氧化稀土的含量后计算，精矿分解率为99.53%。
实施例3
取白云鄂博稀土精矿1kg，稀土氧化物含量为66.7%。加入盐酸和氯化铝浸出，浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃，液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用91℃的蒸馏水逆流洗涤3次，得到滤液Ⅰ和独居石滤渣。
滤液Ⅰ加热到95℃后加入Na2SO4固体进行搅拌，Na2SO4加入总量与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀。
独居石渣与氢氧化钠固体按质量比为1：2.5加入陶瓷坩埚中混合，加水调浆，液固比为1ml/g，放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温20分钟后，再次微波加热到80℃后，保温10分钟。将稀土硫酸钠复盐沉淀与上步的矿浆混合搅拌均匀后，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟， 然后用90℃的热水洗涤过滤得到碱饼。
分析碱饼中氢氧化稀土的含量后计算，精矿分解率为99.62%。
实施例4
取白云鄂博稀土精矿1kg，稀土氧化物含量为67.2%。加入盐酸和氯化铝浸出，浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃，液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用95℃的蒸馏水逆流洗涤3次，得到滤液Ⅰ和独居石滤渣。
滤液Ⅰ加热到95℃后加入Na2SO4固体进行搅拌，Na2SO4加入总量与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀。
独居石渣与氢氧化钠固体按质量比为1：2.2加入陶瓷坩埚中混合，加水调浆，液固比为0.8ml/g，放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温16分钟后，再次微波加热到80℃后，保温14分钟。将稀土硫酸钠复盐沉淀与上步的矿浆混合搅拌均匀后，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟， 然后用95℃的热水洗涤过滤得到碱饼。
分析碱饼中氢氧化稀土的含量后计算，精矿分解率为99.39%。
实施例5
取白云鄂博稀土精矿1kg，稀土氧化物含量为65.96%。加入盐酸和氯化铝浸出，浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃，液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用91℃的蒸馏水逆流洗涤3次，得到滤液Ⅰ和独居石滤渣。
滤液Ⅰ加热到95℃后加入Na2SO4固体进行搅拌，Na2SO4加入总量与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀。
独居石渣与氢氧化钠固体按质量比为1：1.8加入陶瓷坩埚中混合，加水调浆，液固比为0.7ml/g，放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温12分钟后，再次微波加热到80℃后，保温18分钟。将稀土硫酸钠复盐沉淀与上步的矿浆混合搅拌均匀后，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟， 然后用91℃的热水洗涤过滤得到碱饼。
分析碱饼中氢氧化稀土的含量后计算，精矿分解率为99.41%。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）、高品位的白云鄂博稀土精矿加入HCl和AlCl3，络合浸出，热过滤得到滤液Ⅰ和独居石渣；
（2）、滤液Ⅰ中加入Na2SO4进行复盐沉淀，过滤、逆流洗涤3次，得到滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀；
（3）、独居石渣经过三次逆流水洗，水洗液可以返回到滤液Ⅰ中，水洗后的独居石渣与NaOH在陶瓷坩埚中调浆；
（4）、将步骤（3）中的陶瓷坩埚加盖后，放入微波炉内循环加热并保温两次；
（5）、将步骤（2）中得到的稀土硫酸钠复盐沉淀与步骤（4）中两次微波加热后的矿浆混合调浆后，再进行一次微波加热后进行水洗过滤，得到碱饼；
步骤（1）中所述的高品位的白云鄂博稀土精矿为稀土氧化物重量含量大于65%的稀土精矿；
步骤（1）中的络合浸出条件为：盐酸浓度为4mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L，浸出温度为90℃；液固比为20ml/g，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，并用90℃以上的蒸馏水逆流洗涤3次；
步骤（2）中滤液Ⅰ中加入Na2SO4进行复盐沉淀时的温度为95℃，Na2SO4的加入量为Na2SO4与溶液中稀土氧化物的质量比为4:1，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ和稀土硫酸钠复盐沉淀；
步骤（3）中每次逆流水洗时液固比为5ml/g，独居石渣与氢氧化钠固体的质量比为1：（1.7～2.5）混合后，加水调浆，液固比为0.6～1ml/g；
步骤（4）中所述的陶瓷坩埚放入微波炉内加热到80℃后停止加热，保温10～20分钟后，再次微波加热到80℃后，保温10～20分钟；
步骤（5）将稀土硫酸钠复盐沉淀与步骤（4）中得到的微波加热两次后的矿浆混合搅拌均匀，再放入微波炉内加热到80℃后保温20分钟，用80℃以上的热水洗涤至pH为7～8，过滤得到碱饼，稀土精矿的分解率达到99%以上。
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